CN103115838A - 新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法，包括：称取质量为m的炉渣；用酸或者碱将炉渣分解后过滤，洗涤残渣除去铁离子和氯离子，保存主液；将混合熔剂加入残渣中，在850～900℃熔融15～20min后冷却，得到熔块；将熔块放入主液中浸取后，加酸酸化得到酸化试液；将酸化试液浓缩至呈湿盐状，加入聚氧化乙烯使二氧化硅与其它金属离子分离，搅拌均匀，再加入热水得到溶液；用滤纸过滤溶液，洗涤沉淀除去铁离子和氯离子；将沉淀和滤纸放入坩埚中灼烧至恒重后，冷却至室温，称量沉淀质量为m1，随同样品处理做试剂空白质量为m0；采用公式
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，具体地说，涉及一种新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法。
背景技术
目前在炉渣的国家标准中重量法测定硅量的分析方法都是采用高氯酸为沉淀剂（脱水剂）。虽然高氯酸是理想的沉淀剂，但浓的高氯酸是强氧化剂，使用具有一定的危险性，长期使用高氯酸的抽风柜和抽风管道虽然经常用水冲洗但仍然存在危险性。为了减少操作中的危险性，需寻找一种可替代高氯酸的理想沉淀剂，可以满足沉淀炉渣中的二氧化硅的准确测定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法，可以减少操作过程中危险性。
本发明的技术方案如下：
一种新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法，包括：称取质量为m的炉渣；用酸或者碱将所述炉渣分解后过滤，洗涤残渣除去铁离子和氯离子，并保存主液；将混合熔剂加入所述残渣中，并在850～900℃熔融15～20min后冷却，得到熔块，其中，所述混合熔剂为无水碳酸钠和硼酸，无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1；将所述熔块放入所述主液中浸取后，加酸酸化得到酸化试液；将所述酸化试液浓缩至呈湿盐状，加入聚氧化乙烯使二氧化硅与其它金属离子分离，搅拌均匀，再加入热水得到溶液；用滤纸过滤所述溶液，洗涤沉淀除去铁离子和氯离子；将沉淀和滤纸放入所述坩埚中灼烧至恒重后，冷却至室温，称量沉淀质量为m1，随同样品处理做试剂空白质量为m0；采用公式
得到炉渣中的二氧化硅的质量分数。
进一步：所述洗涤残渣除去铁离子的洗涤剂为盐酸，所述洗涤残渣除去氯离子的洗涤剂为水。
进一步：所述热水的温度为70～80℃。
进一步：所述滤纸为中速定量滤纸。
进一步：所述洗涤沉淀除去铁离子的洗涤剂为盐酸，所述洗涤沉淀除去氯离子的洗涤剂为水。
进一步：所述灼烧的温度为1000℃。
本发明的技术效果如下：
1、本发明的方法采用聚氧化乙烯代替高氯酸作为沉淀剂，可以避免高氯酸在使用过程中存在的危险性。
2、本发明的方法采用聚氧化乙烯代替高氯酸作为沉淀剂，可以节约分析成本。
具体实施方式
本发明的方法的步骤如下：
步骤S1：称取质量为m的炉渣。
步骤S2：用酸或者碱将炉渣分解后过滤，洗涤残渣除去铁离子和氯离子，并保存主液。洗涤残渣除去铁离子的洗涤剂为盐酸，洗涤残渣除去氯离子的洗涤剂为水。
步骤S3：将混合熔剂加入残渣中，并在850～900℃熔融15～20min后冷却，得到熔块。混合熔剂为无水碳酸钠和硼酸，无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1。
步骤S4：将熔块放入主液中浸取后，加酸酸化得到酸化试液。
