CN102854164B - 一种测量碳素材料中Ca含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳素材料中Ca含量的测定分析方法，尤其是采用原子吸收法测定碳素材料中Ca含量的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种测量结果准确度高的测量方法。本发明的有益效果在于：1.测量结果的准确度提高。对灼烧控制的温度和时间进行了规定，减少了因为温度过高，时间过长造成的钠的损失，提高了分析的准确度。2.本发明测定方法使用范围广，包括石油焦、炭块、沥青等所有碳素材料中钙含量的测定和分析。3.本发明所述方法不需要对试样进行过滤等预处理，可直接加入相应试剂后测定。4.本发明所述方法操作简便、测定时间短，测定结果的偏差小。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳素材料中Ca含量的测定分析方法，尤其是采用原子吸收法测定碳素材料中Ca含量的方法。
背景技术
目前，行业内没有统一碳素材料中Ca含量的分析方法，对样品的处理有些比较繁琐，如样品是否灼烧，灼烧控制的温度和时间等不统一，温度过高、时间过长造成钠含量偏低。。因此，发明一种准确性高、操作简单的Ca含量测定分析方法是行业的迫切需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种测量结果准确度高的测量方法。
为了解决上述问题，本发明所提供的技术方案是：
一种测量碳素材料中Ca含量的方法，所述的测量方法包括以下步骤：
(1)取适量研磨后的碳素材料进行灼烧，灼烧的温度为780℃～980℃，灼烧的同时做空白试验；
(2)将灼烧后的碳素材料加入铂皿中，再加入A溶液，每1g试样中加入的
A溶液的组分及各组分的体积、密度为：盐酸3～10ml，ρ1.19g/ml；氢氟酸1～6ml，ρ1.13g/ml；高氯酸0.2～4ml，ρ1.68g/ml，制得B溶液；
(3)将B溶液加热蒸发，直至没有白烟挥发，制得残留物C；
(4)冷却C；
(5)在C物质中加入去离子水，定容于100ml容量瓶中，制得C溶液；
(6)制备D溶液，D溶液的成分及体积百分比为：C溶液90％～98％，盐酸0.5％～1.5％，氯化锶0.5％～5％，EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液0.5％～5％，以水定容，混合均匀；
(7)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量D溶液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质量浓度；按如下公式计算Ca含量：
式中c1：自工作曲线上查得的试液中钙的量，单位mg；c2：自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的钙的量，单位mg；v：试液的总体积，单位ml；v1：分取的体积，单位ml；m0：称取碳素材料的质量，单位g。
优选的，所述的测量方法还包括在测量之前对碳素材料进行研磨。
优选的，所述碳素材料研磨后的粒度为80～200目。
优选的，所述的测量方法还包括在对炭素材料进行研磨之前，对碳素材料进行烘烤。
优选的，所述烘烤时的温度为100～120℃，烘烤时长为1.5～3小时。
本发明的有益效果在于：
1.测量结果的准确度提高。对灼烧控制的温度和时间进行了规定，减少了因为温度过高，时间过长造成的钠的损失，提高了分析的准确度。
2.本发明测定方法使用范围广，包括石油焦、炭块、沥青等所有碳素材料中钙含量的测定和分析。
3.本发明所述方法不需要对试样进行过滤等预处理，可直接加入相应试剂后测定。
4.本发明所述方法操作简便、测定时间短，测定结果的偏差小。
具体实施方式
为了更清楚地阐述本发明的技术方案，下面结合具体实施方案予以详细说明，显然，本发明所提供的实施例只是实施本技术方案部分实施例，本领域技术人员根据公开的内容显而易见地得出本技术方案的其它实施方式仍属于本发明的保护范围。
实施例1至10中工作曲线的绘制步骤包括：
1.标准贮存溶液的制备：称取0.2497g碳酸钙(优级纯，经120℃烘干)于烧杯中，用少量稀盐酸溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水定容。此溶液1ml含0.1mg钙。
2.作曲线的绘制：
