CN105954261A - 一种测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法 - Google Patents
一种测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，属于冶金分析方法技术领域。目的是为测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量提供了一种污染小，速度快，检出限低，节约人力物力成本的检测方法，主要方法流程为：用盐酸(1+1)溶解大部分试样，将溶液过滤、洗涤后处理残渣，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。采用等离子体光谱仪进行测定，根据标准溶液制作的校准曲线，得到样品中分析元素的含量。本发明的测定方法可用于电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的快速测定。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，属于冶金分析方法技术领域。
背景技术
电石渣是电石水解获取乙炔气后的以氢氧化钙为主要成分的废渣，利用电石渣可以替代石灰石制水泥、生产化工产品、生产建筑材料及用于环境治理等，有效利用电石渣，不但能带来良好的经济效益、环境效益、社会效益，而且能实现变废为宝。其中，二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁的准确含量起着非常重要的作用。目前国标中没有电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁的检测方法，而使用一些常规的现有检测方法测定存在需要使用较多的药品，成本较高，污染环境，检测速度慢，浪费人力等问题。
发明内容
因此，本发明的目的是为测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量提供了一种污染小，速度快，检出限低，节约人力物力成本的检测方法，主要方法流程为：称取样品→盐酸溶解大部分试样→处理残渣→稀释、定容→等离子体光谱仪测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁的含量。
所述方法包括以下步骤：
步骤一：用盐酸溶解电石渣试样；
步骤二：残渣进一步溶解
将步骤一获得的溶液过滤后的残渣碳化、灰化处理，加入由2份碳酸钠+1份硼酸制成的混合溶剂，放入高温炉中熔融，熔融后加入步骤一获得的溶液过滤后的滤液中，加热浸取；
步骤三：溶液稀释、定容；
步骤四：上机测定
配制二氧化硅标准溶液、三氧化二铝标准溶液、氧化镁标准溶液，绘制校准曲线，用等离子体光谱仪测定步骤三获得的溶液，根据标准溶液制作的校准曲线，得到样品中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量。
进一步的，所述步骤一具体为：
称取0.2000g电石渣试样置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，加热溶解，取下烧杯冷却。
进一步的，所述步骤二具体为：
将步骤一获得的溶液用慢速定量滤纸过滤，将滤液置于300mL烧杯中，用盐酸(5+95)洗净250mL烧杯，用盐酸(5+95)洗残渣5次，再用水洗残渣7次，将残渣连同慢速定量滤纸转入铂金坩埚中，经过碳化、灰化处理后，加入2.0g由2份碳酸钠+1份硼酸制成的混合溶剂，置于高温炉中900-920℃熔融15分钟后取出，冷却后加入滤液中，加热浸取，冷却至室温。
进一步的，所述方法步骤三具体为：
将步骤二获得的溶液转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度定容。
进一步的，所述方法中步骤四中二氧化硅标准溶液的制备方法为：称取1.0000g二氧化硅，置于加有3g无水碳酸钠的铂金坩埚中，上面再覆盖1～2g无水碳酸钠，将铂金坩埚先进行低温加热，再置于高温炉以950℃加热熔融至透明后，继续加热熔融3min，取出铂金坩埚冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块，将铂金坩埚擦洗干净，将溶液移于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中；
所述方法中步骤四中三氧化二铝标准溶液的制备方法为：称取氧化铝0.5293g置于250mL烧杯中，加50mL盐酸低温加热溶解，滴加少量硝酸，待溶解后冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸用水稀释至刻度，摇匀；
所述方法中步骤四中氧化镁标准溶液的制备方法为：称取高纯氧化镁1.0000g，置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸低温加热溶解，待溶液冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸用水稀释至刻度，摇匀。
进一步的，所述步骤四中使用的等离子体光谱仪为OPTIMA5300DV双向观测型全谱直读等离子体光谱仪。
本发明的有益效果在于：本发明的一种测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，为测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量提供了一种可靠的检测方法。ICP-AES光谱分析法具有检出限低、精密度好、光谱干扰小等优点，可大幅度提高劳动生产效率。电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁在利用该方法检测的过程中加入药品少，形成的生产废液污染小且易于处理；同时，该方法快捷、易操作，节约了人力与物力成本。
附图说明
图1为本发明一种测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行说明：
本具体实施方式的方法步骤如图1所示，主要方法流程为：用盐酸(1+1)溶解大部分试样，将溶液过滤、洗涤后处理残渣，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。采用等离子体光谱仪进行测定，根据标准溶液制作的校准曲线，得到样品中分析元素的含量。
主要仪器及工作参数：
ICP－OES：美国PE公司生产，OPTIMA5300DV双向观测型全谱直读等离子体光谱仪，固体检测器(CCD)，波长范围190～780nm，中阶梯光栅，宝石十字交叉雾化器，SCOTTON雾室，高含量时用旋流雾室，winXP计算机操作系统，WinLab32软件，工作参数见表1。
