CN102359973A - X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法，该方法步骤为：（1）挂壁；（2）氧化；（3）熔解；（4）荧光强度测量及绘制校准曲线；（5）制备得到待测试样玻璃样片，测定待测试样玻璃样片中铌、铊、硅、磷的谱线强度，根据（4）中校准曲线，确定待测铌铁试样中铌、铊、硅、磷的百分含量。本方法通过四硼酸锂挂壁、选择过氧化钡为氧化剂高温熔融，在不对铂金坩埚造成腐蚀损坏的条件下成功制备铌铁玻璃片，为X-荧光法测定提供了合适的样品。尤其是采用逐渐升温的氧化程序后，能达到了很好的氧化效果。本方法可有效地提高铌铁中元素含量的分析速度，提高分析数据的准确性，具有操作简单，实用的特点。
Description
技术领域
本发明属于冶金分析领域，更具体地说它是一种测定铌铁合金中铌、铊、硅、磷等元素含量的方法。
背景技术
铌铁合金广泛应用于炼钢，铌作为合金元素加入钢中可使钢粒细化，改善钢的性能，增加钢的强度和韧性，准确测定铌铁中主次元素的含量，对生产具有一定的指导意义。铌铁中铌的测量，常用国标GB3654.1-83或单宁酸水解重量法，两者试验周期长，操作步骤繁琐。光度法和ICP—AES法测定铌铁中铌也有报道，提高了分析速度，但用于测定高含量元素具有一定的局限性。同样采用化学湿法测定铊、硅、磷等元素含量，需要分离，步骤繁琐。ICP光谱仪测定铌铁中杂质元素已有报道，简化了分流程，提高了分析速度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种快速、准确测定铌铁合金中铌、铊、硅、磷等元素含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明的方法步骤为：
（1）挂壁：将四硼酸锂在铂金坩埚熔融5～10min，使熔融状态的四硼酸锂均匀挂在坩埚内表面的下部和底部，形成一个熔剂坩埚；
（2）氧化：取若干具有一定浓度梯度的铌铁合金的标准样品，加入过氧化钡、熔剂和碘化钾置于上述的熔剂坩埚内，混匀后放入马弗炉中升温氧化，进行氧化处理；
（3）熔解：盛装有氧化处理后的标准样品的熔剂坩埚放入电热熔样炉中，进行熔解；熔融完成后取出，冷却得到标准样品玻璃片；
（4）荧光强度测量及绘制校准曲线：用X-荧光测定标准样品玻璃片中铌、铊、硅和磷的谱线强度；分别以各元素的谱线强度为纵坐标，相应元素的百分含量为横坐标，绘制校准曲线；
（5）称取与步骤（2）相同重量的待测铌铁试样，按步骤（1）-（3）制备得到待测试样玻璃样片，在与步骤（4）相同的测量条件下，测定待测试样玻璃样片中铌、铊、硅、磷的谱线强度，根据（4）中校准曲线，确定待测铌铁试样中铌、铊、硅、磷的百分含量。
本发明所述步骤（1）中的挂壁为：称取6.0～9.0g四硼酸锂置于铂金坩埚内，加入300 g/L的碘化铵溶液2～10滴，在970～1050℃的马弗炉中熔融5～10min，取出，趁热，轻轻转动铂金坩埚，使熔融状态的四硼酸锂均匀挂在坩埚内表面的下部和底部，形成一个熔剂坩埚。
本发明所述步骤（2）中每份标准样品均为0.1～0.5g，分别加入过氧化钡1.5～3.0g、熔剂1.0～2.5g、碘化钾0.2～0.6g；所述的熔剂由下述重量配布原料混合而成：四硼酸锂:偏硼酸锂:氟化锂=65:25:10。
本发明所述步骤（2）中的标准样品、过氧化钡、熔剂和碘化钾混匀后放入预先升温至680～710℃的马弗炉中；所述的升温氧化采用下述逐渐升温氧化程序：第一阶段680～710℃氧化2～5 min ；第二阶段750～760℃氧化7～12 min ；第三阶段790～810℃氧化5～10 min，进行氧化处理。
本发明所述步骤（3）中的熔解工艺为：盛装有氧化处理后的标准样品的熔剂坩埚放入预先升温至1000℃～1150℃的电热熔样炉中，启动熔解程序；所述的熔解程序为：熔融温度1000℃～1150℃，前静置0～5min，炉体摆动加旋转支架自旋时间10～20min，后静置0min。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明针对X-荧光熔融法测定铌铁中铌、铊、硅、磷等元素含量的难题，经反复试验研究而成。本发明通过四硼酸锂挂壁、选择过氧化钡为氧化剂高温熔融，在不对铂金坩埚造成腐蚀损坏的条件下成功制备铌铁玻璃片，为X-荧光法测定提供了合适的样品。尤其是采用逐渐升温的氧化程序后，能达到了很好的氧化效果。
