CN106092922A - 电石渣中二氧化硅的检测方法 - Google Patents

电石渣中二氧化硅的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及冶金分析技术领域，具体提供一种电石渣中二氧化硅的检测方法。该检测方法包括：步骤1、将待测样品溶解于盐酸后过滤，得到沉淀和滤液；步骤2、将所述沉淀与混合熔剂于坩埚混合后高温熔融，冷却；所述混合熔剂包括重量比为(1.5～3.5):1的碳酸钠与硼酸；所述高温熔融的温度为900～950℃，时间为15～20min；步骤3、将坩埚加入所述滤液中加热浸取，向浸取液中加入钼酸铵溶液，然后依次加入草酸‑硫酸混合溶液和硫酸亚铁铵溶液，得到检测溶液；步骤4，采用分光光度法，检测在波长680nm或810nm处的吸光度；根据所述吸光度得到二氧化硅的含量。该检测方法具有准确度高、结果重现性好的优点。

Description

电石渣中二氧化硅的检测方法
技术领域
本发明涉及冶金分析技术领域，特别涉及一种电石渣中二氧化硅的检测方法。
背景技术
电石渣是电石水解获取乙炔气后的以氢氧化钙为主要成分的废渣，利用电石渣可以替代石灰石制造水泥、生产化工产品、生产建筑材料及用于环境治理等，有效利用电石渣，不但能带来良好的经济效益、环境效益、社会效益，而且能实现变废为宝。
电石渣中二氧化硅的准确含量对其应用领域起着非常重要的作用。现有的检测方法或者存在操作繁琐，周期长的问题，或者存在不环保，环境污染的问题。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种电石渣中二氧化硅的检测方法。
本发明提供一种电石渣中二氧化硅的检测方法，包括：
步骤1、将待测样品溶解于盐酸后过滤，得到沉淀和滤液；
步骤2、将所述沉淀与混合熔剂于坩埚混合后高温熔融，冷却；所述混合熔剂包括重量比为(1.5～3.5):1的碳酸钠与硼酸；所述高温熔融的温度为900～950℃，时间为15～20min；
步骤3、将坩埚加入所述滤液中加热浸取，向浸取液中加入钼酸铵溶液，然后依次加入草酸-硫酸混合溶液和硫酸亚铁铵溶液，得到检测溶液；
步骤4，采用分光光度法，检测在波长680nm或810nm处的的吸光度；根据所述吸光度得到二氧化硅的含量。
进一步地，所述步骤1中，盐酸按照如下方法配置，将体积比为1:1的浓盐酸和水混匀，即得；
将待测样品溶解于盐酸后得到的混合物中待测样品的浓度为3.2～3.4g/L。
进一步地，所述步骤1具体为，
将待测样品置于烧杯中，加入所述盐酸，低温溶解后以滤纸过滤于烧杯中，以所述盐酸的热溶液擦洗烧杯2～4次，洗涤沉淀7～8次，以热水洗净所述滤纸上的酸，得到沉淀和滤液。
进一步地，所述步骤2中，碳酸钠与硼酸的重量比为2:1。
进一步地，所述混合熔剂的用量为所述待测样品重量的20～30倍。
进一步地，所述步骤3中，在向浸取液中加入钼酸铵溶液之前还包括补加熔浸酸的步骤，所述熔浸酸为浓度为16～17g/L的混合熔剂的盐酸溶液。
进一步地，所述步骤3中，所述钼酸铵溶液的浓度为50g/L，所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为50g/L，所述草酸-硫酸混合溶液为浓度为30g/L的草酸的硫酸溶液；所述浸取液、钼酸铵溶液、草酸-硫酸混合溶液和硫酸亚铁铵溶液的体积比为2:1:3:1。
进一步地，将待测样品溶解于盐酸之前，还包括将待测试样通过φ0.125mm的筛孔的步骤。
进一步地，所述步骤4中还包括建立吸光度和硅含量的标准曲线的步骤；所述步骤4中根据吸光度得到二氧化硅的含量具体为：根据所述标准曲线获得检测到的吸光度对应的硅含量，根据所述硅含量得到二氧化硅的含量。
本发明提供的检测方法是先用盐酸处理电石渣，对于残渣用混合熔剂高温熔融，再进行浸取，盐酸介质中，钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸，加入草酸－硫酸混合酸，消除磷、砷干扰，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长680nm或810nm处测量吸光度，据此得到二氧化硅含量。该方法为电石渣中二氧化硅的测定提供了可靠的化学分析方法。本发明提供的方法利用硅钼蓝分光光度法测定电石渣中二氧化硅的含量，具有准确度高、结果重现性好的优点，在满足检测需求的同时可以为仪器分析结果提供准确的比对数据。