表1
使用的试剂及标准溶液：
盐酸：(ρ1.19)优级纯；
混合熔剂：2份碳酸钠+1份硼酸；
硅标准溶液(1mg/mL SiO2)
称取1.0000g二氧化硅(99.99％以上，经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中冷至室温)，置于加有3g无水碳酸钠的铂金坩埚中，上面再覆盖1～2g无水碳酸钠，将铂金坩埚先低温加热，再置于高温炉中950℃加热熔融至透明(约30min)，继续加热熔融3min，取出冷却。用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块。取出铂金坩埚仔细擦洗，将溶液移于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中。
硅标准溶液(100μg/mL SiO2)：
将硅标准溶液(1mg/mL SiO2)稀释10倍。
铝标准溶液(1mg/mL Al2O3)：
称取高纯氧化铝(99.9％以上)0.5293g置于250mL烧杯中，加50mL盐酸低温加热溶解，滴加少量硝酸，待溶解后冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中加入10mL盐酸用水稀释至刻度，摇匀。
铝标准溶液(100μg/mL Al2O3)：
将铝标准溶液(1mg/mL Al2O3)稀释10倍。
镁标准溶液(1mg/mL MgO)：
称取高纯氧化镁1.0000g(99.9％以上，经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中冷至室温)，置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸低温加热溶解，待溶液冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中加入10mL盐酸用水稀释至刻度，摇匀。
镁标准溶液(100μg/mL MgO)：
将镁标准溶液(1mg/mL MgO)稀释10倍。
工作曲线的绘制：
取8个250mL烧杯，称取在105℃干燥2h的碳酸钙0.2200g、混合溶剂2.0g，加入20mL盐酸(1+1)溶解后转移至250mL容量瓶中,按下表移取标准溶液配制曲线，定容、摇匀，用于ICP-AES测绘工作曲线。标准溶液配制曲线如表2所示。
表2
实际生产中可根据来样情况合理选择曲线覆盖范围配制标准曲线，也可以采用同品种标准样品进行绘制曲线。
具体实验方法：
称取0.2000g试样置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下冷却；将溶液中未溶解试样用慢速定量滤纸过滤，滤液置于300mL烧杯中，用盐酸(5+95)洗净烧杯，用盐酸(5+95)洗残渣5次，水洗残渣7次；将残渣连同滤纸转入铂金坩埚中，在低温碳化、灰化处理后，加入2.0g混合溶剂，置于高温炉中900-920℃熔融15分钟取出、冷却，加入滤液中，加热浸取，将铂金坩埚洗净取出，冷却至室温。将溶液转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后采用等离子体光谱仪进行测定。
试样分解方法的有益效果分析：
称取电石渣试样0.2000g两份，一份加入混合溶剂2.0g(与曲线溶液保持一致)、20mL盐酸(1+1)低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下冷却，稀释、定容至250mL容量瓶中，摇匀后采用等离子体光谱仪进行测定；另一份，按本方法进行测定；对比结果见表3：
表3
由上表数据可知，盐酸未溶解的残渣中含有待测元素。在上机测试前，试样处理过程中进行残渣处理更准确。
试样采用现有技术检测方法测定结果对照实验：
采用本方法和XRF-1800荧光光谱仪测定法对样品中SiO2、Al2O3、MgO测定，进行方法对照实验，结果见表4：
表4
采用本方法和高氯酸脱水重量法对样品中SiO2测定，进行方法对照实验，结果见表5：
表5
采用本方法和络合滴定法对样品中Al2O3测定，进行方法对照实验，结果见表6：
表6
采用本方法和火焰原子吸收光谱法对样品中MgO测定，进行方法对照实验，结果见表7：
表7
本方法的精密度分析：
采用电石渣样品，按实验方法进行精密度实验(n＝9)结果见表8：
表8
由上表可知，RSD均小于5％，因此具有较好的精密度。
本方法的准确度分析：
采用电石渣试样两份，分别按表9加入硅标准溶液、铝标准溶液、镁标准溶液进行回收率实验，结果见表9：
表9
由上表可知，该方法可以保证检测结果的准确度。
元素的检出限和测定下限实验：
将试剂空白按照实验方法进行样品处理后，在仪器最佳工作条件下进行测试；以10次测量结果的标准偏差的三倍作为元素的检出限，检出限的10倍作为该方法的测定下限。测定结果见表10：
表10
通过上述的实验数据表明：本方法为测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁提供了一种可靠的新型分析方法。该方法具有操作简单、易掌握，测定结果准确度、精密度高等优点，完全能够满足检测分析要求，为电石渣的利用提供其成分的准确数据。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：用盐酸溶解电石渣试样；
步骤二：残渣进一步溶解
将步骤一获得的溶液过滤后的残渣碳化、灰化处理，加入由2份碳酸钠+1份硼酸制成的混合溶剂，放入高温炉中熔融，熔融后加入步骤一获得的溶液过滤后的滤液中，加热浸取；
步骤三：溶液稀释、定容；
步骤四：上机测定
配制二氧化硅标准溶液、三氧化二铝标准溶液、氧化镁标准溶液，绘制校准曲线，用等离子体光谱仪测定步骤三获得的溶液，根据标准溶液制作的校准曲线，得到样品中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量。
2.如权利要求1所述的测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，其特征在于，所述步骤一具体为：
称取0.2000g电石渣试样置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，加热溶解，取下烧杯冷却。
3.如权利要求2所述的测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，其特征在于，所述步骤二具体为：
将步骤一获得的溶液用慢速定量滤纸过滤，将滤液置于300mL烧杯中，用盐酸(5+95)洗净250mL烧杯，用盐酸(5+95)洗残渣5次，再用水洗残渣7次，将残渣连同慢速定量滤纸转入铂金坩埚中，经过碳化、灰化处理后，加入2.0g由2份碳酸钠+1份硼酸制成的混合溶剂，置于高温炉中900-920℃熔融15分钟后取出，冷却后加入滤液中，加热浸取，冷却至室温。
