CN117607346A - 水质中葡萄糖酸钠的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法。该方法通过先将待测试样蒸发浓缩到适宜的体积，再采用喹哪啶红指示剂和高氯酸标准溶液进行滴定，随后又根据测定高氯酸标准溶液的浓度间接计算出水质中葡萄糖酸钠的浓度；如此能避免滴定终点延迟的问题，从而使后续滴定结果准确，且本发明提供的方法适合于批量检测且准确可靠，有效的提高了工作效率，弥补了目前市场上无法准确测定水质中葡萄糖酸钠的缺口。
Description
技术领域
本发明涉及葡萄糖酸钠的测定方法技术领域，尤其涉及一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法。
背景技术
我国的葡萄糖酸钠的产量居世界前列，目前葡萄糖酸钠的常规测定方法为液相色谱和非水滴定。其中液相色谱法成本高、对仪器要求高；非水滴定法简单、成本低，但测定过程中，若水份含量高，滴定终点延迟，滴定结果偏高。因此水质中高含量葡萄糖酸钠的准确测定还有一定难度。
有鉴于此，有必要设计一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法，以解决上述问题。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法，通过准确标定高氯酸标准溶液的浓度，减压蒸馏去除溶液中的水分，进而准确测定出水质中葡萄糖酸钠的浓度，以实现水质中葡萄糖酸钠含量的精准测定。
为实现上述目的，本发明提供了一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法，包括以下步骤：
S1、移取体积为V的目标水质置于真空定量浓缩仪定量瓶中，进行减压蒸馏至体积为V m=0.5mL；再加入20mL冰醋酸，继续减压蒸馏至0.5mL，并重复不少于3次；
S2、在经过步骤S1处理的溶液中加入100mL的冰醋酸，并摇匀，制得待测液；
S3、将预定量的喹哪啶红指示剂置于所述待测液中；再使用浓度为c 1的高氯酸标准溶液滴定所述待测液，直至变为无色，此时消耗的所述高氯酸标准溶液的体积记为V 1；同时滴定空白组实验的溶液，直至变为无色，并将消耗的所述高氯酸标准溶液的体积记为V 2；最终计算葡萄糖酸钠的含量，公式如下：
；
c——葡萄糖酸钠的浓度，mg/L；
c 1——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；
V 1——滴定样品时消耗高氯酸溶液的体积，mL；
V 2——滴定空白组实验时消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；
V——移取的目标水质的体积，mL；
218.1——葡萄糖酸钠的摩尔质量，g/mol。
进一步地，步骤S3中，所述高氯酸标准溶液的配制方法为：称取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入500mL冰醋酸，混匀；再加入20mL乙酸酐，搅拌均匀；最后用冰醋酸定容至1000mL。
进一步地，步骤S3中，配制的所述高氯酸标准溶液的浓度标定方法为：
在预定温度下烘干至恒重后，称取预定量的工作基准的邻苯二甲酸氢钾，并加入50mL冰醋酸，在40~50℃下溶解后，冷却至室温；在加入2滴结晶紫指示剂后，用配制的所述高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色，此时所消耗的所述高氯酸标准溶液的体积记为V 3；同时滴定空白组实验的溶液，直至变为蓝色，并将消耗的所述高氯酸标准溶液的体积记为V 4；配制的所述高氯酸标准溶液的浓度c 0则为：
；
式中：m——邻苯二甲酸氢钾质量，g；
V 3——滴定高氯酸溶液的用量，mL；
V 4——滴定空白时高氯酸标准溶液的用量，mL；
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.22g/mol。
进一步地，计算得到所述高氯酸标准溶液的浓度c 0后，再进行修正；
所述修正过程为：使用时，所述高氯酸标准溶液滴定的温度与标定时的温差≤4℃时，将所述高氯酸标准溶液的浓度修正到使用时温度下的标准浓度，若温差＞4℃时，则重新进行标定；
