CN101832891A - 用于x射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法 - Google Patents
用于x射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101832891A CN101832891A CN201010111253A CN201010111253A CN101832891A CN 101832891 A CN101832891 A CN 101832891A CN 201010111253 A CN201010111253 A CN 201010111253A CN 201010111253 A CN201010111253 A CN 201010111253A CN 101832891 A CN101832891 A CN 101832891A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- iron alloy
- platinum crucible
- sample preparation
- fusing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法,属物化检测技术领域,用于解决熔融制片合金试样腐蚀铂金坩埚问题。所述方法按照下述步骤进行:铂金坩埚挂壁;配置氧化剂;铁合金样品进行预氧化;铁合金样品熔融制样。本发明提供一种可以广泛适用于锰铁、硅锰、硅钙、硅铁、钼铁、钛铁、硅铝钡、铬铁、铌铁、钒铁、碳硅锰等各类铁合金熔融制样方法。该方法可在不对贵重铂金坩埚产生腐蚀的前提下制成玻璃熔片,制样过程样品氧化完全,制样时间缩短,制出的玻璃熔片均匀完美,可完全消除矿物效应和粒度效应。本发明方法安全可靠、操作简便、重现性好,适合于各类铁合金样品,拓宽了荧光分析的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁合金制样方法,特别是适用于X射线荧光光谱分析的铁合金类样品包括锰铁、硅锰、硅钙、硅铁、钼铁、钛铁、硅铝钡、铬铁、铌铁、钒铁、碳硅锰等的熔融制样方法,属分析检测技术领域。
背景技术
锰铁、硅锰、复合碳硅锰、硅铁、硅钙、硅铝钡等铁合金是钢铁企业炼钢生产所需的重要购进合金原料。这类铁合金中合金主元素硅、锰、磷的含量分析不仅是企业购进原燃料价格核算的依据,也是炼钢生产工艺调整的重要参考依据。目前,大多数冶金企业考虑到原料结算,为减少因检验问题出现质量异议,普遍采用传统化学分析法进行铁合金中合金主元素分析,该方法分析过程操作复杂,耗费时间长,不能满足炼钢生产需求,尤其是不能满足ERP信息化系统对检化验数据的快速化和准确化的需要。
在进行X射线荧光光谱分析时,样品制备的好坏成为分析准确与否的关键因素,对制备出的样品要求其表面整洁、光滑,元素分布均匀,无矿物效应和粒度效应。一般的粉末压片法难以消除矿物效应和粒度效应,有少数冶金企业采用X-荧光压片法分析铁合金,但由于受试样基体效应和试样颗粒度等因素影响,该方法的分析结果准确性不够理想,数据可靠性较差。
氧化物的硼酸盐熔融制样方法由于生成的是均匀的玻璃熔片,可以完全消除样品的粒度效应和矿物效应,是目前XRF分析中最精确的制样方法。但对于铁合金熔融制样需要在铂金坩埚内进行,熔融温度高,试样对铂坩埚腐蚀强烈,这就涉及到了制样过程中对贵重物品铂金坩埚的保护。邯钢理化检验系统已采用挂壁熔融制样技术,通过用四硼酸锂挂壁,用过氧化钡作氧化剂,在气体熔样炉中熔融,解决了锰铁、硅锰、复合碳硅锰三种铁合金熔融法制样难题,建立了X荧光分析法。但由于硅铁、硅钙、硅铝钡等种类的铁合金含有大量的较轻元素,任何未被氧化的颗粒如单质类物质硅、硫和碳等都有可能在高温时和铂形成共熔混合物而使铂金器皿“中毒”,降低其抗腐蚀的能力,同时导致制样失败,从而对制样过程要求更高,增加了高温熔融样品的复杂性和难度,采用上述挂壁熔融制样技术不能有效地氧化样品、制成均匀的玻璃片,更不能适用于钼铁、钛铁、铬铁、铌铁、钒铁等铁合金的制样。
发明内容
本发明用于克服已有技术的缺陷而提供一种适用于各类铁合金、从根本上解决合金类样品熔融制样腐蚀坩埚难题的用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法。
本发明所称问题是以下述技术方案解决的:
一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法,其特别之处是,它按照下述步骤进行:
a.称取8.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内,在1000-1050℃下熔融,取出铂金坩埚后缓慢旋转,使四硼酸锂在铂金坩埚内壁挂有一层均匀的保护壁;
b.称取0.2000g铁合金样品、称取Li2CO3、Na2CO3和KNO3各0.5000g、称取1.0000g67%Li2B4O7和33%LiBO3的混合熔剂,放入铂金坩埚中混匀,再加入4-5g 300g/L浓度的碘化铵脱模剂;
c.把铂金坩埚放入800±10℃的马弗炉中,对铁合金样品进行预氧化15-20min;
d.把氧化好的样品放入熔样炉内,进行熔融;
e.熔融完成后取出熔制好的标准玻璃片样品,冷却至室温。
上述用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法,所述c步骤中,铂金坩埚先在马弗炉炉门口预热1-2min,然后再缓慢逐步移入进入炉膛预氧化。
上述用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法,所述d步骤中熔样炉为电熔样炉,熔融温度1050℃,熔融过程前静止时间10min,炉体摆动时间15min,后静止时间2min。
