CN104865253A - 一种铁矿石中铜的光度测定法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁矿石中铜的光度测定法，其包括以下步骤：1)称取试样；2)将试样加入酸分解然后溶解盐类并定容；3)将试样分取两份于两个容量瓶中，两个容量瓶中均加入柠檬酸溶液；4)配制显色溶液和参比溶液；5)将显色溶液和参比溶液分别移入适当的吸收皿中，于600nm处测量吸光度，将显色溶液的吸光度减去参比溶液的吸光度，得到吸光度值A；6)校准曲线的绘制，从标准曲线上可得到吸光度值A对应的铜的质量分数。本方法改变了试样的参比，采用自身溶液，不加显色剂溶液后的溶液作参比，消除了有色溶液和铁基的干扰，结果准确，并且简便、易于操作。
Description
技术领域
本发明属于化学及化工技术领域，尤其涉及一种铁矿石中铜的光度测定法。
背景技术
铜在钢中一般作为残余元素存在，通常认为铜存在降低钢的机械性能和焊接性能，在热加工时产生热脆、开裂而影响钢的质量，因此铜是各种金属和冶金原辅材料的常规分析项目。电解重量法、碘量法、光度法、原子吸收法和ICP光谱法是常用的分析方法，其中光度法是成本最低的分析方法，在许多小型企业应用较多，而光度法中双环己酮草酰二腙(BCO)光度法又是最常用的光度法，常应用于方法比对、标准样品定值及日常检验中。
目前当用光度法测定铁矿石中铜时都是按照GB/T6370.35-86方法标准执行，此方法标准中试样溶液比色时用空白试验溶液作参比，校准曲线绘制时，在方法的测定范围0.01％～1.0％时，必须根据不同的试液分取量，除不加铜标液之外的校准曲线溶液分别加入不同的铁基量与所分取的试液中铁量匹配，且必须加入不同的双环己酮草酰二腙(BCO)量，对多个范围含量的样品测定时，又需加入不同铜标准溶液绘制校准曲线，操作麻烦，容易出错且耗时长。当试样中镍、钴、铬等含量较高导致试样溶液中含有有色离子的影响时，会严重影响分析的准确度。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单准确的铁矿石中铜的光度测定法。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种铁矿石中铜的光度测定法，它包括以下步骤：
1)称取试样；
2)将试样加入酸分解然后溶解盐类并定容；
3)将试样分取(控制铜量在100μg内)两份于两个容量瓶中，两个容量瓶中均加入柠檬酸溶液(500g/L)；
4)将步骤3)中的其中一个容量瓶溶液配制成显色溶液，具体步骤为：用中性红指示剂指示，加氨水(1+1)中和溶液至变黄色并过量2～3滴，加入氨水-氯化铵缓冲溶液，然后加入双环己酮草酰二腙溶液混匀，放置显色；将步骤3)中的另外一个容量瓶溶液配制成参比溶液，具体步骤为：用中性红指示剂指示，加氨水中和溶液至变黄色并过量2～3滴，加入氨水-氯化铵缓冲溶液，此处参比溶液中所加入溶液的用量与浓度均与配制显色溶液时相同；
5)将显色溶液和参比溶液分别移入适当的吸收皿中，于600nm处测量吸光度，将显色溶液的吸光度减去参比溶液的吸光度，得到吸光度值A；
6)校准曲线的绘制：移取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL浓度为10.0μg/mL的铜标准溶液，加入柠檬酸溶液，然后按照步骤4)中配制显色溶液的方法操作加入氨水-氯化铵缓冲溶液和双环己酮草酰二腙溶液，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制校准曲线，从标准曲线上可得到吸光度值A对应的铜的质量分数。
上述方案中，当铜含量为0.01～0.200wt％时，步骤1)中的取样量为0.5000g，步骤3)中分取至每个容量瓶中的体积为10.00mL，步骤5)中的吸收皿为3cm。
上述方案中，当铜含量为0.100～1.00wt％时，步骤1)中的取样量为0.2000g，步骤3)中分取至每个容量瓶中的体积为5.00mL，步骤5)中的吸收皿为2cm。
上述方案中，所述步骤4)中的氨水-氯化铵缓冲溶液的pH值为9.2～9.3。
上述方案中，所述步骤4)中的双环己酮草酰二腙溶液的浓度为1g/L。
本发明的有益效果为：
(1)改变了试样的参比，采用自身溶液，不加BCO溶液后的溶液作参比，消除了有色溶液和铁基的干扰。
