CN111308014B - 一种测定镍铜合金中铜含量的方法 - Google Patents

一种测定镍铜合金中铜含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供一种测定镍铜合金中铜含量的方法，测定镍铜合金中铜含量的方法包括以下步骤：试样溶解、干扰分离、铜含量的测定、沉淀吸附的补正、铜含量的计算；所述干扰分离为用氨水对铁干扰元素进行分离；所述铜含量的测定为采用由硫脲，邻二氮杂菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂选择性的分解Cu‑EDTA络合物，最后用锌标准溶液滴定所释放的乙二胺四乙酸EDTA，从而计算出铜的含量；所述沉淀吸附的补正为用稀盐酸溶解沉淀使铜溶解到试液中，通过用ICP光谱测定试液中铜含量进行补正。利用本发明提供一种测定镍铜合金中铜含量的方法能解决目前镍铜合金中铜含量检测结果不准确的问题，使相对标准偏差RSD控制在0.5％以内。

Description

一种测定镍铜合金中铜含量的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域,涉及一种测定镍铜合金中铜含量的方法，具体的说是一种氨水分离铁—硫脲释放络合容量法。
背景技术
镍、铜是炼钢主要合金化元素物质，广泛用于耐候钢、结构钢、不锈钢等钢种的合金剂。目前，炼钢镍、铜合金化的镍、铜都用纯金属，因此价格昂贵，增加炼钢成本。镍铜合金是采用镍、铜和铁金属二次熔化制成的新型合金，合金含镍约20％，铜约50％，铁约30％，可用于炼钢合金化。由于试样中有大量铁元素的干扰，三价铁和铜发生反应，使电解生成的铜重新溶解到试液中，现镍铜合金采用有色金属行业标准YS/T 325.2-2009《镍铜合金化学分析方法第2部分：铜量的测定电解重量法》或使用硫代硫酸钠碘量法进行测定。使用YB/T325.2-2009方法时，因试样中存在大量铁元素干扰，在试液中Fe3+与Cu发生反应，使Cu变为Cu2+，从而无法检测出镍铜合金中的铜含量。硫代硫酸钠碘量法将试样用氟化物掩蔽铁、铝、钛等，加入碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。经试验，当试样中铁含量>20％时，氟化钠的掩蔽效果不佳，造成测定结果不准确。
在实现本发明过程中，申请人发现现有技术中至少存在如下问题：目前在炼钢过程中，利用现有技术测定镍铜合金中铜含量检测结果不准确。
发明内容
本发明实施例提供一种测定镍铜合金中铜含量的方法，以解决在炼钢过程中，测定镍铜合金中铜含量检测结果不准确的问题。
为达上述目的，本发明实施例提供一种测定镍铜合金中铜含量的方法，测定镍铜合金中铜含量的方法包括以下步骤：试样溶解、干扰分离、滤液中铜含量的测定、沉淀吸附的补正、将滤液中测定的铜含量与通过沉淀吸附的补正测定的铜含量进行相加；
所述干扰分离为用氨水对铁干扰元素进行分离；
所述滤液中铜含量的测定为采用由硫脲，邻二氮杂菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂选择性的分解Cu-EDTA络合物，最后用锌标准溶液滴定所释放的乙二胺四乙酸EDTA，从而测定出滤液中铜含量；
所述沉淀吸附的补正为用稀盐酸溶解沉淀使铜溶解到试液中，通过用ICP光谱测定试液中铜含量进行补正。
进一步地，所述的试样溶解步骤：称取镍铜合金试样于烧杯中，用稀硝酸完全溶解镍铜合金试样得镍铜合金溶液，将镍铜合金溶液定容于容量瓶里形成定容镍铜合金溶液。
进一步地，所述的干扰分离步骤：取定容镍铜合金溶液于烧杯中，加入氨水使铁生成氢氧化铁沉淀直到不再生成氢氧化铁沉淀，将带有氢氧化铁沉淀的定容镍铜合金溶液煮沸；当氢氧化铁沉淀下沉，用快速滤纸过滤分离出氢氧化铁沉淀和滤液，用氨水洗涤分离出的氢氧化铁沉淀。
所述滤液中铜含量的测定：用稀盐酸调节滤液至微酸性，往滤液中加入乙二胺四乙酸EDTA溶液全部络合滤液中能络合的元素，再将滤液加热煮沸1min，冷却至室温，再往滤液中加入六次甲基四胺，使试液pH为5.5，以二甲酚橙为指示剂，再用锌标准溶液滴定滤液至红色(不记读数)；再往滤液中相继加入硫脲溶液、抗坏血酸溶液及邻二氮杂菲溶液，摇动滤液至色泽为黄色；用锌标准溶液滴定滤液至红色为终点，记录本次滴定终点所消耗锌标准溶液的体积；根据锌标准溶液的消耗量测定出滤液中的铜含量。
