CN112798575A - 一种测定铪中间合金中铪含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定铪中间合金中铪含量的方法：采用硫酸和硫酸铵对待检测的铪中间合金进行溶解，定容，配制成含锆铪的硫酸溶液；取一定量定容后的含锆铪的硫酸溶液，向其中加入过量氨水对溶液中锆铪进行沉淀，过滤、洗涤，所得的滤饼采用盐酸溶解，得到含锆铪的盐酸溶液；使用苦杏仁酸对所述含锆铪的盐酸溶液中锆铪进行沉淀，过滤，得到滤饼进行灼烧，得到氧化锆和氧化铪混合物，称重并计算铪中间合金中锆铪的总量；取混合物溶解，并使用ICP‑AES检测锆的含量，锆铪的总量减去锆的含量，即为铪中间合金中铪的含量。本发明的测定铪中间合金中铪含量的方法，测定结果准确度高，具有操作方便、快捷、环保、成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及合金分析技术领域，尤其涉及一种测定铪中间合金中铪含量的方法。
背景技术
铪具有良好的延展性、抗氧化性和耐高温性，可广泛应用于航空航天领域，铪中间合金在高温合金、磁性材料中主要是作为一种合金化原材料，其价格昂贵，因此精确分析铪中间合金中铪的含量对原材料的结算、成本控制有着重要的意义。公开号为CN104034719A的专利申请中，公开了一种镍基高温合金中铪元素含量的ICP-AES测量方法，该方法使用ICP检测镍基高温合金中的铪元素，其检测范围为铪含量0.0500％～2.00％；但该方法不适合检测铪含量较高的铪中间合金，若检测，则需要将溶解之后的含铪溶液稀释几百倍至ICP-AES的检测范围内，但是在稀释的过程中，由于稀释倍数过大，会带来非常大的误差。
而且，在自然界中锆铪是共生的，几乎所有的锆都伴生有1～3％的铪，锆和铪具有相似的核外电子结构，受镧系收缩影响，其原子半径、离子半径、结构都十分相近，因此锆和铪的化学性质也非常相似。行业标准YST399-2013海绵铪中Hf的含量＞96％，Zr含量＜3％，所以用于制备铪中间合金的海绵铪均含有微量的锆，传统的铪元素检测方法也无法适用于检测铪中间合金中铪的含量，且无法排除微量锆元素对铪元素准确度的影响。
因此，铪中间合金中铪含量的精确分析对产品的质量控制同样有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种测定铪中间合金中铪含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种测定铪中间合金中铪含量的方法，包括以下步骤：
(1)取铪中间合金屑(可使用转孔的方式对铪合金锭制备铪合金样品屑)，加入硫酸和硫酸铵进行溶解，定容，得到含锆铪的硫酸溶液；
(2)取一定量定容后的含锆铪的硫酸溶液，并向其中加入过量氨水对溶液中的锆铪进行沉淀，过滤，所得滤饼采用盐酸溶解，得到含锆铪的盐溶液；
(3)使用苦杏仁酸对所述含锆铪的盐酸溶液中铪进行沉淀，过滤，得到滤饼，并进行灼烧，得到氧化锆和氧化铪的混合物，称重并计算铪中间合金中锆铪的总量；苦杏仁酸对锆铪元素具有选择性，让锆铪和其他金属达到分离的目的，然后对锆铪进行检测，让铪的含量检测更为准确；
(4)取灼烧后的氧化锆和氧化铪的混合物，进行溶解，并使用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱仪)检测锆的含量，并计算铪中间合金中锆的含量；
(5)步骤(3)中得到的铪中间合金中锆铪的总量减去步骤(4)测定的铪中间合金汇总锆的含量，即为铪中间合金中铪的含量。
本发明的测定方法过程中：先采用硫酸和硫酸铵对待检测的铪中间合金进行溶解，相比于氢氟酸和硫酸(或硝酸)，可以避免氨水沉淀的操作过程中，由于氟离子的存在，导致铪沉淀不完全，造成锆铪的检测带来较大的误差。进一步地，本发明使用盐酸将硫酸溶液转化为盐酸溶液，可以避免苦杏仁酸重量测定氧化锆锆和氧化铪合量的沉淀过程中受硫酸根的影响而导致结果误差较大。