本发明针对合金类样品熔融制样对铂坩埚腐蚀强烈的难题,提供一种可以广泛适用于锰铁、硅锰、硅钙、硅铁、钼铁、钛铁、硅铝钡、铬铁、铌铁、钒铁、碳硅锰等各类铁合金熔融制样方法。该方法先利用混合氧化剂对铁合金类样品进行预氧化处理,然后在电熔样炉中对试样进行高温熔融制成均匀的玻璃熔片的方法。采用该方法可在不对贵重铂金坩埚产生腐蚀的前提下制成玻璃熔片,制样过程样品氧化完全,制样时间缩短,制出的玻璃熔片均匀完美,可完全消除矿物效应和粒度效应,所述试样适用于X射线荧光光谱分析,分析结果准确可靠,符合企业对检测化验数据快速化、准确化的需要。本发明方法安全可靠、操作简便、重现性好,适合于各类铁合金样品,拓宽了荧光分析的应用范围。
具体实施方式
本发明方法包括挂壁、预氧化、熔融等步骤,通过预氧化来氧化铁合金中的单质类物质,从而消除熔融过程对铂金坩埚的腐蚀,制出均匀完美的玻璃熔片。预氧化的技术难点为氧化剂的选取,所用氧化剂要在保证氧化完全的前提下,不腐蚀铂金坩埚。本发明氧化剂的选取机理如下:碳酸锂,碳酸钠和硝酸钾均为固体氧化剂,其氧化性在高温时可被激发,对一般物质均能表现出较强的氧化性。在高温时,碳酸锂和碳酸钠的氧化性通过释放的二氧化碳来表现,硝酸钾的氧化性通过高温时分解生成的氧气和氮氧化合物来表现。其中,碳酸锂的分解温度在700-800℃之间,不同气氛下分解温度稍有差异。碳酸钠一般在1000℃以上才会开始缓慢分解,并且分解温度受外加助剂的影响,但可以肯定的是其分解温度要高于碳酸锂。而硝酸钾在400℃时即会分解,产物为氧气和亚硝酸盐,亚硝酸盐的分解需要更高的温度,同时受其他物质的影响。本发明混合氧化剂的氧化性从400℃时有硝酸钾释放氧气开始,并持续到1000℃以上碳酸钠和亚硝酸盐的分解为止。同时,由于该混合氧化剂在高温状态下是一个持续放出气体的过程,所以在一定程度上气体的逸出起到了搅拌的作用,对试样和氧化剂的充分混合接触十分有利。同时,因为四硼酸锂的熔点为921℃,而预氧化是在800℃下的马弗炉内进行,所以通过挂壁操作后在坩埚内壁形成的保护壁在800℃氧化时,仍能保持固态,起到隔绝试剂和坩埚内壁接触的作用,这样在整个氧化过程中,单质金属没有机会和铂金器皿接触,使得整个预氧化过程能够在安全可靠的条件下进行。
本发明试样熔融过程采用电熔样炉,与气体熔样炉相比受热更均匀,操作更简单。
具体实施方式
实施例一,以硅铁为例来说明本发明所涉及的方法:
硅铁合金中硅为第四主族第14号元素,为两性物质,弱还原性,较难氧化,以硅铁为例,可说明本法的通用性,即本发明对一般铁合金类样品适用性较强的特点。
一.硅铁玻璃熔片的制备,通过以下步骤完成
1、称取8.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内,在1000℃下熔融,取出后缓慢旋转坩埚,在铂金坩埚内壁挂一层均匀的保护壁;(目前通用熔融制样的铂金坩埚的规格是底部直径为34毫米,高约25毫米,用8.0000g均能满足要求。)
2、称取0.2000g硅铁样品,称取Li2CO3、Na2CO3和KNO3各0.5000g,称取1.0000g67%Li2B4O7和33%LiBO3的混合熔剂,放入铂金坩埚中,混匀;
3、加4g(16滴)300g/L浓度的碘化铵脱模剂;
4、把坩埚放入800℃的马弗炉中进行预氧化,此过程先将坩埚在炉门口预热2min,然后再将坩埚逐步缓移入进入炉膛预氧化15min,氧化完全后的试样应为可流动的液体,且试样内没有黑色颗粒物;
5、把氧化好的样品放入电熔样炉,熔融温度1050℃,熔融过程前静止时间10min,炉体摆动时间15min,后静止时间2min。
6、熔融结束,取出坩埚,冷却后即可得到均匀完美的玻璃熔片。
二.标准曲线的建立
选用一组硅铁国家标准物质,按照上述制备玻璃熔片的步骤进行熔融制备硅铁标准样品的玻璃熔片,然后测量各元素的荧光强度并绘制工作曲线。
三.样品的测量
选用5个国家一级标准物质来验证本法的准确性,如表1所示,由测量值和标准值的对比可以看出实验数据准确性良好,均小于国家标准允许的误差范围,极大的提高了数据的准确性和稳定性。
同时,为了验证本法从称量、预氧化到熔融过程中的稳定性,对同一试样进行了连续10次的相同称量,熔融操作,从实验数据的精密度上考察该方法的稳定性,实验数据如表2所示。各元素的相对标准偏差都在较小的范围内,说明本法从称量、预氧化到熔融整个过程稳定可靠。
表1准确度实验数据
表2方法精密度实验数据
实施例二,以锰铁为例来说明本发明所涉及的方法:
一.锰铁玻璃熔片的制备,通过以下步骤完成
1、称取8.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内,在1030℃下熔融,取出后缓慢旋转坩埚,在铂金坩埚内壁挂一层均匀的保护壁;
2、称取0.2000g锰铁样品,称取Li2CO3、Na2CO3和KNO3各0.5000g,称取1.0000g67%Li2B4O7和33%LiBO3的混合熔剂,放入铂金坩埚中,混匀;
3、加5g(20滴)300g/L浓度的碘化铵脱模剂;
4、把坩埚放入810℃的马弗炉中进行预氧化,此过程先将坩埚在炉门口预热1min,然后再将坩埚逐步缓移入进入炉膛预氧化20min,氧化完全后的试样应为可流动的液体,且试样内没有黑色颗粒物;
5、把氧化好的样品放入电熔样炉,熔融温度1050℃,熔融过程前静止时间10min,炉体摆动时间15min,后静止时间2min。
6、熔融结束,取出坩埚,冷却后即可得到均匀完美的玻璃熔片。
二.标准曲线的建立
选用一组锰铁国家标准物质,按照上述制备玻璃熔片的步骤进行熔融制备硅铁标准样品的玻璃熔片,然后测量各元素的荧光强度并绘制工作曲线
