CN111307797A - 一种钨铁中钨和硅含量联合测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钨铁中钨和硅含量联合测定方法；包括：试剂的准备；辛可宁溶液的制备；测定；分析。本方法可联合测定出钨铁中钨、硅两种元素含量，通过试验对比，该方法不仅快速、便捷，而且方法精密度和准确度较高，是一种既省时又省力的测试方法，可适用于生产检验；本发明将试样过氧化钠熔融分解，盐酸酸化，硝酸氧化，使之生成不溶性淡黄色钨酸沉淀，为了使钨酸沉淀更完全加入有机沉淀剂‑辛可宁，将沉淀过滤、洗涤、灼烧，除去杂质，得到纯净的三氧化钨，再计算出钨含量，本发明可以同时检测两种元素的含量，降低了成本，提高了效率，检测精准度高。
Description
技术领域
本发明涉一种测定方法领域；尤其涉及一种钨铁中钨和硅含量联合测定方法。
背景技术
目前，钨铁中钨含量的测定采用辛可宁重量法测定：辛可宁重量法测定钨铁中钨含量GB/T7731.1-1987，其原理：试料用硝酸、氢氟酸、硫酸溶解，溶液蒸发至冒大量白烟，盐酸溶解可溶性盐类，不溶性残渣以碳酸钠和三氧化二硼熔融，用热水溶解熔融物，以辛可宁α-安息香肟沉淀钨、分离、灼烧，称量不纯的氧化物，以碳酸钠熔融，用热水溶解沉淀，分离，灼烧，称量，两次质量之差即为氧化钨量，若试样含有钼，则进行钼的光度测定，然后校正钨量。方法步骤主要为：将试样置于60ml铂埚中，加入5ml氢氟酸滴加硝酸使试样分解后，加15ml硫酸，在砂浴上加热，直至冒大量硫酸白烟，待冷后加10ml盐酸，加入热水，溶解可熔性盐类。以致密滤纸过滤于600ml烧杯中，以盐酸洗涤滤纸和沉淀，用少量氢氧化铵使滤纸上钨酸沉淀溶解，然后以氯化铵溶液洗涤滤纸，将溶解、洗涤所得的溶液与滤液合并。将滤纸及不溶残渣移与原铂坩埚中，干燥、灰化，在750℃以下进行灼烧，冷却后，加入0.5g碳酸钠和0.5g三氧化二硼于高温炉中熔融。冷却，以热水溶解熔融物，以致密滤纸过滤与原600ml烧杯中，以热水洗涤滤纸。加入10ml盐酸(2.6)，煮沸5min，加热水至溶液体积约为450ml，加30ml辛可宁溶液和少量纸浆，在90℃处保温30min，不时搅拌，然后置于室温静置4h。加入5mlα-安息香肟溶液剧烈搅拌数分钟，在室温处静置1h，以致密滤纸加入少量纸浆过滤，用热的辛可宁-α-安息香肟溶液洗涤三次，然后以盐酸洗涤数次，最后用冷水洗涤。将沉淀连同滤纸移与铂坩埚中，灰化，加数滴硝酸后，于砂浴上蒸发至干，在不超过750℃的高温炉中灼烧30min，在干燥器中冷却，称至恒量。加5g碳酸钠混匀，再覆盖1-2g碳酸钠，加热熔融，摇动坩埚，使熔融物与附在坩埚壁上的三氧化钨熔合，冷却，用热水溶解熔融物，加入少量乙醇，加热数分钟，过滤，以热水洗涤坩埚及残渣。保留滤液(A)转移盛有残渣的滤纸于铂坩埚中，灼烧，再加1-2g碳酸钠熔融。冷却，以水溶解融体，加入少量乙醇，过滤，以水充分洗涤残渣，保留滤液(B)。将盛有残渣的滤纸移于坩埚中，在不超过750℃高温炉中灼烧，冷却，称量。
钨铁中硅含量采用钼蓝光度法测定：钼蓝光度法测定钨铁中硅含量GB/T7731.5-1987，其原理：试样以草酸、过氧化氢分解，以高锰酸钾氧化钨成钨酸，过滤，滤液中加入钼酸铵和硫酸亚铁铵，使之反应生成硅钼蓝，测量其吸光度。方法步骤主要为：将试样置于300ml烧杯中，加3-4g草酸，将20ml过氧化氢分两次加入，盖上表面皿，缓慢加热使之分解后，加入17ml硫酸，煮沸分解过氧化氢，边加热边加入少量的高锰酸钾溶液，至生成二氧化锰测定，冷却，然后滴加过氧化氢，分解二氧化锰后，煮沸以分解过量的过氧化氢，溶液在常温下移入100ml容量瓶中，以水稀释刻度，混匀。将试液以双层滤纸干过滤于300ml烧杯中，移取10.0ml滤液于100ml容量瓶中，以水稀释至体积约50ml，加入10ml钼酸铵溶液在沸水浴中加热30s，流水冷却至30℃左右，加入20ml氢氟酸，立即边摇动边加入5ml硫酸亚铁铵溶液，以水稀释刻度，混匀，静止约1min。将部分溶液移入比色皿中，在波长800nm处，以水做参比，测量其吸光度。减去随同试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的硅含量。