(2)试样量、分取体积、比色皿重新进行最佳组合后，在0.01～0.200％时称取0.5000g，分取10.00mL显色，3cm比色皿比色；0.100～1.00％时称取0.2000g，分取5.00mL显色，2cm比色皿比色；控制分取试液中铜量在100μg内，吸光度基本控制在1.5以下，保证了测定的准确度及精密度。
(3)改变了试样参比且在上述试样量、分取体积、比色皿的最佳组合后，只需配制无铁基的校准溶液绘制一条校准曲线可进行铁矿石中铜0.01％～1.0％范围内样品的全部测定，避免了原来标准方法中0.01％～1.0％范围内的样品需要分三个含量段，分取不同的试液量，到不同的容量瓶中显色，且须制作三条不同铁基含量和不同铜含量的校准曲线进行回归分析。
(4)方法进行了交叉分段法测定，对于0.100％～0.200％含量段的样品,根据来样的样品组成可在两个分段范围测定，灵活变化，自由选择，避免了常规方法衔接段分段有些样品需要两种方案测定的麻烦。
(5)试样量、分取体积、稀释定容体积、比色皿、校准曲线的分析范围重新进行了简化组合，简便、易于操作。
具体实施方式
以下结合实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
取某铁矿石标准样品，对其中铜含量进行快速测定，测定方法依次包括以下步骤：
(1)称取重量为0.5000g的待测铁矿石试样，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加15mL浓盐酸，低温加热溶解20min，加5mL浓硝酸，5mL氢氟酸，继续加热分解并浓缩至约5mL。
(2)用少量水冲洗杯壁，加5mL高氯酸，继续加热蒸发至冒烟约5min。稍冷，加5mL盐酸(1+1)，20mL热水加热溶解盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
(3)分取10.00mL试液二份于二个50mL容量瓶中，各加2mL柠檬酸溶液(500g/L)。在其中一个容量瓶中加入3～4滴中性红溶液(0.25g/L)，用氨水(1+1)中和至溶液变黄色并过量2～3滴，加10mL pH 9.2～9.3的氨水－氯化铵缓冲溶液，冷却。加10mLBCO溶液(1g/L)，以水稀释至刻度，混匀。放置10min(室温低于10℃时应放置30min)，得到显色溶液。
(4)参比溶液：将另一个容量瓶中按步骤(3)中的试液分取后的显色溶液配制步骤操作，但是不加BCO溶液。
(5)将显色溶液和参比溶液移入适当3cm的吸收皿中，于600nm处测量吸光度0.112，减去空白试验溶液的吸光度0.002，得到吸光度0.110。
(6)校准曲线的绘制：移取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(10.0μg/mL)于数个50mL容量瓶中，加2mL柠檬酸溶液(500g/L)。以下按显色溶液的后续操作，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制校准曲线，于校准曲线上计算铜的质量分数为0.015％，采用原子吸收光谱法测量的对比结果质量分数为0.014％。
实施例2
取某铁矿石样品，对其中铜含量进行快速测定，测定方法依次包括以下步骤：
(1)称取重量为0.5000g的待测铁矿石试样，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加15mL浓盐酸，低温加热溶解20min，加5mL浓硝酸，5mL氢氟酸，继续加热分解并浓缩至约5mL。
(2)用少量水冲洗杯壁，加5mL高氯酸，继续加热蒸发至冒烟约5min。稍冷，加5mL盐酸(1+1)，20mL热水加热溶解盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
(3)分取10.00mL试液二份于二个50mL容量瓶中，各加2mL柠檬酸溶液(500g/L)。在其中一个容量瓶中加3～4滴中性红溶液(0.25g/L)，用氨水(1+1)中和至溶液变黄色并过量2～3滴，加10mL pH 9.2～9.3的氨水－氯化铵缓冲溶液，冷却。加10mLBCO溶液(1g/L)，以水稀释至刻度，混匀。放置10min(室温低于10℃时应放置30min)。
(4)参比溶液：将另一个容量瓶中按步骤(3)中的试液分取后的显色溶液配制步骤操作，但是不加BCO溶液。
