CN102331406B - 高铬镍不锈钢中铬、镍和钛的含量联合测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高铬镍不锈钢中铬、镍和钛的含量联合测定方法，它包括以下步骤：（1）制备溶解液：将不锈钢置于瓶中并加入王水使其溶解，加高氯酸冒烟冷却后稀释定容得溶解液；（2）测定铬的含量：测定铬的吸光度值；（3）测定镍的含量：分取一部分溶解液置于容量瓶中，依次加入酒石酸钾钠掩蔽剂、过硫酸铵和丁二酮肟显色，测定镍的吸光度值；（4）测定钛的含量：分取一部分溶解液置于容量瓶中，加入一定浓度抗坏血酸和变色酸进行显色，用不含钛的不锈钢作参比测定钛的吸光度值。本测定方法具有准确性高、重复性好、测定体系时间短和测定成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高铬镍不锈钢中铬、镍和钛的含量联合测定方法。
背景技术
高铬镍不锈钢是雷达产品中一种常用的金属材料，其防腐性能的好坏直接影响雷达产品的性能及寿命，其中铬、镍和钛三个元素的含量高低对防腐性能起关键作用，因此准确、快速测定出高铬镍不锈钢中铬、镍、钛三个元素的含量就显得非常重要了！然而传统的高铬镍不锈钢中铬、镍和钛的含量测定方法大多都只能对铬、镍、钛三个元素进行分别测定，也有一些铬、镍、钛三个元素联合测量的方法，但是传统的测量方法普遍存在以下问题：（1）铬元素的测定均为溶样后分取溶液用二苯碳酰肼分光光度法或滴定法测定，导致铬测定周期长、测定过程繁杂，而且测定成本高；（2）镍元素的测定用分取后的溶液用分光光度法测定，测定需显色30分钟后进行，使镍的测定过程较长；（3）钛元素的测定用水或显色液加入氟化氢铵或氟化铵褪色液作空白，这种体系空白液自身不稳定等导致钛测定的稳定性或线性关系不好，因此使钛的测定准确性得不到保障。总而言之，传统的铬、镍、钛三个元素的含量测定方法测定结果的准确性差、重复性差、测定体系时间周期长，而且还具有测定成本高和测定安全性差等缺点。
发明内容
本发明的目的在于解决现有高铬镍不锈钢中铬、镍、钛三种元素含量测定方法的不足，提供一种新型的铬、镍、钛三种元素含量联合测定方法，克服传统测定方法测定结果的准确性差、重复性差、测定体系时间周期长、测定成本高和测定安全性差等缺点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：高铬镍不锈钢中铬、镍和钛的含量联合测定方法，它包括以下步骤：
（1）制备溶解液：取高铬镍不锈钢试样称样于容量为250ml的钢量瓶中，向钢量瓶中加入10ml的王水使高铬镍不锈钢溶解，然后加入5ml～10ml的高氯酸，溶液冒烟后冷却至室温，加水稀释定容至250ml，得到溶解液。
（2）测定铬的含量：测定溶解液中铬的吸光度值，即可确定高铬镍不锈钢中铬的含量；
（3）测定镍的含量：从溶解液中分取3ml～7ml并置于100ml的容量瓶中，加入5ml用10%氢氧化钠溶液配制而成的15%酒石酸钾钠作为掩蔽剂，加入5ml的10%过硫酸铵和5ml的1%丁二酮肟显色，加水稀释定容至100ml，在显色后5分钟～100分钟内随时测定试样中镍的吸光度值，即可确定高铬镍不锈钢中镍的含量；
（4）测定钛的含量：从溶解液中分取5ml～15ml并置于50ml的容量瓶中，加入10ml的5%抗坏血酸和5ml的3%变色酸进行显色，加水稀释定容至50ml；取不含钛不锈钢标样称样于250ml的钢量瓶中，按制备溶解液的方法进行，分取此溶液5ml～15ml置于50ml容量瓶中，加入抗坏血酸和变色酸进行显色参照，即可测定试样中钛的吸光度值从而确定高铬镍不锈钢中钛的含量。
本发明所述的步骤（4）中测定钛的吸光度值在加入抗坏血酸和变色酸显色后60分钟内。
本发明的有益效果是：（1）试样溶解加入高氯酸冒烟冷却后直接比色测定铬含量，大大缩短了铬元素含量测定周期，测定过程简单且测定成本低；（2）分取测试液加入镍显色剂显色后5分钟至100分钟内溶液稳定可随时测定，缩短了镍元素的测定过程；（3）分取测试液加入钛显色剂后，选取适当的空白溶液作参比，可实现钛测定线性关系较好且空白液稳定，显色后可立即测定,一小时内显色液和空白溶液均很稳定可随时测定。总而言之，本测定方法具有测定结果的准确性高、重复性好、测定体系时间短和测定成本低等优点，同时测定人员在测定时安全性高。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明的技术方案：