首先，重量法众所周知检验过程繁琐，耗时较长，费时费力；钨铁中硅含量的测定采用比色法，一般情况下比色法较重量法相比检验过程简单一些，虽然钨铁中硅含量测定采用了比色法，但此方法溶解试样时用到过氧化氢，过多的过氧化氢需要去除，后期为消除二氧化锰沉淀仍然要用到过氧化氢，需要再一次去除多余的过氧化氢，这就使得过氧化氢用量不易掌控，同时钨铁中钨含量很高，在整个测定过程中会形成部分的钨酸沉淀，导致试液不够清亮，影响硅含量测定。其次，在生产检验中需要一名化验员用重量法检验钨含量，另一名化验员用比色法测定硅含量，本方法只需用一个人采用重量法即可测出同时测定出钨铁中钨、硅两种元素的含量，提高了工作效率，解决了原方法在测定硅含量过程中两项技术操作不易掌控且影响检验结果的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷：原方法采用钼蓝光度法测定钨铁中硅含量，不但检验过程繁琐，而且操作过程不易掌控，容易造成检验失败。本方法只需要在W1和W2处称重，通过差值计算便可求出钨铁试样中硅的含量。本发明提供了一种钨铁中钨和硅含量联合测定方法。
本发明的原理：将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，与马弗炉中750℃高温灼烧30分钟，取出，稍冷，称重(w1)，加入氢氟酸5ml，加入硫酸(1+1)的2-3滴，与电炉盘上加热，蒸发至硫酸白烟尽，与马弗炉中800℃高温灼烧20分钟，取出、冷却，称重(w2)。
第一方面，本发明是通过以下技术方案实现的：本发明涉及一种钨铁中钨和硅含量联合测定方法，所述方法包括以下步骤
步骤一，试剂的准备；
步骤二，辛可宁溶液的制备；
步骤三，测定；
步骤四，分析。
优选地，步骤一中，所述试剂包括：过氧化钠、无水碳酸钠、盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸。
优选地，步骤二中，所述辛可宁溶液的制备：称取12.5g辛可宁，用50ml水和50ml盐酸溶解，得到辛可宁溶液；取辛可宁溶液30ml，用水稀释至1000ml。
优选地，步骤三中，所述测定具体为：
(1)称取钨铁0.5000g试样置于盛有5g过氧化钠的铁坩埚中，混匀后，再覆盖上1g过氧化钠，置于马弗炉中高温熔融，试样融熔完全后取出，稍冷；
(2)将钨铁试样置于盛有50ml水的300ml烧杯中，浸取试样，用70ml盐酸酸化，洗净坩埚，将试样与电炉盘上低温加热，浓缩体积到50ml，加入硝酸20ml氧化，再次浓缩体积到30ml，取下，稍冷，用射水冲洗杯壁，加热水150ml，边搅拌边慢慢加入辛可宁溶液20ml，90℃下静止大于4小时；
(3)用慢速滤纸加纸浆过滤，用热辛可宁洗液洗涤烧杯5次，洗沉淀5-7次，将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，放入马弗炉灼烧，取出，稍冷，称重w1，加入氢氟酸5ml，加入硫酸的2-3滴，于电炉盘上加热，蒸发至硫酸白烟尽，与马弗炉中800℃高温灼烧20分钟，取出、冷却，称重w2；
(4)称取5g无水碳酸钠于铂坩埚中，于马弗炉中熔融，取出，冷却，将试样置于盛有50ml热水的300ml烧杯中浸取，加热煮沸至试液全部溶解，洗出铂坩埚，试液用慢速滤纸过滤，用水洗烧杯3-4次，用水洗沉淀5-7次，将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，与马弗炉中900℃高温灼烧30分钟，取出，冷却，称重w3。
优选地，步骤(1)中，所述马弗炉中熔融温度为：700℃，时间为15分钟。
优选地，步骤(2)中，所述静止的温度为90℃，时间为4小时以上。
优选地，步骤(3)中，所述马弗炉中灼烧的温度为750℃，时间为30分钟。
优选地，步骤(4)中，所述马弗炉中熔融的温度为900℃，时间为15分钟。
优选地，步骤四中，所述分析具体为：
步骤A，硅含量的计算
W(Si)＝(W1-W2)/G*100