三.样品的测量
选用5个国家一级标准物质来验证本法的准确性,如表3所示,由测量值和标准值的对比可以看出实验数据准确性良好,均小于国家标准允许的误差范围,极大的提高了数据的准确性和稳定性。
同时,为了验证本法从称量、预氧化到熔融过程中的稳定性,对同一试样进行了连续10次的相同称量,熔融操作,从实验数据的精密度上考察该方法的稳定性,实验数据如表4所示。各元素的相对标准偏差都在较小的范围内,说明本法从称量、预氧化到熔融整个过程稳定可靠。
表3准确度实验数据
表4方法精密度实验数据
实施例三,以硅锰合金为例来说明本发明所涉及的方法:
一.硅锰合金玻璃熔片的制备,通过以下步骤完成
1、称取8.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内,在1050℃下熔融,取出后缓慢旋转坩埚,在铂金坩埚内壁挂一层均匀的保护壁;
2、称取0.2000g硅锰合金样品,称取Li2CO3、Na2CO3和KNO3各0.5000g,称取1.0000g 67%Li2B4O7和33%LiBO3的混合熔剂,放入铂金坩埚中,混匀;
3、加4.5g(18滴)300g/L的碘化铵脱模剂;
4、把坩埚放入790℃的马弗炉中进行预氧化,此过程先将坩埚在炉门口预热1.5min,然后再将坩埚逐步缓移入进入炉膛预氧化18min,氧化完全后的试样应为可流动的液体,且试样内没有黑色颗粒物;
5、把氧化好的样品放入电熔样炉,熔融温度1050℃,熔融过程前静止时间10min,炉体摆动时间15min,后静止时间2min。
6、熔融结束,取出坩埚,冷却后即可得到均匀完美的玻璃熔片。
二.标准曲线的建立
选用一组硅锰合金国家标准物质,按照上述制备玻璃熔片的步骤进行熔融制备硅铁标准样品的玻璃熔片,然后测量各元素的荧光强度并绘制工作曲线
三.样品的测量
选用5个国家一级标准物质来验证本法的准确性,如表5所示,由测量值和标准值的对比可以看出实验数据准确性良好,均小于国家标准允许的误差范围,极大的提高了数据的准确性和稳定性。
同时,为了验证本法从称量、预氧化到熔融过程中的稳定性,对同一试样进行了连续10次的相同称量,熔融操作,从实验数据的精密度上考察该方法的稳定性,实验数据如表6所示。各元素的相对标准偏差都在较小的范围内,说明本法从称量、预氧化到熔融整个过程稳定可靠。
表5准确度实验数据
表6方法精密度实验数据
Claims (3)
1.一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法,其特征在于,它按照下述步骤进行:
a.称取8.0000g四硼酸锂于铂金坩埚内,在1000-1050℃下熔融,取出铂金坩埚后缓慢旋转,使四硼酸锂在铂金坩埚内壁挂有一层均匀的保护壁;
b.称取0.2000g铁合金样品、称取Li2CO3、Na2CO3和KNO3各0.5000g、称取1.0000g67%Li2B4O7和33%LiBO3的混合熔剂,放入铂金坩埚中混匀,再加入4-5g 300g/L浓度的碘化铵脱模剂;
c.把铂金坩埚放入800±10℃的马弗炉中,对铁合金样品进行预氧化15-20min;
d.把氧化好的样品放入熔样炉内,进行熔融;
e.熔融完成后取出熔制好的标准玻璃片样品,冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法,其特征在于:所述c步骤中,铂金坩埚先在马弗炉炉门口预热1-2min,然后再缓慢逐步移入进入炉膛预氧化。
3.根据权利要求2所述的用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法,其特征在于:所述d步骤中熔样炉为电熔样炉,熔融温度1050℃,熔融过程前静止时间10min,炉体摆动时间15min,后静止时间2min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010101112538A CN101832891B (zh) | 2010-02-22 | 2010-02-22 | 用于x射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010101112538A CN101832891B (zh) | 2010-02-22 | 2010-02-22 | 用于x射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101832891A true CN101832891A (zh) | 2010-09-15 |
CN101832891B CN101832891B (zh) | 2011-10-05 |
Family
ID=42717037
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2010101112538A Expired - Fee Related CN101832891B (zh) | 2010-02-22 | 2010-02-22 | 用于x射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101832891B (zh) |
Cited By (40)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102156142A (zh) * | 2011-05-19 | 2011-08-17 | 马鞍山钢铁股份有限公司 | 一种用于x射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法 |
CN102200511A (zh) * | 2011-06-13 | 2011-09-28 | 马林军 | 一种x射线荧光熔融法测定硅锰合金中硅和锰含量的方法 |
