CN113504335A - 一种热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法 - Google Patents

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车淳山
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Abstract

本发明公开了一种热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法。该方法首先将待测合金样品用HCl溶液消解，加入过量NaOH溶液，静置10～30min；再进行抽滤，抽滤完毕后用NaOH溶液冲洗沉淀物，并烘干，将所述沉淀物用HCl溶液溶解定容，获得含镁待测溶液；取含镁待测溶液，滴加掩蔽剂，加入缓冲溶液以及指示剂，使用EDTA二钠标液进行滴定至终点；用EDTA二钠标准溶液，对已知镁含量的镁标液进行标定，确定标定系数或者进行线性拟合得到标准曲线，计算待测合金样品中的镁含量。本发明采用pH沉淀法除锌离子后滴定锌液样品溶液中镁含量的测试方法简单方便，准确度高，相对误差控制在3％以内，非常适合实验室和工厂检测分析。

Description

一种热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法
技术领域
本发明属于元素含量测试领域，具体涉及一种热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法，适用于锌合金浴中0.1～5％镁含量的测定，相对误差小于3％。
背景技术
热浸镀锌是一种将钢结构件浸入熔融纯锌液或者锌合金液中，获得金属镀层而提高钢结构件耐大气腐蚀性能的技术。最早期的热浸镀锌实验起源于1742的法国，并在1936年应用在工业大规模生产。目前，锌液的成分逐渐多元化、复杂化，合金化的锌液能够让镀件拥有更优越的性能。近几年，锌铝镁镀层尤其受到研究者们和生产企业的青睐，在锌液中添加一定含量的镁有利于提高镀层的耐蚀性，因此需要一种工厂用快速锌液中镁含量的测定方法，为锌液中维护镁含量提供依据。
常用的镁含量的测试方法有滴定法、分光光度法(许旋，罗一帆，陈子超，陈学文，分光光度法测定铝合金中的硅和镁)、离子色谱法(IC)、原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等。由于锌合金浴中除镁外含有大量的锌以及其他可能产生干扰的元素，例如Al、Fe、Ni、稀土等，传统的滴定法并没有针对多元锌合金浴中的镁含量测量方法；分光光度法容易产生干扰，颜色辨别不易，效果并不理想；IC、AAS和ICP-OES等这些方法也都需要一定的设备条件，实验成本较高。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提出一种成本较低、重现性高、简便易行、不需要价格高昂的设备条件的测定锌液中镁含量的方法，误差可以控制在3％以内，可以满足工业需求和实验需要；该方法为锌合金浴中镁含量的控制提供依据；适用于锌浴中0.1～5％镁含量的测定。
本发明通过采用pH沉淀法过滤具有两性的锌和铝，将镁离子转化为氢氧化镁沉淀，消解沉淀成溶液进行EDTA滴定，并且用掩蔽剂进行掩蔽各种微量杂质原子，使得EDTA滴定法测量镁的滴定终点易于判断，且不引入其他干扰因素。滴定结果的相对误差能控制在3％以内，满足实验室和工业分析需要。
本发明是一种操作简单，准确度高的镁含量测试方法，用于测量热浸镀锌液中镁含量，为锌液中镁含量的控制提供依据。本方法适用于锌液中0.1～5％含量的镁测定；而且准确度高、复现性好、操作简便、设备简易，成本低。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法，包括如下步骤：
A、pH沉淀法获得含镁待测溶液：将待测合金样品用HCl溶液消解，加入过量NaOH溶液，静置10～30min；再进行抽滤，抽滤完毕后用NaOH溶液冲洗沉淀物，并烘干，将所述沉淀物用HCl溶液溶解定容，获得含镁待测溶液；
B、镁含量的滴定测量：取步骤A所述含镁待测溶液，滴加掩蔽剂，加入缓冲溶液以及指示剂，使用EDTA二钠标液进行滴定至终点；
