CN106442594A - X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种X射线荧光光谱法测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，属物化检测技术领域。本发明的测定方法为先采用盐酸‑硫酸‑氢氟酸溶解使碳化钛与各种氧化钛分离，试样分离后，将残渣灼烧、熔融制片，采用基准二氧化钛绘制校准曲线，用X射线荧光光谱法测定碳化钛中钛的含量。本发明具有速度快、效率高、成本低及安全环保特点，很适合炉前快速分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，属物化检测技术领域。
背景技术
攀钢高炉钛渣作为我国特有的钛资源，其综合利用是国家历来攻关难题之一。攀钢对高钛型高炉渣采用“高温碳化—低温选择性氯化”的工艺路线高温碳化中试线开展工业化试验，在碳化工艺生产过程中，碳化渣中碳化钛高低，是指导工艺控制的重要参数，现场急需快速、高效、准确测定工艺成分的分析技术。
碳化钛渣中钛是以TiC、TinOm等形式存在，目前，碳化钛渣中碳化钛分析技术有，一是光度法分别测定总钛和低价钛后，差减法计算出碳化钛含量，二是硫酸-氢氟酸分离出碳化钛，硝酸溶解后光度法测定碳化钛，方法都是人工分析，人为因素影响大，造成结果波动大，检测周期达4hr以上，不能满足现场大工业生产过程控制的要求。
本发明采用盐酸-硫酸-氢氟酸溶解使碳化钛与各种氧化钛分离，熔融制样－X射线荧光光谱法测定替代现有光度法测定碳化钛，校准曲线采用基准二氧化钛绘制，克服校准标准样品研制的难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法。
X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，包括以下步骤：
a、碳化钛相分离
称取碳化钛渣样品，按重量体积比0.2g:50～100mL加入混合酸，加热至沸，冷却，过滤，洗涤，得到残渣；其中，所述混合酸是由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比为40～60:5～20:2～5配制而成，盐酸以19wt％计，硫酸以63wt％计,氢氟酸以40wt％计；
b、残渣灼烧
将残渣置于铂黄坩埚中，于600～700℃高温炉中灼烧15～25min，取出后再于1050～1200℃高温炉中灼烧2～6min；
c、熔融制片
将Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到上述步骤b的铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出、赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得被测样片；
d、仪器测量参数
用X射线荧光光谱仪对被测样片进行扫描，建立分析电流、电压、PHD基础分析条件；
e、标准曲线绘制
称取基准二氧化钛、Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得校准样片,按该校准样片的制作方法制作系列校准样片,对各校准样品按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，并实行干扰校正，建立标准曲线；其中，所用Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量与c步骤中Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量相同；
f、被测样品分析
用X射线荧光光谱仪对被测样片分析进行分析，计算机和相关软件根据前述绘制的标准曲线自动计算，得到碳化钛含量。
优选的，步骤a中，碳化钛渣样品与混合酸的重量体积比为：0.2g:62～83mL，混合酸由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比为50～60:10～20:2～3配制而成。
优选的，步骤a中，加热至沸后，保持微沸，时间为10～30min。
优选的，步骤b中，残渣于600～650℃高温炉中灼烧15～20min，取出后，再于1050～1100℃高温炉中灼烧2～4min。
优选的，步骤c中，脱模剂为溴化锂溶液。
其中，步骤c中,按0.2g碳化钛渣样品计，加入的Li2CO3为0.5000g、Li2B4O7 6.0000g和300g/L的溴化锂溶液0.5mL。
优选的，步骤c中，在1100℃熔融10min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1100℃熔融10min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1100℃熔融2min。
本发明的有益效果：
现有技术用盐酸-氢氟酸仅分离低价氧化态，而本发明采用盐酸-硫酸-氢氟酸溶解使碳化钛与各种氧化钛分离，消除试样中高价态对碳化钛测定的影响。
熔融制样－X射线荧光光谱法测定替代现有光度法测定碳化钛，更为简便快速，结果更为稳定可靠；试样分离后，硅、钙、镁、铝等组分去除，残渣基体主要为碳化钛，校准曲线采用基准二氧化钛绘制，克服校准标准样品研制的难题。
三酸分离-X射线荧光光谱法测定碳化钛渣中碳化钛操作简单、速度快、精密度、准确度良好、成本低及安全环保的特点，很适用于高温碳化炉前快速分析。
具体实施方式
本发明所要解决的问题是提供一种X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法。
本发明使用X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，包括以下步骤：
a、碳化钛相分离
称取碳化钛渣样品，按重量体积比0.2g:50～100mL加入混合酸，加热至沸，冷却，过滤，洗涤，得到残渣；其中，所述混合酸是由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比40～60:5～20:2～5配制而成，盐酸以19wt％计，硫酸以63wt％计,氢氟酸以40wt％计；