CN102207475A (zh) * | 2011-03-31 | 2011-10-05 | 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 采用新的制样技术的金属合金x射线荧光光谱检测方法 |
CN102331364A (zh) * | 2011-06-20 | 2012-01-25 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 用于x射线荧光光谱分析的铝镁钙铁合金的熔融制样方法 |
CN102359973A (zh) * | 2011-08-11 | 2012-02-22 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法 |
CN102411011A (zh) * | 2010-09-21 | 2012-04-11 | 上海宝钢工业检测公司 | 镀锡板表面铬量的快速测定方法 |
CN102426122A (zh) * | 2011-09-07 | 2012-04-25 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 中碳铬铁和高碳铬铁的熔融制样方法 |
CN102507624A (zh) * | 2011-11-02 | 2012-06-20 | 苏州华碧微科检测技术有限公司 | 一种铌铁合金中铌铁铝钛含量的测量方法 |
CN102519998A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-06-27 | 天津钢铁集团有限公司 | 硅铝钡合金样片的制备方法及其应用 |
CN102607934A (zh) * | 2012-03-07 | 2012-07-25 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 铝锰钙铁合金的x射线荧光光谱分析用熔融制样方法 |
CN102818722A (zh) * | 2012-08-22 | 2012-12-12 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 用于x射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法 |
CN103076351A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-05-01 | 天津钢管集团股份有限公司 | X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法 |
CN103149073A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-06-12 | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 | X射线荧光光谱分析硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金样品的熔融制样方法 |
CN103234994A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-08-07 | 中华人民共和国山东出入境检验检疫局 | 一种利用x射线荧光光谱分析高钛渣中元素含量的方法 |
CN103389239A (zh) * | 2013-08-12 | 2013-11-13 | 攀枝花学院 | 高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂和方法 |
CN103743617A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-23 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法 |
CN103884730A (zh) * | 2012-12-24 | 2014-06-25 | 福建三钢闽光股份有限公司 | 测定硅锰合金、硅铁合金元素的x射线荧光光谱仪分析法 |
CN104677701A (zh) * | 2013-11-27 | 2015-06-03 | 上海宝钢工业技术服务有限公司 | 用于x射线荧光分析的标准化样品的制作方法 |
CN105203384A (zh) * | 2015-11-05 | 2015-12-30 | 武汉科技大学 | 一种xrf熔融制备玻璃片样品的方法 |
CN105784746A (zh) * | 2016-03-09 | 2016-07-20 | 重庆钢铁(集团)有限责任公司 | 石墨坩埚熔样与x射线荧光结合测定硅铁合金元素的方法 |
CN106442594A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-02-22 | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 | X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法 |
CN106645242A (zh) * | 2016-10-08 | 2017-05-10 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种制备钼铁玻璃熔片的方法 |