校准后所述高氯酸标准溶液的浓度c 1为：
；
式中：c 0——标定高氯酸时浓度；
t 1——使用时温度；
t——标定时温度；
0.0011——修正系数。
进一步地，步骤S3中，所述喹哪啶红指示剂的预定量为：0.05g喹哪啶红溶于50mL甲醇。
进一步地，步骤S3中，所述结晶紫指示剂的配制方法为：称取0.5g结晶紫，加入100mL冰醋酸溶解。
进一步地，所述邻苯二甲酸氢钾的预定量为0.30~0.50g。
进一步地，将所述邻苯二甲酸氢钾烘干的预定温度为105~110℃。
进一步地，步骤S1中，所述目标水质的体积V的范围为5~100mL。
进一步地，步骤S1中，所述减压蒸馏过程中采用水浴控制。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法通过先将待测试样蒸发浓缩到适宜的体积，再采用喹哪啶红指示剂和高氯酸标准溶液进行滴定，随后又根据测定高氯酸标准溶液的浓度间接计算出水质中葡萄糖酸钠的浓度；如此能避免滴定终点延迟的问题，从而使后续滴定结果准确，且本发明提供的方法适合于批量检测且准确可靠，有效的提高了工作效率，弥补了目前市场上无法准确测定水质中葡萄糖酸钠的缺口。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法，包括以下步骤：
S1、移取体积V为5~100mL的目标水质置于真空定量浓缩仪定量瓶中，进行减压蒸馏至体积为V m=0.5mL；再加入20mL冰醋酸，继续减压蒸馏至0.5mL，并重复不少于3次；
减压蒸馏过程中采用水浴控制；
S2、在经过步骤S1处理的溶液中加入100mL的冰醋酸，并摇匀，制得待测液；
S3、将预定量的喹哪啶红指示剂置于所述待测液中；再使用高氯酸标准溶液滴定所述待测液，直至变为无色，此时所消耗的所述高氯酸标准溶液的体积记为V 1；同时滴定空白组实验的溶液，直至变为无色，并将消耗的所述高氯酸标准溶液的体积记为V 2；最终计算葡萄糖酸钠的含量，公示如下：
；
c——葡萄糖酸钠的浓度，mg/L；
c 1——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；
V 1——滴定样品时消耗高氯酸溶液的体积，mL；
V 2——滴定空白组实验时消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；
V——移取的目标水质的体积，mL；
218.1——葡萄糖酸钠的摩尔质量，g/mol；
所述高氯酸标准溶液的配制方法为：称取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入500mL冰醋酸，混匀；再加入20mL乙酸酐，搅拌均匀；最后用冰醋酸定容至1000mL；
配制的高氯酸标准溶液的浓度标定方法为：
称取0.30~0.50g于105~110℃烘干至恒重的工作基准的邻苯二甲酸氢钾，并加入50mL冰醋酸，在40~50℃下溶解后，冷却至室温；在加入2滴结晶紫指示剂后，用配制的所述高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色，此时所消耗的所述高氯酸标准溶液的体积记为V 3；同时滴定空白组实验的溶液，直至变为蓝色，并将消耗的所述高氯酸标准溶液的体积记为V 4；配制的高氯酸标准溶液的浓度c 0则为：
；
式中：m——邻苯二甲酸氢钾质量，g；
V 3——滴定高氯酸溶液的用量，mL；
V 4——滴定空白时高氯酸标准溶液的用量，mL；
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.22g/mol。
计算得到所述高氯酸标准溶液的浓度c 0后，再进行修正，修正方法为：
使用时，所述高氯酸标准溶液滴定的温度与标定时的温差≤4℃时，将所述高氯酸标准溶液的浓度修正到使用时温度下的标准浓度，若温差＞4℃时，则重新进行标定；
校准后浓度为c 1：
；
式中：c 0——标定高氯酸时浓度；
t 1——使用时温度；
t——标定时温度；
0.0011——修正系数；
其中，所述喹哪啶红指示剂的预定量为：0.05g喹哪啶红溶于50mL甲醇；
结晶紫指示剂的配制方法为：称取0.5g结晶紫，加入100mL冰醋酸溶解。
