CN101354353B - 铜合金中钛含量的测定方法 - Google Patents

铜合金中钛含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜合金中钛含量的测定方法，该方法包含的步骤有：A、称取铜合金试样并将其溶解；B、向步骤A得到的溶液中加入抗坏血酸溶液，并将溶液PH值调节到1.5～2.5，再加入变色酸溶液；C、将步骤B得到的溶液部分倒入比色皿中，作为显色液，去除剩余溶液中的钛和变色酸形成的络合物，作为参比液；D、用光度计同时对上述显色液和参比液测定，读测出吸光度，并根据吸光度计算出铜合金中钛的含量。该铜合金中钛含量的测定方法具有显色稳定，结果重复性好、准确度高，测定范围广的优点。

Description

铜合金中钛含量的测定方法
技术领域
本发明涉及金属的检测检验，尤其涉及铜合金中钛含量的测定方法。
背景技术
钛的测定多以光度法为主。现有用于测定钛的光度法有过氧化氢光度法和二安替吡啉甲烷光度法，这两种光度法的测定范围都比较窄。过氧化氢光度法中钛含量的检测上限为0.30％，提高检测上限将使方法的精确度下降。而且该方法有一定的局限性：铜合金中镍、钴、铁和三价铬离子等均有色泽干扰，必需通过采用不加过氧化氢的试液为参比的方法予以消除；而显色剂过氧化氢本身性质不够稳定，常温下就会分解发生歧化反应(2H2O2＝2H2O+O2↑)，当溶液中含有微量杂质或一些重金属离子如：Cu2+、Cr3+、Fe2+和Mn2+等都能加速其分解，影响了显色的稳定性。
发明内容
本发明的目的为提供一种铜合金中钛含量的测定方法，该方法显色稳定，结果重复性好、准确度高，测定范围广。
为了实现上述目的，本发明的铜合金中钛含量的测定方法采用如下步骤：
A、称取铜合金试样并将其溶解；
B、向步骤A得到的溶液中加入抗坏血酸溶液，并将溶液PH值调节到1.5～2.5，再加入变色酸溶液；
C、将步骤B得到的溶液部分倒入比色皿中，作为显色液，去除剩余溶液中的钛和变色酸形成的络合物，作为参比液；
D、用光度计同时对上述显色液和参比液测定，读测出吸光度，并根据吸光度计算出铜合金中钛的含量。
采用上述技术方案，一方面由于在钢、铁中干扰测定的一些离子如Fe3+、V5+、Mo6+、W6+等在铜合金中含量甚微；另一方面由于变色酸性质较稳定并且变色酸能与钛(IV)在一定酸度下生成橙红色的络合物，反应在pH≈2显色具有较高的灵敏度；再一方面由于铜合金中其它共存元素(20mg铜、0.5mg铍、0.5mg镍、1mg铝等)都不干扰测定，加入抗坏血酸可将Fe3+还原为Fe2+消除其干扰。并且该铜合金中钛含量的测定方法，钛含量在0～100μg范围内服从比耳定律，测定范围广。因此，本发明的铜合金中钛含量的测定方法具有显色稳定，结果重复性好、准确度高，测定范围广测定范围广的优点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明：
图1为本发明的吸收光谱图；图中实线为络合物/褪色空白参比，虚线为褪色空白/水参比。
图2为本发明的工作曲线图。
具体实施方式
本发明的铜合金中钛含量的测定方法，包含如下步骤：
A、称取铜合金试样并将其溶解；
B、向步骤A得到的溶液中加入抗坏血酸溶液，并将溶液PH值调节到1.5～2，再加入变色酸溶液；
C、将步骤B得到的溶液部分倒入比色皿中，作为显色液，去除剩余溶液中的钛和变色酸形成的络合物，作为参比液；
D、用光度计同时对上述显色液和参比液测定，读测出吸光度，并根据吸光度计算出铜合金中钛的含量。
为了能够说明本发明的铜合金中钛含量的测定方法具有显色稳定，结果重复性好、准确度高，测定范围广的优点，下面将通过具体的实施例予以说明：
实施例所用的仪器与试剂有：
(1)(Heliosα)紫外-可见分光光度计(Thermo)，20K酸度计(MettlerToledo)；
(2)体积比1∶3的硝酸溶液：
(3)质量百分比10％的脲溶液；
(4)质量百分比1％的抗坏血酸溶液；
(5)质量百分比0.1％的溴酚蓝指示剂：通过称0.1g指示剂溶于0.1mol/L氢氧化钠溶液1.5ml中，稀释至100ml得到；
(6)体积比1∶4的氨水；
(7)体积比1∶1的盐酸溶液；
(8)体积比1∶1的乙酸溶液；
(9)质量百分比35％的氟化铵溶液；
(10)质量百分比3％的变色酸溶液；
(11)10ug/ml的钛标准溶液；
(12)底液：称取含Be 2.03％，Ni 0.30％的铜合金标样2.000g加热溶解于150ml硝酸中，加入50ml脲溶液，以水稀至1000ml。
实施例1(验证本发明的铜合金中钛含量的测定方法最佳测定条件)：