C、标定方式一：用EDTA二钠标液，对已知镁含量的镁标液进行标定，则标定系数k＝镁标液的理论浓度/镁标液的滴定浓度；镁含量的测定结果为：
Figure BDA0003129931180000021
其中M、V1为步骤B所述EDTA二钠标液的摩尔浓度和消耗体积，V2表示为步骤B所述滴定的含镁待测溶液体积，V3为步骤A含镁待测溶液定容体积，m表示为步骤A待测合金样品的质量，24.31表示镁元素的相对原子质量；M的单位为mo1/L；V1、V2和V3单位为mL，m单位为g；
标定方式二：用与步骤B相同浓度的EDTA二钠标液，对已知不同镁含量的镁标液进行标定，线性拟合公式如下：
Figure BDA0003129931180000031
其中a为拟合公式的斜率系数，b为拟合公式的校正参数；V1为测定镁含量EDTA二钠溶液消耗的体积，单位为mL；V2为含镁待测溶液中取出滴定的溶液体积，单位为mL；V3为定容的镁离子溶液体积，单位为mL；m为测量合金样品的质量。
优选的，步骤A所述待测合金样品为锌液冷却凝固所得。
优选的，步骤A所述烘干的温度为50～100℃，烘干的时间为5～30min。
优选的，步骤A所述的HCl溶液质量浓度为5～20％；
优选的，NaOH溶液的摩尔浓度为2～5mol/L。
优选的，步骤A所述的HCl溶液用量与待测合金样品质量的比值为30～100mL：3g；
优选的，NaOH溶液用量与待测合金样品质量的比值为100～250mL：3g。
优选的，所述NaOH溶液冲洗沉淀物的次数为2～5次。
优选的，步骤B中，当所述指示剂为铬黑T时，所述缓冲溶液选用pH为9～10的氨水-氯化铵缓冲溶液，滴定终点为紫红色变为亮蓝色；当所述指示剂为二甲酚橙时，所述缓冲溶液选用pH为5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴定终点为红色变为亮黄色；当所述指示剂为PAN时，所述缓冲溶液选用pH为9～10的氨水-氯化铵缓冲溶液或者pH为5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴定终点为红紫色变为纯黄色。
优选的，步骤B所述缓冲溶液的用量与含镁待测溶液的体积比为1-3:1。
优选的，步骤B和C所述EDTA二钠溶液的浓度为0.001～0.01mol/L；
优选的，所述滴定是用的酸式滴定管；
优选的，所述EDTA二钠溶液的用量为1～25mL；
优选的，所述EDTA二钠溶液是分析纯EDTA二钠配制。
优选的，所述掩蔽剂为三乙醇胺、KCN、邻二氮菲中的至少一种。
优选的，步骤C所述镁标液为氧化镁溶解在HCl溶液中获得；所述氧化镁的纯度≥99.99％；
优选的，所述镁标液中的镁含量为0.2～1.5g/L。
相对于现有技术，本发明的优点是：
1)本发明为了排除锌的干扰，采用的pH沉淀法将锌保留为溶液状态，而镁以沉淀形式析出，再进行消解沉淀，这样测量的准确性高、复现性好，相对误差可以控制在3％以内。
2)本发明先对样品溶液在强碱环境下去除锌，后得到含镁沉淀并用HCl溶液消解后定容得到待测溶液，取适量待测溶液，用掩蔽剂掩蔽其他微量杂质元素，滴加缓冲溶液，若干指示剂，再用EDTA进行滴定，本方法简单方便，设备成本低，适合工业检测和实验室分析。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面将结合实施案例对本发明做出进一步的说明，但是本发明保护的范围并不局限于实例表述的范围。
实施例1
将3.722g的EDTA二钠溶解在适量蒸馏水中，定容至1000mL的容量瓶中，配置成0.01mol/L的EDTA二钠溶液，将0.833g氧化镁滴加适量HCl溶液消解后定容至1000mL容量瓶得到0.02mol/L的镁标液。取10mL镁标液到250mL的锥形瓶中，加入30mL的pH为10的氨水-氯化铵缓冲溶液，8滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L的EDTA进行滴定，滴定终点是紫红色变为蓝色。重复三次滴定，结果取平均值V1＝40.6mL。
根据
Figure BDA0003129931180000051
其中，M＝0.01mol/L,V1＝V＝40.6mL,V2＝10mL,计算得镁标液的滴定溶度为0.986986g/L。而镁标液的理论溶度为1g/L，则标定系数k＝镁标液的理论浓度/镁标液的滴定浓度＝1/0.986986≈1.013。
