CN113030140B - 一种x射线荧光光谱法分析试样熔融玻璃片的制备方法 - Google Patents

一种x射线荧光光谱法分析试样熔融玻璃片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种X射线荧光光谱法分析试样熔融玻璃片的制备方法，属于熔融玻璃片试样的制备方法，包括：试样制备、试样的预氧化、熔融玻璃片制备操作步骤。特别采用过氧化氢溶液对试样预氧化，放入马弗炉中进行脱碳处理。用无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂打底、覆盖，加入溴化锂脱模剂，在高温融制备熔融玻璃片的方法。为结晶器保护渣试样的X射线荧光光谱法分析提供一种新的熔融制样途径，解决了结晶器保护渣试样熔融玻璃片制备存在的技术难题。制备方法中涉及的试剂易获得、价格低、不易腐蚀铂黄坩埚，延长了铂黄坩埚的寿命和使用周期。形成的结晶器保护渣试样熔融玻璃片表面光滑无瑕疵、透明、满足X射线荧光光谱分析的要求。

Description

一种X射线荧光光谱法分析试样熔融玻璃片的制备方法
技术领域
本发明涉及X射线荧光光谱法的试样制备，具体涉及试样熔融玻璃片的制备方法。
背景技术
目前结晶器保护渣各组分的定量分析一般采用传统的湿法化学分析，化学分析虽然准确度好，但操作比较繁琐。而且化学元素只能逐个单独分析，造成检测周期长，且要消耗大量的化学试剂。目前X射线荧光光谱法测定保护渣各组分仅局限于粉末压片法制样，粉末压片制样操作简单，但受粒度、矿物等效应的影响，元素测量结果的准确度和精密度较差。而采用熔融法制样的精密度和准确度均要高于粉末压片法。
但结晶器保护渣试样中的碳元素在高温时会溶于铂，导致贵重器皿铂黄坩埚造成严重的腐蚀。对结晶器保护渣试样进行预氧化，而氧化剂品类多样，氧化剂会在试样中引入元素，而对目标元素的检测结果产生干扰。例如，当采用硝酸铵作为氧化剂时，溴酸铵本身属于安全易制爆危的化学品，管制非常严格，难以采购或获得。当使用硝酸钾作为氧化剂时会导致试样检测数据不理想，主要是检测结果中钾元素含量偏高。目前还没有合适的氧化剂来对结晶器保护渣试样进行预氧化。
发明内容
本发明的目的是提供一种试样熔融玻璃片的制备方法，针对钢水结晶器保护渣试样的X射线荧光光谱法检测，解决结晶器保护渣试样中的碳元素不能不氧化完全，对铂黄坩埚腐蚀的难题，避免在试样熔融玻璃片制备过程中试样对铂黄坩埚的腐蚀。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种X射线荧光光谱法分析试样熔融玻璃片的制备方法，包括如下步骤：
(1)试样制备：
(1.1)研磨试样至粒度为120-160目，试样不少于5g；
(1.2)称取标准量的试样:称取结晶器保护渣试样1.0000g，精确至±0.0008g；
(2)试样的预氧化
(2.1)准备铂黄坩埚，称取无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂放入铂黄坩埚内打底，然后将步骤(1.2)称取的试样放到无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂上，滴入过氧化氢溶液，另称取无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂覆盖试样；
(2.2)放入马弗炉中加热进行脱碳；
(2.3)待混合试样表面突起呈红褐色，说明试样的碳元素已被过氧化氢完全氧化，此时脱碳完成，将混合试样从马弗炉中取出冷却至室温；
(3)熔融玻璃片的制备
(3.1)在脱碳后的试样中滴入数滴脱模剂(分析纯)；
(3.2)将盛有试样的铂黄坩埚放入高温融样炉中，保证结晶器保护渣玻璃片的均匀性，高温熔融，熔融时间设置成前静置时间、炉体摇摆时间和后静置时间；
(3.3)取出铂黄坩埚，摇晃铂黄坩埚，排掉玻璃片中的气泡，迅速放到平整的石棉砖上冷却，冷却后熔融玻璃片表面光滑，平整无气泡；
(3.4)冷却后熔融玻璃片光华平整无气泡，贴上标签待进行X射线荧光光谱法检测。
优选地，步骤(2.1)中，无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂中无水四硼酸锂和偏硼酸锂的相对比重为(60％-70％)：(30％-40％)。更优选67％:33％。
优选地，步骤(2.1)中，每1g试样按照5g无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂铺垫，按照5g无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂覆盖。氧化剂为30％的过氧化氢溶液(优级纯)6毫升/g试样。
优选地，步骤(2.2)中，马弗炉的炉温为500-700℃，脱碳时间为5min-60min。
优选地，步骤(3.1)中，脱模剂为溴化锂饱和溶液。
优选地，步骤(3.2)中，高温融样炉的熔融温度为1000-1200℃，加热时间为10-30min。
优选地，步骤(3.2)中，熔融时间设置成前静置1-5min，炉体摇摆5-20min，后静置1-5min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明采用过氧化氢溶液预氧化试样，无水四硼酸锂、偏硼酸锂67％:33％混合溶剂放入铂黄坩埚中打底及覆盖试样，放入600℃马弗炉中进行脱碳，然后加入溴化锂脱模剂，在1100℃自动高温融熔制备玻璃片的方法。为结晶器保护渣的X射线荧光光谱分析提供一种新的熔融制样途径。解决了结晶器保护渣试样熔融玻璃片制备现有的技术难题。实施后将作为一种新的结晶器保护渣熔融制样方法，此方法试剂易采购、价位低、不易腐蚀铂黄坩埚，延长了铂黄坩埚的寿命和使用周期，节省反复修复铂黄坩埚的成本，为企业带来巨大的效益。形成的结晶器保护渣熔融玻璃片光滑无瑕疵、透明、满足X射线荧光光谱分析的要求，具有较强的应用前景
