CN103091269A - 一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法 - Google Patents

一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103091269A
CN103091269A CN2013100502018A CN201310050201A CN103091269A CN 103091269 A CN103091269 A CN 103091269A CN 2013100502018 A CN2013100502018 A CN 2013100502018A CN 201310050201 A CN201310050201 A CN 201310050201A CN 103091269 A CN103091269 A CN 103091269A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon dioxide
slag
water
solution
assay methods
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013100502018A
Other languages
English (en)
Inventor
宋俊宝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming Iron and Steel Group Co Ltd
Original Assignee
Kunming Iron and Steel Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunming Iron and Steel Group Co Ltd filed Critical Kunming Iron and Steel Group Co Ltd
Priority to CN2013100502018A priority Critical patent/CN103091269A/zh
Publication of CN103091269A publication Critical patent/CN103091269A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

本发明是一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法。能过炉渣试样吸光度测定、标准曲线的绘制和二氧化硅的百分含量求出公式，确定炉渣试样二氧化硅的百分含量。本发明吸光度测定中经氟化物解聚后的硅酸和钼酸铵生成稳定的有色络合物，显色完全、稳定、灵敏度高，测定结果准确度高。减少了化学试剂消耗量，降低了有害废弃物的排放量。解决了二氧化硅比色光度分析中，发色不稳定的问题，使得炉前炉渣分析快速准确，为生产经济效益和节能减排发挥了积极的作用。

