CN107091840A - 一种钛合金活化液中葡萄糖酸钠的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛合金活化液中葡萄糖酸钠的分析方法，采用“无水滴定法+空白实验法”的方法可有效消除了三乙醇胺的干扰，葡萄糖酸钠的分析误差可降到5％以下，满足企业对活化液中葡萄糖酸钠的测定要求，能确保生产顺利进行；该分析方法准确、有效、成本低，企业生产易掌握。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶液的分析方法，具体涉及一种钛合金活化液中葡萄糖酸钠的分析方法。
背景技术
钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，钛合金具有相对密度小、比强度高等特点，被广泛用于航空航天领域，被誉为“太空金属”。为进一步提高钛合金的耐蚀性和耐磨性，航空企业常采用阳极氧化表面处理工艺，其具体的工艺流程为除油→热水洗→活化→水洗→阳极氧化→水洗→吹干，其中活化工序主要是提高氧化膜与基材的结合力和膜层的完整性，活化液的主要成分为三乙醇胺、葡萄糖酸钠、氢氧化钠、二甲基酮肟。
因钛及钛合金属于两性金属，其与活化液中的NaOH发生反应，进而腐蚀，使其表面呈现活化状态，有利于阳极氧化膜的生长，但其反应的产物偏态酸钠呈胶状，不溶于水，而活化液中葡萄糖酸钠主要是提高偏钛酸钠的溶解，降低反应界面的表面张力，提高界面润湿性，另外，葡萄糖酸钠的含量对活化后上膜效果影响非常大，含量较低或较高都会使得膜层严重露底，膜层不连续，因此，活化工艺中，必须严格控制该物质的含量。
目前企业采用传统的“无水滴定法“分析槽液中葡萄糖酸钠，其误差高达98％，无法满足生产要求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种钛合金活化液中葡萄糖酸钠的分析方法，采用的“无水滴定法+空白实验法”的分析方法，可有效分析控制槽液中葡萄糖酸钠的含量，确保生产顺利进行，具有重现性好、准确度高和实用性强的特点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种钛合金活化液中葡萄糖酸钠的分析方法，包括如下步骤：
S1、取5ml新制活化液置于250ml锥形瓶内，加入50ml纯水和2滴酚酞指示剂后，用质量比为36％的浓盐酸浓HCl溶液滴定至无色；
S2、将所得的无色溶液置于电热炉上加热烘干结晶，整个过程中，若溶液变红则使用质量比为5％的稀盐酸稀HCl滴定至无色(使溶液在结晶前保持无色)；
S3、用75ml冰醋酸将所得的结晶加热至不溶物不再溶解，冷却至20-25℃，加5滴喹哪啶红指示剂，并用高氯酸标准液滴定至无色，记录高氯酸标准液的消耗的量为V1；
S4、利用分光光度计准确测量5ml的新制活化液中三乙醇胺的浓度，并根据所得的测量的浓度准确配制250ml该浓度的单一三乙醇胺溶液；
S5、将所得的单一三乙醇胺溶液置于锥形瓶内，2滴酚酞指示剂后，用质量比为36％浓HCl溶液滴定至无色；
S6、将所得的无色溶液加热烘干结晶，整个过程中，若溶液变红则使用质量比为5％稀HCl滴定至无色，用75ml冰醋酸将所得的结晶加热至不溶物不再溶解；冷却至20-25℃，加5滴喹哪啶红指示剂，并用高氯酸标准液滴定至无色，记录高氯酸标准液的消耗的量为V2；
S7、通过以下公式计算待测定的葡萄糖酸钠浓度C：
式中：C：待测定的葡萄糖酸钠浓度，g/L；M：葡萄糖酸钠的相对分子质量，218.14；V1：消耗的高氯酸总体积，mL；V2：空白实验消耗的高氯酸的体积，mL；5：所取活化液体积，mL。
本发明具有以下有益效果：
采用“无水滴定法+空白实验法”的方法可有效消除了三乙醇胺的干扰，葡萄糖酸钠的分析误差可降到5％以下，满足企业对活化液中葡萄糖酸钠的测定要求，能确保生产顺利进行；该分析方法准确、有效、成本低，企业生产易掌握。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种钛合金活化液中葡萄糖酸钠的分析方法，包括如下步骤：
S1、取5ml新制活化液置于250ml锥形瓶内，加入50ml纯水和2滴酚酞指示剂后，用质量比为36％的浓盐酸浓HCl溶液滴定至无色；