【实施例1】高铬镍不锈钢中铬、镍和钛的含量联合测定方法，它包括以下步骤：
（1）制备溶解液：取高铬镍不锈钢试样称样于容量为250ml的钢量瓶中，向钢量瓶中加入10ml的王水使高铬镍不锈钢溶解，然后加入5ml的高氯酸，溶液冒烟后冷却至室温，加水稀释定容至250ml，得到溶解液。
（2）测定铬的含量：测定溶解液中铬的吸光度值，即可确定高铬镍不锈钢中铬的含量；
（3）测定镍的含量：从溶解液中分取3ml并置于100ml的容量瓶中，加入5ml用10%氢氧化钠溶液配制而成的15%酒石酸钾钠作为掩蔽剂，加入5ml的10%过硫酸铵和5ml的1%丁二酮肟显色，加水稀释定容至100ml，在显色后5分钟时测定试样中镍的吸光度值，即可确定高铬镍不锈钢中镍的含量；
（4）测定钛的含量：从溶解液中分取5ml并置于50ml的容量瓶中，加入10ml的5%抗坏血酸和5ml的3%变色酸进行显色，加水稀释定容至50ml；取不含钛不锈钢标样称样于250ml的钢量瓶中，按制备溶解液的方法进行，分取此溶液5ml置于50ml容量瓶中，加入抗坏血酸和变色酸进行显色参照，在加入抗坏血酸和变色酸显色后即测定钛的吸光度值。
【实施例2】高铬镍不锈钢中铬、镍和钛的含量联合测定方法，它包括以下步骤：
（1）制备溶解液：取高铬镍不锈钢试样称样于容量为250ml的钢量瓶中，向钢量瓶中加入10ml的王水使高铬镍不锈钢溶解，然后加入10ml的高氯酸，溶液冒烟后冷却至室温，加水稀释定容至250ml，得到溶解液。
（2）测定铬的含量：测定溶解液中铬的吸光度值，即可确定高铬镍不锈钢中铬的含量；
（3）测定镍的含量：从溶解液中分取5ml并置于100ml的容量瓶中，加入5ml用10%氢氧化钠溶液配制而成的15%酒石酸钾钠作为掩蔽剂，加入5ml的10%过硫酸铵和5ml的1%丁二酮肟显色，加水稀释定容至100ml，在显色后100分钟时测定试样中镍的吸光度值，即可确定高铬镍不锈钢中镍的含量；
（4）测定钛的含量：从溶解液中分取10ml并置于50ml的容量瓶中，加入10ml的5%抗坏血酸和5ml的3%变色酸进行显色，加水稀释定容至50ml；取不含钛不锈钢标样称样于250ml的钢量瓶中，按制备溶解液的方法进行，分取此溶液10ml置于50ml容量瓶中，加入抗坏血酸和变色酸进行显色参照，在加入抗坏血酸和变色酸显色后60分钟时测定钛的吸光度值。
【实施例3】高铬镍不锈钢中铬、镍和钛的含量联合测定方法，它包括以下步骤：
（1）制备溶解液：取高铬镍不锈钢试样称样于容量为250ml的钢量瓶中，向钢量瓶中加入10ml的王水使高铬镍不锈钢溶解，然后加入8ml的高氯酸，溶液冒烟后冷却至室温，加水稀释定容至250ml，得到溶解液。
（2）测定铬的含量：测定溶解液中铬的吸光度值，即可确定高铬镍不锈钢中铬的含量；
（3）测定镍的含量：从溶解液中分取5ml并置于100ml的容量瓶中，加入5ml用10%氢氧化钠溶液配制而成的15%酒石酸钾钠作为掩蔽剂，加入5ml的10%过硫酸铵和5ml的1%丁二酮肟显色，加水稀释定容至100ml，在显色后60分钟时测定试样中镍的吸光度值，即可确定高铬镍不锈钢中镍的含量；
（4）测定钛的含量：从溶解液中分取10ml并置于50ml的容量瓶中，加入10ml的5%抗坏血酸和5ml的3%变色酸进行显色，加水稀释定容至50ml；取不含钛不锈钢标样称样于250ml的钢量瓶中，按制备溶解液的方法进行，分取此溶液10ml置于50ml容量瓶中，加入抗坏血酸和变色酸进行显色参照，在加入抗坏血酸和变色酸显色后30分钟时测定钛的吸光度值。
【实施例4】高铬镍不锈钢中铬、镍和钛的含量联合测定方法，它包括以下步骤：
（1）制备溶解液：取高铬镍不锈钢试样称样于容量为250ml的钢量瓶中，向钢量瓶中加入10ml的王水使高铬镍不锈钢溶解，然后加入5ml的高氯酸，溶液冒烟后冷却至室温，加水稀释定容至250ml，得到溶解液。
（2）测定铬的含量：测定溶解液中铬的吸光度值，即可确定高铬镍不锈钢中铬的含量；
（3）测定镍的含量：从溶解液中分取7ml并置于100ml的容量瓶中，加入5ml用10%氢氧化钠溶液配制而成的15%酒石酸钾钠作为掩蔽剂，加入5ml的10%过硫酸铵和5ml的1%丁二酮肟显色，加水稀释定容至100ml，在显色后30分钟时测定试样中镍的吸光度值，即可确定高铬镍不锈钢中镍的含量；
