CN106932421B - 一种有机相钚和有机相镎标准溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于放射性液体中铀、镎、钚分析技术领域，具体涉及一种有机相钚和有机相镎标准溶液的制备方法。包括如下步骤：硝酸‑氢氟酸制备；有机相试剂制备；标准物质取样；钚标准物质样品溶解；钚样品蒸发；有机相钚标准制备；镎标准取样；镎标准样品蒸发；有机相加入；有机相镎标准制备。本发明提供方法配制的有机相钚标准的不确定度为0.069％；有机相镎标准的不确定度为1.08％。可用于后处理工艺样品中低浓铀、镎、钚直接测定方法中相关系列标准溶液的配制，进而满足后理工艺料液中有机相铀、镎、钚直接测定的需要。
Description
技术领域
本发明属于放射性液体中铀、镎、钚分析技术领域，具体涉及一种有机相钚和有机相镎标准溶液的制备方法。
背景技术
采用石墨晶体预衍射X射线荧光法测定放射性料液中低浓铀、镎、钚时，需要绘制铀、镎、钚工作曲线，这就要求制备铀、镎、钚标准溶液。国内常见的有机相镎和有机相钚标准溶液的制备方法是根据镎、钚在TBP中的分配系数，通过计算确定标准物质的称样量，溶解后，将溶解液中镎、钚调整为适合于TBP萃取的价态，然后将溶液蒸发至近干，加入足量的TBP使其重新萃取到TBP溶液中，但该方法没有考虑萃取分离过程的损失。英国原子能管理局、Swinbrun和McGowan将浓缩的低燃耗钚的硝酸溶液采用溶剂萃取、离子交换色谱和过氧化物或草酸盐沉淀及草酸盐溶解等过程制备硝酸钚，但有机相钚和有机相镎标准的制备未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单的有机相镎和有机相钚的制备方法，以满足乏燃料后处理工艺料液中有机相铀、镎、钚直接测定的需要。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种有机相钚和有机相镎标准溶液的制备方法，包括如下步骤：
(1)硝酸-氢氟酸制备：用移液管移取经过标定的分析纯硝酸至容量瓶中，再用移液管移取分析纯的氢氟酸至该容量瓶中，制备成硝酸浓度为8mol/L～12mol/L，氢氟酸浓度为0.05mol/L～0.10mol/L的混酸；
(2)有机相试剂制备：取50mL～500mL的煤油放至1000mL的分液漏斗中，加入用分析纯的碳酸钠制备的相同相比的5％的碳酸钠溶液洗涤，洗涤三次除去酸性杂质，经碳酸钠洗涤后的煤油用去离子水洗涤至中性；取50mL～500mL的TBP放至1000mL的分液漏斗中，加入用分析纯的碳酸钠制备的相同相比的5％的碳酸钠溶液洗涤，洗涤三次除去DBP和MBP，之后用相同相比的6mol/L硝酸洗涤，洗涤三次除去溶于酸的杂质，最后用去离子水洗涤至中性；处理后的TBP和煤油以相比为3:7的比例混合，摇匀后放至2～3天，即可得到30％的TBPOK；
(3)钚标准物质取样：采用万分之一天平准确称取二氧化钚标准物质放至高压消解罐中，将步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸4mL～5mL加入高压消解罐，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热；
(4)钚标准物质样品溶解：将步骤(3)的盛放样品的不锈钢瓶在160～180摄氏度下加热4h～8h，打开高压消解罐盖子，确认高压消解罐中的固体物质已完全溶解；
(5)钚样品蒸发：将步骤(4)溶解液继续加热至剩余几滴，停止加热，利用石墨板余热蒸至近干；
(6)有机相钚标准制备：加入步骤(2)所得的30％的TBP-OK，震荡摇匀，用胶头滴管将样品移至标定过的容量瓶中，用步骤(2)所得的30％的TBP-OK定容至刻度，即得到有机相钚标准溶液；
(7)镎标准取样：移取镎标准溶液放入高压消解罐中，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热；
