CN103454179B - 一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法 - Google Patents

一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法，用硝酸溶解后，用高氯酸蒸发冒烟驱除氮的氧化物及氧化金属离子，以盐酸还原高价铬，分液后加入盐酸羟胺避免锰的干扰，加入酒石酸或柠檬酸，再用硫代硫酸钠络合铜，在氨性、乙酸铵缓冲的微酸性溶液中，镍（II）定量地被丁二酮肟沉淀，将沉淀烘干称量丁二酮肟镍沉淀、计算结果。本发明适用于测定蒙乃尔合金中质量分数为50.00%～80.00%的镍含量的测定，检测误差最大为±0.15%，本方法具有分析设备简单，操作方便，检测结果准确度高，重复性好等优点。

Description

一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法
技术领域
本发明属于化学分析领域，具体涉及一种用丁二酮肟重量法测定航空、航天紧固件材料蒙乃尔合金中镍量的方法。
背景技术
用于航空、航天紧固件生产的蒙乃尔合金（CNICKEL-COPPERALLOY）材料，具有高强度、耐高温、高抗蚀性能，其主量元素镍含量对其性能影响极大，因此控制化学成分在要求范围是选择材料的基本，检测材料化学成分准确度是关键。现有技术中美国联邦规范（QQ-N-281D）要求通过化学浸渍反应或光谱分析法测定化学成分，但该方法的检测设备昂贵，且为相对法。国内的上海材料研究所公开了《金属材料化学分析方法-镍及镍基合金中纯镍的化学分析》，但该分析方法仅限于分析纯镍，镍含量大于99.5%。
本发明采用基础化学方法—重量绝对法测定，分析设备简单，操作方便，检测结果准确度高，重复性好，本发明方法可以测量镍范围在50.00%～80.00%。
发明内容
本发明要解决的就是问题是现有技术中检测设备昂贵或测量镍范围较窄等问题，本发明采用丁二酮肟重量法测定航空、航天紧固件材料蒙乃尔合金中镍量的方法，具有分析设备简单，操作方便，检测结果准确度高，重复性好，本发明方法可以测量镍范围在50.00%～80.00%。
本发明采用的技术方案：测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法，其特征在于：包括以下步骤
（1）称取样品0.5000g试样于150mL锥形瓶中，加入15mL硝酸(1+1)溶解试样后，加入10mL高氯酸（ρ为1.75g/mL）蒸发至冒烟，移至低温处冒高氯酸烟回流10～20min,取下稍冷，加入100mL水，加热溶解盐类，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀；
（2）从容量瓶中分取试液50.0mL于400mL烧杯中，加入10mL盐酸（1+1），加水至约100mL，加入20mL酒石酸（200g/L）,边搅边滴加氨水（ρ为0.9g/mL）调节溶液至pH至9；
（3）用慢速滤纸过滤于500mL烧杯中，用热水洗涤烧杯及沉淀7～8次，控制滤液约250mL；
（4）用盐酸（1+1）调节溶液pH至3.5，加入10mL盐酸羟胺(100g/L)，用氨水（1+1）调至pH至4.5，加入10mL硫代硫酸钠溶液(200g/L),加热溶液温度至40℃～50℃，冷却10min，在溶液中加入20mL乙酸铵（500g/L，pH=6.5）,用水稀至约400mL，调节溶液PH至5～9，加热溶液温度至50℃，加入20～50mL丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）,搅拌冷却5min，取下在冷水中静置60min，在负压下用玻璃砂芯过滤，用水洗涤7～8次沉淀，将沉淀放入烘干箱，烘至恒重，在干燥器中冷却至室温，称重，计算合金中的镍含量。
进一步优化，步骤（4）中镍与丁二酮肟完全反应生成沉淀时，溶液的pH为6～7。
进一步优化，步骤（4）中丁二酮肟乙醇溶液的浓度为10g/L，加入量为40mL。
进一步优化，步骤（4）中洗涤沉淀用温水洗涤，水温为30℃～40℃。