b、残渣灼烧
将残渣置于铂黄坩埚中，于600～700℃高温炉中灼烧15～25min，取出后再于1050～1200℃高温炉中灼烧2～6min；
c、熔融制片
将Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到上述步骤b的铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出、赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得被测样片；
d、仪器测量参数
用X射线荧光光谱仪对被测样片进行扫描，建立分析电流、电压、PHD基础分析条件；
e、标准曲线绘制
称取基准二氧化钛、Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得校准样片,按该校准样片的制作方法制作系列校准样片,对各校准样品按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，并实行干扰校正，建立标准曲线；其中，所用Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量与c步骤中Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量相同；
f、被测样品分析
用X射线荧光光谱仪对被测样片分析进行分析，计算机和相关软件根据前述绘制的标准曲线自动计算，得到碳化钛含量。
优选的，步骤a中，碳化钛渣样品与混合酸的重量体积比为0.2g:62～83mL，混合酸由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比为50～60:10～20:2～3配制而成。
优选的，步骤a中，加热至沸后，保持微沸，时间为10～30min。
优选的，步骤b中，残渣于600～650℃高温炉中灼烧15～20min，取出后，再于1050～1100℃高温炉中灼烧2～4min。
优选的，步骤c中，脱模剂为溴化锂溶液。
其中，步骤c中，按0.2g碳化钛渣样品计，加入的Li2CO3为0.5000g、Li2B4O7 6.0000g和300g/L的溴化锂溶液0.5mL。
优选的，步骤c中，在1100℃熔融10min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1100℃熔融10min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1100℃熔融2min。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1 X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法
(1)试样的制备(A#试样)
a碳化钛相分离
准确称取0.2000g碳化钛渣样品，向盛有样品的烧杯中加入19wt％盐酸50mL(19wt％盐酸是用密度为1.179g/cm3,质量分数为36％的浓盐酸与水以体积比1:1配制)，63wt％硫酸10mL(63wt％硫酸是用密度为1.84g/cm3，质量分数为98％的浓硫酸与水以体积比1:1配制)，40wt％浓氢氟酸3mL，低温加热至沸后，保持微沸22min。冷却，用无灰滤纸过滤于500mL的三角瓶中，洗涤残渣。
b残渣灼烧
将洗涤后残渣连同滤纸置于铂黄坩埚中，于650℃高温箱式电阻炉中灰化灼烧20min，取出后再于1100℃高温箱式电阻炉中灼烧2min；
c熔融制片
称取0.5000g Li2CO3、6.0000g Li2B4O7加入到上述铂黄坩埚中，再加0.5mL溴化锂溶液(300g/L)为脱模剂。在1100℃熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，充分摇匀，再熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，摇匀试样，再熔融2min，取出，快速摇匀，水平静置冷。
(B#试样)
a碳化钛相分离
准确称取0.2000g碳化钛渣样品，向盛有样品的烧杯中加入19wt％盐酸50mL(19wt％盐酸是用密度为1.179g/cm3,质量分数为36％的浓盐酸与水以体积比1:1配制)，63wt％硫酸10mL(63wt％硫酸是用密度为1.84g/cm3，质量分数为98％的浓硫酸与水以体积比1:1配制)，40wt％浓氢氟酸3mL，低温加热至沸后，保持微沸25min。冷却，用无灰滤纸过滤于500mL的三角瓶中，洗涤残渣。
b残渣灼烧
将洗涤后残渣连同滤纸置于铂黄坩埚中，于650℃高温箱式电阻炉中灰化灼烧20min，取出后再于1050℃高温箱式电阻炉中灼烧3min；
c熔融制片
称取0.5000g Li2CO3、6.0000g Li2B4O7加入到上述铂黄坩埚中，再加0.5mL溴化锂溶液(300g/L)为脱模剂。在1050℃熔融15min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，充分摇匀，再熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，摇匀试样，再熔融2min，取出，快速摇匀，水平静置冷。
(2)仪器测量参数
用X射线荧光光谱仪对制备好的样品进行扫描，建立分析电流、电压、PHD等基础分析条件。
具体分析条件如下表1所示
表1
| 元素 | 谱线 | 晶体 | 探测器 | 电流/mA | 电压/kV | 2θ | 时间/s |
| Ti | Ka1 | LiF220 | FPC | 70 | 40 | 149.62 | 10 |
| Ti | Ka1,2 | LiF200 | FPC | 70 | 40 | 86.137 | 10 |
(3)校准样品的制备