进一步地，所述沉淀吸附的补正步骤：将氢氧化铁沉淀用稀盐酸完全溶解至烧杯中形成试液，将试液定容至100mL容量瓶中，用铜标准溶液配制工作曲线，ICP光谱测定试液中铜的含量。
进一步地，镍铜合金中总铜含量为所述滤液中铜含量的测定步骤中的铜含量和所述沉淀吸附的补正步骤中铜含量的和。
进一步地，所述根据锌标准溶液的消耗量测定出滤液中的铜含量为根据以下公式计算铜的质量分数，数值以％表示：
Figure BDA0002391234410000021
其中，
W(Cu)，为铜的质量分数，数值以％表示：
C为锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升mol/L；
V为滴定试样溶液消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升mL；
V0为滴定空白溶液消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升mL；
M为铜的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol；
m为分取试样质量，单位为克g。
进一步地，所述测定镍铜合金中铜含量的方法具体为：
I.试样溶解：称取镍铜合金试样0.5004g于200mL烧杯中，加入20mL稀硝酸，加热至完全溶解，取下冷却，定容于250mL容量瓶中，得到试样溶液；
II.干扰分离：从容量瓶中分取25.00mL于250mL烧杯中，加热至近沸，用氨水中和至出现氢氧化铁沉淀，并过量10mL，煮沸，待沉淀下沉，用快速滤纸过滤，氨水洗涤沉淀4次～5次。用氨水对铁干扰元素进行分离，可消除三价铁和铜发生反应而影响铜的测定；
III.滤液中铜含量的测定：用稀盐酸调节滤液pH到5.5，加入0.05mol/L EDTA溶液20mL，加热煮沸1min，冷却至室温，加入30mL300g/L的六次甲基四胺溶液，二甲酚橙指示剂3滴，用0.02 000mol/L锌标准溶液滴定至红色，不记录毫升数，相继加入20mL100g/L的硫脲溶液、10mL50g/L的抗坏血酸溶液及10滴10g/L的邻二氮杂菲溶液，摇动试液至色泽转为黄色，用0.02 000mol/L锌标准溶液滴定至红色为终点。根据锌标准溶液的消耗量计算出铜的含量，本发明采用由硫脲，邻二氮杂菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂选择性的分解Cu-EDTA络合物，最后用锌标准溶液滴定所释放的EDTA，从而计算出铜的含量，
所述根据锌标准溶液的消耗量测定出滤液中的铜含量为根据以下公式计算铜的质量分数：
Figure BDA0002391234410000031
W(Cu)，为铜的质量分数，数值以％表示：
C为锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升mol/L；
V为滴定试样溶液消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升mL；
V0为滴定空白溶液消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升mL；
M为铜的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol；
m为分取试样质量，单位为克g。
IV.沉淀吸附的补正：将氢氧化铁沉淀放入200mL烧杯中，加入10mL热的稀盐酸溶解沉淀，将试液定容于100mL容量瓶中，配制工作曲线：移取一系列铜标准溶液，置于一组100mL容量瓶中，分别加入10mL稀盐酸，用水定容，用ICP光谱于波长324.754nm或327.396nm处测定试液和工作曲线铜的强度，计算出沉淀吸附的铜含量，对于氢氧化铁沉淀吸附的铜，本发明用稀盐酸溶解沉淀使铜溶解到试液中，通过用ICP光谱测定试液中铜含量进行补正；
IX.镍铜合金中总铜含量的计算：将III中根据锌标准溶液的消耗量计算出铜的含量与IV中用ICP测定的铜含量进行相加，得到镍铜合金中铜的含量，即镍铜合金中总铜含量。