步骤S5：将酸化试液浓缩至呈湿盐状，加入聚氧化乙烯使二氧化硅与其它金属离子分离，搅拌均匀，再加入70～80℃热水得到溶液。
步骤S6：用滤纸过滤溶液，洗涤沉淀除去铁离子和氯离子。该滤纸为中速定量滤纸。洗涤沉淀除去铁离子的洗涤剂为盐酸，洗涤沉淀除去氯离子的洗涤剂为水。
步骤S7：将沉淀和滤纸放入坩埚中灼烧至恒重后，灼烧的温度为1000℃，冷却至室温，称量沉淀质量为m1，随同样品处理做试剂空白质量为m0。
步骤S8：采用公式得到炉渣中的二氧化硅的质量分数。
为了能够准确测定炉渣中的二氧化硅，先对采用聚氧化乙烯作为沉淀剂后可能存在的影响因素做了分析。具体分析如下：
1、不同分子量的聚氧化乙烯对于测定结果的影响。
取3份等量的二氧化硅标准溶液，浓缩至近干，分别加入等量的分子量分别为30万、50万和100万的聚氧化乙烯溶液，对生成的沉淀进行洗涤、过滤、灼烧和称量。测定结果见表1。从表1的数据看出，分子量不同的聚氧化乙烯对二氧化硅的沉淀能力基本一致。因此选用分子量为30万的聚氧化乙烯即可。
表1不同分子量的聚氧化乙烯的测定值
2、不同沉淀剂的加入量对于测定结果的影响。
取6份等量的硅标准溶液，分别加入不同量的浓度为2g/L的聚氧化乙烯溶液，进行二氧化硅重量法测定，测定结果见表2。
表2沉淀剂的不同加入量的测定值
由表2可以看出，浓度为2g/L的聚氧化乙烯的沉淀剂的加入量5～10ml时，回收率较高，确定浓度为2g/L的聚氧化乙烯的沉淀剂的加入量7～8ml。
3、盐酸酸度对沉淀形成的影响
取4份等量的硅标准溶液，浓缩至湿盐状，加入聚氧化乙烯溶液后，再加入不同量的盐酸，将沉淀过滤洗涤，灼烧和称量，测量结果见表3。
表3盐酸酸度不同的测定结果
由表3可以看出，盐酸的酸度对于测量结果的影响较小，可以忽略不计。但是需要洗涤沉淀出去氯离子，因此，当盐酸酸度足够时，不必要再增加盐酸的量。
4、加入沉淀剂时的温度的影响
将3份等量的硅标准溶液浓缩至湿盐状，在不同温度下加入聚氧化乙烯沉淀剂，测定结果见表4。
表4不同温度下加入沉淀剂的测定结果
表4的数据表明，加入沉淀剂之前的温度对沉淀没有影响，考虑操作的简便，确定室温下加入沉淀剂，加入水的温度控制在70～80℃，便于盐类的溶解。
5、其它金属离子的影响
实际工作中，待测样常常含有其它金属离子，因此需要对其它金属离子是否影响测量结果进行评价。
取8份等量的二氧化硅标准溶液，分别加入Al、Fe、Mn、Ca、Mg和Ti离子标准溶液、不加入任何其它溶液以及加入混合干扰素溶液，用聚氧化乙烯做沉淀剂，进行二氧化硅重量法测定，测定数据见表5。其中混合干扰素溶液按照实际待测样品中其它金属离子均为最大量配制。
表5其它金属离子的测定结果
从表5数据可以看出，试液中的其它金属离子对于测量结果的影响较小。试液中含Al199mg、Fe344mg、Mn20mg、Ca200mg、Mg100mg、Ti为100mg时，对测定基本无干扰。
通过上述实验得到聚氧化乙烯作为沉淀剂测定二氧化硅的含量是可行的，并且对测定时的参数选择提供了指导。下面以实施例具体描述本发明的方法。
实施例1测定平炉渣中硅的含量
将平炉渣（标准号R-712）通过φ0.125mm的筛孔。过筛后的平炉渣颗粒均匀，具有代表性。称取平炉渣m=0.5000g。将平炉渣置于250ml烧杯中，加入20ml盐酸溶液，HCl和水的体积比为1:1。分解平炉渣。如果该平炉渣中含有氟，则还需要加结晶氯化铝2.5g做助溶剂。分解时将烧杯置于电热板上煮沸约30min，可以分解快速、完全。过滤上述试液，并用盐酸（HCl和水的体积比为5:95）洗涤烧杯和残渣除去铁离子。然后用水洗涤烧杯和残渣除去氯离子。将滤液做为主液保存在烧杯中。其中，主液为大部分经过酸溶以后过滤的液体。将残渣经灰化，在850℃灼烧30min后，置于铂坩埚中。