本发明方法可有效地提高铌铁中元素含量的分析速度，提高分析数据的准确性，具有操作简单，实用的特点。
具体实施方式
本X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法的具体工艺步骤为：
（1）挂壁：称取6.0～9.0g四硼酸锂置于铂金坩埚内，加脱膜剂碘化铵溶液（300 g/L）2～10滴，在970～1050℃马弗炉中熔融5～10min，取出，趁热，轻轻转动铂金坩埚，使熔融状态的四硼酸锂均匀挂在坩埚内表面的下部和底部，形成一个熔剂坩埚。
（2）氧化：分别称取若干具有一定浓度梯度的标准样品0.1～0.5g,再分别加入1.5～3.0g过氧化钡、1.0～2.5g混合熔剂（四硼酸锂:偏硼酸锂:氟化锂＝65:25:10重量比）、0.2～0.6g碘化钾置于上述挂壁的坩埚内，用玻璃棒混匀，然后放入预先升温至680～710℃马弗炉中，启动逐渐升温氧化程序（第一阶段680～710℃氧化2～5 min ；第二阶段750～760℃氧化7～12 min ；第三阶段790～810℃氧化5～10 min），进行氧化处理；程序结束后，取出。
（3）熔解：放入预先升温至1000℃～1150℃的电热熔样炉中，启动熔解程序（熔融温度1000℃～1150℃，前静置0～5min，炉体摆动加旋转支架自旋时间10～20min，后静置0min），熔融完成后取出，冷却至室温得到标准样品玻璃片；放入干燥器中，备用。
（4）荧光强度测量及绘制校准曲线：在设置的参数下扫描试样玻璃片，进一步优化分析条件，然后依次测定（1）-（3）步骤中制备的标准样品玻璃片中铌、铊、硅、磷的谱线强度；分别以各元素的谱线强度为纵坐标，相应元素的百分含量为横坐标，绘制校准曲线。
（5）称取0.1000g～0.5000g待测铌铁试样按步骤（1）-（3）制备待测试样玻璃样片，在与步骤（4）相同的测量条件下，测定待测试样玻璃样片中铌、铊、硅、磷的谱线强度，计算机自动根据（4）中校准曲线，确定待测试样中铌、铊、硅、磷的百分含量。
其中关键技术体现在步骤（2）中：
（1）氧化剂的选择是实验成功的一个关键问题，经实验选用硝酸钾和碳酸锂虽然能将试样氧化完全，但由于X荧光测定铌，受背景影响较大，使测定结果不稳定；为此，选择了具有重吸收剂作用的过氧化钡，作为氧化剂，实验证明，它能够将试样氧化完全，且测定结果稳定。
（2）由于铌不与无机酸或碱作用，也不溶于王水，但可溶于氢氟酸。因此制样过程中，加入了含氟的混合熔剂，使试样熔解更完全，进一步提高了结果的稳定性。
（3）设计逐渐升温程序，由低温逐渐升至高温，氧化过程平稳进行且氧化完全，试样也不会迸溅，达到了更好的氧化效果。
以下结合具体实施例对本发明方法予以详述：
实施例1：
试剂：碳酸锂、无水四硼酸锂、碘化钾、过氧化钡、混合熔剂（四硼酸锂:偏硼酸锂:氟化锂=65:25:10重量比），所用试剂均为分析纯或以上，且于105℃干燥箱烘干；
碘化铵溶液 300 g/L、
铌铁标准样品和试样，于105℃干燥箱烘干。
工艺步骤为：（1）称取7.0000g四硼酸锂置于铂金坩埚内，加脱膜剂碘化铵溶液7滴，在1000℃马弗炉中，熔融7min，取出，趁热，轻轻转动铂金坩埚，使熔融状态的四硼酸锂均匀挂在坩埚下部和底部，形成一个熔剂坩埚。
（2）分别称取若干个具有一定浓度梯度的标准样品0.2000g置于上述挂壁的坩埚内，再分别加入过氧化钡2.000g、混合熔剂1.500g、碘化钾0.4000g,用玻璃棒混匀，然后放入预先升温至680℃的马弗炉中。启动逐渐升温氧化程序：第一阶段680℃氧化2min；第二阶段750℃氧化7min；第三阶段800℃氧化7min，进行氧化处理，程序结束后，取出坩埚。
（3）放入预先升温至1050℃的电热熔样炉中，启动熔解程序：熔融温度1050℃，前静置3min，炉体摆动加旋转支架自旋时间15min，后静置0min；熔融完成后取出，冷却至室温得到标准样品玻璃片；放入干燥器中，备用。
（4）依次测定（1）-（3）步骤中制备的标准样品玻璃片中铌、铊、硅、磷的谱线强度，分别以各元素的谱线强度为纵坐标，相应元素的百分含量为横坐标，绘制校准曲线。
