CN102778379A - 用于x射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法 - Google Patents
用于x射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102778379A CN102778379A CN2012102815690A CN201210281569A CN102778379A CN 102778379 A CN102778379 A CN 102778379A CN 2012102815690 A CN2012102815690 A CN 2012102815690A CN 201210281569 A CN201210281569 A CN 201210281569A CN 102778379 A CN102778379 A CN 102778379A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- vanadium iron
- platinum crucible
- ray fluorescence
- fluorescence spectra
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明属于分析检测技术领域,涉及用于X射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法。本发明钒铁合金熔融制样方法为:将钒铁合金放入铂金坩埚中,先后加入一定量的硝酸和硫酸溶解合金,待合金全部溶解后,蒸干;将氧化剂和熔剂加入铂金坩埚;将铂金坩埚放入熔样炉中进行熔融制成用于X射线荧光光谱分析的钒铁玻璃熔片。本方法不会腐蚀铂金坩埚,制样时间短,制成的玻璃熔片均匀,完全消除粒度效应和矿物效应。本方法操作简便、安全可靠、重现性好。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域,涉及用于X射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法。
背景技术
钒铁合金是钢铁企业炼钢生产所需的重要合金原料。目前钒铁合金主要采用传统湿法化学分析法进行合金中主元素的分析,该方法操作繁琐、检测周期长,不能满足炼钢生产的实际需要。
X射线荧光光谱法具有分析速度快、测定元素含量范围宽、精密度和准确度高等优点,已广泛应用于冶金和建材等领域。目前X射线荧光光谱法常见的制样方法有压片法和熔融法两种。由于压片法难以消除矿物效应和粒度效应,该方法的分析结果准确度不够理想,数据可靠性差。采用熔融法能克服样品的矿物效应和粒度效应,提高分析准确度。
虽然,国内部分企业已采用熔融法分析钒铁合金,但制样方面仍然存在一些不足。
CN101832891A公开了一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法,其特征在于,它按照下述步骤进行:a.称取8.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内,在1000-1050℃下熔融,取出铂金坩埚后缓慢旋转,使四硼酸锂在铂金坩埚内壁挂有一层均匀的保护壁;b.称取0.2000g铁合金样品、称取Li2CO3、Na2CO3和KNO3各0.5000g、称取1.0000g 67% Li2B4O7和33% LiBO3的混合溶剂,放入铂金坩埚中混匀,再加入4-5g 300g/L浓度的碘化铵脱模剂;c.把铂金坩埚放入800±10℃的马弗炉中,对铁合金样品进行预氧化15-20min;d.把氧化好的样品放入熔样炉内,进行熔融;e.熔融完成后取出熔制好的标准玻璃片样品,冷却至室温。该方法需进行铂金坩埚挂壁和样品预氧化过程,操作过程繁琐,且使用氧化剂种类多,易对测试结果产生影响。
CN101592571A公开了一种X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法,包括a.标准玻璃片样品制备、b.荧光强度测量及绘制相关元素检测工作曲线、c.被测试样玻璃片制备、d.根据所述检测工作曲线对被测试样分析测定步骤,其特征在于:所述a步骤中先按重量单位称取大份熔剂4~5、小份熔剂1、强碱1.5~2.5、钛铁或钒铁合金标样样品0.15~0.25、无水碳酸锂1、碘化铵溶液1.5~2.0,所述熔剂为无水四硼酸锂或无水四硼酸锂与偏硼酸锂按质量比2:1混配,所述强碱为氢氧化锂或氢氧化钠或氢氧化钾;然后取大份熔剂平铺于铂金坩埚底部、取强碱覆于熔剂上部1/2坩埚半径的圆形区域内、取钛铁或钒铁合金标准样品均匀地散覆于强碱表面、取无水碳酸锂覆于熔剂及钛铁或钒铁标准合金样品表面、取小份熔剂覆于无水碳酸锂表面、取碘化铵溶液滴入铂金坩埚;再将铂金坩埚置于熔样炉旋转支架上,在熔融温度1000℃~1100℃,熔融时间20min条件下转动铂金坩埚熔融试样,熔融完成后取出熔制好的标准玻璃片样品,冷却至室温。该方法碘化铵使用量较大,易造成脱模不完整,影响熔片质量,且使用强碱试剂易导致铂金坩埚受到腐蚀。
发明内容