W1：试样中硅、铁与三氧化钨的重量单位g，
W2：试样中铁与三氧化钨的重量单位g，
G：试样量单位g
步骤B，钨含量的计算
W(W)＝(W2-W3)/G*100*0.7930
W2:试样中铁与三氧化钨的重量单位g，
W3：试样中铁的重量单位g，
G：试样量单位g，
其中0.7930为三氧化钨换算成钨的系数。
本发明的原理：试样过氧化钠熔融分解，盐酸酸化，硝酸氧化，使之生成不溶性淡黄色钨酸沉淀，为了使钨酸沉淀更完全加入有机沉淀剂-辛可宁，将沉淀过滤、洗涤、灼烧，除去杂质，得到纯净的三氧化钨，再计算出钨含量。
本发明只采用一种检验方法，同时得到钨铁中钨、硅两种元素的含量。目前钨铁中钨含量测定采用辛可宁重量法，硅含量测定采用钼蓝光度法。首先，重量法众所周知检验过程繁琐，耗时较长，费时费力。钨铁中硅含量的测定采用比色法，一般情况下比色法较重量法相比检验过程简单一些，钨铁中硅含量测定虽然采用比色法，但此方法在溶解试样过程中用到了过氧化氢，过多的过氧化氢需要去除，后期为消除二氧化锰沉淀仍然要用过氧化氢，也需再一次去除多余的过氧化氢，实际操作过程中过氧化氢用量不易掌控；同时，钨铁中钨含量很高，在整个测定过程中会形成部分钨酸沉淀，导致试液不够清亮，直接会影响到硅含量的测定结果。其次，由于原方法中钨、硅两元素采用了不同的分析方法进行测定，在实际检验过程中要两名化验员分别用重量法和比色法来测定钨、硅含量，人员工作效率低。本方法解决了原方法在硅元素测定过程中两项不易掌控的技术问题，同时提高工作效率，化验室只需一个人采用重量法即可一次性测定出钨铁中钨、硅两种元素的含量。
在本发明的方法有以下优点：
(1)本方法可联合测定出钨铁中钨、硅两种元素含量，通过试验对比，该方法不仅快速、便捷，而且方法精密度和准确度较高，是一种既省时又省力的测试方法，可适用于生产检验。
(2)本发明将试样过氧化钠熔融分解，盐酸酸化，硝酸氧化，使之生成不溶性淡黄色钨酸沉淀，为了使钨酸沉淀更完全加入有机沉淀剂-辛可宁，将沉淀过滤、洗涤、灼烧，除去杂质，得到纯净的三氧化钨，再计算出钨含量，本发明可以同时检测两种元素的含量，降低了成本，提高了效率，检测精准度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例1
本实施例的原理：将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，与马弗炉中750℃高温灼烧30分钟，取出，稍冷，称重(w1)，加入氢氟酸5ml，加入硫酸(1+1)的2-3滴，与电炉盘上加热，蒸发至硫酸白烟尽，与马弗炉中800℃高温灼烧20分钟，取出、冷却，称重(w2)。
本实施例涉及一种钨铁中钨和硅含量联合测定方法，所述方法包括以下步骤
步骤一，试剂的准备；
步骤二，辛可宁溶液的制备；
步骤三，测定；
步骤四，分析。
优选地，步骤一中，所述试剂包括：过氧化钠、无水碳酸钠、盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸。
优选地，步骤二中，所述辛可宁溶液的制备：称取12.5g辛可宁，用50ml水和50ml盐酸溶解，得到辛可宁溶液；取辛可宁溶液30ml，用水稀释至1000ml。
优选地，步骤三中，所述测定具体为：
(1)称取钨铁0.5000g试样置于盛有5g过氧化钠的铁坩埚中，混匀后，再覆盖上1g过氧化钠，置于马弗炉中高温熔融，试样融熔完全后取出，稍冷；
(2)将钨铁试样置于盛有50ml水的300ml烧杯中，浸取试样，用70ml盐酸酸化，洗净坩埚，将试样与电炉盘上低温加热，浓缩体积到50ml，加入硝酸20ml氧化，再次浓缩体积到30ml，取下，稍冷，用射水冲洗杯壁，加热水150ml，边搅拌边慢慢加入辛可宁溶液20ml，90℃下静止大于4小时；
(3)用慢速滤纸加纸浆过滤，用热辛可宁洗液洗涤烧杯5次，洗沉淀5-7次，将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，放入马弗炉灼烧，取出，稍冷，称重w1，加入氢氟酸5ml，加入硫酸的2-3滴，于电炉盘上加热，蒸发至硫酸白烟尽，与马弗炉中800℃高温灼烧20分钟，取出、冷却，称重w2；