移取0，1.00，2.00，3.00，4.00ml钙标准溶液于一组50ml容量瓶中，分别加入1ml氯化锶溶液，1mlEDTA溶液，1ml盐酸，以水定容，混匀。在与试样D液测定条件相同的前提下测量该溶液的吸光度，减去标准系列中“零”标准溶液的吸光度，以钙的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
实施例1
一种测量碳素材料中Ca含量的测量方法，包括以下步骤：
(1)取碳素材料若干并进行烘烤，烘烤的温度为100℃，烘烤时长为1.5小时；
(2)将烘烤后的碳素材料进行研磨，研磨至80目；
(3)取11g研磨后的碳素材料进行灼烧，灼烧的温度为780℃，灼烧的同时做空白试验；
(4)将灼烧后的碳素材料加入铂皿中，再加入A溶液，每1g试样中加入的
A溶液的组分及各组分的体积、密度为：盐酸3ml，ρ1.19g/ml；氢氟酸1ml，ρ1.13g/ml；高氯酸0.2ml，ρ1.68g/ml，制得B溶液；
(5)将B溶液加热蒸发，直至没有白烟挥发，制得残留物C；
(6)冷却C；
(7)在C物质中加入去离子水，定容于100ml容量瓶中，制得C溶液；
(8)制备D溶液，D溶液的成分及体积百分比为：C溶液90％，盐酸0.5％，氯化锶5％，EDTA溶液4.5％，以水定容，混合均匀；
(9)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量D溶液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质量浓度；按如下公式计算Ca含量：
式中c1：自工作曲线上查得的试液中钙的量，单位mg；c2：自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的钙的量，单位mg；v：试液的总体积，单位ml；v1：分取的体积，单位ml；m0：称取碳素材料的质量，单位g。
实施例2
一种测量碳素材料中Ca含量的测量方法，包括以下步骤：
(1)取碳素材料若干并进行烘烤，烘烤的温度为102℃，烘烤时长为1.6小时；
(2)将烘烤后的碳素材料进行研磨，研磨至100目；
(3)取5g研磨后的碳素材料进行灼烧，灼烧的温度为800℃，灼烧的同时做空白试验；
(4)将灼烧后的碳素材料加入铂皿中，再加入A溶液，每1g试样中加入的
A溶液的组分及各组分的体积、密度为：盐酸4ml，ρ1.19g/ml；氢氟酸2ml，ρ1.13g/ml；高氯酸0.5ml，ρ1.68g/ml，制得B溶液；
(5)将B溶液加热蒸发，直至没有白烟挥发，制得残留物C；
(6)冷却C；
(7)在C物质中加入去离子水，定容于100ml容量瓶中，制得C溶液；
(8)制备D溶液，D溶液的成分及体积百分比为：C溶液91％，盐酸0.6％，氯化锶3.4％，EDTA溶液5％，以水定容，混合均匀；
(9)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量D溶液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质量浓度；按如下公式计算Ca含量：
式中c1：自工作曲线上查得的试液中钙的量，单位mg；c2：自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的钙的量，单位mg；v：试液的总体积，单位ml；v1：分取的体积，单位ml；m0：称取碳素材料的质量，单位g。
实施例3
一种测量碳素材料中Ca含量的测量方法，包括以下步骤：
(1)取碳素材料若干并进行烘烤，烘烤的温度为105℃，烘烤时长为1.9小时；
(2)将烘烤后的碳素材料进行研磨，研磨至120目；
(3)取1g研磨后的碳素材料进行灼烧，灼烧的温度为820℃，灼烧的同时做空白试验；
(4)将灼烧后的碳素材料加入铂皿中，再加入A溶液，每1g试样中加入的
A溶液的组分及各组分的体积、密度为：盐酸5ml，ρ1.19g/ml；氢氟酸3ml，ρ1.13g/ml；高氯酸0.8ml，ρ1.68g/ml，制得B溶液；
(5)将B溶液加热蒸发，直至没有白烟挥发，制得残留物C；
(6)冷却C；
(7)在C物质中加入去离子水，定容于100ml容量瓶中，制得C溶液；
(8)制备D溶液，D溶液的成分及体积百分比为：C溶液92％，盐酸0.7％，氯化锶2.3％，EDTA溶液5％，以水定容，混合均匀；