CN106840839A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-06-13 | 武汉科技大学 | 一种xrf用玻璃片样品的制备方法 |
CN107271253A (zh) * | 2017-08-23 | 2017-10-20 | 唐山建龙特殊钢有限公司 | 铁合金类样品熔制x射线荧光光谱分析用玻璃片的方法 |
CN108387430A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-08-10 | 武汉科技大学 | 一种xrf分析用挂壁坩埚的制备方法 |
CN108508050A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-09-07 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法 |
CN108982563A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-11 | 武汉科技大学 | 脱模助剂作用的xrf分析用玻璃片的制备方法 |
CN108982561A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-11 | 武汉科技大学 | 基于脱模助剂的铁合金xrf分析用玻璃片的制备方法 |
CN109324075A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-02-12 | 山东钢铁股份有限公司 | 一种同步测试锰硅或锰铁合金中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、铅、铁的x荧光测定方法 |
CN109358082A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-02-19 | 南京钢铁股份有限公司 | 一种熔融制样-x射线荧光测定钛铁中合金元素的方法 |
CN109358080A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-02-19 | 南京钢铁股份有限公司 | 一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—x荧光光谱法 |
CN109358083A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-02-19 | 南京钢铁股份有限公司 | 一种用于硅锰合金中硅、锰、磷元素的快速分析方法 |
CN109444197A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-03-08 | 柳州钢铁股份有限公司 | 适用于铝铁合金中铝、铁、硅含量的快速分析方法 |
CN110596169A (zh) * | 2019-10-28 | 2019-12-20 | 五矿营口中板有限责任公司 | 一种用于光谱分析的钛铁合金熔融试样的制样方法 |
CN111060369A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-24 | 山东钢铁股份有限公司 | 一种合金熔融样片的制备方法 |
CN111323444A (zh) * | 2020-03-22 | 2020-06-23 | 广东韶钢松山股份有限公司 | 一种铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法 |
CN111721598A (zh) * | 2020-06-19 | 2020-09-29 | 内蒙古第一机械集团股份有限公司 | 一种测定稀土镁硅铁合金用化学熔剂 |
CN111982951A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-11-24 | 广东韶钢松山股份有限公司 | 一种处理试样和测定元素含量的方法 |
CN113030140A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-25 | 江阴兴澄特种钢铁有限公司 | 一种x射线荧光光谱法分析试样熔融玻璃片的制备方法 |
CN113049619A (zh) * | 2021-02-19 | 2021-06-29 | 江阴兴澄特种钢铁有限公司 | 一种xrf分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101008593B (zh) * | 2006-01-27 | 2011-03-30 | 宝山钢铁股份有限公司 | 用于x射线光谱分析含碳化硅材料的制样方法 |
CN101592571B (zh) * | 2009-06-19 | 2011-06-08 | 河北钢铁股份有限公司 | X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法 |
-
2010
- 2010-02-22 CN CN2010101112538A patent/CN101832891B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (51)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102411011A (zh) * | 2010-09-21 | 2012-04-11 | 上海宝钢工业检测公司 | 镀锡板表面铬量的快速测定方法 |
