CN112129718B - 一种矿石中钾的化学物相分析方法 - Google Patents

一种矿石中钾的化学物相分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种矿石中钾的化学物相分析方法，包括以下步骤：步骤一，以沸水为浸取剂将矿石样品中的水溶性钾浸出，以火焰原子吸收光谱法测定其钾含量；步骤二，以HCl与SnCl2混合溶液为浸取剂，对步骤一的滤渣浸出，以火焰原子吸收光谱法测定其钾含量；步骤三，以HCl与HF混合溶液为浸取剂，对步骤二的滤渣浸出，以火焰原子吸收光谱法测定其钾含量；步骤四，将步骤三的滤渣煅烧，加入浓盐酸、浓硝酸、浓氢氟酸、高氯酸，以火焰原子吸收光谱法测定其钾含量。该化学物相分析方法无需使用MLA等价格昂贵的仪器，检测设备成本低，并且检测准确度高。

Description

一种矿石中钾的化学物相分析方法
技术领域
本发明涉及矿石物相分析技术领域，具体而言，涉及一种特别适用于伴生钾矿石中钾的化学物相分析方法。
背景技术
钾矿石广泛应用于陶瓷坯料、陶瓷釉料、玻璃、电瓷、研磨材料等工业部门及制钾肥用。钾矿石按赋存状态可分为固态钾矿和液态含钾资源。固态钾矿按其加工性质分为水溶性钾矿(即钾盐矿)和非水溶性钾矿。查明矿石中钾的赋存状态，为钾矿石资源的选冶工艺提供技术参考和依据，矿石中钾的物相分析显得尤为重要。
目前，钾的化学物相分析相关报道较少，现有的钾矿石的分析大多是通过X-射线衍射仪(XRD)或者矿物参数自动定量分析系统(MLA)，XRD定量准确度不够高，MLA仪器价格昂贵。因此，有必要开发一种成本低、准确度高的钾矿石的化学物相分析方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种矿石中钾的化学物相分析方法，该化学物相分析方法无需使用MLA等价格昂贵的仪器，检测成本低，并且相对于X-射线衍射分析方法具有更高的准确度。
为了实现上述目的，本发明提供了一种矿石中钾的化学物相分析方法，包括以下步骤：
步骤一：取矿石样品置于烧杯中，加入沸水，混匀，盖好烧杯，将烧杯置于沸水浴上加热10～60min，间隔5～20min摇动，取出烧杯冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤矿石样品；对滤液进行收集，沉淀用水洗涤8～10次；滤液于低温炉上加热浓缩至近干，然后将滤液取下冷却，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入容量瓶中，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中水溶钾含量；
步骤二：将步骤一中过滤后的滤渣连同滤纸一起放入烧杯中，加入体积分数10～50％HCl与5～20g/LSnCl2混合溶液，搅拌，使滤纸上的滤渣尽可能与溶液接触，盖好烧杯，将烧杯置于沸水浴上加热10～60min，间隔5～20min搅拌，取出烧杯冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤，对滤液进行收集，沉淀用稀盐酸溶液洗涤6～7次，用水再洗涤沉淀4～5次，将滤液于低温炉上加热浓缩，取下冷却，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入容量瓶，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中铁铝氧化物中钾含量；
步骤三：将步骤二中过滤后的滤渣连同滤纸一起放入聚四氟乙烯烧杯中，加入体积分数2～10％HCl与体积分数2～20％HF混合溶液，搅拌，使滤纸上的滤渣尽可能与溶液接触，盖好烧杯，将烧杯置于沸水浴上加热10～90min，间隔5～20min搅拌，取出容器冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤，对滤液进行收集，沉淀用稀盐酸溶液洗涤6～7次，用水再洗涤沉淀4～5次，将滤液于低温炉上加热浓缩，取下冷却，加入浓高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后转入容量瓶，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中云母中钾含量；
步骤四：将步骤三中过滤后的滤渣连同滤纸一起放入坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，待滤纸炭化，将坩埚取出冷却至室温，将坩埚中的残渣完全转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入浓盐酸、浓硝酸和浓氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯置于低温电炉上加热，取下冷却，补加浓氢氟酸，继续加热，取下稍冷后，加入高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却至室温后，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入容量瓶，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中难溶硅酸盐中钾含量。
