CN105203384A - 一种xrf熔融制备玻璃片样品的方法 - Google Patents

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本发明涉及一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。其技术方案是：将四硼酸锂粉末制成与铂金坩埚(1)底部形状相同的垫片式容器(2)，称量，记作m4克，放入铂金坩埚(1)中。按预先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，称量，依次记作M、m1、m2和m3，再称量熔剂的质量m5=M-m1-m2-m3-m4；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，置入垫片式容器(2)中。将放有垫片式容器(2)的铂金坩埚(1)移入熔融炉中，升温至750~900℃，保温5~15分钟，再升温至1050~1150℃，保温5~20分钟。取出摇动混匀熔体，铸模、脱模后，得到玻璃片样品。本发明具有操作方便、高温作业时间短、制片效率高、能耗低和成本低的特点。

Description

一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法
技术领域
本发明属于玻璃片样品技术领域。具体涉及一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。
背景技术
目前，铁合金、碳化硅、含碳化硅耐火材料和含还原性物质的材料样品，在X-射线荧光光谱分析(简称XRF，下同)熔融制备玻璃片样品时，都广泛采用“挂壁技术”，以保护熔样容器铂或铂金不被熔蚀。所谓“挂壁技术”就是先将一定量的四硼酸锂在高于1050℃条件下熔化，在熔体失去流动性前旋转坩埚，使熔剂附着在坩埚的下部和底部，形成一个对坩埚的保护层。制备熔样片时，将低熔点的熔剂、助溶剂、氧化剂和样品混匀后转移到挂壁坩埚中。将铂金坩埚连同熔剂和样品混合物移入熔融炉中。升温到750~900℃，维持5~15分钟，熔解样品。再升温到1050~1150℃，维持5~20分钟混匀熔体(熔融炉能摇动时，启动摇动程序)，取出摇动混匀熔体，铸模、脱模后，得到玻璃片样品。
上述方法问题在于：1、在高温下制作挂壁坩埚能耗高；2、制备好的挂壁坩埚待冷却后才能使用，时间长；3、挂壁坩埚的制作实质上是四硼酸锂熔蚀坩埚的过程，因此，坩埚熔蚀量大；4、挂壁坩埚无法批量制作，效率低。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种方法简单、操作方便、高温操作时间短、能耗低和制备时间少的XRF熔融制备玻璃片样品的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一、先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，依次为M=4~10克、m1=0~0.1克、m2=0~0.1克和m3=0.05~0.5克。
步骤二、在常温条件下，将3~7克的四硼酸锂粉末压制成垫片式容器，垫片式容器的外形与铂金坩埚的底部形状相同。再称量所述垫片式容器的质量，记作m4，然后放入铂金坩埚中，加入1~2滴脱模剂。
步骤三、先按步骤一所确定的助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量称取助溶剂、氧化剂和试料，依次记作m1、m2和m3；再称取熔剂，熔剂的质量m5=M-m1-m2-m3-m4；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，即得混合物，将所述混合物置入垫片式容器中。
步骤二和步骤三中，称取时精确到0.0001克。
步骤四、将放有垫片式容器和所述混合物的铂金坩埚移入熔融炉中，先升温至750~900℃，保温5~15分钟；再升温至1050~1150℃，在熔融炉中摇动熔体的条件下保温5~20分钟，铸模，脱模，得到玻璃片样品；
或将放有垫片式容器和所述混合物的铂金坩埚移入熔融炉中，先升温至750~900℃，保温5~15分钟；再升温至1050~1150℃，保温5~20分钟，取出，摇动熔体，铸模，脱模，得到玻璃片样品。
所述铂金坩埚中Pt的含量≥99.99wt%、或铂金坩埚的材质为Pt︰Au的质量比为95︰5的合金；铂金坩埚的容积为25~40mL。