CN102207475B (zh) * | 2011-03-31 | 2012-10-03 | 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 采用新的制样技术的金属合金x射线荧光光谱检测方法 |
CN102207475A (zh) * | 2011-03-31 | 2011-10-05 | 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 采用新的制样技术的金属合金x射线荧光光谱检测方法 |
CN102156142A (zh) * | 2011-05-19 | 2011-08-17 | 马鞍山钢铁股份有限公司 | 一种用于x射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法 |
CN102200511A (zh) * | 2011-06-13 | 2011-09-28 | 马林军 | 一种x射线荧光熔融法测定硅锰合金中硅和锰含量的方法 |
CN102331364A (zh) * | 2011-06-20 | 2012-01-25 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 用于x射线荧光光谱分析的铝镁钙铁合金的熔融制样方法 |
CN102359973A (zh) * | 2011-08-11 | 2012-02-22 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | X-荧光测定铌铁合金中元素含量的方法 |
CN102426122A (zh) * | 2011-09-07 | 2012-04-25 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 中碳铬铁和高碳铬铁的熔融制样方法 |
CN102507624A (zh) * | 2011-11-02 | 2012-06-20 | 苏州华碧微科检测技术有限公司 | 一种铌铁合金中铌铁铝钛含量的测量方法 |
CN102519998A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-06-27 | 天津钢铁集团有限公司 | 硅铝钡合金样片的制备方法及其应用 |
CN102519998B (zh) * | 2011-12-14 | 2014-12-03 | 天津钢铁集团有限公司 | 硅铝钡合金样片的制备方法 |
CN102607934A (zh) * | 2012-03-07 | 2012-07-25 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 铝锰钙铁合金的x射线荧光光谱分析用熔融制样方法 |
CN102818722A (zh) * | 2012-08-22 | 2012-12-12 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 用于x射线荧光光谱分析的铁合金校准样品的制备方法 |
CN103884730A (zh) * | 2012-12-24 | 2014-06-25 | 福建三钢闽光股份有限公司 | 测定硅锰合金、硅铁合金元素的x射线荧光光谱仪分析法 |
CN103076351A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-05-01 | 天津钢管集团股份有限公司 | X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法 |
CN103076351B (zh) * | 2012-12-27 | 2014-08-27 | 天津钢管集团股份有限公司 | X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法 |
CN103149073A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-06-12 | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 | X射线荧光光谱分析硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金样品的熔融制样方法 |
CN103149073B (zh) * | 2013-02-28 | 2015-08-12 | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 | X射线荧光光谱分析硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金样品的熔融制样方法 |
CN103234994A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-08-07 | 中华人民共和国山东出入境检验检疫局 | 一种利用x射线荧光光谱分析高钛渣中元素含量的方法 |
CN103234994B (zh) * | 2013-03-25 | 2015-07-15 | 中华人民共和国山东出入境检验检疫局 | 一种利用x射线荧光光谱分析高钛渣中元素含量的方法 |
CN103389239A (zh) * | 2013-08-12 | 2013-11-13 | 攀枝花学院 | 高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅含量的混合熔剂和方法 |