进一步优化，步骤（4）中沉淀在烘干箱中干燥，烘干箱的温度为150℃。
计算合金中的镍含量的公式为
ω ( Ni ) % = ( m 1 - m 2 ) × 0.2032 m × 50 / 500 × 100
m1－玻璃砂芯和丁二酮肟镍质量，g；
m2－玻璃砂芯质量，g；
m－试料质量，g；
0.2032－丁二酮肟镍换算成镍的系数。
本发明达到的有益效果：本发明公开了用丁二酮肟重量法测定航空、航天紧固件材料蒙乃尔合金中镍量的方法，其原理是：试料用硝酸溶解后，用高氯酸蒸发冒烟驱除氮的氧化物及氧化金属离子，以盐酸还原高价铬，分液后加入盐酸羟胺避免锰的干扰，加入酒石酸或柠檬酸铵掩蔽铁(III)、铝(III)、铬(III)、钛(IV)、铌(V)、钽(V)等元素,防止高价金属离子析出水合氧化物沉淀，用硫代硫酸钠络合大量铜。在氨性、乙酸铵缓冲的微酸性溶液中，镍（II）定量地被丁二酮肟沉淀，将沉淀烘干称量丁二酮肟镍沉淀、计算结果。本发明适用于测定蒙乃尔合金中50.00%～80.00%(m/m)的镍含量。检测最大误差为±0.15%。用本发明采用基础化学方法—重量绝对法测定，检测结果准确度高，重复性好。克服美国联邦规范（QQ-N-281D）用昂贵设备相对法检测镍含量的误差。为生产控制、科研提供准确的镍元素成分数据，指导研究方向、保证航空、航天产品质量。
具体实施方式
实施例1
试样试验：称取0.5012g（m=0.5012g）标准试样于150mL锥形瓶中，加入15mL硝酸(1+1)溶解试样后，加入10mL高氯酸（ρ约1.75g/mL）蒸发至冒烟，移至低温处冒高氯酸烟回流10～20min,取下稍冷，加入100mL水，加热溶解盐类，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
从容量瓶中分取试液50.0mL于400mL烧杯中，加入10mL盐酸（1+1），加水至约100mL，加入20mL酒石酸（200g/L）,边搅边滴加氨水（ρ约0.9g/mL）调节溶液至pH至9。
用慢速滤纸过滤于500mL烧杯中，用热水洗涤烧杯及沉淀7～8次，控制滤液约250mL。
用盐酸（1+1）调节溶液至pH至3.5,加入10mL盐酸羟胺(100g/L),用氨水（1+1）调至pH至4.5,加入10mL硫代硫酸钠溶液(200g/L),低温加热溶液温度至40℃～50℃，冷却10min,在溶液中加入20mL乙酸铵（500g/L,pH=6.5）,用水稀至约400mL，调节溶液PH至6.5，加热溶液温度至50℃，加入40mL丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）,搅拌冷却5min，取下在冷水中静置60min。在负压下用玻璃砂芯[4#(G4)]过滤（m2=28.1153），用温水（30℃～40℃）洗涤7～8次沉淀。
将沉淀放入烘干箱，在150℃下烘至恒重，在干燥器中冷却至室温，称重m1=28.2399g。
计算：
ω ( Ni ) % = ( m 1 - m 2 ) × 0.2032 m × 50 / 500 × 100
m1－玻璃砂芯和丁二酮肟镍质量，g；
m2－玻璃砂芯质量，g；
m－试料质量，g。
0.2032－丁二酮肟镍换算成镍的系数。
计算后得到，ω(Ni)%=50.52%，与标准定值的绝对误差为0.04%。
实施例2
试样试验：称取0.5046g（m=0.5046g）标准试样于150mL锥形瓶中，加入15mL硝酸(1+1)溶解试样后，加入10mL高氯酸（ρ约1.75g/mL）蒸发至冒烟，移至低温处冒高氯酸烟回流10～20min,取下稍冷，加入100mL水，加热溶解盐类，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
从容量瓶中分取试液50.0mL于400mL烧杯中，加入10mL盐酸（1+1），加水至约100mL，加入20mL酒石酸（200g/L）,边搅边滴加氨水（ρ约0.9g/mL）调节溶液至pH至9。
用慢速滤纸过滤于500mL烧杯中，用热水洗涤烧杯及沉淀7～8次，控制滤液约250mL。