移取10.00ml钛标准溶液于50ml量瓶中，加入10.00ml底液，加水至约30ml。
再加入1ml抗坏血酸溶液，滴加一滴溴酚蓝指示剂，用氨水调节至恰好至蓝色，立即用盐酸调节至黄色并过量1滴，加入6ml乙酸溶液，摇匀；准确加入2.00ml变色酸溶液，用水稀至量瓶刻度，摇匀。
将显色液倒入1cm比色皿，于剩余液中加入1～2滴氟化铵溶液，退去络合物的色泽，以此为参比液。
用光度计同时对上述显色液和参比液进行在各个不同波长条件下读测吸光度，绘制出如图1所示的吸收光谱图。
如图1所示，络合物最大吸收位于480nm处，而参比液在此波长处也有较大吸收，在500nm处吸收最少，故选择在500nm处读测吸光度以尽可能减少空白吸收。
另外，试验结果表明：(1)络合物在pH为1.5～2.5范围时吸光度波动较小，若酸度过高试剂本身易质子化，过低灵敏度下降，故试验选择pH≈2；(2)显色剂变色酸用量为2.00ml时，吸光度最大且最稳定。显色剂过量时，空白吸收增加，吸光度下降；(3)加入抗坏血酸1ml，乙酸用量为6ml时溶液吸光度最大且最稳定；(4)在室温条件下，显色反应5分钟已趋完全，在2小时内吸光度基本保持不变；(5)反应在常温下显色稳定快速，而在升温的条件下反应不稳定，出现酸度不易调节、吸光度不稳定等现象。因此，显色反应选择在室温下进行，并注意保持标液和试样的显色温度一致；(6)在100ugTi(IV)存在下，10倍量的Al、5倍量的Ni、Be、200倍量的Cu均不干扰测定，Fe(III)略有干扰，用1mL抗坏血酸可掩蔽5倍的Fe(III)。
实施例2(验证本发明的铜合金中钛含量的测定方法的测定范围广)：
移取0.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00ml钛标准溶液，置于6只50ml容量瓶中，各加入底液10.00ml，分别按实施例1的试验步骤操作，读测吸光度并绘制工作曲线。
如表1和图2所示，试验结果表明在本试验条件下，钛含量在0～100μg范围内服从比耳定律，可以得出本发明的铜合金中钛含量的测定方法具有测定范围广的优点。而如表2所示，其它的测定方法，测定范围都比较窄。
表1：Ti含量/ug～吸度A关系表
  Ti含量/ug   0   20   40   60   80   100
  吸度A   0   0.091   0.183   0.276   0.365   0.445
表2：钛的几种常用检测法
  检测材料   显色剂   测定范围(％)   灵敏度
  铜合金   变色酸   0.15～0.60   较高
  铜及铜合金   过氧化氢   0.050～0.30   较低
  铝及铝合金   二安替吡啉甲烷   0.0010～0.50   较高
实施例3(验证本发明的铜合金中钛含量的测定方法的准确度高)
称取铜合金标样(该铜合金标样中钛的标准值为0.51％)0.2000g置于100ml量瓶中，加入15ml硝酸，加热使溶解后加入5ml脲溶液，冷却，稀释至量瓶刻度，摇匀。移取此溶液10.00ml置于50ml量瓶中，加水至约30ml，再加入1ml抗坏血酸溶液，滴加一滴指示剂，用氨水调节至恰好至蓝色，立即用盐酸调节至黄色并过量1滴，加入6ml乙酸溶液，摇匀。准确加入2.00ml变色酸溶液，用水稀至量瓶刻度，摇匀。将显色液倒入1cm比色皿。于剩余液中加入1～2滴氟化铵溶液，退去络合物的色泽，以此为参比液，用光度计在室温条件下，在500nm处读测吸光度并计算出该铜合金标样中的钛含量。
试验结果为采用本发明的铜合金中钛含量的测定方法测定出的钛含量为0.50％，而实际该铜合金标样中钛的标准值为0.51％，说明，本发明的铜合金中钛含量的测定方法的准确度非常高。
实施例4(验证本发明的铜合金中钛含量的测定方法的结果重复性好)
采用本发明的铜合金中钛含量的测定方法分别对随机三个铜合金试样进行钛含量的三次测定，测定结果都比较接近，如表2所示，说明本发明的铜合金中钛含量的测定方法具有结构重复性好的优点。
表3：重复性试验列表
Figure G2007100442990D00051
因此，通过上述实施例的验证，可以看出本发明的铜合金中钛含量的测定方法具有显色稳定，结果重复性好、准确度高，测定范围广的优点，适合对钛含量0.015％～0.60％的铜合金进行测定。
但是，操作本发明的铜合金中钛含量的测定方法时需注意：
(1)自调节PH值起到显色为止，操作不能停顿。因为在低酸度下钛易于水解使结果偏低。
(2)工作曲线也可以用与试样成分相近而不同含钛量的标样按操作步骤进行绘制。
(3)不同批号的变色酸均需校正工作曲线。
(4)由于四价钛离子在弱酸性溶液中易水解成白色偏钛酸沉淀或胶状物而不易重溶于酸中，故标液可使用1～2个月。