本发明用于克服现有技术的缺陷而提供一种操作简便且有效避免腐蚀铂金坩埚的钒铁合金熔融制样方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种用于X射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法,将钒铁合金放入铂金坩埚中,先后加入硝酸和硫酸溶解合金,待合金完全溶解后,蒸干;将氧化剂和熔剂加入铂金坩埚;将铂金坩埚放入熔样炉中进行熔融制成用于X射线荧光光谱分析的钒铁玻璃熔片。
本发明的优选如下工艺步骤为:
(1)取钒铁样品放入铂金坩埚中,加入少量去离子水浸湿样品;
(2)向铂金坩埚中逐滴加入1+1的硝酸,再加入1+1的硫酸,在小于等于100℃的温度下加热至试样全部溶解,蒸干;
(3)取氧化剂碳酸锂、熔剂四硼酸锂和脱模剂溴化铵放入铂金坩埚中;
(4)把铂金坩埚放入熔样炉内,进行熔融;
(5)取出熔制好的钒铁样品,冷却至室温,即得到钒铁合金的玻璃熔片。
本发明所述步骤(1)中,钒铁样品的用量优选0.2000~0.3000g。
本发明所述步骤(2)中,硝酸用量优选:3~4ml;硫酸用量优选1ml;加热温度优选大于等于40℃且小于等于100℃。
本发明所述步骤(3)中,碳酸锂的用量优选1.0000g;四硼酸锂的用量优选:7.0000~8.0000g;溴化铵的用量优选0.1500~0.3000g。
本发明所述步骤(4)中,熔融温度优选950℃~1100℃;熔融过程前静置时间优选3min,炉体摆动时间优选20min,后静置时间优选2min。
本发明中所述的1+1的硝酸是浓硝酸(15mol/L)与蒸馏水1:1体积比的混合物。
本发明中所述的1+1硫酸是分析纯硫酸(密度1.84g/ml)和蒸馏水1:1体积比的混合物。
有益效果:
本发明利用硝酸和硫酸溶解钒铁试样,低温蒸干,加入碳酸锂、四硼酸锂和溴化铵试剂,在950℃~1100℃高温熔融制备玻璃熔片,解决了钒铁玻璃熔片现有制备技术存在的问题,为钒铁玻璃熔片的制备提供了一条新途径。该方法操作简便、制样时间短,不腐蚀坩埚,制成的钒铁玻璃熔片透明均匀(见图1),重现性好,满足X射线荧光光谱法的测定要求,具有很强的应用价值。
附图说明
图1用于X射线荧光光谱分析的钒铁玻璃熔片照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例来详细说明本发明。
实施例1:
称取钒铁试样0.2000g放入铂金坩埚中,加入约1ml去离子水浸湿样品;向铂金坩埚中逐滴加入3ml 1+1的硝酸(注意避免剧烈反应造成样品损失),再加入1ml 1+1的硫酸,60℃加热至试样全部溶解,蒸干;称取1.0000g碳酸锂放入铂金坩埚中,再称取7.0000g四硼酸锂覆于碳酸锂表面,滴加1ml 300g/L溴化铵溶液。把铂金坩埚放入熔样炉内,熔融温度1100℃,熔融过程前静置时间3min,炉体摆动时间20min,后静置时间2min;取出熔制好的钒铁样品,冷却至室温,即得到均匀的钒铁合金玻璃熔片(图1),满足X射线荧光光谱法的测定要求。
实施例2:
称取钒铁试样0.3000g放入铂金坩埚中,加入约1ml去离子水浸湿样品;向铂金坩埚中逐滴加入4ml 1+1的硝酸(注意避免剧烈反应造成样品损失),再加入1ml 1+1的硫酸,80℃加热至试样全部溶解,蒸干;称取1.0000g碳酸锂放入铂金坩埚中,再称取7.0000g四硼酸锂覆于碳酸锂表面,滴加1ml 300g/L溴化铵溶液。把铂金坩埚放入熔样炉内,熔融温度1050℃,熔融过程前静置时间3min,炉体摆动时间20min,后静置时间2min;取出熔制好的钒铁样品,冷却至室温,即得到均匀的钒铁合金玻璃熔片,满足X射线荧光光谱法的测定要求。
实施例3:
称取钒铁试样0.2500g放入铂金坩埚中,加入约1ml去离子水浸湿样品;向铂金坩埚中逐滴加入3.5ml 1+1的硝酸(注意避免剧烈反应造成样品损失),再加入1ml 1+1的硫酸,70℃加热至试样全部溶解,蒸干;称取1.0000g碳酸锂放入铂金坩埚中,再称取8.0000g四硼酸锂覆于碳酸锂表面,滴加0.8ml 300g/L溴化铵溶液。把铂金坩埚放入熔样炉内,熔融温度1050℃,熔融过程前静置时间3min,炉体摆动时间20min,后静置时间2min;取出熔制好的钒铁样品,冷却至室温,即得到均匀的钒铁合金玻璃熔片,满足X射线荧光光谱法的测定要求。
实施例4:
称取钒铁试样0.2000g放入铂金坩埚中,加入约1ml去离子水浸湿样品;向铂金坩埚中逐滴加入3ml 1+1的硝酸(注意避免剧烈反应造成样品损失),再加入1ml 1+1的硫酸,40℃加热至试样全部溶解,蒸干;称取1.0000g碳酸锂放入铂金坩埚中,再称取7.0000g四硼酸锂覆于碳酸锂表面,滴加1ml 300g/L溴化铵溶液。把铂金坩埚放入熔样炉内,熔融温度1050℃,熔融过程前静置时间3min,炉体摆动时间20min,后静置时间2min;取出熔制好的钒铁样品,冷却至室温,即得到均匀的钒铁合金玻璃熔片,满足X射线荧光光谱法的测定要求。
实施例5:
称取钒铁试样0.2000g放入铂金坩埚中,加入约1ml去离子水浸湿样品;向铂金坩埚中逐滴加入3ml 1+1的硝酸(注意避免剧烈反应造成样品损失),再加入1ml 1+1的硫酸,50℃加热至试样全部溶解,蒸干;称取1.0000g碳酸锂放入铂金坩埚中,再称取7.0000g四硼酸锂覆于碳酸锂表面,滴加0.5ml 300g/L溴化铵溶液(熔融温度低,溴化铵用量减少)。把铂金坩埚放入熔样炉内,熔融温度1000℃,熔融过程前静置时间3min,炉体摆动时间20min,后静置时间2min;取出熔制好的钒铁样品,冷却至室温,即得到均匀的钒铁合金玻璃熔片,满足X射线荧光光谱法的测定要求。