(9)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量D溶液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质量浓度；按如下公式计算Ca含量：
式中c1：自工作曲线上查得的试液中钙的量，单位mg；c2：自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的钙的量，单位mg；v：试液的总体积，单位ml；v1：分取的体积，单位ml；m0：称取碳素材料的质量，单位g。
实施例4
一种测量碳素材料中Ca含量的测量方法，包括以下步骤：
(1)取碳素材料若干并进行烘烤，烘烤的温度为108℃，烘烤时长为2小时；
(2)将烘烤后的碳素材料进行研磨，研磨至130目；
(3)取2g研磨后的碳素材料进行灼烧，灼烧的温度为840℃，灼烧的同时做空白试验；
(4)将灼烧后的碳素材料加入铂皿中，再加入A溶液，每1g试样中加入的A溶液的组分及各组分的体积、密度为：盐酸6ml，ρ1.19g/ml；氢氟酸4ml，ρ1.13g/ml；高氯酸1ml，ρ1.68g/ml，制得B溶液；
(5)将B溶液加热蒸发，直至没有白烟挥发，制得残留物C；
(6)冷却C；
(7)在C物质中加入去离子水，定容于140ml容量瓶中，制得C溶液；
(8)制备D溶液，D溶液的成分及体积百分比为：C溶液93％，盐酸0.8％，氯化锶1.2％，EDTA溶液5％，以水定容，混合均匀；
(9)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气乙-炔火焰，以水调零，测量D溶液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质量浓度；按如下公式计算Ca含量：
式中c1：自工作曲线上查得的试液中钙的量，单位mg；c2：自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的钙的量，单位mg；v：试液的总体积，单位ml；v1：分取的体积，单位ml；m0：称取碳素材料的质量，单位g。
实施例5
一种测量碳素材料中Ca含量的测量方法，包括以下步骤：
(1)取碳素材料若干并进行烘烤，烘烤的温度为110℃，烘烤时长为2.1小时；
(2)将烘烤后的碳素材料进行研磨，研磨至150目；
(3)取4g研磨后的碳素材料进行灼烧，灼烧的温度为860℃，灼烧的同时做空白试验；
(4)将灼烧后的碳素材料加入铂皿中，再加入A溶液，每1g试样中加入的A溶液的组分及各组分的体积、密度为：盐酸7ml，ρ1.19g/ml；氢氟酸6ml，ρ1.13g/ml；高氯酸1.5ml，ρ1.68g/ml，制得B溶液；
(5)将B溶液加热蒸发，直至没有白烟挥发，制得残留物C；
(6)冷却C；
(7)在C物质中加入去离子水，定容于100ml容量瓶中，制得C溶液；
(8)制备D溶液，D溶液的成分及体积百分比为：C溶液94％，盐酸0.9％，氯化锶1.1％，EDTA溶液4％，以水定容，混合均匀；
(9)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量D溶液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质量浓度；按如下公式计算Ca含量：
式中c1：自工作曲线上查得的试液中钙的量，单位mg；c2：自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的钙的量，单位mg；v：试液的总体积，单位ml；v1：分取的体积，单位ml；m0：称取碳素材料的质量，单位g。
实施例6
一种测量碳素材料中Ca含量的测量方法，包括以下步骤：
(1)取碳素材料若干并进行烘烤，烘烤的温度为112℃，烘烤时长为2.4小时；
(2)将烘烤后的碳素材料进行研磨，研磨至160目；
(3)取6g研磨后的碳素材料进行灼烧，灼烧的温度为880℃，灼烧的同时做空白试验；
(4)将灼烧后的碳素材料加入铂皿中，再加入A溶液，每1g试样中加入的
A溶液的组分及各组分的体积、密度为：盐酸8ml，ρ1.19g/ml；氢氟酸5ml，ρ1.13g/ml；高氯酸1.8ml，ρ1.68g/ml，制得B溶液；
(5)将B溶液加热蒸发，直至没有白烟挥发，制得残留物C；
(6)冷却C；
(7)在C物质中加入去离子水，定容于100ml容量瓶中，制得C溶液；
(8)制备D溶液，D溶液的成分及体积百分比为：C溶液95％，盐酸1％，氯化锶3％，EDTA溶液1％，以水定容，混合均匀；