Claims (6)

1.一种铜合金中钛含量的测定方法，其特征在于，包含以下步骤：
A、称取铜合金试样并用硝酸溶液和脲溶液将其溶解；
B、向步骤A得到的溶液中加入抗坏血酸溶液，并将溶液PH值调节到1.5～2.5，再加入变色酸溶液；
C、将步骤B得到的溶液部分倒入比色皿中，作为显色液，剩余溶液中加入氟化铵溶液去除钛和变色酸形成的络合物，作为参比液；
D、用光度计同时对上述显色液和参比液测定，读测出吸光度，并根据吸光度计算出铜合金中钛的含量。
2.根据权利要求1所述的铜合金中钛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤B中，通过滴加氨水、盐酸以及乙酸将溶液PH值调节到1.5-2.5。
3.根据权利要求1所述的铜合金中钛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤B中，在室温条件下加入变色酸。
4.根据权利要求1所述的铜合金中钛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤D中，光度计调节波长到500nm时读测吸光度。
5.根据权利要求1所述的铜合金中钛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤B中，在调节溶液PH值之前，滴加溴酚蓝指示剂。
6.根据权利要求1所述的铜合金中钛含量的测定方法，其特征在于：所述步骤A中，称取0.2000g铜合金试样置于100ml量瓶中，加入15ml体积比1∶3的硝酸溶液，加热，溶解后加入5ml质量百分比10％的脲溶液，冷却，稀释至量瓶刻度；
所述步骤B中，移取步骤A得到的溶液10.00ml置于50ml量瓶中，加水至30ml，再加入1ml质量百分比1％的抗坏血酸溶液，滴加一滴质量百分比0.1％的溴酚蓝指示剂，用体积比1∶4的氨水调节至恰好至蓝色，立即用体积比1∶4的盐酸调节至黄色并过量1滴，加入6ml体积比1∶1的乙酸溶液，摇匀，在室温条件下，再准确加入2.00ml质量百分比3％的变色酸溶液，用水稀至量瓶刻度；
所述步骤C中，剩余溶液中，滴加1～2滴质量百分比35％的氟化铵溶液，至退去络合物色泽；
所述步骤D中，将光度计波长调节到500nm读测吸光度。
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