如此设置，将待测试样蒸发浓缩到适宜的体积，能保证测量的准确性；若蒸干待测试样滴定时无终点，若体积过大待测试样中水分含量过高，滴定终点会延迟。反复加入冰醋酸进行蒸馏，是为了确保待测试样中无残留的水分，以影响检测的准确性。本发明提供的方法适合于批量检测且准确可靠，弥补了目前市场上无法准确测定水质中葡萄糖酸钠的缺口。
下面结合实施例对本发明提供的水质中葡萄糖酸钠的测定方法进行具体说明：
实施例中采用的高氯酸标准溶液的配制方法及其溶液的浓度标定结果，均采用如下浓度的高氯酸标准溶液：
高氯酸标准溶液的配制方法为：称取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入500mL冰醋酸，混匀；再加入20mL乙酸酐，搅拌均匀；最后用冰醋酸定容至1000mL；
配制的高氯酸标准溶液的浓度标定方法为（为保证实验的准确性，整个实验重复4次）：
称取0.50g于110℃烘干至恒重的工作基准的邻苯二甲酸氢钾，并加入50mL冰醋酸，在40℃下溶解后，冷却至室温；在加入2滴结晶紫指示剂后，用配制的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色，此时所消耗的高氯酸标准溶液的体积V 3分别为24.35mL、24.32mL、24.38mL、24.35mL；同时滴定空白组实验的溶液，并将消耗的高氯酸标准溶液的体积V 4均为0.05mL；配制的高氯酸标准溶液的浓度c 0由如下公式计算：
；
式中：m——邻苯二甲酸氢钾质量，g；
V 3——滴定高氯酸溶液的用量，mL；
V 4——滴定空白时高氯酸标准溶液的用量，mL；
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.22g/mol；
则c 0分别为0.1008mol/L、0.1009mol/L、0.1006mol/L、0.1008mol/L；
计算得到高氯酸标准溶液的浓度c 0后，再进行修正，修正方法为：
使用时，高氯酸标准溶液滴定的温度与标定时的温差均为2℃，将高氯酸标准溶液的浓度修正到使用时温度下的标准浓度，修正公式如下：
；
式中：c 0——标定高氯酸时浓度；
t 1——使用时温度；
t——标定时温度；
0.0011——修正系数；
其中，结晶紫指示剂的配制方法为：称取0.5g结晶紫，加入100mL冰醋酸溶解；
校准后浓度为c 1分别为0.1005mol/L、0.1007mol/L、0.1004mol/L、0.1005mol/L。
实施例1
本实施例提供了一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法，具体包括以下步骤：
为保证实验的准确性，整个实验重复4次；
S1、称取优级纯葡萄糖酸钠0.1000g，加入100mL水溶解，并置于真空定量浓缩仪进行减压蒸馏至体积为0.5mL，再加入20mL冰醋酸继续减压蒸馏至0.5mL，重复三次；
S2、再将剩余液体转移至250mL三角瓶中，并加入100mL的冰醋酸，摇匀，得待测液；
S3、随后将预定量的喹哪啶红指示剂置于所述待测液中，并使用浓度为c 1的高氯酸标准溶液滴定至溶液变为无色，记录此时所消耗的高氯酸标准溶液的体积V 1分别为4.52mL、4.55mL、4.55mL、4.58mL；同时滴定空白组实验的溶液，直至变为无色，消耗的所述高氯酸标准溶液的体积V 2均为0.05mL；
其中，喹哪啶红指示剂的预定量为：0.05g喹哪啶红溶于50mL甲醇。
最终计算葡萄糖酸钠的质量，公式如下：
；
m——葡萄糖酸钠的质量，g；
c 1——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；
V 1——滴定样品时消耗高氯酸溶液的体积，mL；
V 2——滴定空白组实验时消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；
218.1——葡萄糖酸钠的摩尔质量，g/mol；
葡萄糖酸钠的质量为0.09855g，对应的回收率为98.55%。
实施例2
本实施例提供了一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法，与实施例1的区别在于称取的葡萄糖酸钠的质量不同，本实施例称取的葡萄糖酸钠的质量为钠0.5000g。其余步骤及参数均与实施例1一致，在此不再赘述。
最终计算的葡萄糖酸钠的质量为0.4985g，对应的回收率为99.70%。