(9)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量D溶液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质量浓度；按如下公式计算Ca含量：
式中c1：自工作曲线上查得的试液中钙的量，单位mg；c2：自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的钙的量，单位mg；v：试液的总体积，单位ml；v1：分取的体积，单位ml；m0：称取碳素材料的质量，单位g。
实施例7
一种测量碳素材料中Ca含量的测量方法，包括以下步骤：
(1)取碳素材料若干并进行烘烤，烘烤的温度为115℃，烘烤时长为2.5小时；
(2)将烘烤后的碳素材料进行研磨，研磨至170目；
(3)取8g研磨后的碳素材料进行灼烧，灼烧的温度为900℃，灼烧的同时做空白试验；
(4)将灼烧后的碳素材料加入铂皿中，再加入A溶液，每1g试样中加入的
A溶液的组分及各组分的体积、密度为：盐酸9ml，ρ1.19g/ml；氢氟酸2.5ml，ρ1.13g/ml；高氯酸2.3ml，ρ1.68g/ml，制得B溶液；
(5)将B溶液加热蒸发，直至没有白烟挥发，制得残留物C；
(6)冷却C；
(7)在C物质中加入去离子水，定容于100ml容量瓶中，制得C溶液；
(8)制备D溶液，D溶液的成分及体积百分比为：C溶液96％，盐酸1.1％，氯化锶0.9％，EDTA溶液2％，以水定容，混合均匀；
(9)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量D溶液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质量浓度；按如下公式计算Ca含量：
式中c1：自工作曲线上查得的试液中钙的量，单位mg；c2：自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的钙的量，单位mg；v：试液的总体积，单位ml；v1：分取的体积，单位ml；m0：称取碳素材料的质量，单位g。
实施例8
一种测量碳素材料中Ca含量的测量方法，包括以下步骤：
(1)取碳素材料若干并进行烘烤，烘烤的温度为118℃，烘烤时长为2.7小时；
(2)将烘烤后的碳素材料进行研磨，研磨至180目；
(3)取9g研磨后的碳素材料进行灼烧，灼烧的温度为920℃，灼烧的同时做空白试验；
(4)将灼烧后的碳素材料加入铂皿中，再加入A溶液，每1g试样中加入的
A溶液的组分及各组分的体积、密度为：盐酸10ml，ρ1.19g/ml；氢氟酸5ml，ρ1.13g/ml；高氯酸2.8ml，ρ1.68g/ml，制得B溶液；
(5)将B溶液加热蒸发，直至没有白烟挥发，制得残留物C；
(6)冷却C；
(7)在C物质中加入去离子水，定容于100ml容量瓶中，制得C溶液；
(8)制备D溶液，D溶液的成分及体积百分比为：C溶液97％，盐酸1.2％，氯化锶0.8％，EDTA溶液1％，以水定容，混合均匀；
(9)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量D溶液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质量浓度；按如下公式计算Ca含量：
式中c1：自工作曲线上查得的试液中钙的量，单位mg；c2：自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的钙的量，单位mg；v：试液的总体积，单位ml；v1：分取的体积，单位ml；m0：称取碳素材料的质量，单位g。
实施例9
一种测量碳素材料中Ca含量的测量方法，包括以下步骤：
(1)取碳素材料若干并进行烘烤，烘烤的温度为119℃，烘烤时长为2.8小时；
(2)将烘烤后的碳素材料进行研磨，研磨至190目；
(3)取10g研磨后的碳素材料进行灼烧，灼烧的温度为940℃，灼烧的同时做空白试验；
(4)将灼烧后的碳素材料加入铂皿中，再加入A溶液，每1g试样中加入的A溶液的组分及各组分的体积、密度为：盐酸5ml，ρ1.19g/ml；氢氟酸3.5ml，ρ1.13g/ml；高氯酸3.5ml，ρ1.68g/ml，制得B溶液；
(5)将B溶液加热蒸发，直至没有白烟挥发，制得残留物C；
(6)冷却C；
(7)在C物质中加入去离子水，定容于100ml容量瓶中，制得C溶液；