所述四硼酸锂粉末中的Li2B4O7含量≥99.95wt%，粒度小于0.5mm。
所述熔剂为偏硼酸锂和碳酸锂中的一种以上，所述熔剂为分析纯或为优级纯。
所述试料为铁合金、或为含碳化硅耐火材料。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本发明充分利用四硼酸锂与低熔点熔剂的熔点差，将四硼酸锂制备成垫片式容器，替代制备挂壁铂金坩埚的复杂操作。熔融制备玻璃片时，由于采用四硼酸锂制备垫片式容器的熔点较高和底部较厚，样品熔解完成前，低熔点熔剂不会将四硼酸锂垫片式容器熔穿，保护铂金坩埚不被腐蚀。故操作方便。
2、垫片容器在常温下压制而成，无需高温熔融，故能减少高温操作时间。
3、垫片容器可批量制备，亦可制备后直接使用，加入熔剂和试料时，无需等待铂金坩埚冷却，故制片效率高。
4、本发明减少了制作挂壁坩埚的高温作业，即减少了一次铂金坩埚熔蚀，故能降低能耗和节省成本。
因此，本发明具有方法简单、操作方便、高温操作时间短、制片效率高、能耗低和成本低的特点。
附图说明
图1为本发明的一种铂金坩埚1结构示意图；
图2本发明中垫片容器2的结构示意图；
图3本发明制备玻璃片样品的工作示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
所述四硼酸锂粉末中的Li2B4O7含量≥99.95wt%，粒度小于0.5mm。
所述熔剂为偏硼酸锂和碳酸锂中的一种以上，所述熔剂为分析纯或为优级纯。
实施例1
一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。所述玻璃片样品的制备方法是：
步骤一、先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，依次为M=8~10克、m1=0.08~0.1克、m2=0.08~0.1克和m3=0.4~0.5克。
步骤二、在常温条件下，将5~7克的四硼酸锂粉末压制成如图2所示的垫片式容器2，垫片式容器2的外形与图1所示的铂金坩埚1的底部形状相同。再称量所述垫片式容器2的质量，记作m4。然后如图3所示，将垫片式容器2放入铂金坩埚1中，加入1~2滴脱模剂。
步骤三、先按步骤一所确定的助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量称取助溶剂、氧化剂和试料，依次记作m1、m2和m3；再称取熔剂，熔剂的质量m5=M-m1-m2-m3-m4=2.3~2.46克；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，即得混合物3；如图3所示，将所述混合物置入垫片式容器2中。
步骤二和步骤三中，称取时精确到0.0001克。
步骤四、将放有垫片式容器2和所述混合物3的铂金坩埚1移入熔融炉中，先升温至880~900℃，保温5~15分钟；再升温至1100~1150℃，在熔融炉中摇动熔体的条件下保温5~20分钟，铸模，脱模，得到玻璃片样品；
所述铂金坩埚1的材质为Pt︰Au的质量比为95︰5的合金；铂金坩埚1的容积为30~40mL。
本实施例中：所述熔剂为碳酸锂，碳酸锂为优级纯；所述试料为铁合金。
实施例2
一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。所述玻璃片样品的制备方法是：
步骤一、先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，依次为M=7~8克、m1=0.02~0.05克、m2=0.05~0.08克和m3=0.3~0.4克。
步骤二、在常温条件下，将4~5克的四硼酸锂粉末压制成如图2所示的垫片式容器2，垫片式容器2的外形与图1所示的铂金坩埚1的底部形状相同。再称量所述垫片式容器2的质量，记作m4。然后如图3所示，将垫片式容器2放入铂金坩埚1中，加入1~2滴脱模剂。
步骤三、先按步骤一所确定的助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量称取助溶剂、氧化剂和试料，依次记作m1、m2和m3；再称取熔剂，熔剂的质量m5=M-m1-m2-m3-m4=2.13~2.52克；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，即得混合物3；如图3所示，将所述混合物置入垫片式容器2中。