上述的化学物相分析方法，通过采用不同的浸取剂对矿石样品中不同相态的钾进行分步浸出，并分别通过火焰原子吸收光谱法测定每一步的钾含量。沸水能够很好地溶解样品中的水溶性钾，其他钾留在滤渣中；盐酸-氯化亚锡溶液能够促进铁铝氧化物的溶解从而使铁铝氧化物中的钾溶解，其他钾留在滤渣中；盐酸-氢氟酸溶液能够溶解云母而使云母中钾溶解到溶液中；难溶硅酸盐需要用王水和氢氟酸才能消解，因此用王水和氢氟酸溶解难溶硅酸盐中钾。该化学物相分析方法具有检测设备成本低、检测准确度高等诸多优点；不仅解决了采用X-射线衍射法测量时定量不准确的问题，而且克服了采用参数自动定量分析系统测定时价格昂贵的缺点。
进一步地，还包括以下步骤：
步骤五：取与步骤一等量的矿石样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯置于低温电炉上加热，取下冷却，补加氢氟酸，继续加热分钟，取下稍冷后，加入高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却至室温后，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入容量瓶，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中钾总量。
通过上述方法对等量的矿石试样中的总钾含量进行测定，将上述总钾含量与步骤一至步骤四中的分步测得的各相态的钾分量之和进行对比，即可判断本发明化学物相分析方法分相是否准确。
进一步地，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，具体是指：
通过火焰原子吸收光谱仪测量多组已知浓度钾溶液的吸光度，以钾浓度和吸光度分别作为二维坐标系的两个坐标轴，将多组已知浓度钾溶液的钾浓度和对应的吸光度放入二维坐标系中得到多个坐标点，绘制出钾浓度与吸光度的标准曲线；
通过火焰原子吸收光谱仪测量容量瓶液体的吸光度，将该吸光度代入到钾浓度与吸光度的标准曲线中，求得该容量瓶液体中的钾浓度；
根据容量瓶液体中的钾浓度、容量瓶中液体的定容体积、容量瓶中液体的稀释倍数和试样的质量，求得该容量瓶液体中的钾的含量。
进一步地，根据容量瓶液体中的钾浓度、容量瓶中液体的定容体积、容量瓶中液体的稀释倍数和试样的质量，求得该容量瓶液体中的钾的含量，具体是指：
按照以下公式计算容量瓶液体中的钾的含量：
Figure BDA0002669674670000031
其中，ω为钾的质量分数，％；c为从标准曲线上查得的容量瓶液体中的钾浓度，单位为μg/mL；V为容量瓶中液体的定容体积，单位为mL；f为容量瓶中液体的稀释倍数；m为试样的质量，单位为g。
进一步地，多组已知浓度钾溶液的配制方法为：
准确移取不同体积的钾标准溶液，分别置于多个容量瓶中，加入浓盐酸，以水稀释至刻度，混匀，以水调零，即得多组已知浓度钾溶液；其中，钾标准溶液通过移取市售的钾标准储备液于容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，定容后得到。
进一步地，火焰原子吸收光谱法测定时，钾的测定波长为766.5nm，以水调零。
进一步地，所用浓盐酸的密度为1.19g/mL，所用浓硝酸的密度为1.42g/mL，所用浓氢氟酸的密度为1.15g/mL，所用浓高氯酸的密度为1.67g/mL。
进一步地，步骤二中，所用体积分数10～50％HCl与5～20g/LSnCl2混合溶液现配现用，其配制方法为：将浓盐酸缓慢加入水中，然后加入二氯化锡，配制成混合溶液。
进一步地，步骤三中，所用盐酸与氢氟酸的混合溶液现配现用，其配制方法为：将浓盐酸、浓氢氟酸和水，按体积比混合，配制成混合溶液。
进一步地，矿石样品为伴生钾矿石。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明先用沸水浸取矿石样品中的水溶性钾，通过火焰原子吸收光谱法测定浸取后溶液中的钾含量，即为矿石样品中水溶钾含量；然后用HCl与SnCl2混合溶液浸取矿石样品中的铁铝氧化物，通过SnCl2促进铁铝氧化物的溶解，以火焰原子吸收光谱法测定浸取后溶液中的钾含量，即为矿石样品中铁铝氧化物中的钾含量；再以HCl与HF混合溶液浸取矿石样品中的云母，以火焰原子吸收光谱法测定浸取后溶液中的钾含量，即为矿石样品中云母中的钾含量；再将剩下的滤渣煅烧，加入浓盐酸、浓硝酸、浓氢氟酸、高氯酸，加热溶解盐类，以火焰原子吸收光谱法测定浸取后溶液中的钾含量，即为矿石样品中难溶硅酸盐中的钾含量。该化学物相分析方法采用不同的浸取剂对矿石样品中不同相态的钾进行连续测定，不仅解决了X-射线衍射法定量不准确的问题，而且克服了参数自动定量分析系统价格昂贵的缺点。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