实施例6:
称取钒铁试样0.2000g放入铂金坩埚中,加入约1ml去离子水浸湿样品;向铂金坩埚中逐滴加入3ml 1+1的硝酸(注意避免剧烈反应造成样品损失),再加入1ml 1+1的硫酸,80℃加热至试样全部溶解,蒸干;称取1.0000g碳酸锂放入铂金坩埚中,再称取7.0000g四硼酸锂覆于碳酸锂表面,滴加0.5ml 300g/L溴化铵溶液(熔融温度低,溴化铵用量减少)。把铂金坩埚放入熔样炉内,熔融温度950℃,熔融过程前静置时间3min,炉体摆动时间20min,后静置时间2min;取出熔制好的钒铁样品,冷却至室温,即得到均匀的钒铁合金玻璃熔片,满足X射线荧光光谱法的测定要求。
Claims (7)
1.一种用于X射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法,其特征在于:将钒铁合金放入铂金坩埚中,先后加入硝酸和硫酸溶解合金,待合金完全溶解后,蒸干;将氧化剂和熔剂加入铂金坩埚;将铂金坩埚放入熔样炉中进行熔融制成用于X射线荧光光谱分析的钒铁玻璃熔片。
2.根据权利要求1所述的用于X射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法,其特征在于,所述的钒铁合金熔融制样步骤为:
(1)取钒铁样品放入铂金坩埚中,加入去离子水浸湿样品;
(2)向铂金坩埚中逐滴加入1+1的硝酸,再加入1+1的硫酸,在小于等于100℃的温度下加热至试样全部溶解,蒸干;
(3)取氧化剂碳酸锂、熔剂四硼酸锂和脱模剂溴化铵放入铂金坩埚中;
(4)把铂金坩埚放入熔样炉内,进行熔融;
(5)取出熔制好的钒铁样品,冷却至室温,即得到钒铁合金的玻璃熔片。
3.根据权利要求2所述的用于X射线荧光光谱分析的钒铁合金的熔融制样方法,其特征在于:所述步骤(1)中,钒铁样品的用量为0.2000~0.3000g。
4.根据权利要求2所述的用于X射线荧光光谱分析的钒铁合金的熔融制样方法,其特征在于:所述步骤(2)中,1+1的硝酸用量为:3~4ml;1+1的硫酸用量为1ml。
5.根据权利要求2所述的用于X射线荧光光谱分析的钒铁合金的熔融制样方法,其特征在于:所述步骤(2)中,向铂金坩埚中逐滴加入1+1的硝酸,再加入1+1的硫酸,在大于等于40℃且小于等于100℃的温度下加热至试样全部溶解,蒸干。
6.根据权利要求2所述的用于X射线荧光光谱分析的钒铁合金的熔融制样方法,其特征在于:所述步骤(3)中,碳酸锂的用量为1.0000g;四硼酸锂的用量为:7.0000~8.0000g;溴化铵的用量为0.1500~0.3000g。
7.根据权利要求2所述的用于X射线荧光光谱分析的钒铁合金的熔融制样方法,其特征在于:所述步骤(4)中,熔融温度为950℃~1100℃;熔融过程前静置时间3min,炉体摆动时间20min,后静置时间2min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012102815690A CN102778379A (zh) | 2012-08-09 | 2012-08-09 | 用于x射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012102815690A CN102778379A (zh) | 2012-08-09 | 2012-08-09 | 用于x射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102778379A true CN102778379A (zh) | 2012-11-14 |
Family
ID=47123363
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012102815690A Pending CN102778379A (zh) | 2012-08-09 | 2012-08-09 | 用于x射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102778379A (zh) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103411989A (zh) * | 2013-07-30 | 2013-11-27 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种高炉除尘灰分析方法 |
CN103808559A (zh) * | 2014-03-20 | 2014-05-21 | 南京大展机电技术研究所 | 一种x荧光仪熔融制样方法 |
CN106979879A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-07-25 | 方大特钢科技股份有限公司 | Icp光谱仪分析铁矿石中有害元素的熔融制样方法 |