Description

一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体地说是一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法。 
背景技术
生产锰系铁合金产品产生的炉渣主要成分包括二氧化硅、氧化钙和三氧化二铝，通过对它们进行快速化学分析得到的数据是生产工艺控制和调整的重要依据。炉渣中二氧化硅传统使用的重量测定法，准确性好但分析时间过长，滞后于工艺控制要求，不能很好的指导生产。氟硅酸钾容量法，能满足及时调整工艺控制的要求，试剂消耗量大，有害废弃物排放量大，对环境造成一定的污染。以上传统二氧化硅测定方法均不能很好地满足快速准确的分析要求，直接影响了生产工艺的及时调整和控制。
发明内容
为了满足炉渣中二氧化硅成分快速准确的分析要求，保证生产工艺得到及时调整和控制,确保生产技术指标良好，本发明提供了一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法（氟解聚亚铁还原钼兰光度法）。
本发明的炉渣中二氧化硅的快速测定方法是用氟化物使聚合硅酸解聚而呈SiF6 -2，使之与钼酸铵定量反应生成有色络合物进行光度测定的方法。具体为：试样经酸溶解后，加入氟化物使生成的聚合硅酸解聚，再加入硼酸络合过量的氟离子，在酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸黄色络合物，用亚铁还原成硅钼兰后，以光度法测定二氧化硅的含量。
反应方程式：
CaOSiO2+HNO3=H2SiO3+Ca(NO3)2
MnOSiO2+HNO3=H2SiO3+Mn(NO3)2
MgOSiO2+HNO3=H2SiO3+Mg(NO3)2
H2SiO2=SiO2+XH2O
生成的硅酸中有一部分，聚合程度较高，不能与钼酸铵反应生成有色络合物，因此必须用氟化物解聚。反应方程式：
H2Si3O7+18HF=3H2SiF6=7H2O
试剂与制备
炉渣标准样品：YSBC13839-96SiO2%=23.49
硝酸溶液（1+1）：1体积硝酸（市售）+1体积水，混匀。
氢氟酸（市售）：含HF40%。
饱和硼酸溶液
钼酸铵溶液（50g/L）
硫草混酸溶液：用3份（50g/L）的草酸溶液，与1份（1+3）的硫酸溶液混匀即可。也可用下法配制：称取75g草酸溶解于1500ml水中，不断搅拌下缓缓加入125ml浓硫酸，冷却后定容2000ml摇匀即可。
质量浓度5%硫酸亚铁铵溶液，此溶液每100ml含浓硫酸4ml。
1）炉渣试样吸光度测定：
称取0.1000g炉渣标准样品，于250ml瓶中加几滴水将样品打散，加（1+1）硝酸溶液25ml，不断摇动下，加氢氟酸20滴，拧紧瓶盖放入60～90℃的水浴中加热溶解，15分钟后取出立即流水冷却至室温，拧开瓶盖沿杯壁加饱和硼酸溶液50ml，络合过量的氟离子并净置15分钟后，用水定容至250ml，吸取试液5ml于预置有15ml水的100ml容量瓶中，加浓度为50g/L的钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒钟，立即流水冷却至室温加硫草混酸溶液20ml摇匀，立即加5%硫酸亚铁铵溶液10ml摇匀，用水稀至刻度，摇匀后于721型分光光度上于波长650nm处，用1cm的比色皿，用水做参比，测其吸光度；
2）标准曲线的绘制
称取经重量法校正的硅酸纳（AR）0.1000g、0.1200g、0.1400g、0.1600g、0.1800g（相当于二氧化硅含量为21.00%、25.20%、29.40%、33.60%、37.80%）分别于五个瓶中按上述测定方法操作，读取吸光度，以二氧化硅的百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；或用最小二乘法（线性回归方程）求得工作曲线的斜率b和截距a，以一元线性方程表示，y=a+bx。
Figure 87941DEST_PATH_IMAGE001
3）根据炉渣试样吸光度测定结果求出炉渣试样二氧化硅的百分含量：
由式（1）计算二氧化硅的百分含量
Figure 483151DEST_PATH_IMAGE002
式中：x为二氧化硅的百分含量，y为吸光度，a为截距，b斜率；
或由上述绘制的标准曲线查得二氧化硅的百分含量。
线性的好坏可由相关系数（r）来判断。相关系数（r）由下式求得：
Figure 629615DEST_PATH_IMAGE003
此方法制备的试液存于塑料瓶中30天内结果不变，标样试液可长时作为标准用。
标准曲线绘制也可用不同含硅量的锰硅合金标准样品绘制，只是需换算为二氧化硅。
本发明的有益效果是：
1、本发明经氟化物解聚后的硅酸和钼酸铵生成稳定的有色络合物，显色完全、稳定、灵敏度高，测定结果准确度高。未经氟化物解聚，发色不完全，结果误差大，准确度差（线性差）。
2、本发明减少了化学试剂消耗量，降低了有害废弃物的排放量。
3、本发明解决了二氧化硅比色光度分析中，发色不稳定的问题，使得炉前炉渣分析快速准确，为生产经济效益和节能减排发挥了积极的作用。
附图说明
图1是本发明的用硅酸纳测定二氧化硅的标准曲线图。
具体实施方式
试剂：
炉渣标准样品：YSBC13839-96SiO2%=23.49
硝酸溶液（1+1）：1体积硝酸（市售）+1体积水，混匀
氢氟酸（市售）：含质量浓度HF40%
饱和硼酸溶液
钼酸铵溶液：浓度50g/L
硫草混酸溶液：用3份（浓度50g/L）的草酸溶液，与1份（1+3）的硫酸溶液混匀；也可用下法配制：称取75g草酸溶解于1500ml水中，不断搅拌下缓缓加入125ml浓硫酸，冷却后定容2000ml摇匀。
质量浓度5%硫酸亚铁铵溶液（此溶液每100ml含浓硫酸4ml）。
仪器与设备：
721型分光光度计
电热恒温水浴锅 
250ml聚碳酸脂奶瓶
100ml容量瓶
5ml大肚移溶管
炉渣中二氧化硅的快速测定法如下：
1）炉渣试样吸光度的测定：
称取0.1000g炉渣标准样品（试样需通过160目筛），于250ml聚碳酸脂奶瓶中加几滴水将样品打散，加（1+1）硝酸溶液25ml，不断摇动下，加氢氟酸20滴，拧紧瓶盖放入60℃的水浴中加热溶解，15分钟后取出立即流水冷却至室温，拧开瓶盖沿杯壁加饱和硼酸50ml，络合过量的氟离子并净置15分钟后，用水定容至250ml，吸取试液5ml于预置有15ml水的100ml容量瓶中，加（50g/L）钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中准确加热30秒钟，立即流水冷却至室温加硫草混酸溶液20ml摇匀，立即加硫5%酸亚铁铵溶液10ml摇匀，用水稀至刻度，摇匀后于721型分光光度上于波长650nm处，用1cm的比色皿，用水做参比，测其吸光度；
2）标准曲线的绘制
称取经重量法校正的硅酸纳（AR）0.1000g、0.1200g、0.1400g、0.1600g、0.1800g（相当于二氧化硅含量为21.00%、25.20%、29.40%、33.60%、37.80%）分别于五个聚碳酸脂奶瓶中按上述测定方法操作，读取吸光度，以二氧化硅的百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；或用最小二乘法（线性回归方程）求得工作曲线的斜率b和截距a，以一元线性方程表示，y=a+bx。
Figure 452078DEST_PATH_IMAGE001
线性的好坏可由相关系数（r）来判断。相关系数（r）由下式求得：
Figure 719111DEST_PATH_IMAGE003
3）根据炉渣试样吸光度测定结果
（1）计算二氧化硅的百分含量：
由下式计算：
Figure 918011DEST_PATH_IMAGE004
式中：x为二氧化硅的百分含量，y为吸光度，a为截距，b斜率。
(2)由上述绘制的工作曲线查得二氧化硅的百分含量。
例如：
硅酸纳中测定二氧化硅的标准曲线绘制如下：
Figure 2013100502018100002DEST_PATH_IMAGE006
     如图1所示。
用炉渣标准样品：YSBC13839-96SiO2%=23.49（用公式或曲线）测定二氧化硅如下：
样重 0.1000g 0.1000g 0.1000g 0.1000g 0.1000g
吸光度 0.644 0.650 0.647 0.640 0.649
二氧化硅含量 23.29% 23.51% 23.40% 23.14% 23.48%
经过5次炉渣标准样品平行测定，结果误差都在允许范围（正负0.4以内）。 