将五种不同镁含量的待测合金样品，AAS送样检测结果分别为0.110％，1.151％，1.805％，2.313％，5.211％。分别取样3.0g，用适量HCl溶液消解样品，再加入100mL的5mol/L的NaOH溶液，出现白色沉淀，并充分静置20～30min，抽滤，一次抽滤完全后用30mL的5mol/L的NaOH溶液，反复多次冲洗，在60℃下烘干20min，得到氢氧化镁沉淀。
将上述步骤中的氢氧化镁沉淀用适量的18％的HCl溶液消解，定容至100mL，得到含镁待测溶液，从这100mL中取10mL到锥形瓶中，加入30mL的pH＝10的氨水-氯化铵缓冲溶液，6～10滴铬黑T指示剂，用25mL的酸式滴定管，0.01mol/L的EDTA二钠溶液进行滴定，滴定的终点为紫红色变为亮蓝色，每组进行三次，最后结果取平均值V1。
同上述步骤取10mL到锥形瓶后，加入30mL的pH＝5.5的乙酸-乙酸钠缓冲液，45mL的无水乙醇(分析纯)，加入3～5滴0.2％的PAN指示剂，用0.01mol/L的EDTA二钠溶液进行滴定，滴定终点为红色变为亮黄色，每组进行三次，最后结果取平均值。
同上述步骤取10mL到锥形瓶后，加入30mL pH＝5.5乙酸-乙酸钠缓冲液，加入5～10滴0.2％二甲酚橙作为指示剂，用0.01mol/L EDTA二钠进行滴定，滴定终点为红紫色变为纯黄色，每组进行三组滴定，取平均值。
则锌液中镁含量按下式计算得到：
Figure BDA0003129931180000061
其中m＝3.0g，V1为消耗EDTA二钠标液的平均量(mL),V2为含镁待测溶液中取出的滴定溶液体积为10mL，V3为定容的镁离子溶液体积100mL，k为标定系数，24.31为镁原子量。
实验结果表明，铬黑T、二甲酚橙作为指示剂时，滴定终点变色明显，终点容易判断。下列各表可见，含镁量0.1～5％的各组锌液样品的测试结果和AAS送样结果相对误差均低于5％，该误差在工业应用的测试结果误差允许范围之内。
表1-1铬黑T作为指示剂的镁含量测定结果
Figure BDA0003129931180000062
表1-2以PAN作为指示剂的镁含量测定结果
Figure BDA0003129931180000063
Figure BDA0003129931180000071
表1-3以二甲酚橙作为指示剂的镁含量测定结果
Figure BDA0003129931180000072
实施例2
本实例使用的氢氧化镁沉淀，处理方法如同实例1。滴定用0.01mol/L的EDTA二钠标准溶液，采用不同的标定方式。
称取0.8333g氧化镁固体，用适量HCl溶液消解并且定容至1000mL的容量瓶，分别取1mL，1.5mL，3mL，5mL，7.5mL，10mL加蒸馏水全部定容至10mL，各添加30mL的pH＝10的氨水-氯化铵溶液，滴加5～8滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L的EDTA二钠溶液进行滴定，每组进行三次滴定，记录平均EDTA的消耗量，根据消耗量进行线性拟合公式，得到如下公式：
Figure BDA0003129931180000073
其中a为拟合公式的斜率系数，b为拟合公式的校正参数，拟合结果a为0.02485，b为0.00829；V1为测定镁含量0.01mol/L的EDTA二钠溶液消耗的体积，单位为mL；V2为含镁待测溶液中取出滴定的溶液体积，单位为mL；V3为定容的镁离子溶液体积，单位为mL；m为测量合金样品的质量。
本案例采取不同的标定方式，实验样品均和案例1一致，将氢氧化镁沉淀用适量的18％的HCl溶液消解，定容至100mL，从这100mL中取10mL到锥形瓶中，加入30mL的pH＝10的氨水-氯化铵缓冲溶液，6～10滴铬黑T指示剂，用25mL的酸式滴定管，0.01mol/L的EDTA二钠溶液进行滴定，滴定的终点为紫红色变为亮蓝色，每组进行三次，最后结果取平均值V1。
同上述步骤取10mL到锥形瓶后，加入30mL的pH＝5.5的乙酸-乙酸钠缓冲液，45mL的无水乙醇(分析纯)，加入3～5滴0.2％的PAN指示剂，用0.01mol/L的EDTA进行滴定，滴定终点为红色变为亮黄色，每组进行三次，最后结果取平均值。
