CN108982563B - 脱模助剂作用的xrf分析用玻璃片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的制备方法。其技术方案是：按碘化铵∶脱模助剂∶水的质量比为1∶(2～3)∶5配料，混匀，得到含脱模助剂的溶液。将67wt％的四硼酸锂和33wt％的偏硼酸锂混合，即得混合熔剂；将6.000～8.000g的混合熔剂与0.1000～1.0000g氧化物粉末混匀，得到混合物。将混合物置于铂金坩埚中，向混合物滴加2～5滴所述含脱模助剂的溶液；再将装有混合物的铂金坩埚置于高温炉内，在980～1050℃条件下熔融15～25min；取出装有熔融混合物的铂金坩埚，自然冷却，剥离，脱模，得到脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片。本发明具有生产成本低和制备环境好，所制备的XRF分析用玻璃片降低了Al的分析下限低。

Description

脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的制备方法
技术领域
本发明属于XRF分析用玻璃片的制备技术领域。具体涉及一种脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的制备方法。
背景技术
在XRF分析用玻璃片样品的熔融制备过程中，由于熔体有粘附或浸润铂金坩埚或模具的倾向，使玻璃片粘附在坩埚或模具上，不易分离，从而影响XRF分析用玻璃片的均匀性。因此，必须使用脱模剂来帮助XRF分析用玻璃片从坩埚或模具上剥离。目前，脱模剂只有碘化物和溴化物。脱模机理是卤化物在熔融体的表面形成一层卤化物隔膜阻隔熔体对铂金坩埚的浸润。由于隔膜层很薄，所以脱模剂的用量很少，一般为20～50mg。但由于卤族元素在高温时有很强的挥发性，会使脱模剂的用量增多，同时受熔融温度与时间的影响。一般碘及碘化物的挥发性比溴更大，所以碘化物的用量更大。目前的文献报道显示，溴化物作脱模剂用量为30～100mg，碘化物为300～1000mg。
XRF分析原理表明，溴化物和碘化物都会对测量产生不同程度的影响，因此应控制用量和规避干扰。使用溴化物作脱模剂，挥发物溴蒸汽有强烈的恶臭味，人体吸入会产生中毒。另外溴的比重较大通常用抽风系统都难于抽排，引起室内集聚。溴对铝产生光谱干扰，在较低含量的铝测定中脱模剂的用量很难控制。因此，目前低含量铝测定往往使用碘化物脱模剂。碘化物的用量一般在300～1000mg。
目前本技术领域存在问题是：1、用溴化物脱模剂会有毒物挥发与聚集；2、碘化物用量大，成本高；3、用溴化物作脱模剂，溴Lβ谱线对AlKα线的谱线干扰，铝的测定下限高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产成本低和制备环境好的基于脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的制备方法，用该方法所制备的XRF分析用玻璃片能降低Al的分析下限。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、按碘化铵∶脱模助剂∶水的质量比为1∶(2～3)∶5，将所述碘化铵、所述脱模助剂和所述水混匀，得到含脱模助剂的溶液。
步骤二、将67wt％的四硼酸锂和33wt％的偏硼酸锂混合，即得混合熔剂；将6.000～8.000g的所述混合熔剂与0.1000～1.0000g氧化物粉末混匀，得到混合物。
步骤三、将所述混合物置于铂金坩埚中，向所述混合物滴加2～5滴所述含脱模助剂的溶液；再将装有所述混合物的铂金坩埚置于高温炉内，在980～1050℃条件下熔融15～25min；取出装有熔融混合物的铂金坩埚，自然冷却，剥离，脱模，得到脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片。
所述碘化铵为分析纯。
所述脱模助剂为糊精、柠檬酸和聚乙烯醇中的一种以上；所述脱模助剂的纯度为分析纯。
所述四硼酸锂为分析纯或为优级纯。
所述偏硼酸锂为分析纯或为优级纯。
所述铂金坩埚材质为铂金合金，其中：铂为95wt％，金为5wt％；所述铂金合金的纯度>99.99wt％。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本发明在脱模助剂作用下用碘化铵为脱模剂，不使用溴化物，避免了有毒物的挥发与聚集，改善了制备脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的条件，制备环境好。
2、本发明在脱模助剂作用下用碘化铵为脱模剂，不使用溴化物，避免了溴Lβ谱线对AlKα线的谱线干扰，降低了Al的分析下限。
3、本发明利用助脱模剂减少了碘化铵的用量，降低了制备脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的成本。
因此，本发明具有生产成本低和制备环境好，所制备的脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片降低了Al的分析下限。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述碘化铵为分析纯。
所述脱模助剂的纯度为分析纯。
所述四硼酸锂为分析纯或为优级纯。
所述偏硼酸锂为分析纯或为优级纯。
所述铂金坩埚材质为铂金合金，其中：铂为95wt％，金为5wt％；所述铂金合金的纯度>99.99wt％。
实施例1
一种脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的制备方法。本实施所述制备方法的步骤是：
步骤一、按碘化铵∶脱模助剂∶水的质量比为1∶(2～2.4)∶5，将所述碘化铵、所述脱模助剂和所述水混匀，得到含脱模助剂的溶液。
步骤二、将67wt％的四硼酸锂和33wt％的偏硼酸锂混合，即得混合熔剂；将6.0000～6.8000g的所述混合熔剂与0.7000～1.0000g氧化物粉末混匀，得到混合物。
步骤三、将所述混合物置于铂金坩埚中，向所述混合物滴加2～3滴所述含脱模助剂的溶液；再将装有所述混合物的铂金坩埚置于高温炉内，在980～1010℃条件下熔融15～19min；取出装有熔融混合物的铂金坩埚，自然冷却，剥离，脱模，得到脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片。
所述脱模助剂为糊精、柠檬酸和聚乙烯醇中的一种。
实施例2
一种脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的制备方法。本实施所述制备方法的步骤是：
步骤一、按碘化铵∶脱模助剂∶水的质量比为1∶(2.3～2.7)∶5，将所述碘化铵、所述脱模助剂和所述水混匀，得到含脱模助剂的溶液。
步骤二、将67wt％的四硼酸锂和33wt％的偏硼酸锂混合，即得混合熔剂；将6.6000～7.4000g的所述混合熔剂与0.4000～0.7000g氧化物粉末混匀，得到混合物。
步骤三、将所述混合物置于铂金坩埚中，向所述混合物滴加3～4滴所述含脱模助剂的溶液；再将装有所述混合物的铂金坩埚置于高温炉内，在1000～1030℃条件下熔融18～22min；取出装有熔融混合物的铂金坩埚，自然冷却，剥离，脱模，得到脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片。
所述脱模助剂为糊精、柠檬酸和聚乙烯醇中的两种物质的混合物。
实施例3
一种脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的制备方法。本实施所述制备方法的步骤是：
步骤一、按碘化铵∶脱模助剂∶水的质量比为1∶(2.6～3)∶5，将所述碘化铵、所述脱模助剂和所述水混匀，得到含脱模助剂的溶液。
步骤二、将67wt％的四硼酸锂和33wt％的偏硼酸锂混合，即得混合熔剂；将7.2000～8.0000g的所述混合熔剂与0.1000～0.4000g氧化物粉末混匀，得到混合物。
步骤三、将所述混合物置于铂金坩埚中，向所述混合物滴加4～5滴所述含脱模助剂的溶液；再将装有所述混合物的铂金坩埚置于高温炉内，在1020～1050℃条件下熔融21～25min；取出装有熔融混合物的铂金坩埚，自然冷却，剥离，脱模，得到脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片。
所述脱模助剂为糊精、柠檬酸和聚乙烯醇的混合物。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本具体实施方式是在脱模助剂作用下用碘化铵为脱模剂，不使用溴化物，避免了有毒物的挥发与聚集，改善了制备脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的条件，制备环境好。
2、本具体实施方式是在脱模助剂作用下用碘化铵为脱模剂，不使用溴化物，避免了溴Lβ谱线对AlKα线的谱线干扰，降低了Al的分析下限。
3、本具体实施方式利用助脱模剂减少了碘化铵的用量，降低了制备脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的成本。
因此，本具体实施方式具有生产成本低和制备环境好，所制备的脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片降低了Al的分析下限。