用盐酸（1+1）调节溶液至pH至3.5,加入10mL盐酸羟胺(100g/L),用氨水（1+1）调至pH至4.5,加入10mL硫代硫酸钠溶液(200g/L),低温加热溶液温度至40℃～50℃，冷却10min,在溶液中加入20mL乙酸铵（500g/L,pH=6.5）,用水稀至约400mL，调节溶液PH至6.0，加热溶液温度至50℃，加入40mL丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）,搅拌冷却5min，取下在冷水中静置60min。在负压下用玻璃砂芯[4#(G4)]过滤（m2=27.3536g），用温水（30℃～40℃）洗涤7～8次沉淀。
将沉淀放入烘干箱，在150℃下烘至恒重，在干燥器中冷却至室温，称重m1=27.5161g。
计算：
ω ( Ni ) % = ( m 1 - m 2 ) × 0.2032 m × 50 / 500 × 100
m1－玻璃砂芯和丁二酮肟镍质量，g；
m2－玻璃砂芯质量，g；
m－试料质量，g。
0.2032－丁二酮肟镍换算成镍的系数。
计算后得到，ω(Ni)%=65.44%，与标准定值的绝对误差为0.05%。
实施例3
试样试验：称取0.5024g（m=0.5024g）标准试样于150mL锥形瓶中，加入15mL硝酸(1+1)溶解试样后，加入10mL高氯酸（ρ约1.75g/mL）蒸发至冒烟，移至低温处冒高氯酸烟回流10～20min,取下稍冷，加入100mL水，加热溶解盐类，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
从容量瓶中分取试液50.0mL于400mL烧杯中，加入10mL盐酸（1+1），加水至约100mL，加入20mL酒石酸（200g/L）,边搅边滴加氨水（ρ约0.9g/mL）调节溶液至pH至9。
用慢速滤纸过滤于500mL烧杯中，用热水洗涤烧杯及沉淀7～8次，控制滤液约250mL。
用盐酸（1+1）调节溶液至pH至3.5,加入10mL盐酸羟胺(100g/L),用氨水（1+1）调至pH至4.5,加入10mL硫代硫酸钠溶液(200g/L),低温加热溶液温度至40℃～50℃，冷却10min,在溶液中加入20mL乙酸铵（500g/L,pH=6.5）,用水稀至约400mL，调节溶液PH至7.0，加热溶液温度至50℃，加入40mL丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）,搅拌冷却5min，取下在冷水中静置60min。在负压下用玻璃砂芯[4#(G4)]过滤（m2=28.3687），用温水（30℃～40℃）洗涤7～8次沉淀。
将沉淀放入烘干箱，在150℃下烘至恒重，在干燥器中冷却至室温，称重m1=28.5471g。
计算：
ω ( Ni ) % = ( m 1 - m 2 ) × 0.2032 m × 50 / 100 × 100
m1－玻璃砂芯和丁二酮肟镍质量，g；
m2－玻璃砂芯质量，g；
m－试料质量，g。
0.2032－丁二酮肟镍换算成镍的系数。
计算后得到，ω(Ni)%=72.16%，与标准定值的绝对误差为0.09%。
实施例4
试样试验：称取0.5005g（m=0.5005g）标准试样于150mL锥形瓶中，加入15mL硝酸(1+1)溶解试样后，加入10mL高氯酸（ρ约1.75g/mL）蒸发至冒烟，移至低温处冒高氯酸烟回流10～20min,取下稍冷，加入100mL水，加热溶解盐类，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
从容量瓶中分取试液50.0mL于400mL烧杯中，加入10mL盐酸（1+1），加水至约100mL，加入20mL酒石酸（200g/L）,边搅边滴加氨水（ρ约0.9g/mL）调节溶液至pH至9。
用慢速滤纸过滤于500mL烧杯中，用热水洗涤烧杯及沉淀7～8次，控制滤液约250mL。