上述技术方案具有如下有益效果：本发明是一种氨水分离铁—硫脲释放络合容量法，在测定过程中用氨水对干扰元素铁进行分离，以消除三价铁和铜发生反应而影响铜的测定；采用ICP光谱测定氢氧化铁沉淀中吸附的铜含量，有效解决分离铁时生成的氢氧化铁沉淀对Cu2+的吸附，使分析结果偏低的问题；本发明应用氨水分离铁—硫脲释放络合容量法，可以准确、快速的分析出镍铜合金中铜的含量，分析结果的精密度良好，RSD可以控制在0.5％以内。本发明操作简单，可快速完成分析测定。其中氨水分离铁—硫脲释放络合容量法可在2小时内完成，ICP光谱测定氢氧化铁沉淀中吸附的铜含量，可在1小时内完成分析，从试样溶解到测定结束整个分析过程时间可控制在4小时。根据本发明的测试结果，可以在钢铁冶炼和轧制中精确投放镍铜合金，可以避免因为铜含量测试不准确而带来的对转炉炼钢和轧制带来的炼钢工艺和轧制工艺的不利影响，对于提高炼钢质量和轧制质量有着重要的作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种测定镍铜合金中铜含量的方法，能快速、高效、经济、准确地的检测镍铜合金中铜含量，分析结果的精密度良好，相对标准偏差RSD控制在0.5％以内。
为达上述目的，本发明实施例提供一种测定镍铜合金中铜含量的方法，测定镍铜合金中铜含量的方法包括以下步骤：试样溶解、干扰分离、滤液中铜含量的测定、沉淀吸附的补正、将滤液中测定的铜含量与通过沉淀吸附的补正测定的铜含量进行相加；
所述干扰分离为用氨水对铁干扰元素进行分离；
所述滤液中铜含量的测定为采用由硫脲，邻二氮杂菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂选择性的分解Cu-EDTA络合物(乙二胺四乙酸与铜的络合物)，最后用锌标准溶液滴定所释放的乙二胺四乙酸EDTA，从而测定出滤液中铜含量；
所述沉淀吸附的补正为用稀盐酸溶解沉淀使铜溶解到试液中，通过用ICP光谱测定试液中铜含量进行补正。
进一步地，所述的试样溶解步骤：称取镍铜合金试样于烧杯中，用稀硝酸完全溶解镍铜合金试样得镍铜合金溶液，将镍铜合金溶液定容于容量瓶里形成定容镍铜合金溶液。
进一步地，所述的干扰分离步骤：取定容镍铜合金溶液于烧杯中，加入氨水使铁生成氢氧化铁沉淀直到不再生成氢氧化铁沉淀，将带有氢氧化铁沉淀的定容镍铜合金溶液煮沸；当氢氧化铁沉淀下沉，用快速滤纸过滤分离出氢氧化铁沉淀和滤液，用氨水洗涤分离出的氢氧化铁沉淀。
所述滤液中铜含量的测定：用稀盐酸调节滤液至微酸性，往滤液中加入乙二胺四乙酸EDTA溶液全部络合滤液中能络合的元素，再将滤液加热煮沸1min，冷却至室温，再往滤液中加入六次甲基四胺，使试液pH为5.5，以二甲酚橙为指示剂，再用锌标准溶液滴定滤液至红色(不记读数)；再往滤液中相继加入硫脲溶液、抗坏血酸溶液及邻二氮杂菲溶液，摇动滤液至色泽为黄色；用锌标准溶液滴定滤液至红色为终点；根据锌标准溶液的消耗量测定出滤液中的铜含量。
进一步地，所述沉淀吸附的补正步骤：将氢氧化铁沉淀用稀盐酸完全溶解至烧杯中形成试液，将试液定容至100mL容量瓶中，用铜标准溶液配制工作曲线，ICP光谱测定试液中铜的含量。
进一步地，所述镍铜合金中总铜含量的计算步骤：镍铜合金中总铜含量为所述滤液中铜含量的测定步骤中的铜含量和所述沉淀吸附的补正步骤中铜含量的和。
进一步地，所述根据锌标准溶液的消耗量测定出滤液中的铜含量为根据以下公式计算铜的质量分数，数值以％表示：
Figure BDA0002391234410000051
其中，W(Cu)，为滤液中铜的质量分数，数值以％表示；
C为锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升mol/L；
V为滴定试样溶液消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升mL；
V0为滴定空白溶液消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升mL；
M为铜的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol；
m为分取试样质量，单位为克g。
进一步地，所述测定镍铜合金中铜含量的方法具体为：
I.试样溶解：称取镍铜合金试样0.5004g于200mL烧杯中，加入20mL稀硝酸，加热至完全溶解，取下冷却，定容于250mL容量瓶中，得到试样溶液；