再向铂坩埚中加入2.5～3g混合熔剂。该混合熔剂为无水碳酸钠和硼酸，无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1。将残渣和混合熔剂用玻璃棒混合均匀，并使少量的混合熔剂覆盖在残渣表面，这样可以更好的熔解样品。将装有残渣和混合熔剂的铂坩埚置于电炉中在850～900℃熔融15～20min后冷却得到熔块。将熔块放入主液中浸取，并用热水洗涤坩埚，将洗涤液并入主液中。向主液中加入20ml密度为1.19g/ml的盐酸，得到酸化试液。加入盐酸，可以补充酸度，有利于溶解熔块使其变成溶液形式，并且盐酸对于熔块的溶解能力最好。将该酸化试液浓缩至呈湿盐状用滤纸将玻璃棒及烧杯侧壁擦干净。先向烧杯中加入20ml浓度为2g/L的聚氧化乙烯溶液使二氧化硅与其它金属离子分离，并搅拌均匀，用玻璃棒将结块捣碎，放置5-10分钟。再向烧杯中加入50ml温度为70～80℃的热水，使烧杯中的盐类溶解，得到溶液。用中速定量滤纸过滤该溶液，用热盐酸溶液洗涤烧杯和沉淀除去铁离子，热盐酸溶液中HCl和水的体积比为5:95。再用热水洗涤烧杯和沉淀除去氯离子。将沉淀和滤纸放入该瓷坩埚中在1000℃灼烧40min后至恒重。如果不是恒重，则反复灼烧直至恒重。然后冷却至室温，称量沉淀质量为m1。随同样品处理做试剂空白质量为m0。
采用公式
得到平炉渣中的二氧化硅的质量分数。将本发明的方法得到的结果和标准值对比，见表6。
实施例2测定高炉渣中硅的含量
将高炉渣（标准号72104）通过φ0.125mm的筛孔。过筛后的高炉渣颗粒均匀，具有代表性。高炉渣中硅的含量一般高于30%，称取高炉渣m=0.2500g。将高炉渣置于250ml烧杯中，加入20ml盐酸溶液，HCl和水的体积比为1:1。分解高炉渣。如果该高炉渣中含有氟，则还需要加结晶氯化铝2.5g。分解时将烧杯置于电热板上煮沸约30min，可以分解快速、完全。过滤上述试液，并用盐酸（HCl和水的体积比为5:95）洗涤烧杯和残渣除去铁离子。然后用水洗涤烧杯和残渣除去氯离子。将主液保存在烧杯中。其中，主液为大部分经过酸溶以后过滤的液体。将残渣经灰化，在850℃灼烧30min后，置于铂坩埚中。再向铂坩埚中加入2.5～3g混合熔剂。该混合熔剂为无水碳酸钠和硼酸，无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1。将残渣和混合熔剂用玻璃棒混合均匀，并使少量的混合熔剂覆盖在残渣表面，这样可以更好的熔解样品。将装有残渣和混合熔剂的铂坩埚置于电炉中在850～900℃熔融15～20min后冷却得到熔块。将熔块放入主液中浸取，并用热水洗涤坩埚，将洗涤液并入主液中。向主液中加入20ml密度为1.19g/ml的盐酸，得到酸化试液。加入盐酸，可以补充酸度，有利于溶解熔块使其变成溶液形式，并且盐酸对于熔块的溶解能力最好。将该酸化试液浓缩至呈湿盐状用滤纸将玻璃棒及烧杯侧壁擦干净。先向烧杯中加入20ml浓度为2g/L的聚氧化乙烯溶液使二氧化硅与其它金属离子分离，并搅拌均匀，用玻璃棒将结块捣碎，放置5-10分钟。再向烧杯中加入50ml温度为70～80℃的热水，使烧杯中的盐类溶解，得到溶液。用中速定量滤纸过滤该溶液，用热盐酸洗涤烧杯和沉淀除去铁离子，热盐酸溶液中HCl和水的体积比为5:95。再用热水洗涤烧杯和沉淀除去氯离子。将沉淀和滤纸放入该瓷坩埚中在1000℃灼烧40min后至恒重。如果不是恒重，则反复灼烧直至恒重。然后冷却至室温，称量沉淀质量为m1。随同样品处理做试剂空白质量为m0。
采用公式
得到高炉渣中的二氧化硅的质量分数。将本发明的方法得到的结果和标准值对比，见表6。
实施例3测定电炉渣中硅的含量