用盐酸（1+1）调节溶液至pH至3.5,加入10mL盐酸羟胺(100g/L),用氨水（1+1）调至pH至4.5,加入10mL硫代硫酸钠溶液(200g/L),低温加热溶液温度至40℃～50℃，冷却10min,在溶液中加入20mL乙酸铵（500g/L,pH=6.5）,用水稀至约400mL，调节溶液PH至6.5，加热溶液温度至50℃，加入40mL丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）,搅拌冷却5min，取下在冷水中静置60min。在负压下用玻璃砂芯[4#(G4)]过滤（m2=28.1011），用温水（30℃～40℃）洗涤7～8次沉淀。
将沉淀放入烘干箱，在150℃下烘至恒重，在干燥器中冷却至室温，称重m1=28.2985g。
计算：
ω ( Ni ) % = ( m 1 - m 2 ) × 0.2032 m × 50 / 100 × 100
m1－玻璃砂芯和丁二酮肟镍质量，g；
m2－玻璃砂芯质量，g；
m－试料质量，g。
0.2032－丁二酮肟镍换算成镍的系数。
计算后得到，ω(Ni)%=80.14%，与标准定值的绝对误差为0.15%。

Claims (6)

1.一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法，其特征在于：包括以下步骤
(1)称取样品0.5000g试样于150mL锥形瓶中，加入15mL稀释度为1+1的硝酸溶解试样后，加入ρ为1.75g/mL的10mL高氯酸，蒸发至冒烟，移至低温处冒高氯酸烟回流10～20min,取下稍冷，加入100mL水，加热溶解盐类，冷却；移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀；
(2)从容量瓶中分取试液50.0mL于400mL烧杯中，加入10mL稀释度为1+1的盐酸，加水至约100mL，加入20mL质量浓度为200g/L的酒石酸，边搅边滴加ρ为0.9g/mL的氨水调节溶液至pH至9；
(3)用慢速滤纸过滤于500mL烧杯中，用热水洗涤烧杯及沉淀7～8次，控制滤液约250mL；
(4)用稀释度为1+1的盐酸调节溶液pH至3.5，加入10mL质量浓度为100g/L的盐酸羟胺，用稀释度为1+1的氨水调至pH至4.5，加入10mL质量浓度为200g/L的硫代硫酸钠溶液,加热溶液温度至40℃～50℃，冷却10min，在溶液中加入20mL乙酸铵，质量浓度为500g/L，pH＝6.5，用水稀至约400mL，调节溶液PH至5～9，加热溶液温度至50℃，加入20～50mL质量浓度为10g/L的丁二酮肟乙醇溶液，搅拌冷却5min，取下在冷水中静置60min，在负压下用玻璃砂芯过滤，用水洗涤7～8次沉淀，将沉淀放入烘干箱，烘至恒重，在干燥器中冷却至室温，称重，计算合金中的镍含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法，其特征在于：步骤(4)中镍与丁二酮肟完全反应生成沉淀时，溶液的pH为6～7。
3.根据权利要求1所述的一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法，其特征在于：步骤(4)中丁二酮肟乙醇溶液的浓度为10g/L，加入量为40mL。
4.根据权利要求1所述的一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法，其特征在于：步骤(4)中洗涤沉淀用温水洗涤，水温为30℃～40℃。
5.根据权利要求1所述的一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法，其特征在于：步骤(4)中沉淀在烘干箱中干燥，烘干箱的温度为150℃。
6.根据权利要求1所述的一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法，其特征在于：计算合金中的镍含量的公式为
ω ( Ni ) % = ( m 1 - m 2 ) × 0.2032 m × 50 / 500 × 100
m1－玻璃砂芯和丁二酮肟镍质量，g；
m2－玻璃砂芯质量，g；
m－试料质量，g；
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