(8)镎标准样品蒸发：在160～180摄氏度下加热，将步骤(7)的标准溶液蒸至剩余几滴，停止加热，利用石墨板余热蒸至近干；
(9)有机相加入：加入步骤(2)所得的30％的TBP-OK，震荡摇匀；
(10)有机相镎标准制备：用胶头滴管将步骤(9)所得的有机相镎溶液移至标定过的容量瓶中，用步骤(2)所得的30％的TBP-OK定容至刻度，即得到有机相镎标准溶液。
所述步骤(2)中V煤油:V碳酸钠＝1:1，VTBP:V碳酸钠＝1:1，VTBP:V硝酸＝1:1。
所述步骤(3)中二氧化钚标准物质为GBW 04245。
所述步骤(3)中高压消解罐材质为聚四氟乙烯。
本发明所取得的有益效果为：
本发明提供方法配制的有机相钚标准的不确定度为0.069％；有机相镎标准的不确定度为1.08％。可用于后处理工艺样品中低浓铀、镎、钚直接测定方法中相关系列标准溶液的配制，进而满足后理工艺料液中有机相铀、镎、钚直接测定的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明所述一种用于低浓铀、镎、钚测定的有机相镎和有机相钚标准溶液的制备方法包括如下步骤，其中步骤1～6为有机相钚标准溶液制备，步骤7～10为有机相镎标准溶液制备。
(1)硝酸-氢氟酸制备：用移液管移取一定量的经过标定的分析纯硝酸至容量瓶中，再用移液管移取一定量的分析纯的氢氟酸至该容量瓶中，制备成硝酸浓度为8mol/L～12mol/L，氢氟酸浓度为0.05mol/L～0.10mol/L的混酸。
(2)有机相试剂制备：取50mL～500mL的煤油放至1000mL的分液漏斗中，加入用分析纯的碳酸钠制备的相同相比的5％的碳酸钠溶液(V煤油:V碳酸钠＝1:1)洗涤，洗涤三次除去酸性杂质，经碳酸钠洗涤后的煤油用去离子水洗涤至中性；取50mL～500mL的TBP放至1000mL的分液漏斗中，加入用分析纯的碳酸钠制备的相同相比的5％的碳酸钠溶液(VTBP:V碳酸钠＝1:1)洗涤，洗涤三次除去DBP和MBP，之后用相同相比的6mol/L硝酸(VTBP:V硝酸＝1:1)洗涤，洗涤三次除去溶于酸的杂质，最后用去离子水洗涤至中性。处理后的TBP和煤油以相比为3:7(VTBP:V煤油＝3:7)的比例混合，摇匀后放至2～3天，即可得到30％的TBP-OK。
(3)钚标准物质取样：采用万分之一天平准确称取一定量的二氧化钚标准物质(GBW 04245)放至聚四氟乙烯材质的高压消解罐中，将步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸4mL～5mL加入高压消解罐，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热。
(4)钚标准物质样品溶解：将步骤(3)的盛放样品的不锈钢瓶在160～180摄氏度下加热4h～8h，打开高压消解罐盖子，确认高压消解罐中的固体物质已完全溶解。
(5)钚样品蒸发：将步骤(4)溶解液继续加热至剩余几滴，停止加热，利用石墨板余热蒸至近干。
(6)有机相钚标准制备：加入步骤(2)所得的30％的TBP-OK，震荡摇匀。用胶头滴管将样品移至标定过的容量瓶中，用步骤(2)所得的30％的TBP-OK定容至刻度，即得到有机相钚标准溶液。
(7)镎标准取样：移取一定量的镎标准溶液(英国国家物理实验室)放入高压消解罐中，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热。
(8)镎标准样品蒸发：在160～180摄氏度下加热，将步骤(7)的标准溶液蒸至剩余几滴，停止加热，利用石墨板余热蒸至近干。
(9)有机相加入：加入步骤(2)所得的30％的TBP-OK，震荡摇匀。
(10)有机相镎标准制备：用胶头滴管将步骤(9)所得的有机相镎溶液移至标定过的容量瓶中，用步骤(2)所得的30％的TBP-OK定容至刻度，即得到有机相镎标准溶液。