以下实施例中，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，其具体步骤为：
首先，通过火焰原子吸收光谱仪测量多组已知浓度钾溶液的吸光度，以钾浓度和吸光度分别作为二维坐标系的两个坐标轴，将多组已知浓度钾溶液的钾浓度和对应的吸光度放入二维坐标系中得到多个坐标点，绘制出钾浓度与吸光度的标准曲线；火焰原子吸收光谱法测定时，钾的测定波长为766.5nm，以水调零；
然后，通过火焰原子吸收光谱仪测量容量瓶液体的吸光度，将该吸光度代入到钾浓度与吸光度的标准曲线中，求得该容量瓶液体中的钾浓度；
最后，根据容量瓶液体中的钾浓度、容量瓶中液体的定容体积、容量瓶中液体的稀释倍数和试样的质量，求得该容量瓶液体中的钾的含量。
进一步地，按照以下公式计算容量瓶液体中的钾的含量：
Figure BDA0002669674670000041
其中，ω为钾的质量分数，％；c为从标准曲线上查得的容量瓶液体中的钾浓度，单位为μg/mL；V为容量瓶中液体的定容体积，单位为mL；f为容量瓶中液体的稀释倍数；m为试样的质量，单位为g。
其中，多组已知浓度钾溶液的配制方法为：准确移取不同体积的钾标准溶液，分别置于多个容量瓶中，加入浓盐酸，以水稀释至刻度，混匀，以水调零，即得多组已知浓度钾溶液；其中，钾标准溶液通过移取市售的钾标准储备液于容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，定容后得到。
以下实施例中，各步骤所用浓盐酸的密度为1.19g/mL，所用浓硝酸的密度为1.42g/mL，所用浓氢氟酸的密度为1.15g/mL，所用浓高氯酸的密度为1.67g/mL；体积分数10％～50％HCl与5～20g/LSnCl2混合溶液为现配现用，其配制方法为：将浓盐酸缓慢加入水中，然后加入二氯化锡，配制成混合溶液；盐酸与氢氟酸的混合溶液为现配现用，其配制方法为：将浓盐酸、浓氢氟酸和水，按体积比混合，配制成混合溶液。
实施例1：
步骤一：矿石中可溶性钾的测定
称取0.2000g粒度小于0.075mm的矿样于250mL玻璃烧杯中，加入50mL沸水，混匀后，盖上表面皿，沸水浴上加热30min，间隔10min摇动，取下，冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤，滤液收集于一个250mL玻璃烧杯中，沉淀用水洗涤沉淀8～10次，滤液于低温炉上加热浓缩至近干，取下冷却，用少许水吹洗烧杯壁，加入2mL浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入50mL容量瓶，以水定容，混匀，静置30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为水溶钾的含量。
步骤二：矿石中铁铝氧化物中钾的测定
将步骤一中过滤后的滤渣连同滤纸放入250mL玻璃烧杯中，加入50mL体积分数30％HCl与10g/LSnCl2混合溶液，放入一根玻棒，搅拌，使滤纸上的滤渣尽可能与溶液接触，盖上表面皿，将烧杯置于沸水浴上加热30min，间隔10min搅拌，取下冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤，滤液收集于一个200mL烧杯中，沉淀用3％的盐酸溶液洗涤6～7次，用水再洗涤沉淀4～5次，滤液于低温炉上加热浓缩至小体积，取下冷却，用少许水吹洗烧杯壁，加入5mL浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入100mL容量瓶，以水定容，混匀，静置30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为铁铝氧化物中钾的含量。
步骤三：矿石中云母中钾的测定
将步骤二中过滤后的滤渣连同滤纸放入200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL体积分数2％HCl与体积分数5％HF混合溶液，放入一根塑料棒，搅拌，使滤纸上的滤渣尽可能与溶液接触，盖上表面皿，将聚四氟乙烯烧杯置于沸水浴上加热60min，间隔10min搅拌，取下冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤，滤液收集于一个200mL聚四氟乙烯烧杯中，沉淀用3％的盐酸溶液洗涤6～7次，用水再洗涤沉淀4～5次，滤液于低温炉上加热浓缩至近干，取下冷却，用少许水吹洗烧杯壁，加入1mL浓高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却，加入2mL浓盐酸，用少许水吹洗烧杯壁，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入100mL容量瓶，以水定容，混匀，静置30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为云母中钾的含量。