Claims (5)

1.一种脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、按碘化铵∶脱模助剂∶水的质量比为1∶（2~3）∶5，将所述碘化铵、所述脱模助剂和所述水混匀，得到含脱模助剂的溶液；
步骤二、将67wt%的四硼酸锂和33wt%的偏硼酸锂混合，即得混合熔剂；将6.000~8.000g的所述混合熔剂与0.1000~1.0000g氧化物粉末混匀，得到混合物；
步骤三、将所述混合物置于铂金坩埚中，向所述混合物滴加2~5滴所述含脱模助剂的溶液；再将装有所述混合物的铂金坩埚置于高温炉内，在980~1050℃条件下熔融15~25min；取出装有熔融混合物的铂金坩埚，自然冷却，剥离，脱模，得到脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片；
所述脱模助剂为糊精、柠檬酸和聚乙烯醇中的一种以上；所述脱模助剂的纯度为分析纯。
2.根据权利要求1所述一种脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的制备方法，其特征在于所述碘化铵为分析纯。
3.根据权利要求1所述一种脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的制备方法，其特征在于所述四硼酸锂为分析纯或为优级纯。
4.根据权利要求1所述一种脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的制备方法，其特征在于所述偏硼酸锂为分析纯或为优级纯。
5.根据权利要求1所述一种脱模助剂作用的XRF分析用玻璃片的制备方法，其特征在于所述铂金坩埚材质为铂金合金，其中：铂为95wt%，金为5wt%；所述铂金合金的纯度>99.99wt%。
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