Claims (4)
1.一种有机相钚和有机相镎标准溶液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)硝酸-氢氟酸制备：用移液管移取经过标定的分析纯硝酸至容量瓶中，再用移液管移取分析纯的氢氟酸至该容量瓶中，制备成硝酸浓度为8mol/L～12mol/L，氢氟酸浓度为0.05mol/L～0.10mol/L的混酸；
(2)有机相试剂制备：取50mL～500mL的煤油放至1000mL的分液漏斗中，加入用分析纯的碳酸钠制备的相同相比的5％的碳酸钠溶液洗涤，洗涤三次除去酸性杂质，经碳酸钠洗涤后的煤油用去离子水洗涤至中性；取50mL～500mL的TBP放至1000mL的分液漏斗中，加入用分析纯的碳酸钠制备的相同相比的5％的碳酸钠溶液洗涤，洗涤三次除去DBP和MBP，之后用相同相比的6mol/L硝酸洗涤，洗涤三次除去溶于酸的杂质，最后用去离子水洗涤至中性；处理后的TBP和煤油以相比为3:7的比例混合，摇匀后放至2～3天，即可得到30％的TBP-OK；
(3)钚标准物质取样：采用万分之一天平准确称取二氧化钚标准物质放至高压消解罐中，将步骤(1)所得的硝酸-氢氟酸混酸4mL～5mL加入高压消解罐，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热；
(4)钚标准物质样品溶解：将步骤(3)的盛放样品的不锈钢瓶在160～180摄氏度下加热4h～8h，打开高压消解罐盖子，确认高压消解罐中的固体物质已完全溶解；
(5)钚样品蒸发：将步骤(4)溶解液继续加热至剩余几滴，停止加热，利用石墨板余热蒸至近干；
(6)有机相钚标准制备：加入步骤(2)所得的30％的TBP-OK，震荡摇匀，用胶头滴管将样品移至标定过的容量瓶中，用步骤(2)所得的30％的TBP-OK定容至刻度，即得到有机相钚标准溶液；
(7)镎标准取样：移取镎标准溶液放入高压消解罐中，盖上盖子，将高压消解罐放入配套不锈钢瓶中，不锈钢瓶放至带石墨板的电炉上加热；
(8)镎标准样品蒸发：在160～180摄氏度下加热，将步骤(7)的标准溶液蒸至剩余几滴，停止加热，利用石墨板余热蒸至近干；
(9)有机相加入：加入步骤(2)所得的30％的TBP-OK，震荡摇匀；
(10)有机相镎标准制备：用胶头滴管将步骤(9)所得的有机相镎溶液移至标定过的容量瓶中，用步骤(2)所得的30％的TBP-OK定容至刻度，即得到有机相镎标准溶液。
2.根据权利要求1所述的有机相钚和有机相镎标准溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中V煤油:V碳酸钠＝1:1，VTBP:V碳酸钠＝1:1，VTBP:V硝酸＝1:1。
3.根据权利要求1所述的有机相钚和有机相镎标准溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中二氧化钚标准物质为GBW 04245。
4.根据权利要求1所述的有机相钚和有机相镎标准溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中高压消解罐材质为聚四氟乙烯。
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| CN103305702A (zh) * | 2013-07-08 | 2013-09-18 | 中国原子能科学研究院 | 一种从Purex流程的2AW+2DW中放废液中回收和纯化镎的工艺 |
-
2015
- 2015-12-29 CN CN201511016653.XA patent/CN106932421B/zh active Active
Patent Citations (3)
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