步骤四：矿石中难溶硅酸盐中钾的测定
将步骤三中过滤后的滤渣连同滤纸放入50mL瓷坩埚中，将瓷坩埚置于650℃马弗炉中，将滤纸炭化30min，将瓷坩埚取出冷却至室温，将瓷坩埚中的残渣完全转移至100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水吹洗杯壁，加入9mL浓盐酸，3mL浓硝酸，10mL浓氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯置于230℃的低温电炉上加热20分钟，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，补加10mL浓氢氟酸，继续加热20分钟，取下稍冷后，加入5mL高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却至室温后，用少量水吹洗杯壁，加入2mL浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入100mL容量瓶，以水定容，混匀，静置30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为钾辉石中钾含量。
步骤五：矿石中钾总量的测定
称取0.2000g矿石试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水吹洗杯壁，加入9mL浓盐酸，3mL浓硝酸，10mL氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯置于230℃的低温电炉上加热20分钟，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，补加10mL氢氟酸，继续加热20分钟，取下稍冷后，加入5mL高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却至室温后，用少量水吹洗杯壁，加入2mL浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入100mL容量瓶，以水定容，混匀，静置30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石中钾总量。
表1实施例1的测试数据与能谱法对比
Figure BDA0002669674670000061
实施例2：
步骤一：矿石中可溶性钾的测定
称取0.2000g粒度小于0.075mm的矿样于250mL玻璃烧杯中，加入50mL沸水，混匀后，盖上表面皿，沸水浴上加热30min，间隔10min摇动，取下，冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤，滤液收集于一个250mL玻璃烧杯中，沉淀用水洗涤沉淀8～10次，滤液于低温炉上加热浓缩至近干，取下冷却，用少许水吹洗烧杯壁，加入2mL浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入50mL容量瓶，以水定容，混匀，静置30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为水溶钾的含量。
步骤二：矿石中铁铝氧化物中钾的测定
将步骤一中过滤后的滤渣连同滤纸放入250mL玻璃烧杯中，加入50mL体积分数30％HCl与10g/LSnCl2混合溶液，放入一根玻棒，搅拌，使滤纸上的滤渣尽可能与溶液接触，盖上表面皿，将烧杯置于沸水浴上加热30min，间隔10min搅拌，取下冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤，滤液收集于一个200mL烧杯中，沉淀用3％的盐酸溶液洗涤6～7次，用水再洗涤沉淀4～5次，滤液于低温炉上加热浓缩至小体积，取下冷却，用少许水吹洗烧杯壁，加入5mL浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入100mL容量瓶，以水定容，混匀，静置30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为铁铝氧化物中钾的含量。
步骤三：矿石中云母中钾的测定
将步骤二中过滤后的滤渣连同滤纸放入200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL体积分数2％HCl与体积分数5％HF混合溶液，放入一根塑料棒，搅拌，使滤纸上的滤渣尽可能与溶液接触，盖上表面皿，将聚四氟乙烯烧杯置于沸水浴上加热60min，间隔10min搅拌，取下冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤，滤液收集于一个200mL聚四氟乙烯烧杯中，沉淀用3％的盐酸溶液洗涤6～7次，用水再洗涤沉淀4～5次，滤液于低温炉上加热浓缩至近干，取下冷却，用少许水吹洗烧杯壁，加入1mL浓高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却，加入2mL浓盐酸，用少许水吹洗烧杯壁，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入100mL容量瓶，以水定容，混匀，静置30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为云母中钾的含量。