（4）测定钛的含量：从溶解液中分取15ml并置于50ml的容量瓶中，加入10ml的5%抗坏血酸和5ml的3%变色酸进行显色，加水稀释定容至50ml；取不含钛不锈钢标样称样于250ml的钢量瓶中，按制备溶解液的方法进行，分取此溶液15ml置于50ml容量瓶中，加入抗坏血酸和变色酸进行显色参照，在加入抗坏血酸和变色酸显色后15分钟时测定钛的吸光度值。
【实施例5】高铬镍不锈钢中铬、镍和钛的含量联合测定方法，它包括以下步骤：
（1）制备溶解液：取高铬镍不锈钢试样称样于容量为250ml的钢量瓶中，向钢量瓶中加入10ml的王水使高铬镍不锈钢溶解，然后加入10ml的高氯酸，溶液冒烟后冷却至室温，加水稀释定容至250ml，得到溶解液。
（2）测定铬的含量：测定溶解液中铬的吸光度值，即可确定高铬镍不锈钢中铬的含量；
（3）测定镍的含量：从溶解液中分取3ml并置于100ml的容量瓶中，加入5ml用10%氢氧化钠溶液配制而成的15%酒石酸钾钠作为掩蔽剂，加入5ml的10%过硫酸铵和5ml的1%丁二酮肟显色，加水稀释定容至100ml，在显色后100分钟时测定试样中镍的吸光度值，即可确定高铬镍不锈钢中镍的含量；
（4）测定钛的含量：从溶解液中分取5ml并置于50ml的容量瓶中，加入10ml的5%抗坏血酸和5ml的3%变色酸进行显色，加水稀释定容至50ml；取不含钛不锈钢标样称样于250ml的钢量瓶中，按制备溶解液的方法进行，分取此溶液5ml置于50ml容量瓶中，加入抗坏血酸和变色酸进行显色参照，在加入抗坏血酸和变色酸显色后5分钟时测定钛的吸光度值。
Claims (1)
1.高铬镍不锈钢中铬、镍和钛的含量联合测定方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）制备溶解液：取高铬镍不锈钢试样称样于容量为250ml的钢量瓶中，向钢量瓶中加入10ml的王水使高铬镍不锈钢溶解，然后加入5ml～10ml的高氯酸，溶液冒烟后冷却至室温，加水稀释定容至250ml，得到溶解液；
（2）测定铬的含量：测定溶解液中铬的吸光度值，即可确定高铬镍不锈钢中铬的含量；
（3）测定镍的含量：从溶解液中分取3ml～7ml并置于100ml的容量瓶中，加入5ml用10%氢氧化钠溶液配制而成的15%酒石酸钾钠作为掩蔽剂，加入5ml的10%过硫酸铵和5ml的1%丁二酮肟显色，加水稀释定容至100ml，在显色后5分钟～100分钟内随时测定试样中镍的吸光度值，即可确定高铬镍不锈钢中镍的含量；
（4）测定钛的含量：从溶解液中分取5ml～15ml并置于50ml的容量瓶中，加入10ml的5%抗坏血酸和5ml的3%变色酸进行显色，加水稀释定容至50ml；取不含钛不锈钢标样称样于250ml的钢量瓶中，按制备溶解液的方法进行，分取此溶液5ml～15ml置于50ml容量瓶中，加入抗坏血酸和变色酸进行显色参照，在加入抗坏血酸和变色酸显色后60分钟内即可测定试样中钛的吸光度值从而确定高铬镍不锈钢中钛的含量。
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Families Citing this family (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN102879388A (zh) * | 2012-09-26 | 2013-01-16 | 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 | 一种测定镍铁的镍含量的方法 |
| CN103454179B (zh) * | 2013-08-15 | 2015-04-01 | 贵州航天精工制造有限公司 | 一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法 |
| CN108918512B (zh) * | 2018-06-08 | 2021-03-02 | 浙江方圆金属材料检测有限公司 | 一种不锈钢镍含量的检测试剂及检测方法 |