CN104677701A (zh) * | 2013-11-27 | 2015-06-03 | 上海宝钢工业技术服务有限公司 | 用于x射线荧光分析的标准化样品的制作方法 |
CN103743617A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-23 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法 |
CN105203384A (zh) * | 2015-11-05 | 2015-12-30 | 武汉科技大学 | 一种xrf熔融制备玻璃片样品的方法 |
CN105203384B (zh) * | 2015-11-05 | 2019-03-01 | 武汉科技大学 | 一种xrf熔融制备玻璃片样品的方法 |
CN105784746A (zh) * | 2016-03-09 | 2016-07-20 | 重庆钢铁(集团)有限责任公司 | 石墨坩埚熔样与x射线荧光结合测定硅铁合金元素的方法 |
CN106645242A (zh) * | 2016-10-08 | 2017-05-10 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种制备钼铁玻璃熔片的方法 |
CN106442594B (zh) * | 2016-11-10 | 2019-10-08 | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 | X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法 |
CN106442594A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-02-22 | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 | X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法 |
CN106840839A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-06-13 | 武汉科技大学 | 一种xrf用玻璃片样品的制备方法 |
CN107271253A (zh) * | 2017-08-23 | 2017-10-20 | 唐山建龙特殊钢有限公司 | 铁合金类样品熔制x射线荧光光谱分析用玻璃片的方法 |
CN108387430A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-08-10 | 武汉科技大学 | 一种xrf分析用挂壁坩埚的制备方法 |
CN108508050A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-09-07 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法 |
CN108982563A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-11 | 武汉科技大学 | 脱模助剂作用的xrf分析用玻璃片的制备方法 |
CN108982561A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-11 | 武汉科技大学 | 基于脱模助剂的铁合金xrf分析用玻璃片的制备方法 |
CN108982563B (zh) * | 2018-08-03 | 2021-02-19 | 武汉科技大学 | 脱模助剂作用的xrf分析用玻璃片的制备方法 |
CN108982561B (zh) * | 2018-08-03 | 2021-02-19 | 武汉科技大学 | 基于脱模助剂的铁合金xrf分析用玻璃片的制备方法 |
CN109324075A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-02-12 | 山东钢铁股份有限公司 | 一种同步测试锰硅或锰铁合金中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、铅、铁的x荧光测定方法 |
CN109444197A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-03-08 | 柳州钢铁股份有限公司 | 适用于铝铁合金中铝、铁、硅含量的快速分析方法 |
CN109358083A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-02-19 | 南京钢铁股份有限公司 | 一种用于硅锰合金中硅、锰、磷元素的快速分析方法 |
CN109358080A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-02-19 | 南京钢铁股份有限公司 | 一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—x荧光光谱法 |
CN109358082A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-02-19 | 南京钢铁股份有限公司 | 一种熔融制样-x射线荧光测定钛铁中合金元素的方法 |
CN110596169A (zh) * | 2019-10-28 | 2019-12-20 | 五矿营口中板有限责任公司 | 一种用于光谱分析的钛铁合金熔融试样的制样方法 |