CN108982563A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-11 | 武汉科技大学 | 脱模助剂作用的xrf分析用玻璃片的制备方法 |
CN110133025A (zh) * | 2019-06-11 | 2019-08-16 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钒铁合金熔片的熔融制备方法 |
CN111141774A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-05-12 | 鞍钢股份有限公司 | 一种x射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法 |
CN111879801A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-11-03 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | 基于酸氧化低合金钢试样xrf分析用玻璃样品制备方法 |
CN113567481A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-10-29 | 国家电投集团山西铝业有限公司 | 一种串联法烧结工艺生料浆成分含量的分析方法 |
CN114486968A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-05-13 | 芜湖新兴铸管有限责任公司 | 一种溶解-熔融法制样-x射线荧光光谱法测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝、铜含量的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5837548A (ja) * | 1981-08-31 | 1983-03-04 | Meidensha Electric Mfg Co Ltd | Ge−Ga合金中のGaの分析方法 |
CN102207475A (zh) * | 2011-03-31 | 2011-10-05 | 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 采用新的制样技术的金属合金x射线荧光光谱检测方法 |
CN102507624A (zh) * | 2011-11-02 | 2012-06-20 | 苏州华碧微科检测技术有限公司 | 一种铌铁合金中铌铁铝钛含量的测量方法 |
-
2012
- 2012-08-09 CN CN2012102815690A patent/CN102778379A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5837548A (ja) * | 1981-08-31 | 1983-03-04 | Meidensha Electric Mfg Co Ltd | Ge−Ga合金中のGaの分析方法 |
CN102207475A (zh) * | 2011-03-31 | 2011-10-05 | 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 采用新的制样技术的金属合金x射线荧光光谱检测方法 |
CN102507624A (zh) * | 2011-11-02 | 2012-06-20 | 苏州华碧微科检测技术有限公司 | 一种铌铁合金中铌铁铝钛含量的测量方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
高山娇等: "耐火材料中MgO含量的X-射线荧光光谱分析", 《辽宁建材》 * |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103411989A (zh) * | 2013-07-30 | 2013-11-27 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种高炉除尘灰分析方法 |
CN103808559A (zh) * | 2014-03-20 | 2014-05-21 | 南京大展机电技术研究所 | 一种x荧光仪熔融制样方法 |
CN106979879A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-07-25 | 方大特钢科技股份有限公司 | Icp光谱仪分析铁矿石中有害元素的熔融制样方法 |
CN108982563A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-11 | 武汉科技大学 | 脱模助剂作用的xrf分析用玻璃片的制备方法 |
CN108982563B (zh) * | 2018-08-03 | 2021-02-19 | 武汉科技大学 | 脱模助剂作用的xrf分析用玻璃片的制备方法 |
CN110133025A (zh) * | 2019-06-11 | 2019-08-16 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钒铁合金熔片的熔融制备方法 |