Claims (8)

1.一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法，其特征在于按以下步骤进行：
1）炉渣试样吸光度测定：
称取0.1000g炉渣标准样品，于250ml瓶中加几滴水将样品打散，加硝酸溶液25ml，不断摇动下，加氢氟酸20滴，拧紧瓶盖放入60～90℃的水浴中加热溶解，15分钟后取出立即流水冷却至室温，拧开瓶盖沿杯壁加饱和硼酸溶液50ml，络合过量的氟离子并净置15分钟后，用水定容至250ml，吸取试液5ml于预置有15ml水的100ml容量瓶中，加浓度为50g/L的钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒钟，立即流水冷却至室温加硫草混酸溶液20ml摇匀，立即加质量浓度5%硫酸亚铁铵溶液10ml摇匀，用水稀至刻度，摇匀后于721型分光光度上于波长650nm处，用1cm的比色皿，用水做参比，测其吸光度；
2）标准曲线的绘制
称取经重量法校正的硅酸纳（AR）0.1000g、0.1200g、0.1400g、0.1600g、0.1800g，其相当于二氧化硅含量为21.00%、25.20%、29.40%、33.60%、37.80%，分别于五个瓶中按上述测定方法操作，读取吸光度，以二氧化硅的百分含量为横坐标X，吸光度为纵坐标Y，绘制工作曲线，或用最小二乘法求得工作曲线的斜率b和截距a，以一元线性方程表示 y=a+bx。
2. 3）根据炉渣试样吸光度测定结果求出炉渣试样二氧化硅的百分含量：
由式（1）计算二氧化硅的百分含量
Figure 2013100502018100001DEST_PATH_IMAGE001
式中：x为二氧化硅的百分含量，y为吸光度，a为截距，b斜率；
或由上述绘制的标准曲线查得二氧化硅的百分含量。
3.    根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速测定方法，其特征在于所述标准曲线的线性好坏由相关系数（r）来判断，相关系数（r）由下式求得：
Figure 2013100502018100001DEST_PATH_IMAGE002
根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速测定方法，其特征在于所述硝酸溶液为：1体积硝酸+1体积水，混匀而得。
4.根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速测定方法，其特征在于所述氢氟酸含HF40%。
5.根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速测定方法，其特征在于所述钼酸铵溶液浓度为50g/L。
6.根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速测定方法，其特征在于所述硫草混酸溶液为：3份浓度50g/L的草酸溶液与1份硫酸溶液混匀而得。
7.根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速测定方法，其特征在于所述硫草混酸溶液为：称取75g草酸溶解于1500ml水中，不断搅拌下缓缓加入125ml浓硫酸，冷却后定容2000ml摇匀而得。
8.根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速测定方法，其特征在于所述质量浓度5%硫酸亚铁铵溶液中每100ml含浓硫酸4ml。
CN2013100502018A 2013-02-08 2013-02-08 一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法 Pending CN103091269A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013100502018A CN103091269A (zh) 2013-02-08 2013-02-08 一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013100502018A CN103091269A (zh) 2013-02-08 2013-02-08 一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103091269A true CN103091269A (zh) 2013-05-08