4.如权利要求3所述的测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，其特征在于，所述方法步骤三具体为：
将步骤二获得的溶液转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度定容。
5.如权利要求1所述的测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，其特征在于，
所述方法中步骤四中二氧化硅标准溶液的制备方法为：称取1.0000g二氧化硅，置于加有3g无水碳酸钠的铂金坩埚中，上面再覆盖1～2g无水碳酸钠，将铂金坩埚先进行低温加热，再置于高温炉以950℃加热熔融至透明后，继续加热熔融3min，取出铂金坩埚冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块，将铂金坩埚擦洗干净，将溶液移于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中；
所述方法中步骤四中三氧化二铝标准溶液的制备方法为：称取氧化铝0.5293g置于250mL烧杯中，加50mL盐酸低温加热溶解，滴加少量硝酸，待溶解后冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸用水稀释至刻度，摇匀；
所述方法中步骤四中氧化镁标准溶液的制备方法为：称取高纯氧化镁1.0000g，置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸低温加热溶解，待溶液冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸用水稀释至刻度，摇匀。
6.如权利要求1所述的测定电石渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁含量的方法，其特征在于，所述步骤四中使用的等离子体光谱仪为OPTIMA5300DV双向观测型全谱直读等离子体光谱仪。
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|---|---|
| CN (1) | CN105954261A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108709882A (zh) * | 2018-08-14 | 2018-10-26 | 武汉钢铁有限公司 | 测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法 |
| CN109374597A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-02-22 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种测定渣铁分离剂中三氧化二铝含量的方法 |
| CN110967335A (zh) * | 2019-07-11 | 2020-04-07 | 包钢勘察测绘研究院 | 含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103728261A (zh) * | 2013-12-14 | 2014-04-16 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法 |
| CN104931486A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-09-23 | 武汉钢铁(集团)公司 | 蛭石中四种氧化物含量的快速测定方法 |
| CN105242001A (zh) * | 2015-09-29 | 2016-01-13 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种容量法测定石灰石中三氧化二铝含量的方法 |
| CN105388084A (zh) * | 2015-11-07 | 2016-03-09 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种富锰渣中硅含量的检测方法 |
-
2016
- 2016-06-24 CN CN201610474305.5A patent/CN105954261A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103728261A (zh) * | 2013-12-14 | 2014-04-16 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法 |
| CN104931486A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-09-23 | 武汉钢铁(集团)公司 | 蛭石中四种氧化物含量的快速测定方法 |
| CN105242001A (zh) * | 2015-09-29 | 2016-01-13 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种容量法测定石灰石中三氧化二铝含量的方法 |
| CN105388084A (zh) * | 2015-11-07 | 2016-03-09 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种富锰渣中硅含量的检测方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108709882A (zh) * | 2018-08-14 | 2018-10-26 | 武汉钢铁有限公司 | 测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法 |
| CN109374597A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-02-22 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种测定渣铁分离剂中三氧化二铝含量的方法 |
| CN110967335A (zh) * | 2019-07-11 | 2020-04-07 | 包钢勘察测绘研究院 | 含铁尘泥中游离二氧化硅含量的测定方法 |
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