CN111141774A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-05-12 | 鞍钢股份有限公司 | 一种x射线荧光光谱分析铁合金用样片制备方法 |
CN111879801A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-11-03 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | 基于酸氧化低合金钢试样xrf分析用玻璃样品制备方法 |
CN113567481A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-10-29 | 国家电投集团山西铝业有限公司 | 一种串联法烧结工艺生料浆成分含量的分析方法 |
CN114486968A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-05-13 | 芜湖新兴铸管有限责任公司 | 一种溶解-熔融法制样-x射线荧光光谱法测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝、铜含量的方法 |
CN114486968B (zh) * | 2021-12-24 | 2023-10-20 | 芜湖新兴铸管有限责任公司 | 一种溶解-熔融法制样-x射线荧光光谱法测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝、铜含量的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102778379A (zh) | 用于x射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法 | |
CN101592571B (zh) | X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法 | |
CN101832891B (zh) | 用于x射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法 | |
CN103149073B (zh) | X射线荧光光谱分析硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金样品的熔融制样方法 | |
CN103149074B (zh) | X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法 | |
CN102426122A (zh) | 中碳铬铁和高碳铬铁的熔融制样方法 | |
CN102200511A (zh) | 一种x射线荧光熔融法测定硅锰合金中硅和锰含量的方法 | |
CN103267736B (zh) | 冶炼物料中金元素的分析检测方法 | |
CN101706461A (zh) | 应用x射线荧光光谱法检测金属硅杂质含量的方法 | |
CN101008593B (zh) | 用于x射线光谱分析含碳化硅材料的制样方法 | |
CN103884730A (zh) | 测定硅锰合金、硅铁合金元素的x射线荧光光谱仪分析法 | |
CN105572295A (zh) | 一种测定玻璃中氧化硼含量的方法 | |
CN106442073A (zh) | 一种x射线荧光分析硅锰球合金中硅元素和磷元素含量的熔融制样方法 | |
CN103411968A (zh) | 一种适用于钢渣中全铁含量的检测方法 | |
CN104267141A (zh) | 一种测定钒铁合金中钒元素的方法 | |
CN105136833A (zh) | 一种应用x射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法 | |
CN102359973A (zh) | X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法 | |
CN105717151A (zh) | 重整催化剂中铂、钐元素的测定方法 | |
CN108414558A (zh) | 一种用于x射线荧光谱分析法测定铬铁化学成分的熔融制样方法 | |
CN106645242A (zh) | 一种制备钼铁玻璃熔片的方法 | |
CN104215634A (zh) | 一种测定钨精矿中锡含量的方法 | |
CN113049619B (zh) | 一种xrf分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法 | |
CN113030140B (zh) | 一种x射线荧光光谱法分析试样熔融玻璃片的制备方法 | |
CN103185699A (zh) | 一种氧化铝中铁含量的测定方法 | |
Hickam | Determination of Carbon, Oxygen, and Sulfur in Copper |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121114 |