步骤二和步骤三中，称取时精确到0.0001克。
步骤四、将放有垫片式容器2和所述混合物3的铂金坩埚1移入熔融炉中，先升温至850~880℃，保温5~15分钟；再升温至1080~1120℃，在熔融炉中摇动熔体的条件下保温5~20分钟，铸模，脱模，得到玻璃片样品；
所述铂金坩埚1的材质为Pt︰Au的质量比为95︰5的合金；铂金坩埚1的容积为30~40mL。
本实施例中：所述熔剂为碳酸锂，碳酸锂为分析纯；所述试料为含碳化硅耐火材料。
实施例3
一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。所述玻璃片样品的制备方法是：
步骤一、先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，依次为M=6~7克、m1=0.05~0.08克、m2=0克和m3=0.2~0.3克。
步骤二、在常温条件下，将4~4.5克的四硼酸锂粉末压制成如图2所示的垫片式容器2，垫片式容器2的外形与图1所示的铂金坩埚1的底部形状相同。再称量所述垫片式容器2的质量，记作m4。然后如图3所示，将垫片式容器2放入铂金坩埚1中，加入1~2滴脱模剂。
步骤三、先按步骤一所确定的助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量称取助溶剂、氧化剂和试料，依次记作m1、m2和m3；再称取熔剂，熔剂的质量m5=M-m1-m2-m3-m4=1.75~2.12克；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，即得混合物3；如图3所示，将所述混合物置入垫片式容器2中。
步骤二和步骤三中，称取时精确到0.0001克。
步骤四、将放有垫片式容器2和所述混合物3的铂金坩埚1移入熔融炉中，先升温至810~850℃，保温5~15分钟；再升温至1050~1100℃，在熔融炉中摇动熔体的条件下保温5~20分钟，铸模，脱模，得到玻璃片样品；
所述铂金坩埚1的材质为Pt︰Au的质量比为95︰5的合金；铂金坩埚1的容积为30~40mL。
本实施例中：所述熔剂为偏硼酸锂和碳酸锂的混合物，所述熔剂为优级纯；所述试料为铁合金。
实施例4
一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。所述玻璃片样品的制备方法是：
步骤一、先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，依次为M=5~6克、m1=0克、m2=0克和m3=0.1~0.2克。
步骤二、在常温条件下，将3.5~4克的四硼酸锂粉末压制成如图2所示的垫片式容器2，垫片式容器2的外形与图1所示的铂金坩埚1的底部形状相同。再称量所述垫片式容器2的质量，记作m4。然后如图3所示，将垫片式容器2放入铂金坩埚1中，加入1~2滴脱模剂。
步骤三、先按步骤一所确定的助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量称取助溶剂、氧化剂和试料，依次记作m1、m2和m3；再称取熔剂，熔剂的质量m5=M-m1-m2-m3-m4=1.4~1.8克；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，即得混合物3；如图3所示，将所述混合物置入垫片式容器2中。
步骤二和步骤三中，称取时精确到0.0001克。
步骤四、将放有垫片式容器2和所述混合物3的铂金坩埚1移入熔融炉中，先升温至780~820℃，保温5~15分钟；再升温至1050~1080℃，在熔融炉中摇动熔体的条件下保温5~20分钟，铸模，脱模，得到玻璃片样品；
所述铂金坩埚1的材质为Pt︰Au的质量比为95︰5的合金；铂金坩埚1的容积为30~40mL。
本实施例中：所述熔剂为偏硼酸锂，偏硼酸锂为优级纯；所述试料为含碳化硅耐火材料。
实施例5
一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法。所述玻璃片样品的制备方法是：
步骤一、先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，依次为M=4~5克、m1=0克、m2=0.02~0.03克和m3=0.05~0.1克。