将电炉渣（标准号GSBH42013-94）通过φ0.125mm的筛孔。过筛后的电炉渣颗粒均匀，具有代表性。称取电炉渣m=0.5000g。将电炉渣置于250ml烧杯中，加入20ml盐酸溶液，HCl和水的体积比为1:1。分解电炉渣。如果该电炉渣中含有氟，则还需要加结晶氯化铝2.5g。分解时将烧杯置于电热板上煮沸约30min，可以分解快速、完全。过滤上述试液，并用盐酸（HCl和水的体积比为5:95）洗涤烧杯和残渣除去铁离子。然后用水洗涤烧杯和残渣除去氯离子。将主液保存在烧杯中。其中，主液为大部分经过酸溶以后过滤的液体。将残渣经灰化，在850℃灼烧30min后，置于铂坩埚中。再向铂坩埚中加入2.5～3g混合熔剂。该混合熔剂为无水碳酸钠和硼酸，无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1。将残渣和混合熔剂用玻璃棒混合均匀，并使少量的混合熔剂覆盖在残渣表面，这样可以更好的熔解样品。将装有残渣和混合熔剂的铂坩埚置于电炉中在850～900℃熔融15～20min后冷却得到熔块。将熔块放入主液中浸取，并用热水洗涤坩埚，将洗涤液并入主液中。向主液中加入20ml密度为1.19g/ml的盐酸，得到酸化试液。加入盐酸，可以补充酸度，有利于溶解熔块使其变成溶液形式，并且盐酸对于熔块的溶解能力最好。将该酸化试液浓缩至呈湿盐状用滤纸将玻璃棒及烧杯侧壁擦干净。先向烧杯中加入20ml浓度为2g/L的聚氧化乙烯溶液使二氧化硅与其它金属离子分离，并搅拌均匀，用玻璃棒将结块捣碎，放置5-10分钟。再向烧杯中加入50ml温度为70～80℃的热水，使烧杯中的盐类溶解，得到溶液。用中速定量滤纸过滤该溶液，用热盐酸洗涤烧杯和沉淀除去铁离子，热盐酸溶液中HCl和水的体积比为5:95。再用热水洗涤烧杯和沉淀除去氯离子。将沉淀和滤纸放入该瓷坩埚中在1000℃灼烧40min后至恒重。如果不是恒重，则反复灼烧直至恒重。然后冷却至室温，称量沉淀质量为m1。随同样品处理做试剂空白质量为m0。
采用公式
得到电炉渣中的二氧化硅的质量分数。将本发明的方法得到的结果和标准值对比，见表6。
实施例4测定稀土富渣渣中硅的含量
将稀土富渣（标准号R-713）通过φ0.125mm的筛孔。过筛后的稀土富渣颗粒均匀，具有代表性。称取稀土富渣m=0.5000g。将稀土富渣置于250ml烧杯中，加入20ml盐酸溶液，HCl和水的体积比为1:1。分解稀土富渣。如果该稀土富渣中含有氟，则还需要加结晶氯化铝2.5g。分解时将烧杯置于电热板上煮沸约30min，可以分解快速、完全。过滤上述试液，并用盐酸（HCl和水的体积比为5:95）洗涤烧杯和残渣除去铁离子。然后用水洗涤烧杯和残渣除去氯离子。将主液保存在烧杯中。其中，主液为大部分经过酸溶以后过滤的液体。将残渣经灰化，在850℃灼烧30min后，置于铂坩埚中。再向铂坩埚中加入2.5～3g混合熔剂。该混合熔剂为无水碳酸钠和硼酸，无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1。将残渣和混合熔剂用玻璃棒混合均匀，并使少量的混合熔剂覆盖在残渣表面，这样可以更好的熔解样品。将装有残渣和混合熔剂的铂坩埚置于电炉中在850～900℃熔融15～20min后冷却得到熔块。将熔块放入主液中浸取，并用热水洗涤坩埚，将洗涤液并入主液中。向主液中加入20ml密度为1.19g/ml的盐酸，得到酸化试液。加入盐酸，可以补充酸度，有利于溶解熔块使其变成溶液形式，并且盐酸对于熔块的溶解能力最好。将该酸化试液浓缩至呈湿盐状用滤纸将玻璃棒及烧杯侧壁擦干净。先向烧杯中加入20ml浓度为2g/L的聚氧化乙烯溶液使二氧化硅与其它金属离子分离，并搅拌均匀，用玻璃棒将结块捣碎，放置5-10分钟。再向烧杯中加入50ml温度为70～80℃的热水，使烧杯中的盐类溶解，得到溶液。用中速定量滤纸过滤该溶液，用热盐酸洗涤烧杯和沉淀除去铁离子，热盐酸溶液中HCl和水的体积比为5:95。再用热水洗涤烧杯和沉淀除去氯离子。将沉淀和滤纸放入该瓷坩埚中在1000℃灼烧40min后至恒重。如果不是恒重，则反复灼烧直至恒重。然后冷却至室温，称量沉淀质量为m1。随同样品处理做试剂空白质量为m0。