步骤四：矿石中难溶硅酸盐中钾的测定
将步骤三中过滤后的滤渣连同滤纸放入50mL瓷坩埚中，将瓷坩埚置于650℃马弗炉中，将滤纸炭化30min，将瓷坩埚取出冷却至室温，将瓷坩埚中的残渣完全转移至100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水吹洗杯壁，加入9mL浓盐酸，3mL浓硝酸，10mL浓氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯置于230℃的低温电炉上加热20分钟，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，补加10mL浓氢氟酸，继续加热20分钟，取下稍冷后，加入5mL高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却至室温后，用少量水吹洗杯壁，加入2mL浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入100mL容量瓶，以水定容，混匀，静置30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为钾辉石中钾含量。
步骤五：矿石中钾总量的测定
称取0.2000g矿石试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水吹洗杯壁，加入9mL浓盐酸，3mL浓硝酸，10mL氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯置于230℃的低温电炉上加热20分钟，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，补加10mL氢氟酸，继续加热20分钟，取下稍冷后，加入5mL高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却至室温后，用少量水吹洗杯壁，加入2mL浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入100mL容量瓶，以水定容，混匀，静置30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石中钾总量。
表2实施例2的测试数据与能谱法对比
Figure BDA0002669674670000081
通过上述实施例1和实施例2的测试数据与能谱法对比可以看出，本发明的化学物相分析方法的测试数据与标准值相比，差值小，说明本发明的钾的物相分析方法可靠。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种矿石中钾的化学物相分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：取矿石样品置于烧杯中，加入沸水，混匀，盖好烧杯，将烧杯置于沸水浴上加热10～60min，间隔5～20min摇动，取出烧杯冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤矿石样品；对滤液进行收集，沉淀用水洗涤8～10次；滤液于低温炉上加热浓缩至近干，然后将滤液取下冷却，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入容量瓶中，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中水溶钾含量；
步骤二：将步骤一中过滤后的滤渣连同滤纸一起放入烧杯中，加入体积分数10～50％HCl与5～20g/LSnCl2混合溶液，搅拌，使滤纸上的滤渣尽可能与溶液接触，盖好烧杯，将烧杯置于沸水浴上加热10～60min，间隔5～20min搅拌，取出烧杯冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤，对滤液进行收集，沉淀用稀盐酸溶液洗涤6～7次，用水再洗涤沉淀4～5次，将滤液于低温炉上加热浓缩，取下冷却，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入容量瓶，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中铁铝氧化物中钾含量；