步骤二、在常温条件下，将3~3.5克的四硼酸锂粉末压制成如图2所示的垫片式容器2，垫片式容器2的外形与图1所示的铂金坩埚1的底部形状相同。再称量所述垫片式容器2的质量，记作m4。然后如图3所示，将垫片式容器2放入铂金坩埚1中，加入1~2滴脱模剂。
步骤三、先按步骤一所确定的助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量称取助溶剂、氧化剂和试料，依次记作m1、m2和m3；再称取熔剂，熔剂的质量m5=M-m1-m2-m3-m4=0.93~1.395克；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，即得混合物3；如图3所示，将所述混合物置入垫片式容器2中。
步骤二和步骤三中，称取时精确到0.0001克。
步骤四、将放有垫片式容器2和所述混合物3的铂金坩埚1移入熔融炉中，先升温至750~780℃，保温5~15分钟；再升温至1050~1070℃，保温5~20分钟，取出，摇动熔体，铸模，脱模，得到玻璃片样品。
所述铂金坩埚1中Pt的含量≥99.99wt%；铂金坩埚1的容积为25~30mL。
本实施例中：所述熔剂为碳酸锂，碳酸锂为优级纯；所述试料为铁合金。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本具体实施方式充分利用四硼酸锂与低熔点熔剂的熔点差，将四硼酸锂制备成垫片式容器2，替代制备挂壁铂金坩埚1的复杂操作。熔融制备玻璃片时，由于采用四硼酸锂制备垫片式容器2的熔点较高和底部较厚，样品熔解完成前，低熔点熔剂不会将四硼酸锂垫片式容器2熔穿，保护铂金坩埚2不被腐蚀。故操作方便。
2、垫片容器2在常温下压制而成，无需高温熔融，故能减少高温操作时间。
3、垫片容器2可批量制备，亦可制备后直接使用，加入熔剂和试料时，无需等待铂金坩埚1冷却，故制片效率高。
4、本具体实施方式减少了制作挂壁坩埚的高温作业，即减少了一次铂金坩埚熔蚀，故能降低能耗和节省成本。
因此，本具体实施方式具有方法简单、操作方便、高温操作时间短、制片效率高、能耗低和成本低的特点。

Claims (5)

1.一种XRF熔融制备玻璃片样品的方法，其特征在于所述方法的步骤是：
步骤一、先确定待制备的玻璃样品的质量、助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量，依次为M=4~10克、m1=0~0.1克、m2=0~0.1克和m3=0.05~0.5克；
步骤二、在常温条件下，将3~7克的四硼酸锂粉末压制成垫片式容器(2)，垫片式容器(2)的外形与铂金坩埚(1)的底部形状相同；再称量所述垫片式容器(2)的质量，记作m4，然后放入铂金坩埚(1)中，加入1~2滴脱模剂；
步骤三、先按步骤一所确定的助溶剂的质量、氧化剂的质量和试料的质量称取助溶剂、氧化剂和试料，依次记作m1、m2和m3；再称取熔剂，熔剂的质量m5=M-m1-m2-m3-m4；然后将所称取的助溶剂、氧化剂、试料和熔剂混匀，即得混合物(3)，将所述混合物置入垫片式容器(2)中；
步骤二和步骤三中，称取时精确到0.0001克；
步骤四、将放有垫片式容器(2)和所述混合物(3)的铂金坩埚(1)移入熔融炉中，先升温至750~900℃，保温5~15分钟；再升温至1050~1150℃，在熔融炉中摇动熔体的条件下保温5~20分钟，铸模，脱模，得到玻璃片样品；
或将放有垫片式容器(2)和所述混合物(3)的铂金坩埚(1)移入熔融炉中，先升温至750~900℃，保温5~15分钟；再升温至1050~1150℃，保温5~20分钟，取出，摇动熔体，铸模，脱模，得到玻璃片样品。
2.根据权利要求1所述XRF熔融制备玻璃片样品的制备方法，其特征在于所述铂金坩埚(1)中Pt的含量≥99.99wt%、或铂金坩埚(1)的材质为Pt︰Au的质量比为95︰5的合金；铂金坩埚(1)的容积为25~40mL。
3.根据权利要求1所述XRF熔融制备玻璃片样品的制备方法，其特征在于所述四硼酸锂粉末中的Li2B4O7含量≥99.95wt%，粒度小于0.5mm。
4.根据权利要求1所述XRF熔融制备玻璃片样品的制备方法，其特征在于所述熔剂为偏硼酸锂和碳酸锂中的一种以上，所述熔剂为分析纯或为优级纯。
5.根据权利要求1所述XRF熔融制备玻璃片样品的制备方法，其特征在于所述试料为铁合金、或为含碳化硅耐火材料。
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