上述的测定铪中间合金中铪含量的方法，优选的，所述铪中间合金中锆铪合量为2％～98％，进一步优选为10％～90％；所述锆铪合量中的锆含量为0.00100％～4.5％。
上述的测定铪中间合金中铪含量的方法，优选的，所述铪中间合金为铜铪中间合金、铁铪中间合金、镍铪中间合金和含稀土金属的铪中间合金中的一种或者几种。
上述的测定铪中间合金中铪含量的方法，优选的，步骤(1)中，得到含锆铪的硫酸溶液的具体过程为：准确称量1.000g铪中间合金，置于烧杯中，加入10mL浓硫酸和4g硫酸铵，加热溶解，补加5mL盐酸至溶液清亮，使铪中间合金充分溶解，冷却并定容至100mL，得到含锆铪的硫酸溶液。
上述的测定铪中间合金中铪含量的方法，优选的，步骤(3)中，灼烧的温度为850℃～900℃，灼烧时间为1～3h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明采用硫酸和硫酸铵溶解铪中间合金，而不采取氢氟酸和硫酸(硝酸)溶解，消除了后续的氨水沉淀过程中由于氟离子的存在，导致锆铪沉淀不完全，给锆铪检测带来较大的误差；使用盐酸将硫酸转化为盐酸，可以避免苦杏仁酸重量法测定氧化锆和氧化铪合量的沉淀过程中受硫酸根影响而导致结果误差较大；然后利用ICP-AES检测锆的含量，排除了少量的锆对铪含量的影响，进一步保证了结果的准确性。
(2)本发明采用硫酸和硫酸铵溶解铪中间合金，而不采取氢氟酸和硫酸(硝酸)进行溶解，以确保本发明只需采用常规ICP-AES就可以检测锆的含量，而不需要专门氢氟酸进料系统的ICP-AES仪器，节省了仪器成本。
(3)本发明将溶解的铪中间合金的硫酸溶液转化为盐酸溶液，使其符合苦杏仁酸重量法测定氧化锆和氧化铪合量测定的要求。
(4)本发明建立并提供了准确测定铪中间合金中铪含量的方法，准确高，适合铪含量较高的铪中间合金，具有操作方便、快捷、环保、成本低的特点。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种测定铁铪中间合金中铪含量的方法，包括以下步骤：
(1)溶解铁铪中间合金样品制备含锆铪的硫酸溶液
使用转孔的方式对铪合金锭制备铪合金样品屑，准确称量1.176g铁铪中间合金样品屑，将其置于250mL烧杯中，加入10mL浓硫酸和4g硫酸铵，加热溶解，补加5mL盐酸至溶解清亮，冷却并定容至100mL，得到含锆铪的硫酸溶液。
(2)苦杏仁酸重量法测定锆铪合量
将含锆铪的硫酸溶液使用移液管，移取20mL置于250mL烧杯中，加氨水使其充分沉淀，过滤，得到滤饼；使用20mL盐酸溶液(体积比：盐酸+水＝1+1)溶解滤饼，得含锆铪的盐酸溶液；使用苦杏仁酸对含锆铪的盐酸溶液中的锆铪合量进行沉淀，并过滤，得滤饼，在850℃温度下灼烧3h，自然冷却，称重得到氧化锆和氧化铪混合物共0.2309g。
计算出定容至100mL含锆铪的硫酸溶液中氧化锆和氧化铪的合量为(0.2309g/20mL)*100mL＝1.1545g，计算金属锆铪合量为1.1545*179/210＝0.9840g。
铁铪中间合金中锆铪的总量0.9840/1.176＝83.673％。
(3)ICP-AES法测定锆的含量
将灼烧后的锆铪氧化物进行溶解，使用ICP-AES测定铪中锆含量为1401μg/g，计算铪中锆为0.1401％。
铁铪中间合金中锆的含量为0.1401*83.673％＝0.1172％。
(4)铁铪中间合金中铪含量的计算
铁铪中间合金中锆铪的总量与ICP-AES测定的铁铪中间合金中锆的含量相减即为铁铪中间合金中铪含量。
铁铪中间合金中铪的含量＝83.673％-0.1172％＝83.556％。
实施例2：
一种测定铜铪中间合金中铪含量的方法，包括以下步骤：
(1)溶解铜铪中间合金样品制备含锆铪的硫酸溶液
使用转孔的方式对铪合金锭制备铪合金样品屑，准确称量1.372g铜铪中间合金样品屑，将其置于250mL烧杯中，加入10mL浓硫酸和4g硫酸铵，加热溶解，补加5mL盐酸至溶解清亮，冷却并定容至100mL，得到含锆铪的硫酸溶液。
(2)苦杏仁酸重量法测定锆铪合量