CN111060369A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-24 | 山东钢铁股份有限公司 | 一种合金熔融样片的制备方法 |
CN111323444A (zh) * | 2020-03-22 | 2020-06-23 | 广东韶钢松山股份有限公司 | 一种铌铁合金中铌钽磷锰硅铝铜含量的测定方法 |
CN111721598A (zh) * | 2020-06-19 | 2020-09-29 | 内蒙古第一机械集团股份有限公司 | 一种测定稀土镁硅铁合金用化学熔剂 |
CN111982951A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-11-24 | 广东韶钢松山股份有限公司 | 一种处理试样和测定元素含量的方法 |
CN113030140A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-25 | 江阴兴澄特种钢铁有限公司 | 一种x射线荧光光谱法分析试样熔融玻璃片的制备方法 |
CN113030140B (zh) * | 2021-02-04 | 2023-09-15 | 江阴兴澄特种钢铁有限公司 | 一种x射线荧光光谱法分析试样熔融玻璃片的制备方法 |
CN113049619A (zh) * | 2021-02-19 | 2021-06-29 | 江阴兴澄特种钢铁有限公司 | 一种xrf分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法 |
CN113049619B (zh) * | 2021-02-19 | 2024-04-26 | 江阴兴澄特种钢铁有限公司 | 一种xrf分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101832891B (zh) | 2011-10-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101832891B (zh) | 用于x射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法 | |
CN103149074B (zh) | X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法 | |
CN102607934A (zh) | 铝锰钙铁合金的x射线荧光光谱分析用熔融制样方法 | |
CN103149073B (zh) | X射线荧光光谱分析硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金样品的熔融制样方法 | |
CN101592571B (zh) | X-荧光熔融法测定钛铁、钒铁中合金元素含量方法 | |
CN102426122A (zh) | 中碳铬铁和高碳铬铁的熔融制样方法 | |
CN102156142A (zh) | 一种用于x射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法 | |
CN102128834B (zh) | 一种测定铬铁矿中全铁的方法 | |
CN109342351B (zh) | 一种测定高氢金属钛中氧含量的方法 | |
CN102331364A (zh) | 用于x射线荧光光谱分析的铝镁钙铁合金的熔融制样方法 | |
CN101008593A (zh) | 用于x射线光谱分析含碳化硅材料的制样方法 | |
CN103884730A (zh) | 测定硅锰合金、硅铁合金元素的x射线荧光光谱仪分析法 | |
CN105136833A (zh) | 一种应用x射线荧光光谱分析硅铝钡锶合金成分的方法 | |
Starykh et al. | Experimental study and thermodynamic modeling of the Cu–Sn–Si–O system and sub-systems | |
KR20130143368A (ko) | Fe-P 합금철의 XRF 성분분석용 글래스비드(Glassbead) 제조방법 | |
AU2010249195B1 (en) | Lithium X-Ray flux composition | |
Khedim et al. | Redox‐Control Solubility of Chromium Oxide in Soda‐Silicate Melts | |
CN110133025A (zh) | 钒铁合金熔片的熔融制备方法 | |
CN108414558A (zh) | 一种用于x射线荧光谱分析法测定铬铁化学成分的熔融制样方法 | |
CN106645242A (zh) | 一种制备钼铁玻璃熔片的方法 | |
CN113049619B (zh) | 一种xrf分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法 | |
CN112051290B (zh) | 钼铁样品及其制备方法、钼铁合金中成分含量的测定方法 | |
CN113030140B (zh) | 一种x射线荧光光谱法分析试样熔融玻璃片的制备方法 | |
KR100527066B1 (ko) | 합금철의 형광엑스선 분석용 시료 조제방법 및 그 시료의전처리방법 | |
JP3550666B2 (ja) | イリジウム合金の分析方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20111005 Termination date: 20140222 |