具体实施方式
本发明公开了一种电石渣中二氧化硅的检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供一种电石渣中二氧化硅的检测方法，包括：
步骤1、将待测样品溶解于盐酸后过滤，得到沉淀和滤液；
步骤2、将沉淀与混合熔剂于坩埚混合后高温熔融，冷却；混合熔剂包括重量比为(1.5～3.5):1的碳酸钠与硼酸；高温熔融的温度为900～950℃，时间为15～20min；
步骤3、将坩埚加入滤液中加热浸取，向浸取液中加入钼酸铵溶液，然后依次加入草酸-硫酸混合溶液和硫酸亚铁铵溶液，得到检测溶液；
步骤4，采用分光光度法，检测在波长680nm或810nm处的的吸光度；根据所述吸光度得到二氧化硅的含量。
进一步地，步骤1中，盐酸按照如下方法配置，将体积比为1:1的浓盐酸和水混匀，即得，即盐酸(1+1)；将待测样品溶解于盐酸后得到的混合物中待测样品的浓度为3.2～3.4g/L。
所述步骤1具体可以为，
将待测样品置于烧杯中，加入所述盐酸，低温溶解后以滤纸过滤于烧杯中，以所述盐酸的热溶液擦洗烧杯2～4次，洗涤沉淀7～8次，以热水洗净所述滤纸上的酸，得到沉淀和滤液。
步骤2中，碳酸钠与硼酸的重量比优选为2:1。混合熔剂的用量优选为待测样品重量的20～30倍。
所述步骤3中，在向浸取液中加入钼酸铵溶液之前还包括补加熔浸酸的步骤，熔浸酸为浓度为16～17g/L的混合熔剂的盐酸溶液。所述盐酸优选为盐酸(5+95)。对于硅含量较低的样品，可以不进行本步操作。
作为本发明的优选方案，步骤3中，钼酸铵溶液的浓度为50g/L，所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为50g/L，所述草酸-硫酸混合溶液为浓度为30g/L的草酸的硫酸溶液；所述硫酸优选为硫酸(1+9)；所述浸取液、钼酸铵溶液、草酸-硫酸混合溶液和硫酸亚铁铵溶液的体积比为2:1:3:1。
步骤3中，在向向浸取液中加入钼酸铵溶液之前，还包括将浸取液定容分取的步骤，然后向分取的浸取液加入钼酸铵溶液，以及后续步骤。
上述步骤4中还包括建立吸光度和硅含量的标准曲线的步骤；步骤4中根据吸光度得到二氧化硅的含量具体为根据所述标准曲线获得检测到的吸光度对应的硅含量，根据所述硅含量得到二氧化硅的含量。
上述检测方法中，将待测样品溶解于盐酸之前，还优选包括将待测试样通过φ0.125mm的筛孔的步骤。
本发明提供的检测方法是先用盐酸处理电石渣，对于残渣用混合熔剂高温熔融，再进行浸取，盐酸介质中，钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸，加入草酸－硫酸混合酸，消除磷、砷干扰，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长680nm或810nm处测量吸光度，从标准曲线上查得二氧化硅含量。该方法为电石渣中二氧化硅的测定提供了可靠的化学分析方法。本发明提供的方法利用硅钼蓝分光光度法测定电石渣中二氧化硅的含量，具有准确度高、结果重现性好的优点，在满足检测需求的同时可以为仪器分析结果提供准确的比对数据。
下面结合实施例，进一步阐述本发明。本申请中所述某酸(x+y)为本领域技术人员常用的表述手段，即将体积比为x:y的浓酸与水混合得到的酸液。
【检测分析用试剂】
混合熔剂：取二份碳酸钠与一份硼酸研细混匀；
盐酸：(ρ1.19)(1+1)(5+95)；
草酸-硫酸混合酸：草酸30g溶于1000mL硫酸(1+9)中；
钼酸铵溶液：浓度50g/L；
硫酸亚铁铵溶液(50g/L)：每升含50mL硫酸(1+1)。
熔浸酸：称取2.5g混合熔剂，加150mL盐酸(1+9)，溶后稀释至250mL。二氧化硅标准溶液(500μg/mL)：