同上述步骤取10mL到锥形瓶后，加入30mL pH＝5.5乙酸-乙酸钠缓冲液，加入5～10滴0.2％二甲酚橙作为指示剂，用0.01mol/L EDTA二钠进行滴定，滴定终点为红紫色变为纯黄色，每组进行三组滴定，取平均值。
测试结果见下表。由表可见，各组结果相近，且测试结果和AAS检测结果相差均低于5％。
表2-1铬黑T作为指示剂的镁含量测定结果
Figure BDA0003129931180000081
Figure BDA0003129931180000091
表2-2以PAN作为指示剂的镁含量测定结果
Figure BDA0003129931180000092
表2-3以二甲酚橙作为指示剂的镁含量测定结果
Figure BDA0003129931180000093
实施例3
按照实例1的方法制备含镁待测溶液，并按照实例1的标定方式进行标定。
用实例1中的含镁待测溶液，从这100mL中取10mL到锥形瓶中，加入30mL的pH＝10的氨水-氯化铵缓冲溶液，滴加三乙醇胺和KCN作为锌、铁离子掩蔽剂，6～10滴铬黑T指示剂，0.01mol/L的EDTA二钠溶液进行滴定，滴定的终点为紫红色变为亮蓝色，每组进行三次，最后结果取平均值V1。
同上述步骤取10mL到锥形瓶后，加入30mL的pH＝5.5的乙酸-乙酸钠缓冲液，45mL的无水乙醇(分析纯)，滴加邻二氮菲作为掩蔽剂，加入3～5滴0.2％的PAN指示剂，用0.01mol/L的EDTA进行滴定，滴定终点为红色变为亮黄色，每组进行三次，最后结果取平均值。
同上述步骤取10mL到锥形瓶后，加入30mL pH＝5.5乙酸-乙酸钠缓冲液，加入5～10滴0.2％二甲酚橙作为指示剂，滴加邻二氮菲作为掩蔽剂，用0.01mol/LEDTA二钠进行滴定，滴定终点为红紫色变为纯黄色，每组进行三组滴定，取平均值。
实验结果表明，添加邻二氮菲、KCN、三乙醇胺等掩蔽剂后，含镁量0.1～5％的各组锌液样品的测试结果和AAS送样结果相对误差均低于3％，优于实例1。
表3-1铬黑T作为指示剂的镁含量测定结果
Figure BDA0003129931180000101
表3-2以PAN作为指示剂的镁含量测定结果
Figure BDA0003129931180000102
Figure BDA0003129931180000111
表3-3以二甲酚橙作为指示剂的镁含量测定结果
Figure BDA0003129931180000112
实施例4
按照实例1的方法制备含镁待测溶液，并按照实例2的标定方式进行标定。
用实例1中的含镁待测溶液，从这100mL中取10mL到锥形瓶中，加入30mL的pH＝10的氨水-氯化铵缓冲溶液，滴加三乙醇胺和KCN作为锌、铁离子掩蔽剂，6～10滴铬黑T指示剂，0.01mol/L的EDTA二钠溶液进行滴定，滴定的终点为紫红色变为亮蓝色，每组进行三次，最后结果取平均值V1。
同上述步骤取10mL到锥形瓶后，加入30mL的pH＝5.5的乙酸-乙酸钠缓冲液，45mL的无水乙醇(分析纯)，滴加邻二氮菲作为掩蔽剂，加入3～5滴0.2％的PAN指示剂，用0.01mol/L的EDTA进行滴定，滴定终点为红色变为亮黄色，每组进行三次，最后结果取平均值。
同上述步骤取10mL到锥形瓶后，加入30mL pH＝5.5乙酸-乙酸钠缓冲液，加入5～10滴0.2％二甲酚橙作为指示剂，滴加邻二氮菲作为掩蔽剂，用0.01mol/LEDTA二钠进行滴定，滴定终点为红紫色变为纯黄色，每组进行三组滴定，取平均值。
实验结果表明，添加邻二氮菲、KCN、三乙醇胺等掩蔽剂后，含镁量0.1～5％的各组锌液样品的测试结果和AAS送样结果相对误差均低于3％，优于实例2。
表4-1铬黑T作为指示剂的镁含量测定结果
Figure BDA0003129931180000121
表4-2以PAN作为指示剂的镁含量测定结果
Figure BDA0003129931180000122
表4-3以二甲酚橙作为指示剂的镁含量测定结果
Figure BDA0003129931180000123
Figure BDA0003129931180000131
以上实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、pH沉淀法获得含镁待测溶液：将待测合金样品用HCl溶液消解，加入过量NaOH溶液，静置10～30min；再进行抽滤，抽滤完毕后用NaOH溶液冲洗沉淀物，并烘干，将所述沉淀物用HCl溶液溶解定容，获得含镁待测溶液；