(4)称取5g无水碳酸钠于铂坩埚中，于马弗炉中熔融，取出，冷却，将试样置于盛有50ml热水的300ml烧杯中浸取，加热煮沸至试液全部溶解，洗出铂坩埚，试液用慢速滤纸过滤，用水洗烧杯3-4次，用水洗沉淀5-7次，将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，与马弗炉中900℃高温灼烧30分钟，取出，冷却，称重w3。
优选地，步骤(1)中，所述马弗炉中熔融温度为：700℃，时间为15分钟。
优选地，步骤(2)中，所述静止的温度为90℃，时间为4小时以上。
优选地，步骤(3)中，所述马弗炉中灼烧的温度为750℃，时间为30分钟。
优选地，步骤(4)中，所述马弗炉中熔融的温度为900℃，时间为15分钟。
优选地，步骤四中，所述分析具体为：
步骤A，硅含量的计算
W(Si)＝(W1-W2)/G*100
W1：试样中硅、铁与三氧化钨的重量单位g，
W2：试样中铁与三氧化钨的重量单位g，
G：试样量单位g
步骤B，钨含量的计算
W(W)＝(W2-W3)/G*100*0.7930
W2:试样中铁与三氧化钨的重量单位g，
W3：试样中铁的重量单位g，
G：试样量单位g，
其中0.7930为三氧化钨换算成钨的系数。
1.1精密度试验
将编号GBW01428的钨铁国家级标准物质按此本发明方法分析10次，通过统计，计算出检验结果的平均值X、标准偏差S、相对标准偏差RSD。结果见下表1。
表1
| 序号 | 编号 | 名称 | W％ | Si％ |
| 1 | GBW01428 | 钨铁 | 76.59 | 0.33 |
| 2 | GBW01428 | 钨铁 | 76.65 | 0.35 |
| 3 | GBW01428 | 钨铁 | 76.67 | 0.33 |
| 4 | GBW01428 | 钨铁 | 76.59 | 0.35 |
| 5 | GBW01428 | 钨铁 | 76.65 | 0.35 |
| 6 | GBW01428 | 钨铁 | 76.71 | 0.35 |
| 7 | GBW01428 | 钨铁 | 76.65 | 0.35 |
| 8 | GBW01428 | 钨铁 | 76.57 | 0.33 |
| 9 | GBW01428 | 钨铁 | 76.67 | 0.35 |
| 10 | GBW01428 | 钨铁 | 76.65 | 0.35 |
| 平均值X | 76.64 | 0.34 | ||
| 标准偏差S | 0.041231 | 0.009165 | ||
| 相对标准偏差RSD％ | 0.054 | 2.70 |
1.2准确度试验
任意选取在检验中经常使用的3个钨铁标准物质，使用本发明方法，将检验结果与标准值进行比对，分析结果见表2。
表2
由本实施例检测结果可以得出：本方法可联合测定出钨铁中钨和硅两种元素含量，通过试验对比，该方法不仅快速、便捷，而且方法精密度和准确度较高，是一种既省时又省力的测试方法，可适用于生产检验。
对比例1
辛可宁重量法测定钨铁中钨含量GB/T7731.1-1987
1、原理：试料用硝酸、氢氟酸、硫酸溶解，溶液蒸发至冒大量白烟，盐酸溶解可溶性盐类，不溶性残渣以碳酸钠和三氧化二硼熔融，用热水溶解熔融物，以辛可宁α-安息香肟沉淀钨、分离、灼烧，称量不纯的氧化物，以碳酸钠熔融，用热水溶解沉淀，分离，灼烧，称量，两次质量之差即为氧化钨量，若试样含有钼，则进行钼的光度测定，然后校正钨量。
2、试剂
2.1碳酸钠，无水
2.2柠檬酸氢二铵
2.3三氧化二硼
2.4氢氟酸(p＝1.15g/mL)
2.5硝酸(p＝1.42g/mL)
2.6盐酸(p1.19g/mL)
2.7盐酸(1+9)
2.8盐酸(1+99))
2.9硫酸(1+1)
2.10丙酮
2.11无水乙醇
2.12氢氧化铵(1+1)
2.13氯化铵溶液(2％)