（5）称取0.2000g铌铁试样按步骤（1）-（3）制备待测试样玻璃样片，在与步骤（4）相同的测量条件下，测定待测试样玻璃样片中铌、铊、硅、磷的谱线强度，计算机自动根据上述校准曲线，确定待测试样中铌、铊、硅、磷的百分含量。
上述方法的精密度和准确度试验如下：
取1号铌铁试样，按（1）-（3）步骤，制备成11个待测试样玻璃样片，应用X荧光在本方法建立的分析程序下测量，精密度见表1。再用2号铌铁试样的玻璃片，重复测量11次，检验仪器的精密度，试验数据见表2。由表1和表2试验结果可见，本方法制样及分析数据重现性良好；同时由表1可以看出该熔融制样方法重现性良好。
准确度试验：本方法用标准物质SL28-01、SL28-05、755-2进行准确度验证，表3中数据结果表明，测定值与标准值符合较好。
实施例2：
试剂：碳酸锂；无水四硼酸锂、碘化钾、过氧化钡、混合熔剂（四硼酸锂:偏硼酸锂:氟化锂=65:25:10）；所用试剂均为分析纯或以上，且于105℃干燥箱烘干；
碘化铵溶液， 300 g/L；
铌铁标准样品和试样，于105℃干燥箱烘干。
工艺步骤为：（1）称取6.0000g四硼酸锂置于铂金坩埚内，加脱膜剂碘化铵溶液2滴，在970℃马弗炉中，熔融5min，取出，趁热，轻轻转动铂金坩埚，使熔融状态的四硼酸锂均匀挂在坩埚下部和底部，形成一个熔剂坩埚。
（2）分别称取若干个具有一定浓度梯度的标准样品0.1000g置于上述挂壁的坩埚内，再分别加入过氧化钡1.8000g、混合熔剂1.0000g、碘化钾0.2000g,用玻璃棒混匀，然后放入预先升温至700℃的马弗炉中。启动逐渐升温氧化程序(第一阶段700℃氧化4 min ；第二阶段760℃氧化10min ；第三阶段810℃氧化10min ),进行氧化处理，程序结束后，取出坩埚。
（3）放入预先升温至1000℃的电热熔样炉中，启动熔解程序（熔融温度1000℃,前静置5min, 炉体摆动加旋转支架自旋时间10min,后静置0min）, 熔融完成后取出，冷却至室温得到标准样品玻璃片；放入干燥器中，备用。
（4）在设置的参数下扫描试样玻璃片，进一步优化分析条件，然后依次测定(1)-（3）步骤中制备的标准样品玻璃片中铌、铊、硅、磷的谱线强度，分别以各元素的谱线强度为纵坐标，相应元素的百分含量为横坐标，绘制校准曲线。
（5）称取0.1000g铌铁试样按步骤（1）-（3）制备待测试样玻璃样片，在与步骤（4）相同的测量条件下，测定待测试样玻璃样片中铌、铊、硅、磷的强度，计算机自动根据上述校准曲线，确定待测试样中铌、铊、硅、磷的百分含量。
上述方法精密度和准确度试验如下：
取1号铌铁试样，按实验方法，制备成11个玻璃样片，应用X荧光在本法建立的分析程序下测量，精密度见表4。再用2号铌铁试样的玻璃片，重复测量11次，检验仪器的精密度，试验数据见表5。由表4和表5试验结果可见，本方法制样及分析数据重现性良好；同时由表4可以看出该熔融制样方法重现性良好。
准确度试验：本方法用标准物质SL28-01、SL28-05、755-2进行准确度验证，表6中数据结果表明,测定值与标准值符合较好。
实施例3：
试剂：碳酸锂；无水四硼酸锂、碘化钾、过氧化钡、混合熔剂（四硼酸锂:偏硼酸锂:氟化锂=65:25:10）；所用试剂均为分析纯或以上，且于105℃干燥箱烘干。
碘化铵溶液， 300 g/L；
铌铁标准样品和试样，于105℃干燥箱烘干。
工艺步骤为：(1)称取9.0000g四硼酸锂置于铂金坩埚内，加脱膜剂碘化铵溶液10滴，在1050℃马弗炉中，熔融10min，取出，趁热，轻轻转动铂金坩埚，使熔融状态的四硼酸锂均匀挂在坩埚下部和底部，形成一个熔剂坩埚。
(2)分别称取若干个具有一定浓度梯度的标准样品0.5000g置于上述挂壁的坩埚内，再分别加入过氧化钡3.0000g、混合熔剂2.5000g、碘化钾0.6000g,用玻璃棒混匀，然后放入预先升温至710℃的马弗炉中。启动逐渐升温氧化程序(第一阶段710℃氧化5 min ；第二阶段760℃氧化12 min ；第三阶段790℃氧化5 min ),进行氧化处理，程序结束后，取出坩埚。
(3)放入预先升温至1150℃的电热熔样炉中，启动熔解程序（熔融温度1150℃,前静置0min, 炉体摆动加旋转支架自旋时间20min,后静置0min）, 熔融完成后取出，冷却至室温得到标准样品玻璃片；放入干燥器中，备用。