称取0.2500g二氧化硅(不低于99.99％，经950～1000℃灼烧30min后，置于干燥器中冷至室温)，置于加有3g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再覆盖1g无水碳酸钠，将铂坩埚先于低温处加热，再置于950℃高温加热熔融至透明(约30min)继续加热熔融3min，取出冷却。用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块。取出坩埚仔细擦洗，将溶液移于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中；
二氧化硅标准溶液(20.0μg/mL)：
移取20.00mL二氧化硅标准溶液(500μg/mL)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。
【检测方法】
1、待测试样应通过φ0.125mm的筛孔，制成后试样放入塑料袋中于干燥器中保存，分析前试样不进行干燥。
2、称取试样0.1000g置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸(1+1)，低温加热试样溶解后(无小气泡生成)，溶液以中速滤纸过滤于400mL烧杯中，以盐酸(5+95)的热溶液擦洗烧杯3次、洗沉淀7～8次，以热水洗净滤纸上的酸，滤液中加130mL水。
3、将沉淀放入铂坩埚中灰化，加2～3g混合溶剂于铂坩埚中，混匀后再盖以少许混合溶剂，在900～950℃熔融15～20min，冷至室温。
4、将坩埚放入滤液中加热浸取，洗净坩埚，煮沸至冒大气泡，冷至室温移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度并混匀。取此溶液5.00mL于100mL容量瓶中，补加熔浸酸5.00mL(含量低者取10.00mL不补熔浸酸)，加水10mL、5mL钼酸铵溶液(50g/L)，放置20min(或在沸水浴中加热30s)，加草酸硫酸混合酸15mL，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液(50g/L)，摇匀，以水稀释至刻度再摇匀。
4、在分光光度计，波长680nm处(低含量可在810nm处)吸光度，从标准曲线上查得二氧化硅含量。
【工作曲线的绘制】
取不同量的二氧化硅标准溶液(20μg/mL)，补加水至10mL，加熔浸酸 10mL，加5mL钼酸铵(50g/L)，放置20min(或在沸水浴中加热30s)，加草酸硫酸混合酸15mL，立即加入5mL硫酸亚铁铵(50g/L)，摇匀，以水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计，波长680nm处(低含量可在810nm处)，适当吸收皿测定其吸光度。以吸光度值为纵坐标，以二氧化硅的量为横坐标绘制工作曲线或计算回归方程。
【分析结果的计算】
根据吸光度值从工作曲线上查得二氧化硅的量，按下式计算：
W ( SiO 2 ) ( % ) = m 1 × V m × V 1 × 10 6 × 100
式中：m1：根据吸光度值从工作曲线上查得二氧化硅的量(μg)；
V1：分取试样的体积(mL)；
V：试样溶液的体积(mL)；
m：试样质量(g)。
【残渣处理方式对检测结果的影响】
称取电石渣试样0.1000g，加入30mL盐酸(1+1)低温加热溶解，发现有不溶残渣，因此进行残渣处理与不处理分析结果对照实验来选择溶样方法。具体方法：称取电石渣试样0.1000g两份，一份加入30mL盐酸(1+1)低温加热溶解，待反应停止后，冷至室温移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀，干过滤，按本方法显色及测定步骤进行测定。另一份，按本方法进行测定；结果见表1：
表1试样分解方法对照实验
由上表数据可知，盐酸未溶解的残渣中含有二氧化硅。因此，在进行显色前应熔融分解残渣。
【不同检测方法对照实验】
采用本方法和ICP－AES光谱仪测定法测定样品中SiO2含量，进行方法对照实验，结果见表2：