(5)将显色溶液和参比溶液移入适当3cm的吸收皿中，于600nm处测量吸光度1.020，减去空白试验溶液的吸光度0.002，得到吸光度值为1.018。
(6)校准曲线的绘制：移取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(10.0μg/mL)于数个50mL容量瓶中，加2mL柠檬酸溶液(500g/L)。以下按显色溶液的后续操作，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制校准曲线，于校准曲线上计算铜的质量分数为0.135％，采用原子吸收光谱法测量的对比结果质量分数为0.137％。
实施例3
取实施例2中同一某铁矿石样品，用另一分段区间的方法，对其中铜含量进行快速测定，测定方法依次包括以下步骤：
(1)称取重量为0.2000g的待测铁矿石试样，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加15mL浓盐酸，低温加热溶解20min，加5mL浓硝酸，5mL氢氟酸，继续加热分解并浓缩至约5mL。
(2)用少量水冲洗杯壁，加5mL高氯酸，继续加热蒸发至冒烟约5min。稍冷，加5mL盐酸(1+1)，20mL热水加热溶解盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
(3)分取5.00mL试液二份于二个50mL容量瓶中，各加2mL柠檬酸溶液(500g/L)。在其中一个容量瓶中加3～4滴中性红溶液(0.25g/L)，用氨水(1+1)中和至溶液变黄色并过量2～3滴，加10mL pH 9.2～9.3的氨水－氯化铵缓冲溶液，冷却。加10mLBCO溶液(1g/L)，以水稀释至刻度，混匀。放置10min(室温低于10℃时应放置30min)。
(4)参比溶液：将另一个容量瓶中按步骤(3)中的试液分取后的显色溶液配制步骤操作，但是不加BCO溶液。
(5)将显色溶液参比溶液移入适当2cm的吸收皿中，于600nm处测量吸光度0.139，减去空白试验溶液的吸光度0.001，得到吸光度值为0.138。
(6)校准曲线的绘制：移取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(10.0μg/mL)于数个50mL容量瓶中，加2mL柠檬酸溶液(500g/L)。以下按显色溶液的后续操作，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制校准曲线，于校准曲线上计算铜的质量分数为0.137％，与实施例2方案测定结果一致，同时采用原子吸收光谱法测量的对比结果质量分数为0.137％。
实施例4
取某铁矿石样品，对其中铜含量进行快速测定，测定方法依次包括以下步骤：
(1)称取重量为0.2000g的待测铁矿石试样，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加15mL浓盐酸，低温加热溶解20min，加5mL浓硝酸，5mL氢氟酸，继续加热分解并浓缩至约5mL。
(2)用少量水冲洗杯壁，加5mL高氯酸，继续加热蒸发至冒烟约5min。稍冷，加5mL盐酸(1+1)，20mL热水加热溶解盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
(3)分取5.00mL试液二份于二个50mL容量瓶中，各加2mL柠檬酸溶液(500g/L)。在其中一个容量瓶中加3～4滴中性红溶液(0.25g/L)，用氨水(1+1)中和至溶液变黄色并过量2～3滴，加10mL pH 9.2～9.3的氨水－氯化铵缓冲溶液，冷却。加10mLBCO溶液(1g/L)，以水稀释至刻度，混匀。放置10min(室温低于10℃时应放置30min)。
(4)参比溶液：将另一个容量瓶中按步骤(3)中的试液分取后的显色溶液配制步骤操作，但是不加BCO溶液。
(5)将显色溶液和参比溶液移入适当2cm的吸收皿中，于600nm处测量吸光度0.188，减去空白试验溶液的吸光度0.001，得到吸光度值为0.187。
(6)校准曲线的绘制：移取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(10.0μg/mL)于数个50mL容量瓶中，加2mL柠檬酸溶液(500g/L)。以下按显色溶液的后续操作，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制校准曲线，于校准曲线上计算铜的质量分数为0.187，采用原子吸收光谱法测量的对比结果质量分数为0.185％，采用原子吸收光谱法测量的对比结果质量分数为0.185％。