将含锆铪的硫酸溶液使用移液管，移取20mL置于250mL烧杯中，加氨水使其充分沉淀，过滤，得到滤饼；使用20mL盐酸溶液(体积比：盐酸+水＝1+1)溶解滤饼，得含锆铪的盐酸溶液；使用苦杏仁酸对含锆铪的盐酸溶液中的锆铪进行沉淀，过滤，得滤饼，并在900℃温度下灼烧2h，自然冷却，称重得到氧化锆和氧化铪混合物0.0934g。
计算出定容至100mL含锆铪的硫酸溶液中氧化锆和氧化铪的合量(0.0934g/20mL)*100mL＝0.4670g，转化为金属锆铪合量为0.467*179/210＝0.3980g；铜铪中间合金中锆铪的含量0.3980/1.3720＝29.00％。
(3)ICP-AES法测定锆含量
将灼烧后的锆铪氧化物溶解，使用ICP-AES测定的锆含量4578μg/g。计算铪中锆为0.4578％；
铜铪中间合金中锆的含量0.4578％*29.00％＝0.1328％。
(4)铜铪中间合金中铪含量的计算
铜铪中间合金中锆铪的总量与ICP-AES测定的铜铪中间合金中锆的含量相减即为铜铪中间合金中铪含量。
铜铪中间合金中铪的含量＝29.00％-0.1328％＝28.8672％。
实施例3：
一种测定镍铪中间合金中铪含量的方法，包括以下步骤：
(1)溶解镍铪中间合金样品制备硫酸溶液的铪溶液
使用转孔的方式对铪合金锭制备铪合金样品屑，准确称量1.258g镍铪中间合金样品屑，将其置于250mL烧杯中，加入10mL浓硫酸和4g硫酸铵，加热溶解，补加5mL盐酸至溶解清亮，冷却并定容至100mL，得到含锆铪的硫酸溶液。
(2)苦杏仁酸重量法测定锆铪合量
将含锆铪的硫酸溶液使用移液管，移取20mL置于250mL烧杯中，加氨水使其充分沉淀，过滤，得到滤饼；使用20mL盐酸溶液(体积比：盐酸+水＝1+1)溶解滤饼，得含锆铪的盐酸溶液；使用苦杏仁酸对含锆铪的盐酸溶液中的锆铪合量进行沉淀，并过滤，得滤饼，在880℃温度下灼烧1h，自然冷却，称重得到氧化锆和氧化铪混合物0.2708g。
计算出定容至100mL含锆铪的硫酸溶液中氧化锆和氧化铪的合量(0.2708g/20mL)*100mL＝1.3540g，转化为金属锆铪合量为1.354*179/210＝1.154g；
镍铪中间合金中锆铪的含量1.154/1.258＝91.7％。
(3)ICP-AES法测定锆含量
将灼烧后的氧化锆和氧化铪混合物，使用ICP-AES测定溶液中锆含量25002μg/g，折算铪中间合金中锆合量2.500％。
镍铪中间合金中锆的含量为2.5000％*91.7％＝2.293％。
(4)镍铪中间合金中铪含量的计算
镍铪中间合金中锆铪的总量与ICP-AES测定的镍铪中间合金中锆的含量相减即为镍铪中间合金中铪含量。
镍铪中间合金中铪的含量＝91.7％-2.293％＝89.4％。
实施例4：
一种测定镨钕铪中间合金中铪含量的方法，包括以下步骤：
(1)溶解镨钕铪中间合金样品制备硫酸溶液的铪溶液
使用转孔的方式对铪合金锭制备铪合金样品屑，准确称量1.365g镨钕铪中间合金样品屑，将其置于250mL烧杯中，加入10mL浓硫酸和4g硫酸铵，加热溶解，补加5mL盐酸至溶解清亮，冷却并定容至100mL，得到含锆铪的硫酸溶液。
(2)苦杏仁酸重量法测定锆铪合量
将含锆铪的硫酸溶液使用移液管，移取20mL置于250mL烧杯中，加氨水使其充分沉淀，过滤，得到滤饼；使用20mL盐酸溶液(体积比:盐酸+水＝1+1)溶解滤饼，得含锆铪的盐酸溶液；使用苦杏仁酸对含锆铪的盐酸溶液中的锆铪合量进行沉淀，并过滤，得滤饼，在880℃温度下灼烧1h，自然冷却，称重得到氧化锆和氧化铪混合物0.2482g。
计算出定容至100mL含锆铪的硫酸溶液中氧化锆和氧化铪的合量(0.2482/20mL)*100mL＝1.241g，转化为金属锆铪合量为1.241*179/210＝1.058g；
镨钕铪中间合金中锆铪的含量1.058/1.365＝77.51％。
(3)ICP-AES法测定锆含量
将灼烧后的氧化锆和氧化铪混合物，使用ICP-AES测定溶液中锆含量35000μg/g，折算铪中间合金中锆合量3.500％。