II.干扰分离：从容量瓶中分取25.00mL于250mL烧杯中，加热至近沸，用氨水中和至出现氢氧化铁沉淀，并过量10mL，煮沸，待沉淀下沉，用快速滤纸过滤，氨水洗涤沉淀4次～5次。用氨水对铁干扰元素进行分离，可消除三价铁和铜发生反应而影响铜的测定；
III.滤液中铜含量的测定：用稀盐酸调节滤液pH到5.5，加入0.05mol/L EDTA溶液20mL，加热煮沸1min，冷却至室温，加入30mL300g/L的六次甲基四胺溶液，二甲酚橙指示剂3滴，用0.02 000mol/L锌标准溶液滴定至红色，不记录毫升数，相继加入20mL100g/L的硫脲溶液、10mL50g/L的抗坏血酸溶液及10滴10g/L的邻二氮杂菲溶液，摇动试液至色泽转为黄色，用0.02 000mol/L锌标准溶液滴定至红色为终点。根据锌标准溶液的消耗量计算出铜的含量，本发明采用由硫脲，邻二氮杂菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂选择性的分解Cu-EDTA络合物，最后用锌标准溶液滴定所释放的EDTA，从而计算出铜的含量，应用氨水分离铁—硫脲释放络合容量法，可以准确、快速的分析出镍铜合金中铜的含量，分析结果的精密度良好，RSD可以控制在0.5％以内；
IV.沉淀吸附的补正：将氢氧化铁沉淀放入200mL烧杯中，加入10mL热的稀盐酸溶解沉淀，将试液定容于100mL容量瓶中，配制工作曲线：移取一系列铜标准溶液，置于一组100mL容量瓶中，分别加入10mL稀盐酸，用水定容，用ICP光谱于波长324.754nm或327.396nm处测定试液和工作曲线铜的强度，计算出沉淀吸附的铜含量，对于氢氧化铁沉淀吸附的铜，本发明用稀盐酸溶解沉淀使铜溶解到试液中，通过用ICP光谱测定试液中铜含量进行补正；
IX.镍铜合金中总铜含量的计算；将III中根据锌标准溶液的消耗量计算出铜的含量与IV中用ICP测定的铜含量进行相加，得到镍铜合金中铜的含量，即镍铜合金中总铜含量。
实施例：本测定镍铜合金中铜含量的方法采用下述具体步骤。
采用稀硝酸溶解试样，氨水分离铁干扰元素，在滤液中调节pH＝5.5，加入过量的乙二胺四乙酸EDTA溶液使能络合的元素全部络合，然后加入由硫脲、1.10-二氮菲(邻二氮杂菲)和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂选择性的分解Cu-EDTA络合物，最后用锌标准溶液滴定所释放出来的EDTA，通过计算可得出铜的含量。
(1)试样溶解：称取镍铜合金试样0.5004g于200mL烧杯中，加入20mL(1+2，1份浓硝酸+2份水)硝酸，加热至完全溶解，取下冷却，定容于250mL容量瓶中，得到试样溶液。
(2)干扰分离：从容量瓶中分取25.00mL于250mL烧杯中，加热至近沸，用氨水中和至出现氢氧化铁沉淀，并过量10mL，煮沸，待沉淀下沉，用快速滤纸过滤，氨水(5+95，5份氨水+95份水)洗涤沉淀4次～5次。用氨水对铁干扰元素进行分离，可消除三价铁和铜发生反应而影响铜的测定。
(3)铜含量的测定：用稀盐酸调节滤液pH到5.5，加入0.05mol/L EDTA溶液20mL，加热煮沸1min，冷却至室温，加入30mL六次甲基四胺溶液(300g/L)，二甲酚橙指示剂3滴，用0.02 000mol/L锌标准溶液滴定至红色，不记录毫升数。相继加入20mL硫脲溶液(100g/L)、10mL抗坏血酸溶液(50g/L)及10滴邻二氮杂菲溶液(10g/L)，摇动试液至色泽转为黄色。用0.02 000mol/L锌标准溶液滴定至红色为终点。根据锌标准溶液的消耗量计算出铜的含量。本发明采用由硫脲，邻二氮杂菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂选择性的分解Cu-EDTA络合物，最后用锌标准溶液滴定所释放的EDTA，从而计算出铜的含量。应用氨水分离铁—硫脲释放络合容量法，可以准确、快速的分析出镍铜合金中铜的含量，分析结果的精密度良好，RSD可以控制在0.5％以内。
(4)沉淀吸附的补正：将氢氧化铁沉淀放入200mL烧杯中，加入10mL热盐酸(1+1，1份盐酸+1份水)溶解沉淀，将试液定容于100mL容量瓶中。配制工作曲线：移取一系列铜标准溶液，置于一组100mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸(1+1，1份盐酸+1份水)，用水定容。用ICP光谱于波长324.754nm或327.396nm处测定试液和工作曲线铜的强度，计算出沉淀吸附的铜含量。对于氢氧化铁沉淀吸附的铜，本发明用稀盐酸溶解沉淀使铜溶解到试液中，通过用ICP光谱测定试液中铜含量进行补正。