实施例3
本实施例提供了一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法，具体包括以下步骤：
S1、平行移取某工艺条件下6份体积V为100mL的目标水质置于真空定量浓缩仪定量瓶中，进行减压蒸馏至体积为V m=0.5mL；再加入20mL冰醋酸，继续减压蒸馏至0.5mL，并重复3次；
减压蒸馏过程中采用水浴控制；
S2、在经过步骤S1处理的溶液移至250mL三角瓶中，并加入100mL的冰醋酸，摇匀，制得待测液；
S3、将预定量的喹哪啶红指示剂置于所述待测液中；再使用浓度为c 1的高氯酸标准溶液滴定所述待测液，直至变为无色，此时所消耗的高氯酸标准溶液的体积V 1分别为0.55mL、0.57mL、0.53mL、0.55mL、0.53mL、0.55mL；同时滴定空白组实验的溶液，直至变为无色，并记录消耗的高氯酸标准溶液的体积V 2均为0.05mL；
计算葡萄糖酸钠含量的公式如下：
；
c——葡萄糖酸钠的浓度，mg/L；
c 1——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；
V 1——滴定样品时消耗高氯酸溶液的体积，mL；
V 2——滴定空白组实验时消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；
V——移取的目标水质的体积，mL；
218.1——葡萄糖酸钠的摩尔质量，g/mol；
其中，所述喹哪啶红指示剂的预定量为：0.05g喹哪啶红溶于50mL甲醇。
最终计算的葡萄糖酸钠的含量分别为110mg/L、112mg/L、105mg/L、110mg/L、105mg/L、110mg/L；
且精密度为。
实施例4
实施例4提供了一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法，与实施例1的区别在于步骤S1中所取的目标水质及其体积V不同，本实施例所取的目标水质的体积V为20mL。其余步骤及参数均与实施例1一致，在此不再赘述。最终计算的葡萄糖酸钠的含量分别为1925mg/L、1927mg/L、1923mg/L、1929mg/L、1927mg/L、1905mg/L；精密度RSD为2.10%。
实施例5
实施例5提供了一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法，与实施例3的区别在于步骤S1中额外加了优级纯葡萄糖酸钠（与实施例1中的优级纯葡萄糖酸钠一致）：
S1、平行移取实施例3中的6份样品样品（体积V为100mL），置于真空定量浓缩仪定量瓶中，且加入优级纯葡萄糖酸钠10mg，并全部溶解；随后进行减压蒸馏至体积V m=0.5mL；再加入20mL冰醋酸，继续减压蒸馏至0.5mL。其余步骤及参数均与实施例3一致，在此不再赘述。
最终计算葡萄糖酸钠的含量分别为205mg/L、208mg/L、204mg/L、206mg/L、208mg/L、210mg/L，计算的加标回收率（加标回收率=(加标回收测定结果-未加标结果)*100%/加标量）为98.53%。
实施例6
实施例6提供了一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法，与实施例4的区别在于步骤S1中额外加了优级纯葡萄糖酸钠（与实施例1中的优级纯葡萄糖酸钠一致）：
S1、平行移取实施例4中的6份样品样品（体积V为100mL），置于真空定量浓缩仪定量瓶中，且加入优级纯葡萄糖酸钠200mg，并全部溶解；随后进行减压蒸馏至体积V m=0.5mL；再加入20mL冰醋酸，继续减压蒸馏至0.5mL。其余步骤及参数均与实施例4一致，在此不再赘述。
最终计算葡萄糖酸钠的含量分别为3925mg/L、3912mg/L、3918mg/L、3923mg/L、3917mg/L、3924mg/L，计算的加标回收率为98.85%。
由此表明本方法提供的水质中葡萄糖酸钠的测定方法准确性高。