B、镁含量的滴定测量：取步骤A所述含镁待测溶液，滴加掩蔽剂，加入缓冲溶液以及指示剂，使用EDTA二钠标液进行滴定至终点；
C、标定方式一：用EDTA二钠标液，对已知镁含量的镁标液进行标定，则标定系数k＝镁标液的理论浓度/镁标液的滴定浓度；镁含量的测定结果为：
Figure FDA0003129931170000011
其中M、V1为步骤B所述EDTA二钠标液的摩尔浓度和消耗体积，V2表示为步骤B所述滴定的含镁待测溶液体积，V3为步骤A含镁待测溶液定容体积，m表示为步骤A待测合金样品的质量，24.31表示镁元素的相对原子质量；M的单位为mo1/L；V1、V2和V3单位为mL，m单位为g；
标定方式二：用与步骤B相同浓度的EDTA二钠标液，对已知不同镁含量的镁标液进行标定，线性拟合公式如下：
Figure FDA0003129931170000012
其中a为拟合公式的斜率系数，b为拟合公式的校正参数；V1为测定镁含量EDTA二钠溶液消耗的体积，单位为mL；V2为含镁待测溶液中取出滴定的溶液体积，单位为mL；V3为定容的镁离子溶液体积，单位为mL；m为测量合金样品的质量。
2.根据权利要求1所述的热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法，其特征在于，步骤A所述待测合金样品为锌液冷却凝固所得。
3.根据权利要求1所述的热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法，其特征在于，步骤A所述烘干的温度为50～100℃，烘干的时间为5～30min。
4.根据权利要求1所述的热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法，其特征在于，步骤A所述的HCl溶液质量浓度为5～20％；NaOH溶液的摩尔浓度为2～5mol/L。
5.根据权利要求1所述的热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法，其特征在于，步骤A所述的HCl溶液用量与待测合金样品质量的比值为30～100mL：3g；NaOH溶液用量与待测合金样品质量的比值为100～250mL：3g。
6.根据权利要求1所述的热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法，其特征在于，所述NaOH溶液冲洗沉淀物的次数为2～5次。
7.根据权利要求1所述的热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法，其特征在于，步骤B中，当所述指示剂为铬黑T时，所述缓冲溶液选用pH为9～10的氨水-氯化铵缓冲溶液，滴定终点为紫红色变为亮蓝色；当所述指示剂为二甲酚橙时，所述缓冲溶液选用pH为5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴定终点为红色变为亮黄色；当所述指示剂为PAN时，所述缓冲溶液选用pH为9～10的氨水-氯化铵缓冲溶液或者pH为5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴定终点为红紫色变为纯黄色。
8.根据权利要求1所述的热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法，其特征在于，步骤B和C所述EDTA二钠溶液的浓度为0.001～0.01mol/L；所述EDTA二钠溶液是分析纯EDTA二钠配制；所述滴定是用的酸式滴定管；所述EDTA二钠溶液的用量为1～25mL。
9.根据权利要求1所述的热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法，其特征在于，步骤B所述掩蔽剂为三乙醇胺、KCN、邻二氮菲中的至少一种；所述缓冲溶液的用量与含镁待测溶液的体积比为1-3:1。
10.根据权利要求1-9任一项所述的热浸镀用锌合金浴中镁含量的测试方法，其特征在于，步骤C所述镁标液为氧化镁溶解在HCl溶液中获得；所述氧化镁的纯度≥99.99％；所述镁标液中的镁含量为0.2～1.5g/L。
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