采用公式
得到稀土富渣中的二氧化硅的质量分数。将本发明的方法得到的结果和标准值对比，见表6。
表6本发明的方法测定的二氧化硅的含量和标准值的对比
从表6的结果可以看出，采用本发明的方法测定的二氧化硅的含量接近标准值，具有较好的准确度，完全可以满足炉渣中二氧化硅的测定。
采用高氯酸脱水重量法需要大量使用高氯酸，分析过程中所产生的高氯酸盐是易燃易爆物质，因此，所用抽风柜和管道必须经常用水冲洗，否则会引起燃烧或爆炸。而采用本发明的方法，用聚氧化乙烯代替了高氯酸，则不存在此类的安全问题。
另外，采用高氯酸脱水重量法，在分析过程中一次脱水每个试样（单样）所用高氯酸（ρ1.68g/ml）为15～60ml，高氯酸的成本约为1.1～4.3元。而采用本发明的方法，在分析过程中每个试样（单样）所用聚氧化乙烯溶液约10ml（2g/L），聚氧化乙烯的成本约为0.5分。本发明的方法比高氯酸脱水重量法的成本低300～864倍，具有较好的经济效益。
Claims (6)
1.一种新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法，其特征在于，包括：
称取质量为m的炉渣；
用酸或者碱将所述炉渣分解后过滤，洗涤残渣除去铁离子和氯离子，并保存主液；
将混合熔剂加入所述残渣中，并在850～900℃熔融15～20min后冷却，得到熔块，其中，所述混合熔剂为无水碳酸钠和硼酸，无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1；
将所述熔块放入所述主液中浸取后，加酸酸化得到酸化试液；
将所述酸化试液浓缩至呈湿盐状，加入聚氧化乙烯使二氧化硅与其它金属离子分离，搅拌均匀，再加入热水得到溶液；
用滤纸过滤所述溶液，洗涤沉淀除去铁离子和氯离子；
将沉淀和滤纸放入所述坩埚中灼烧至恒重后，冷却至室温，称量沉淀质量为m1；随同样品处理做试剂空白质量为m0。
采用公式得到炉渣中的二氧化硅的质量分数。
2.如权利要求1所述的新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法，其特征在于：所述洗涤残渣除去铁离子的洗涤剂为盐酸，所述洗涤残渣除去氯离子的洗涤剂为水。
3.如权利要求2所述的新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法，其特征在于：所述热水的温度为70～80℃。
4.如权利要求3所述的新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法，其特征在于：所述滤纸为中速定量滤纸。
5.如权利要求4所述的新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法，其特征在于：所述洗涤沉淀除去铁离子的洗涤剂为盐酸，所述洗涤沉淀除去氯离子的洗涤剂为水。
6.如权利要求5所述的新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法，其特征在于：所述灼烧的温度为1000℃。
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