综上所述，本发明提供的一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法通过先将待测试样蒸发浓缩到适宜的体积，再采用喹哪啶红指示剂和高氯酸标准溶液进行滴定，随后有根据测定高氯酸标准溶液的浓度间接计算出水质中葡萄糖酸钠的浓度；如此能避免滴定终点延迟的问题，从而使后续滴定结果准确，且本发明提供的方法适合于批量检测且准确可靠，有效的提高了工作效率，弥补了目前市场上无法准确测定水质中葡萄糖酸钠的缺口。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种水质中葡萄糖酸钠的测定方法，包括以下步骤：
S1、移取体积为V的目标水质置于真空定量浓缩仪定量瓶中，进行减压蒸馏至体积为V m=0.5mL；再加入20mL冰醋酸，继续减压蒸馏至0.5mL，并重复不少于3次；
S2、在经过步骤S1处理的溶液中加入100mL的冰醋酸，并摇匀，制得待测液；
S3、将预定量的喹哪啶红指示剂置于所述待测液中；再使用浓度为c 1的高氯酸标准溶液滴定所述待测液，直至变为无色，此时消耗的所述高氯酸标准溶液的体积记为V 1；同时滴定空白组实验的溶液，直至变为无色，并将消耗的所述高氯酸标准溶液的体积记为V 2；最终计算葡萄糖酸钠的含量，公式如下：
；
c——葡萄糖酸钠的浓度，mg/L；
c 1——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；
V 1——滴定样品时消耗高氯酸溶液的体积，mL；
V 2——滴定空白组实验时消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；
V——移取的目标水质的体积，mL；
218.1——葡萄糖酸钠的摩尔质量，g/mol。
2.根据权利要求1所述的水质中葡萄糖酸钠的测定方法，其特征在于：步骤S3中，所述高氯酸标准溶液的配制方法为：称取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入500mL冰醋酸，混匀；再加入20mL乙酸酐，搅拌均匀；最后用冰醋酸定容至1000mL。
3.根据权利要求2所述的水质中葡萄糖酸钠的测定方法，其特征在于：步骤S3中，配制的所述高氯酸标准溶液的浓度标定方法为：
在预定温度下烘干至恒重后，称取预定量的工作基准的邻苯二甲酸氢钾，并加入50mL冰醋酸，在40~50℃下溶解后，冷却至室温；在加入2滴结晶紫指示剂后，用配制的所述高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色，此时所消耗的所述高氯酸标准溶液的体积记为V 3；同时滴定空白组实验的溶液，直至变为蓝色，并将消耗的所述高氯酸标准溶液的体积记为V 4；配制的所述高氯酸标准溶液的浓度c 0则为：
；
式中：m——邻苯二甲酸氢钾质量，g；
V 3——滴定高氯酸溶液的用量，mL；
V 4——滴定空白时高氯酸标准溶液的用量，mL；
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.22g/mol。
4.根据权利要求3所述的水质中葡萄糖酸钠的测定方法，其特征在于：计算得到所述高氯酸标准溶液的浓度c 0后，再进行修正；
所述修正过程为：使用时，所述高氯酸标准溶液滴定的温度与标定时的温差≤4℃时，将所述高氯酸标准溶液的浓度修正到使用时温度下的标准浓度，若温差＞4℃时，则重新进行标定；
校准后所述高氯酸标准溶液的浓度c 1为：
；
式中：c 0——标定高氯酸时浓度；
t 1——使用时温度；
t——标定时温度；
0.0011——修正系数。
5.根据权利要求1所述的水质中葡萄糖酸钠的测定方法，其特征在于：步骤S3中，所述喹哪啶红指示剂的预定量为：0.05g喹哪啶红溶于50mL甲醇。
6.根据权利要求3所述的水质中葡萄糖酸钠的测定方法，其特征在于：步骤S3中，所述结晶紫指示剂的配制方法为：称取0.5g结晶紫，加入100mL冰醋酸溶解。
7.根据权利要求3所述的水质中葡萄糖酸钠的测定方法，其特征在于：所述邻苯二甲酸氢钾的预定量为0.30~0.50g。
8.根据权利要求3所述的水质中葡萄糖酸钠的测定方法，其特征在于：将所述邻苯二甲酸氢钾烘干的预定温度为105~110℃。
9.根据权利要求1所述的水质中葡萄糖酸钠的测定方法，其特征在于：步骤S1中，所述目标水质的体积V的范围为5~100mL。
10.根据权利要求1所述的水质中葡萄糖酸钠的测定方法，其特征在于：步骤S1中，所述减压蒸馏过程中采用水浴控制。
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