| CN109827955A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-05-31 | 鞍钢实业微细铝粉有限公司 | 一种镍铝复合粉镍含量检测方法 |
| CN114034689A (zh) * | 2021-10-09 | 2022-02-11 | 青海西钢特殊钢科技开发有限公司 | 一种采用共用母液测定低合金钢中钼和钛元素的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1455176A2 (en) * | 2003-03-07 | 2004-09-08 | Control Devices, Inc. | Integrated photodetector for heavy metals and biological activity analysis |
| CN1899749A (zh) * | 2005-07-19 | 2007-01-24 | 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 | 一种镍金钎料的分析方法 |
| CN101354353A (zh) * | 2007-07-27 | 2009-01-28 | 上海电气集团上海电机厂有限公司 | 铜合金中钛含量的测定方法 |
| CN101482495A (zh) * | 2008-01-10 | 2009-07-15 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 快速测定六价铬水溶液浓度的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010014500A (ja) * | 2008-07-02 | 2010-01-21 | Saitama Prefecture | 金属材料の簡易成分分析方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1455176A2 (en) * | 2003-03-07 | 2004-09-08 | Control Devices, Inc. | Integrated photodetector for heavy metals and biological activity analysis |
| CN1899749A (zh) * | 2005-07-19 | 2007-01-24 | 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 | 一种镍金钎料的分析方法 |
| CN101354353A (zh) * | 2007-07-27 | 2009-01-28 | 上海电气集团上海电机厂有限公司 | 铜合金中钛含量的测定方法 |
| CN101482495A (zh) * | 2008-01-10 | 2009-07-15 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 快速测定六价铬水溶液浓度的方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| JP特开2010-14500A 2010.01.21 |
| 丁二酮肟快速光度法测定钢中镍;黄业初等;《冶金分析》;20021231;第22卷(第6期);64-65 * |
| 光度法快速测定1Cr18Ni9不锈钢中的铬和镍含量;薛茂林等;《山东冶金》;20080831;第30卷(第4期);39-40,43 * |
| 刘维理等.高铬镍合金钢中钛的测定.《分析试验室》.2003,第22卷(第3期),90-91. |
| 薛茂林等.光度法快速测定1Cr18Ni9不锈钢中的铬和镍含量.《山东冶金》.2008,第30卷(第4期),39-40,43. |
| 高铬镍合金钢中钛的测定;刘维理等;《分析试验室》;20030531;第22卷(第3期);90-91 * |
| 黄业初等.丁二酮肟快速光度法测定钢中镍.《冶金分析》.2002,第22卷(第6期),64-65. |
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