2.14辛可宁溶液(12.5％)：称取125g辛可宁溶解于盐酸(1+1)中，并用该酸稀释至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.15α-安息香肟溶液(3％)：称取3gα-安息香肟溶于95ml丙酮(2.10)中，称如100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.16辛可宁α-安息香肟洗涤液：取10ml辛可宁溶液(2.14)、α-安息香肟溶液(2.15)，25ml盐酸(1+1)于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。
2.17硫氰酸铵溶液(10％)
2.18氯化亚锡溶液(20％)：使用时以盐酸(1+1)配置。
2.19酚酞溶液(1％)：以乙醇(2.11)配制。
3、分析步骤
3.1试样量
称取1.0000g试样。
3.2空白试验
随同试样做空白试验。
3.3测定
3.3.1将试样(3.1)置于60ml铂埚中，加入5ml氢氟酸(2.4)滴加硝酸(2.5)使试样分解后，加15ml硫酸(2.9)，在砂浴上加热，直至冒大量硫酸白烟，待冷后加10ml盐酸(2.6)，加入热水，溶解可熔性盐类。
3.3.2以致密滤纸过滤于600ml烧杯中，以盐酸(2.7)洗涤滤纸和沉淀，用少量氢氧化铵(2.12)使滤纸上钨酸沉淀溶解，然后以氯化铵溶液(2.13)洗涤滤纸，将溶解、洗涤所得的溶液与滤液合并。
3.3.3将滤纸及不溶残渣移与原铂坩埚中，干燥、灰化，在750℃以下进行灼烧，冷却后，加入0.5g碳酸钠(2.1)和0.5g三氧化二硼(2.3)于高温炉中熔融。冷却，以热水溶解熔融物，以致密滤纸过滤与原600ml烧杯中，以热水洗涤滤纸。
3.3.4加入10ml盐酸(2.6)，煮沸5min，加热水至溶液体积约为450ml，加30ml辛可宁溶液(2.14)和少量纸浆，在90℃处保温30min，不时搅拌，然后置于室温静置4h(最好过夜)。
3.3.5加入5mlα-安息香肟溶液(2.15)剧烈搅拌数分钟，在室温处静置1h，以致密滤纸加入少量纸浆过滤，用热的辛可宁-α-安息香肟溶液(2.16)洗涤三次，然后以盐酸(2.8)洗涤数次，最后用冷水洗涤。将沉淀连同滤纸移与铂坩埚中，灰化，加数滴硝酸(2.5)后，于砂浴上蒸发至干，在不超过750℃的高温炉中灼烧30min，在干燥器中冷却，称至恒量。
3.3.6加5g碳酸钠(2.1)混匀，再覆盖1-2g碳酸钠(2.1)，加热熔融，摇动坩埚，使熔融物与附在坩埚壁上的三氧化钨熔合，冷却，用热水溶解熔融物，加入少量乙醇(2.11)，加热数分钟，过滤，以热水洗涤坩埚及残渣。保留滤液(A)转移盛有残渣的滤纸于铂坩埚中，灼烧，再加1-2g碳酸钠(2.1)熔融。冷却，以水溶解融体，加入少量乙醇(2.11)，过滤，以水充分洗涤残渣，保留滤液(B)。将盛有残渣的滤纸移于坩埚中，在不超过750℃高温炉中灼烧，冷却，称量。
4、分析结果的计算
W(％)＝【(m1-m2)-(m3-m4)-m】*0.7930/m0*100
m1----不纯三氧化钨及坩埚质量(3.3.5)，g
m2---残渣及坩埚质量(3.3.6)，g
m3—随同试样空白中不纯三氧化钨及坩埚质量，g
m4----随同试样空白中经碳酸钠熔融后所得残渣及坩埚质量，g
m---三氧化钼的质量，g
m0----试样量g
对比例2
钼蓝光度法测定钨铁中硅含量GB/T7731.5-1987
1、原理：试样以草酸、过氧化氢分解，以高锰酸钾氧化钨成钨酸，过滤，滤液中加入钼酸铵和硫酸亚铁铵，使之反应生成硅钼蓝，测量其吸光度。
2、试剂
2.1草酸(固体)
2.2氢氟酸：量取87ml氢氟酸(p1.15g/L)以水稀释1000ml。
2.3硫酸(1+1)
2.4过氧化氢(市售30％)
2.5过氧化氢(1+1)
2.6高锰酸钾溶液(10％)
2.7钼酸铵溶液：称取106g钼酸铵以温水溶解，冷却后，用水稀释1000ml，混匀。
2.8硫酸亚铁铵溶液：称取300g硫酸亚铁铵，以500ml水溶解，加入200ml硫酸(1+1)，以水稀释1000ml，混匀。
3、分析步骤
3.1试样量
当硅含量小于或等于0.2％时，称取0.5000g试样，当硅含量大于0.2％时，称取0.2000g试样。
3.2空白试验