表2本方法和ICP－AES光谱仪测定法对照实验
采用本方法和X荧光光谱仪测定法测定样品中SiO2含量，进行方法对照实验，结果见表3：
表3本方法和X荧光光谱法测定SiO2对照实验
采用本方法和高氯酸脱水重量法测定样品中SiO2含量，进行方法对照实验，结果见表4：
表4本方法和高氯酸脱水重量法测定SiO2对照实验
【检测精密度测试】
采用电石渣样品，按实验方法进行精密度实验(n＝9)结果见表5：
表5精密度实验结果
由上表可知，RSD均小于5％，因此具有较好的精密度。
【准确度检测】
采用电石渣试样两份，分别按表6加入硅标准溶液(500μg/mL)进行回收率实验，结果见表6：
表6准确度检测结果
由上表可知，该本发明提供的检测方法可以保证检测结果的准确度。
由上述实验证明，本方法为测定电石渣中二氧化硅提供了一种可靠的化学分析方法。该方法具有测定结果准确度、精密度高等优点，完全能够满足检测分析要求，同时可以为仪器分析结果提供准确的比对数据。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种电石渣中二氧化硅的检测方法，其特征在于，包括：
步骤1、将待测样品溶解于盐酸后过滤，得到沉淀和滤液；
步骤2、将所述沉淀与混合熔剂于坩埚混合后高温熔融，冷却；所述混合熔剂包括重量比为(1.5～3.5):1的碳酸钠与硼酸；所述高温熔融的温度为900～950℃，时间为15～20min；
步骤3、将坩埚加入所述滤液中加热浸取，向浸取液中加入钼酸铵溶液，然后依次加入草酸-硫酸混合溶液和硫酸亚铁铵溶液，得到检测溶液；
步骤4，采用分光光度法，检测在波长680nm或810nm处的的吸光度；根据所述吸光度得到二氧化硅的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1中，盐酸按照如下方法配置，将体积比为1:1的浓盐酸和水混匀，即得；
将待测样品溶解于盐酸后得到的混合物中待测样品的浓度为3.2～3.4g/L。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1具体为，将待测样品置于烧杯中，加入所述盐酸，低温溶解后以滤纸过滤于烧杯中，以所述盐酸的热溶液擦洗烧杯2～4次，洗涤沉淀7～8次，以热水洗净所述滤纸上的酸，得到沉淀和滤液。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤2中，碳酸钠与硼酸的重量比为2:1。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述混合熔剂的用量为所述待测样品重量的20～30倍。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤3中，在向浸取液中加入钼酸铵溶液之前还包括补加熔浸酸的步骤，所述熔浸酸为浓度为16～17g/L的混合熔剂的盐酸溶液。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤3中，所述钼酸铵溶液的浓度为50g/L，所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为50g/L，所述草酸-硫酸混合溶液为浓度为30g/L的草酸的硫酸溶液；所述浸取液、钼酸铵溶液、草酸-硫酸混合溶液和硫酸亚铁铵溶液的体积比为2:1:3:1。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，将待测样品溶解于盐酸之前，还包括将待测试样通过φ0.125mm的筛孔的步骤。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤4中还包括建立吸光度和硅含量的标准曲线的步骤；所述步骤4中根据吸光度得到二氧化硅的含量具体为：根据所述标准曲线获得检测到的吸光度对应的硅含量，根据所述硅含量得到二氧化硅的含量。
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