镨钕铪中间合金中锆含量为3.500％*77.51％＝2.71％
(4)镨钕铪中间合金中铪含量的计算
镨钕铪中间合金中锆铪的总量与ICP-AES测定的镨钕铪中间合金中锆的含量相减即为镨钕铪中间合金中铪含量。
镨钕铪中间合金中铪的含量＝77.51％-2.71％＝74.80％。
Claims (6)
1.一种测定铪中间合金中铪含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取铪合金样品屑，加入硫酸和硫酸铵进行溶解，定容，得到含锆铪的硫酸溶液；
(2)取一定量定容后的含锆铪的硫酸溶液，并向其中加入过量氨水对溶液中锆铪进行沉淀，过滤，所得的滤饼采用盐酸溶解，得到含锆铪的盐酸溶液；
(3)使用苦杏仁酸对所述含锆铪的盐酸溶液中锆铪进行沉淀，过滤，得到滤饼，并进行灼烧，得到氧化锆和氧化铪的混合物，称重并计算铪中间合金中锆铪总量；
(4)取灼烧后的氧化锆和氧化铪的混合物，进行溶解，并使用ICP--AES检测锆的含量，并计算铪中间合金中锆的含量；
(5)步骤(3)中的锆铪总量减去步骤(4)的锆含量，即为铪中间合金中铪的含量。
2.如权利要求1所述的测定铪中间合金中铪含量的方法，其特征在于，所述铪中间合金中锆铪合量为2％～98％，锆铪合量中锆含量为0.00100％～4.5％。
3.如权利要求2所述的测定铪中间合金中铪含量的方法，其特征在于，所述铪中间合金中铪的含量为10％～90％。
4.如权利要求1～3中任一项所述的测定铪中间合金中铪含量的方法，其特征在于，所述铪中间合金为铜铪中间合金、铁铪中间合金、镍铪中间合金和含稀土金属的铪中间合金中的一种或者几种。
5.如权利要求1～3中任一项所述的测定铪中间合金中铪含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，得到含锆铪的硫酸溶液的具体过程为：准确称量1.000g铪中间合金，置于烧杯中，加入10mL浓硫酸和4g硫酸铵，加热溶解，补加5mL盐酸至溶液清亮，冷却并定容至100mL，得到含锆铪的硫酸溶液。
6.如权利要求1～3中任一项所述的测定铪中间合金中铪含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，灼烧的温度为850℃～900℃，灼烧时间为1～3h。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114965326A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-08-30 | 山东飞源气体有限公司 | 三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法 |
| CN115094250A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-23 | 深圳中铪科技有限公司 | 一种从含铪废渣中回收铪及其他金属的方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102021335A (zh) * | 2009-09-16 | 2011-04-20 | 北京有色金属研究总院 | 一种萃淋法分离锆铪的方法 |
| CN102053065A (zh) * | 2009-10-27 | 2011-05-11 | 北京有色金属研究总院 | 钨锆合金中锆量的测定方法 |
| CN102453801A (zh) * | 2010-10-19 | 2012-05-16 | 北京有色金属研究总院 | 一种分离锆和铪的方法 |
| CN102706871A (zh) * | 2012-06-11 | 2012-10-03 | 武汉工程大学 | 一种萃取光度法精密测定锆化合物中锆铪分量的方法 |
| CN103091155A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-05-08 | 成都光明光电股份有限公司 | 高纯氧化锆的溶解方法 |