随同试样做空白试验
3.3测定
3.3.1将试样(3.1)置于300ml烧杯中，加3-4g草酸(2.1)，将20ml过氧化氢(2.4)分两次加入，盖上表面皿，缓慢加热使之分解后，加入17ml硫酸(2.3)，煮沸分解过氧化氢，边加热边加入少量的高锰酸钾溶液(2.6)，至生成二氧化锰测定，冷却，然后滴加过氧化氢(2.4)，分解二氧化锰后，煮沸以分解过量的过氧化氢，溶液在常温下移入100ml容量瓶中，以水稀释刻度，混匀。
3.3.2将试液(3.3.1)以双层滤纸干过滤于300ml烧杯中，移取10.0ml滤液于100ml容量瓶中，以水稀释至体积约50ml，加入10ml钼酸铵溶液(2.7)在沸水浴中加热30s，流水冷却至30℃左右，加入20ml氢氟酸(2.2)，立即边摇动边加入5ml硫酸亚铁铵溶液(2.8)，以水稀释刻度，混匀，静止约1min。
3.3.3将部分溶液(3.3.2)移入比色皿中，在波长800nm处，以水做参比，测量其吸光度。
3.3.4减去随同试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的硅含量。
经上述对比例1和对比例2与本发明实施例相比，本方法可联合测定出钨铁中钨、硅两种元素含量，通过试验对比，该方法不仅快速、便捷，而且方法精密度和准确度较高，是一种既省时又省力的测试方法，可适用于生产检验。本发明将试样过氧化钠熔融分解，盐酸酸化，硝酸氧化，使之生成不溶性淡黄色钨酸沉淀，为了使钨酸沉淀更完全加入有机沉淀剂-辛可宁，将沉淀过滤、洗涤、灼烧，除去杂质，得到纯净的三氧化钨，再计算出钨含量，本发明可以同时检测两种元素的含量，降低了成本，提高了效率，检测精准度高。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。
Claims (9)
1.一种钨铁中钨和硅含量联合测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤
步骤一，试剂的准备；
步骤二，辛可宁溶液的制备；
步骤三，测定；
步骤四，分析。
2.如权利要求1所述的钨铁中钨和硅含量联合测定方法，其特征在于，步骤一中，所述试剂包括：过氧化钠、无水碳酸钠、盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸。
3.如权利要求1所述的钨铁中钨和硅含量联合测定方法，其特征在于，步骤二中，所述辛可宁溶液的制备：称取12.5g辛可宁，用50ml水和50ml盐酸溶解，得到辛可宁溶液；取辛可宁溶液30ml，用水稀释至1000ml。
4.如权利要求1所述的钨铁中钨和硅含量联合测定方法，其特征在于，步骤三中，所述测定具体为：
(1)称取钨铁0.5000g试样置于盛有5g过氧化钠的铁坩埚中，混匀后，再覆盖上1g过氧化钠，置于马弗炉中高温熔融，试样融熔完全后取出，稍冷；
(2)将钨铁试样置于盛有50ml水的300ml烧杯中，浸取试样，用70ml盐酸酸化，洗净坩埚，将试样与电炉盘上低温加热，浓缩体积到50ml，加入硝酸20ml氧化，再次浓缩体积到30ml，取下，稍冷，用射水冲洗杯壁，加热水150ml，边搅拌边慢慢加入辛可宁溶液20ml，90℃下静止大于4小时；
(3)用慢速滤纸加纸浆过滤，用热辛可宁洗液洗涤烧杯5次，洗沉淀5-7次，将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，放入马弗炉灼烧，取出，稍冷，称重w1，加入氢氟酸5ml，加入硫酸的2-3滴，于电炉盘上加热，蒸发至硫酸白烟尽，与马弗炉中800℃高温灼烧20分钟，取出、冷却，称重w2；
(4)称取5g无水碳酸钠于铂坩埚中，于马弗炉中熔融，取出，冷却，将试样置于盛有50ml热水的300ml烧杯中浸取，加热煮沸至试液全部溶解，洗出铂坩埚，试液用慢速滤纸过滤，用水洗烧杯3-4次，用水洗沉淀5-7次，将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，与马弗炉中900℃高温灼烧30分钟，取出，冷却，称重w3。