(5)将滤液中测定的铜含量与通过沉淀吸附的补正测定的铜含量进行相加，得到总的铜含量的计算：按以下公式计算总的铜的质量分数Wt(Cu)，数值以％表示
Figure BDA0002391234410000071
其中：
C为锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升mol/L；
V为滴定试样溶液消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升mL；
V0为滴定空白溶液消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升mL；
M为铜的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol；
m1为ICP测得氢氧化铁吸附铜的质量，单位为毫克mg；
m为分取试样质量，单位为克g。
2.由于没有市售的标准样品，使用高纯铁、高纯铜、高纯镍按试样元素含量配制成参考样，采用上述实施例检测方法，对参考样进行了7次检测，进行重复性试验和准确度试验，检测数据如表1所示：
表1镍铜合金参考样品铜含量重复性及准确性试验
Figure BDA0002391234410000081
由表1可看出利用本发明的一种测定镍铜合金中铜含量的方法测定镍铜合金中铜的含量，能准确地的检测镍铜合金中铜含量，分析结果的精密度良好，相对标准偏差RSD控制在0.5％以内。
应该明白，公开的过程中的步骤的特定顺序或层次是示例性方法的实例。基于设计偏好，应该理解，过程中的步骤的特定顺序或层次可以在不脱离本公开的保护范围的情况下得到重新安排。所附的方法权利要求以示例性的顺序给出了各种步骤的要素，并且不是要限于所述的特定顺序或层次。
在上述的详细描述中，各种特征一起组合在单个的实施方案中，以简化本公开。不应该将这种公开方法解释为反映了这样的意图，即，所要求保护的主题的实施方案需要比清楚地在每个权利要求中所陈述的特征更多的特征。相反，如所附的权利要求书所反映的那样，本发明处于比所公开的单个实施方案的全部特征少的状态。因此，所附的权利要求书特此清楚地被并入详细描述中，其中每项权利要求独自作为本发明单独的优选实施方案。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种测定镍铜合金中铜含量的方法，其特征在于：
测定镍铜合金中铜含量的方法包括以下步骤：试样溶解、干扰分离、滤液中铜含量的测定、沉淀吸附的补正、将滤液中测定的铜含量与通过沉淀吸附的补正测定的铜含量进行相加；其中，
所述的试样溶解步骤为：称取镍铜合金试样于烧杯中，用稀硝酸完全溶解镍铜合金试样得镍铜合金溶液，将镍铜合金溶液定容于容量瓶里形成定容镍铜合金溶液；
所述的干扰分离步骤：取定容镍铜合金溶液于烧杯中，加入氨水使铁生成氢氧化铁沉淀直到不再生成氢氧化铁沉淀，将带有氢氧化铁沉淀的定容镍铜合金溶液煮沸；当氢氧化铁沉淀下沉，用滤纸过滤分离出氢氧化铁沉淀和滤液，用氨水洗涤分离出的氢氧化铁沉淀；
所述滤液中铜含量的测定：用稀盐酸调节滤液至微酸性，往滤液中加入乙二胺四乙酸EDTA溶液全部络合滤液中能络合的元素，再将滤液加热煮沸1min，冷却至室温，再往滤液中加入六次甲基四胺，使试液pH为5.5，以二甲酚橙为指示剂，再用锌标准溶液滴定滤液至红色；再往滤液中相继加入硫脲溶液、抗坏血酸溶液及邻二氮杂菲溶液，摇动滤液至色泽为黄色；用锌标准溶液滴定滤液至红色为终点；根据锌标准溶液的消耗量测定出滤液中的铜含量；
所述沉淀吸附的补正步骤：将氢氧化铁沉淀用稀盐酸完全溶解至烧杯中形成试液，将试液定容至100mL容量瓶中，用铜标准溶液配制工作曲线，ICP光谱测定试液中铜的含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定镍铜合金中铜含量的方法，其特征在于：
所述根据锌标准溶液的消耗量测定出滤液中的铜含量为根据以下公式计算铜的质量分数：
Figure 385353DEST_PATH_IMAGE001
，其中，
Figure 676657DEST_PATH_IMAGE002
，为铜的质量分数，数值以%表示；