| CN104034719A (zh) * | 2014-04-03 | 2014-09-10 | 贵州黎阳航空动力有限公司 | 一种镍基高温合金中铪元素含量的icp-aes测量法 |
| CN105424541A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-03-23 | 贵州黎阳航空动力有限公司 | 一种检测纳米氧化锆中氧化锆和氧化铪含量的方法 |
| CN110346507A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-10-18 | 西宁特殊钢股份有限公司 | 一种引流砂中二氧化锆的测定方法 |
-
2020
- 2020-12-24 CN CN202011550196.3A patent/CN112798575A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102021335A (zh) * | 2009-09-16 | 2011-04-20 | 北京有色金属研究总院 | 一种萃淋法分离锆铪的方法 |
| CN102053065A (zh) * | 2009-10-27 | 2011-05-11 | 北京有色金属研究总院 | 钨锆合金中锆量的测定方法 |
| CN102453801A (zh) * | 2010-10-19 | 2012-05-16 | 北京有色金属研究总院 | 一种分离锆和铪的方法 |
| CN102706871A (zh) * | 2012-06-11 | 2012-10-03 | 武汉工程大学 | 一种萃取光度法精密测定锆化合物中锆铪分量的方法 |
| CN103091155A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-05-08 | 成都光明光电股份有限公司 | 高纯氧化锆的溶解方法 |
| CN104034719A (zh) * | 2014-04-03 | 2014-09-10 | 贵州黎阳航空动力有限公司 | 一种镍基高温合金中铪元素含量的icp-aes测量法 |
| CN105424541A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-03-23 | 贵州黎阳航空动力有限公司 | 一种检测纳米氧化锆中氧化锆和氧化铪含量的方法 |
| CN110346507A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-10-18 | 西宁特殊钢股份有限公司 | 一种引流砂中二氧化锆的测定方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李云巧: "海绵铪中铪及锆的测定", 《96珠海航空学术交流会论文集(航空材料分析化学分册)》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115094250A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-23 | 深圳中铪科技有限公司 | 一种从含铪废渣中回收铪及其他金属的方法 |
| CN114965326A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-08-30 | 山东飞源气体有限公司 | 三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法 |
| CN114965326B (zh) * | 2022-07-28 | 2022-10-21 | 山东飞源气体有限公司 | 三氟化氮电解产生的废渣中镍含量的测定方法 |
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