5.如权利要求4所述的钨铁中钨和硅含量联合测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述马弗炉中熔融温度为：700℃，时间为15分钟。
6.如权利要求4所述的钨铁中钨和硅含量联合测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述静止的温度为90℃，时间为4小时以上。
7.如权利要求4所述的钨铁中钨和硅含量联合测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述马弗炉中灼烧的温度为750℃，时间为30分钟。
8.如权利要求4所述的钨铁中钨和硅含量联合测定方法，其特征在于，步骤(4)中，所述马弗炉中熔融的温度为900℃，时间为15分钟。
9.如权利要求1所述的钨铁中钨和硅含量联合测定方法，其特征在于，步骤四中，所述分析具体为：
步骤A，硅含量的计算
W(Si)＝(W1-W2)/G*100
W1：试样中硅、铁与三氧化钨的重量单位g，
W2：试样中铁与三氧化钨的重量单位g，
G：试样量单位g
步骤B，钨含量的计算
W(W)＝(W2-W3)/G*100*0.7930
W2:试样中铁与三氧化钨的重量单位g，
W3：试样中铁的重量单位g，
G：试样量单位g，
其中0.7930为三氧化钨换算成钨的系数。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113252842A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-08-13 | 青海西钢特殊钢科技开发有限公司 | 一种矿石中磁性铁的测定方法 |
| CN114384199A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-04-22 | 杭州沐源生物医药科技有限公司 | 一种利用电位滴定法测定氯化钾颗粒含量的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107543774A (zh) * | 2017-08-24 | 2018-01-05 | 包头钢铁（集团）有限责任公司 | 用于对硅石中铁、铝、硅三种元素同时测定的方法 |
| CN110455783A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-11-15 | 衡阳华菱钢管有限公司 | 快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法 |
-
2020
- 2020-02-26 CN CN202010120183.6A patent/CN111307797A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107543774A (zh) * | 2017-08-24 | 2018-01-05 | 包头钢铁（集团）有限责任公司 | 用于对硅石中铁、铝、硅三种元素同时测定的方法 |
| CN110455783A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-11-15 | 衡阳华菱钢管有限公司 | 快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 包大杰 等: "一种高碳、高铬、高钨镍基合金中硅的测定", 《柴油机设计与制造》 * |
| 国家进出口商品检验总局: "《进出口钢材化学分析》", 28 February 1983, 中国对外经济贸易出版社 * |
| 湘潭钢铁厂钢铁研究所: "《钢铁工业化学分析》", 31 January 1972, 湘潭钢铁厂钢铁研究所 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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