S2、将所得的无色溶液置于电热炉上加热烘干结晶，整个过程中，若溶液变红则使用质量比为5％的稀盐酸稀HCl滴定至无色(使溶液在结晶前保持无色)；
S3、用75ml冰醋酸将所得的结晶加热至不溶物不再溶解，冷却至20-25℃，加5滴喹哪啶红指示剂，并用高氯酸标准液滴定至无色，记录高氯酸标准液的消耗的量为V1；
S4、利用分光光度计准确测量5ml的新制活化液中三乙醇胺的浓度，并根据所得的测量的浓度准确配制250ml该浓度的单一三乙醇胺溶液；
S5、将所得的单一三乙醇胺溶液置于锥形瓶内，2滴酚酞指示剂后，用质量比为36％浓HCl溶液滴定至无色；
S6、将所得的无色溶液加热烘干结晶，整个过程中，若溶液变红则使用质量比为5％稀HCl滴定至无色，用75ml冰醋酸将所得的结晶加热至不溶物不再溶解；冷却至20-25℃，加5滴喹哪啶红指示剂，并用高氯酸标准液滴定至无色，记录高氯酸标准液的消耗的量为V2；
S7、通过以下公式计算待测定的葡萄糖酸钠浓度C：
式中：C：待测定的葡萄糖酸钠浓度，g/L；M：葡萄糖酸钠的相对分子质量，218.14；V1：消耗的高氯酸总体积，mL；V2：空白实验消耗的高氯酸的体积，mL；5：所取活化液体积，mL。
实施例
准确配制活化液3升，其中三乙醇胺为50.4112g/L、葡萄糖酸钠50.2620g/L、氢氧化钠75.2205g/L、二甲基酮肟15.0514g/L。然后按照上述的分析方法对活化液中葡萄糖酸钠含量进行分析，结果如下表。
表1活化液中的葡萄糖酸钠含量及分析误差
为了验证该分析方法的准确性与可行性，确保该分析方法能够准确分析与维护槽液，本发明对一组失效的活化液进行了分析，发现葡萄糖酸钠含量偏低，根据分析结果补加至工艺范围内，钛合金试样可获取优质的阳极氧化膜，可见通过对活化液分析补加，试样上膜合格，进一步验证了本分析方法的准确性及可行性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种钛合金活化液中葡萄糖酸钠的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取5ml新制活化液置于250ml锥形瓶内，加入50ml纯水和2滴酚酞指示剂后，用质量比为36％的浓盐酸浓HCl溶液滴定至无色；
S2、将所得的无色溶液置于电热炉上加热烘干结晶，整个过程中，若溶液变红则使用质量比为5％的稀盐酸稀HCl滴定至无色(使溶液在结晶前保持无色)；
S3、用75ml冰醋酸将所得的结晶加热至不溶物不再溶解，冷却至20-25℃，加5滴喹哪啶红指示剂，并用高氯酸标准液滴定至无色，记录高氯酸标准液的消耗的量为V1；
S4、利用分光光度计准确测量5ml的新制活化液中三乙醇胺的浓度，并根据所得的测量的浓度准确配制250ml该浓度的单一三乙醇胺溶液；
S5、将所得的单一三乙醇胺溶液置于锥形瓶内，2滴酚酞指示剂后，用质量比为36％浓HCl溶液滴定至无色；
S6、将所得的无色溶液加热烘干结晶，整个过程中，若溶液变红则使用质量比为5％稀HCl滴定至无色，用75ml冰醋酸将所得的结晶加热至不溶物不再溶解；冷却至20-25℃，加5滴喹哪啶红指示剂，并用高氯酸标准液滴定至无色，记录高氯酸标准液的消耗的量为V2；
S7、通过以下公式计算待测定的葡萄糖酸钠浓度C：
<mrow>
<mi>C</mi>
<mo>=</mo>
<mfrac>
<mrow>
<msub>
<mi>C</mi>
<mrow>
<msub>
<mi>HClO</mi>
<mn>4</mn>
</msub>
</mrow>
</msub>
<mo>&times;</mo>
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<mo>&times;</mo>
<mrow>
<mo>(</mo>
<mi>V</mi>
<mn>1</mn>
<mo>-</mo>
<mi>V</mi>
<mn>2</mn>
<mo>)</mo>
</mrow>
</mrow>
<mn>5</mn>
</mfrac>
</mrow>
式中：C：待测定的葡萄糖酸钠浓度，g/L；M：葡萄糖酸钠的相对分子质量，218.14；V1：消耗的高氯酸总体积，mL；V2：空白实验消耗的高氯酸的体积，mL；5：所取活化液体积，mL。
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