基准二氧化钛熔融制片为系列标准样品，分别称取0.0mg，10mg，20mg，30mg，40mg，50mg基准二氧化钛，加入已称好0.5000g Li2CO3、6.0000g Li2B4O7的铂黄坩埚中，加0.5mL溴化锂溶液(300g/L)为脱模剂。在1100℃熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，充分摇匀，再在1100℃熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，摇匀试样，再在1100℃熔融2min，取出，快速摇匀，水平静置冷。
(4)标准曲线绘制
对各校准样品按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，并实行干扰校正，建立标准曲线。
(5)被测样品分析
用X射线荧光光谱仪对被测样品分析进行分析，计算机和相关软件根据前述绘制的标准曲线自动计算出元素含量。
实施例2准确度试验
由于目前碳化渣无标准样品，我们采用标样配制和比对的方式来检验方法的准确度。
(1)称取0.1500g钒钛高炉渣标准样品(YSBC19815-2014)4份，再分别称取99％碳化钛21.1mg、25.2mg、30.2mg，对三份样品按本发明方法进行测试，试验结果如表2所示，测试值与理论值吻合。
表2
| 序号 | TiC加入量mg | 理论值％ | 测试值％ |
| 0 | 0 | 0 | 0 |
| 1 | 21.1 | 10.55 | 10.57 |
| 2 | 25.2 | 12.60 | 12.65 |
| 3 | 30.2 | 15.10 | 15.17 |
(2)取10个碳化钛样品，采用本方法与化学法(光度法)进行比对试验，碳化钛测试结果如表3，用成对数据t检验表明，两种方法没有显著性差异，说明两种方法分析结果准确一致。
表3
实施例3精密度试验
为了验证本方法的精密度，对A#、B#试样分别进行了10次的测试(表4、表5)。从实验数据的精密度上考察本方法的稳定性和良好的重现性。表4、表5的相对标准偏差都在较小的范围内，说明本方法整个操作过程稳定可靠。
表4
表5
Claims (7)
1.X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
a、碳化钛相分离
称取碳化钛渣样品，按重量体积比0.2g：50～100mL加入混合酸，加热至沸，冷却，过滤，洗涤，得到残渣；其中，所述混合酸是由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比40～60:5～20:2～5配制而成，盐酸以19wt％计，硫酸以63wt％计,氢氟酸以40wt％计；
b、残渣灼烧
将残渣置于铂黄坩埚中，于600～700℃高温炉中灼烧15～25min，取出后再于1050～1200℃高温炉中灼烧2～6min；
c、熔融制片
将Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到上述步骤b的铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得被测样片；
d、仪器测量参数
用X射线荧光光谱仪对被测样片进行扫描，建立分析电流、电压、PHD基础分析条件；
e、标准曲线绘制
称取基准二氧化钛、Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得校准样片；按该校准样片的制作方法制作系列校准样片,对各校准样片按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，并实行干扰校正，建立标准曲线；其中，所用Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量与c步骤中Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量相同；
f、被测样品分析
用X射线荧光光谱仪对被测样片进行分析，计算机和相关软件根据前述绘制的标准曲线自动计算，得到碳化钛含量。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：步骤a中，碳化钛渣样品与混合酸的重量体积比为0.2g:62～83mL，混合酸由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比为50～60:10～20:2～3配制而成。
3.根据权利要求1或2所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：所述步骤a中，加热至沸后，保持微沸，时间为10～30min。
4.根据权利要求1～3任一项所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：所述步骤b中，残渣于600～650℃高温炉中灼烧15～20min，取出后，再于1050～1100℃高温炉中灼烧2～4min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：所述脱模剂为溴化锂溶液。
6.根据权利要求5所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：c步骤中，按0.2g碳化钛渣样品计，加入的Li2CO3为0.5000g、Li2B4O7 6.0000g和300g/L的溴化锂溶液0.5mL。
7.根据权利要求1～6任一项所述的X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于：所述步骤c中，在1100℃熔融10min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1100℃熔融10min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1100℃熔融2min。
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