C为锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升mol/L；
V 为滴定试样溶液消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升mL；
V0为滴定空白溶液消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升mL；
M为铜的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol；
m为分取试样质量，单位为克g。
3.根据权利要求1所述的一种测定镍铜合金中铜含量的方法，其特征在于：所述测定镍铜合金中铜含量的方法具体为：
S1：称取一定量镍铜合金试样于烧杯中，用稀硝酸溶解完全试样，定容于250mL容量瓶里；
S2：分取适量溶液于烧杯中，加入过量氨水使铁生成氢氧化铁，煮沸，待沉淀下沉，用滤纸过滤，稀氨水洗涤沉淀；
S3：用稀盐酸调节滤液至微酸性，加入过量EDTA溶液，加热煮沸1min，冷却至室温，加入适量六次甲基四胺，使试液pH为5.5，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定至红色，不记录毫升数；
S4：相继加入硫脲溶液、抗坏血酸溶液及邻二氮杂菲溶液，摇动试液至色泽转为黄色，用锌标准溶液滴定至红色为终点，根据锌标准溶液的消耗量计算出铜的含量；
S5：氢氧化铁沉淀用稀盐酸完全溶解到烧杯中，试液定容至100mL容量瓶中，用铜标准溶液配制工作曲线，ICP光谱测定试液中铜的含量；
S6：将S4测定的铜的含量和S5中用ICP测定的铜含量进行相加，得到镍铜合金中铜的含量，即镍铜合金中总铜含量。
4.根据权利要求1所述的测定镍铜合金中铜含量的方法，其特征在于：所述测定镍铜合金中铜含量的方法具体为：
I．试样溶解：称取镍铜合金试样0.5004g于200mL烧杯中，加入20mL稀硝酸，加热至完全溶解，取下冷却，定容于250mL容量瓶中，得到试样溶液；
II．干扰分离：从容量瓶中分取25.00mL于250mL烧杯中，加热至近沸，用氨水中和至出现氢氧化铁沉淀，并过量10mL，煮沸，待沉淀下沉，用滤纸过滤，氨水洗涤沉淀4次～5次；
III．滤液中铜含量的测定：用稀盐酸调节滤液pH到5.5，加入0.05mol/L EDTA溶液20mL，加热煮沸1min，冷却至室温，加入30mL300g/L的六次甲基四胺溶液，3滴二甲酚橙指示剂，用0.02 000mol/L锌标准溶液滴定至红色，不记录毫升数，相继加入20mL100g/L的硫脲溶液、10mL50g/L的抗坏血酸溶液及10滴10g/L的邻二氮杂菲溶液，摇动试液至色泽转为黄色，用0.02 000mol/L锌标准溶液滴定至红色为终点；根据锌标准溶液的消耗量计算出铜的含量；
所述根据锌标准溶液的消耗量测定出滤液中的铜含量为根据以下公式计算铜的质量分数：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
Figure 271586DEST_PATH_IMAGE002
，为铜的质量分数，数值以%表示：
C为锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升mol/L；
V 为滴定试样溶液消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升mL；
V0为滴定空白溶液消耗的锌标准溶液体积，单位为毫升mL；
M为铜的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mol；
m为分取试样质量，单位为克g；
IV．沉淀吸附的补正：将氢氧化铁沉淀放入200mL烧杯中，加入10mL热的稀盐酸溶解沉淀，将试液定容于100mL容量瓶中，配制工作曲线：移取一系列铜标准溶液，置于一组100mL容量瓶中，分别加入10mL稀盐酸，用水定容，用ICP光谱于波长324.754nm或327.396nm处测定试液和工作曲线铜的强度，计算出沉淀吸附的铜含量；
IX．将III中根据锌标准溶液的消耗量计算出铜的含量与IV中用ICP测定的铜含量进行相加，得到镍铜合金中铜的含量。
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