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
先称取5g无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂放铂黄坩埚内打底，再称取粒度为140目的结晶器保护渣试样1.0000g，精准至0.0008g，放入无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂上，滴入30％的过氧化氢溶液(优级纯)6毫升，再称取5g无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂覆盖上，放入600℃的马弗炉中进行脱碳，时间为10min。脱碳后，试样表面突起呈红褐色，说明结晶器保护渣中的碳元素已被过氧化氢完全氧化。脱碳完成，将试样从马弗炉中取出冷却至室温，在脱碳后的试样中滴入溴化锂饱和溶液3滴，将盛有试样的铂黄坩埚放入1100℃的自动高温融样炉中，保证结晶器保护渣玻璃片的均匀性，熔融时间总长14min，将熔融时间设置成前静置2min，炉体摆动10分钟，后静置2分钟。取出铂黄坩埚，轻轻摇晃铂黄坩埚，使样品更加均匀，排掉玻璃片中的气泡，迅速放入石棉砖上冷却，保证石棉砖的平整，以免玻璃片变形。冷却后熔融玻璃片表面光滑；平整无气泡，贴入标签待测。
实施例2:
先称取5g无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂放铂黄坩埚内打底，将称取粒度为140目的结晶器保护渣试样1.0000g，精准至0.0008g，放入无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂上，滴入30％的过氧化氢溶液(优级纯)6毫升，再称取5g无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂覆盖试样，放入600℃的马弗炉中进行脱碳，时间为10min。脱碳后，试样表面突起呈红褐色，说明结晶器保护渣试样中的碳元素已被过氧化氢完全氧化，脱碳完成，将试样从马弗炉中取出冷却至室温。在脱碳后的试样中滴入溴化锂饱和溶液脱模剂3滴(分析纯)，将盛有试样的铂黄坩埚放入1100℃的自动高温融样炉中，保证结晶器保护渣玻璃片的均匀性，熔融时间总长14min，将熔融时间设置成前静置2min，炉体摇摆10分钟，后静置2分钟。取出铂黄坩埚，轻轻摇晃铂黄坩埚，使样品更加均匀，排掉玻璃片中的气泡，迅速放入石棉砖上冷却，保证石棉砖的平整，以免玻璃片变形。冷却后熔融玻璃片表面光滑；平整无气泡，贴入标签待测。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种X射线荧光光谱法分析试样熔融玻璃片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)试样制备：
(1.1)研磨试样至粒度为120-160目；
(1.2)称取标准量的试样；
(2)试样的预氧化
(2.1)准备铂黄坩埚，称取无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂放入铂黄坩埚内打底，然后将步骤(1.2)称取的试样放到无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂上，滴入过氧化氢溶液，另称取无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂覆盖试样；
(2.2)放入马弗炉中加热进行脱碳；
(2.3)待混合试样表面突起呈红褐色，说明试样的碳元素已被过氧化氢完全氧化，此时脱碳完成，将混合试样从马弗炉中取出冷却至室温；
(3)熔融玻璃片的制备
(3.1)在脱碳后的试样中滴入数滴脱模剂；
(3.2)将混合试样转入铂黄坩埚，将盛有试样的铂黄坩埚放入高温融样炉中，高温熔融，熔融时间设置成前静置时间、炉体摇摆时间和后静置时间；
(3.3)取出铂黄坩埚，摇晃铂黄坩埚，排掉玻璃片中的气泡，迅速放到平整的石棉砖上冷却，冷却后熔融玻璃片表面光滑，平整无气泡。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2.1)中，无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂中无水四硼酸锂和偏硼酸锂的相对比重为(60％-70％)：(30％-40％)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2.1)中，每1g试样按照5g无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂铺垫，按照5g无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂覆盖。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2.2)中，马弗炉的炉温为500-700℃，脱碳时间为5min-60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3.1)中，脱模剂为溴化锂饱和溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3.2)中，高温融样炉的熔融温度为1000-1200℃，加热时间为10-30min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3.2)中，熔融时间设置成前静置1-5min，炉体摇摆5-20min，后静置1-5min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述试样为结晶器保护渣。
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