步骤三：将步骤二中过滤后的滤渣连同滤纸一起放入聚四氟乙烯烧杯中，加入体积分数2～10％HCl与体积分数2～20％HF混合溶液，搅拌，使滤纸上的滤渣尽可能与溶液接触，盖好烧杯，将烧杯置于沸水浴上加热10～90min，间隔5～20min搅拌，取出容器冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤，对滤液进行收集，沉淀用稀盐酸溶液洗涤6～7次，用水再洗涤沉淀4～5次，将滤液于低温炉上加热浓缩，取下冷却，加入浓高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后转入容量瓶，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中云母中钾含量；
步骤四：将步骤三中过滤后的滤渣连同滤纸一起放入坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，待滤纸炭化，将坩埚取出冷却至室温，将坩埚中的残渣完全转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入浓盐酸、浓硝酸和浓氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯置于低温电炉上加热，取下冷却，补加浓氢氟酸，继续加热，取下稍冷后，加入高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却至室温后，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入容量瓶，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中难溶硅酸盐中钾含量。
2.根据权利要求1所述的矿石中钾的化学物相分析方法，其特征在于，还包括以下步骤：
步骤五：取与步骤一等量的矿石样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯置于低温电炉上加热，取下冷却，补加氢氟酸，继续加热分钟，取下稍冷后，加入高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却至室温后，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入容量瓶，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中钾总量。
3.根据权利要求1或2所述的矿石中钾的化学物相分析方法，其特征在于，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，具体是指：
通过火焰原子吸收光谱仪测量多组已知浓度钾溶液的吸光度，以钾浓度和吸光度分别作为二维坐标系的两个坐标轴，将多组已知浓度钾溶液的钾浓度和对应的吸光度放入二维坐标系中得到多个坐标点，绘制出钾浓度与吸光度的标准曲线；
通过火焰原子吸收光谱仪测量容量瓶液体的吸光度，将该吸光度代入到钾浓度与吸光度的标准曲线中，求得该容量瓶液体中的钾浓度；
根据容量瓶液体中的钾浓度、容量瓶中液体的定容体积、容量瓶中液体的稀释倍数和溶液的质量，求得该容量瓶液体中的钾的含量。
4.根据权利要求3所述的矿石中钾的化学物相分析方法，其特征在于，根据容量瓶液体中的钾浓度、容量瓶中液体的定容体积、容量瓶中液体的稀释倍数和试样的质量，求得该容量瓶液体中的钾的含量，具体是指：
按照以下公式计算容量瓶液体试样中的钾的含量：
Figure FDA0002669674660000021
其中，ω为钾的质量分数，％；c为从标准曲线上查得的容量瓶液体中的钾浓度，单位为μg/mL；V为容量瓶中液体的定容体积，单位为mL；f为容量瓶中液体的稀释倍数；m为试样的质量，单位为g。
5.根据权利要求3所述的矿石中钾的化学物相分析方法，其特征在于，多组已知浓度钾溶液的配制方法为：
准确移取不同体积的钾标准溶液，分别置于多个容量瓶中，加入浓盐酸，以水稀释至刻度，混匀，以水调零，即得多组已知浓度钾溶液；其中，钾标准溶液通过移取市售的钾标准储备液于容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，定容后得到。
6.根据权利要求1或2所述的矿石中钾的化学物相分析方法，其特征在于，火焰原子吸收光谱法测定时，钾的测定波长为766.5nm，以水调零。
7.根据权利要求1或2所述的矿石中钾的化学物相分析方法，其特征在于，所用浓盐酸的密度为1.19g/mL，所用浓硝酸的密度为1.42g/mL，所用浓氢氟酸的密度为1.15g/mL，所用浓高氯酸的密度为1.67g/mL。
8.根据权利要求1或2所述的矿石中钾的化学物相分析方法，其特征在于，步骤二中，所用体积分数10％～50％HCl与5～20g/LSnCl2混合溶液现配现用，其配制方法为：将浓盐酸缓慢加入水中，然后加入二氯化锡，配制成混合溶液。
9.根据权利要求1或2所述的矿石中钾的化学物相分析方法，其特征在于，所述矿石样品为伴生钾矿石。
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