Family

ID=48204106

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2013100502018A Pending CN103091269A (zh) 2013-02-08 2013-02-08 一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103091269A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104568788A (zh) * 2014-12-27 2015-04-29 西部矿业股份有限公司 一种测定锌精矿中铟含量的方法
CN106018300A (zh) * 2016-05-30 2016-10-12 内蒙古包钢钢联股份有限公司 低合金钢中硅的检测方法
CN106092922A (zh) * 2016-05-30 2016-11-09 内蒙古包钢钢联股份有限公司 电石渣中二氧化硅的检测方法
CN106896103A (zh) * 2015-12-18 2017-06-27 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 一种锂离子电池用硅碳复合材料中SiO2、Si含量检测方法
CN107505275A (zh) * 2017-10-17 2017-12-22 浙江中煤检测有限公司 一种土壤和沉积物中硅的测定方法
CN112051227A (zh) * 2020-09-07 2020-12-08 中车齐齐哈尔车辆有限公司 铝合金中硅含量的检测方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1948950A (zh) * 2005-10-14 2007-04-18 中国石化仪征化纤股份有限公司 聚酯切片中二氧化硅含量的测定方法
CN101334358A (zh) * 2008-08-05 2008-12-31 山东电力研究院 汽轮机叶片垢样成分中全硅含量的测定方法
CN101368902A (zh) * 2008-07-25 2009-02-18 辽河石油勘探局 一种测定油田含油污水中二氧化硅含量方法
CN101988892A (zh) * 2009-07-30 2011-03-23 中国商用飞机有限责任公司 溶液中二氧化硅含量的测定方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1948950A (zh) * 2005-10-14 2007-04-18 中国石化仪征化纤股份有限公司 聚酯切片中二氧化硅含量的测定方法
CN101368902A (zh) * 2008-07-25 2009-02-18 辽河石油勘探局 一种测定油田含油污水中二氧化硅含量方法
CN101334358A (zh) * 2008-08-05 2008-12-31 山东电力研究院 汽轮机叶片垢样成分中全硅含量的测定方法
CN101988892A (zh) * 2009-07-30 2011-03-23 中国商用飞机有限责任公司 溶液中二氧化硅含量的测定方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王鹏辉: "高炉渣中硅、钙、镁的湿法分析", 《冶金分析》, vol. 32, no. 5, 15 May 2012 (2012-05-15) *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104568788A (zh) * 2014-12-27 2015-04-29 西部矿业股份有限公司 一种测定锌精矿中铟含量的方法
CN106896103A (zh) * 2015-12-18 2017-06-27 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 一种锂离子电池用硅碳复合材料中SiO2、Si含量检测方法
CN106018300A (zh) * 2016-05-30 2016-10-12 内蒙古包钢钢联股份有限公司 低合金钢中硅的检测方法
CN106092922A (zh) * 2016-05-30 2016-11-09 内蒙古包钢钢联股份有限公司 电石渣中二氧化硅的检测方法
CN107505275A (zh) * 2017-10-17 2017-12-22 浙江中煤检测有限公司 一种土壤和沉积物中硅的测定方法
CN112051227A (zh) * 2020-09-07 2020-12-08 中车齐齐哈尔车辆有限公司 铝合金中硅含量的检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103091269A (zh) 一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法
CN103728261B (zh) 一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法
CN101639449B (zh) 一种快速测定活性石灰、钝化石灰中主成分的方法
CN103529016B (zh) 连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法
CN106053507A (zh) X射线荧光光谱法测定颗粒灰或活性灰中氧化钙、二氧化硅及硫含量的分析方法
CN105300975B (zh) 一种钒渣中磷含量的检测方法
CN105136975A (zh) 一种测定萤石中氟化钙含量的方法
CN103994994B (zh) 钒铁中硅的分析方法
CN104897661A (zh) 高碳铬铁炉渣主要成分联合测定方法
CN101718767A (zh) 一种钾水玻璃中二氧化硅与模数的快速测定方法
CN104237146A (zh) 锰铁中硅含量的测定方法
CN102590108B (zh) 微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法
CN102967564A (zh) 一种铁及合金中钼含量的快速测定方法
CN101893556B (zh) 一种测定石墨中含硫的方法
Hines et al. Spectrophotometric determination of titanium with ascorbic acid
CN103439328B (zh) 钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法
CN102393371B (zh) 一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法
CN102435560B (zh) 一种检测稳定性肥料硝化抑制率的方法
CN105136765A (zh) 含煤样品中砷元素含量的测定方法
CN104865253A (zh) 一种铁矿石中铜的光度测定法
CN104142312A (zh) 催化剂中硅含量的快速测定方法
CN106841511A (zh) 一种铁矿石中钙、镁的快速分析方法
CN104833672A (zh) 一种使用氯酸钾作为氧化剂的在线监测水中总铬的方法
CN103267761A (zh) 一种测定钢中钴含量的方法
CN104280369A (zh) 一种高效、准确检测工业碳酸钙主含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130508