（4）在设置的参数下扫描试样玻璃片，进一步优化分析条件，然后依次测定(1)-（3）步骤中制备的标准样品玻璃片中铌、铊、硅、磷的谱线强度，分别以各元素的谱线强度为纵坐标，相应元素的百分含量为横坐标，绘制校准曲线。
（5）称取0.5000g铌铁试样按步骤（1）-（3）制备待测试样玻璃样片，在与步骤（4）相同的测量条件下，测定测试样玻璃样片中铌、铊、硅、磷的强度，计算机自动根据上述校准曲线，确定待测试样中铌、铊、硅、磷的百分含量。
上述方法精密度和准确度试验如下：
取1号铌铁试样，按实验方法，制备成11个玻璃样片，应用X荧光在本法建立的分析程序下测量，精密度见表7。再用2号铌铁试样的玻璃片，重复测量11次，检验仪器的精密度，试验数据见表8。由表7和表8试验结果可见,本方法制样及分析数据重现性良好；同时由表7可以看出该熔融制样方法重现性良好。
准确度试验：本方法用标准物质SL28-01、SL28-05、755-2进行准确度验证，表9中数据结果表明，测定值与标准值符合较好。
需要说明的是：对于在不改变本发明原理的前提下，还可以对本发明做出若干的改变或变形，这同样属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法，其特征在于，该方法步骤为：（1）挂壁：将四硼酸锂在铂金坩埚熔融5～10min，使熔融状态的四硼酸锂均匀挂在坩埚内表面的下部和底部，形成一个熔剂坩埚；
（2）氧化：取若干具有一定浓度梯度的铌铁合金的标准样品，加入过氧化钡、熔剂和碘化钾置于上述的熔剂坩埚内，混匀后放入马弗炉中升温氧化，进行氧化处理；
（3）熔解：盛装有氧化处理后的标准样品的熔剂坩埚放入电热熔样炉中，进行熔解；熔融完成后取出，冷却得到标准样品玻璃片；
（4）荧光强度测量及绘制校准曲线：用X-荧光测定标准样品玻璃片中铌、铊、硅和磷的谱线强度；分别以各元素的谱线强度为纵坐标，相应元素的百分含量为横坐标，绘制校准曲线；
（5）称取与步骤（2）相同重量的待测铌铁试样，按步骤（1）-（3）制备得到待测试样玻璃样片，在与步骤（4）相同的测量条件下，测定待测试样玻璃样片中铌、铊、硅、磷的谱线强度，根据（4）中校准曲线，确定待测铌铁试样中铌、铊、硅、磷的百分含量。
2.根据权利要求１所述的X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的挂壁为：称取6.0～9.0g四硼酸锂置于铂金坩埚内，加入300 g/L的碘化铵溶液2～10滴，在970～1050℃的马弗炉中熔融5～10min，取出，趁热，轻轻转动铂金坩埚，使熔融状态的四硼酸锂均匀挂在坩埚内表面的下部和底部，形成一个熔剂坩埚。
3.根据权利要求１所述的X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中每份标准样品均为0.1～0.5g，分别加入过氧化钡1.5～3.0g、熔剂1.0～2.5g、碘化钾0.2～0.6g；所述的熔剂由下述重量配布原料混合而成：四硼酸锂:偏硼酸锂:氟化锂=65:25:10。
4.根据权利要求１所述的X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的标准样品、过氧化钡、熔剂和碘化钾混匀后放入预先升温至680～710℃的马弗炉中；所述的升温氧化采用下述逐渐升温氧化程序：第一阶段680～710℃氧化2～5 min ；第二阶段750～760℃氧化7～12 min ；第三阶段790～810℃氧化5～10 min，进行氧化处理。
5.根据权利要求１～4所述的任意一种X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）中的熔解工艺为：盛装有氧化处理后的标准样品的熔剂坩埚放入预先升温至1000℃～1150℃的电热熔样炉中，启动熔解程序；所述的熔解程序为：熔融温度1000℃～1150℃，前静置0～5min，炉体摆动加旋转支架自旋时间10～20min，后静置0min。
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