(8)制备D溶液，D溶液的成分及体积百分比为：C溶液97.5％，盐酸0.5％～1.5％，氯化锶0.5％，EDTA溶液0.5％，以水定容，混合均匀；
(9)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气乙-炔火焰，以水调零，测量D溶液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质量浓度；按如下公式计算Ca含量：
式中c1：自工作曲线上查得的试液中钙的量，单位mg；c2：自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的钙的量，单位mg；v：试液的总体积，单位ml；v1：分取的体积，单位ml；m0：称取碳素材料的质量，单位g。
实施例10
一种测量碳素材料中Ca含量的测量方法，包括以下步骤：
(1)取碳素材料若干并进行烘烤，烘烤的温度为120℃，烘烤时长为3小时；
(2)将烘烤后的碳素材料进行研磨，研磨至200目；
(3)取100g研磨后的碳素材料进行灼烧，灼烧的温度为980℃，灼烧的同时做空白试验；
(4)将灼烧后的碳素材料加入铂皿中，再加入A溶液，每1g试样中加入的A溶液的组分及各组分的体积、密度为：盐酸6ml，ρ1.19g/ml；氢氟酸6ml，ρ1.13g/ml；高氯酸4ml，ρ1.68g/ml，制得B溶液；
(5)将B溶液加热蒸发，直至没有白烟挥发，制得残留物C；
(6)冷却C；
(7)在C物质中加入去离子水，定容于100ml容量瓶中，制得C溶液；
(8)制备D溶液，D溶液的成分及体积百分比为：C溶液98％，盐酸1％，氯化锶0.5％，EDTA溶液0.5％，以水定容，混合均匀；
(9)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气乙-炔火焰，以水调零，测量D溶液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质量浓度；按如下公式计算Ca含量：
式中c1：自工作曲线上查得的试液中钙的量，单位mg；c2：自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的钙的量，单位mg；v：试液的总体积，单位ml；v1：分取的体积，单位ml；m0：称取碳素材料的质量，单位g。
Claims (4)
1.一种测量碳素材料中Ca含量的测量方法，其特征在于所述的测量方法包括以下步骤:
(1)取适量研磨后的碳素材料进行灼烧，灼烧的温度为780℃～980℃，灼烧的同时做空白试验；
(2)将灼烧后的碳素材料加入铂皿中，再加入A溶液，每1g试样中加入的A溶液的组分及各组分的体积、密度为：盐酸3～10ml，ρ1.19g/ml；氢氟酸1～6ml，ρ1.13g/ml；高氯酸0.2～4ml，ρ1.68g/ml，制得B溶液；
(3)将B溶液加热蒸发，直至没有白烟挥发，制得残留物C；
(4)冷却残留物C；
(5)在残留物C中加入去离子水，定容于100ml容量瓶中，制得C溶液；
(6)制备D溶液，D溶液的成分及体积百分比为：C溶液90％～98％，盐酸0.5％～1.5％，氯化锶0.5％～5％，EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液0.5％～5％，以水定容，混合均匀；
(7)按照仪器工作条件在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量D溶液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙的质量浓度；按如下公式计算Ca含量：
式中c1：自工作曲线上查得的试液中钙的量,单位mg；c2：自工作曲线上查得的随同试样空白溶液的钙的量，单位mg；v：试液的总体积，单位ml；v1：分取的体积,单位ml；m0：称取碳素材料的质量,单位g。
2.根据权利要求1所述的一种测量碳素材料中Ca含量的测量方法，其特征在于：所述碳素材料研磨后的粒度为80～200目。
3.根据权利要求1所述的一种测量碳素材料中Ca含量的测量方法，其特征在于：所述的测量方法还包括在对碳素材料进行研磨之前，对碳素材料进行烘烤。
4.根据权利要求3所述的一种测量碳素材料中Ca含量的测量方法，其特征在于：所述烘烤时的温度为100～120℃，烘烤时长为1.5～3小时。
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