实施例5
取某铁矿石标准样品，对其中铜含量进行快速测定，测定方法依次包括以下步骤：
(1)称取重量为0.2000g的待测铁矿石试样，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加15mL浓盐酸，低温加热溶解20min，加5mL浓硝酸，5mL氢氟酸，继续加热分解并浓缩至约5mL。
(2)用少量水冲洗杯壁，加5mL高氯酸，继续加热蒸发至冒烟约5min。稍冷，加5mL盐酸(1+1)，20mL热水加热溶解盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
(3)分取5.00mL试液二份于二个50mL容量瓶中，各加2mL柠檬酸溶液(500g/L)。在其中一个容量瓶中加3～4滴中性红溶液(0.25g/L)，用氨水(1+1)中和至溶液变黄色并过量2～3滴，加10mL pH 9.2～9.3的氨水－氯化铵缓冲溶液，冷却。加10mLBCO溶液(1g/L)，以水稀释至刻度，混匀。放置10min(室温低于10℃时应放置30min)。
(4)参比溶液：将另一个容量瓶中按步骤(3)中的试液分取后的显色溶液配制步骤操作，但是不加BCO溶液。
(5)将显色溶液和参比溶液移入适当2cm的吸收皿中，于600nm处测量吸光度0.593，减去空白试验溶液的吸光度0.001，得到吸光度值为0.592。
(6)校准曲线的绘制：移取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(10.0μg/mL)于数个50mL容量瓶中，加2mL柠檬酸溶液(500g/L)。以下按显色溶液的后续操作，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制校准曲线，于校准曲线上计算铜的质量分数为0.593％，本标准样品标准值为0.59％。
Claims (5)
1.一种铁矿石中铜的光度测定法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)称取试样；
2)将试样加入酸分解然后溶解盐类并定容；
3)将试样分取两份于两个容量瓶中，两个容量瓶中均加入柠檬酸溶液；
4)将步骤3)中的其中一个容量瓶溶液配制成显色溶液，具体步骤为：用中性红指示剂指示，加氨水中和溶液至变黄色并过量2～3滴，加入氨水-氯化铵缓冲溶液，然后加入双环己酮草酰二腙溶液混匀，放置显色；将步骤3)中的另外一个容量瓶溶液配制成参比溶液，具体步骤为：用中性红指示剂指示，加氨水中和溶液至变黄色并过量2～3滴，加入氨水-氯化铵缓冲溶液，此处参比溶液中所加入溶液的用量与浓度均与配制显色溶液时相同；
5)将显色溶液和参比溶液分别移入适当的吸收皿中，于600nm处测量吸光度，将显色溶液的吸光度减去参比溶液的吸光度，得到吸光度值A；
6)校准曲线的绘制：移取不同体积的浓度为10.0μg/mL的铜标准溶液，加入柠檬酸溶液，然后按照步骤4)中配制显色溶液的方法操作加入氨水-氯化铵缓冲溶液和双环己酮草酰二腙溶液，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制校准曲线，从标准曲线上可得到吸光度值A对应的铜的质量分数。
2.如权利要求1所述的光度测定法，其特征在于，当铜含量为0.01～0.200wt％时，步骤1)中的取样量为0.5000g，步骤3)中分取至每个容量瓶中的体积为10.00mL，步骤5)中的吸收皿为3cm。
3.如权利要求1所述的光度测定法，其特征在于，当铜含量为0.100～1.00wt％时，步骤1)中的取样量为0.2000g，步骤3)中分取至每个容量瓶中的体积为5.00mL，步骤5)中的吸收皿为2cm。
4.如权利要求1所述的光度测定法，其特征在于，所述步骤4)中的氨水-氯化铵缓冲溶液的pH值为9.2～9.3。
5.如权利要求1所述的光度测定法，其特征在于，所述步骤4)中的双环己酮草酰二腙溶液的浓度为1g/L。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20150826 |