CN108627508A - 一种铁钙线中铁和钙的分析方法 - Google Patents

一种铁钙线中铁和钙的分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108627508A
CN108627508A CN201810378232.9A CN201810378232A CN108627508A CN 108627508 A CN108627508 A CN 108627508A CN 201810378232 A CN201810378232 A CN 201810378232A CN 108627508 A CN108627508 A CN 108627508A
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron
solution
calcium
sample
content
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810378232.9A
Other languages
English (en)
Inventor
杜保家
王占祥
党红旗
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanxi Jianlong Industrial Co Ltd
Original Assignee
Shanxi Jianlong Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanxi Jianlong Industrial Co Ltd filed Critical Shanxi Jianlong Industrial Co Ltd
Priority to CN201810378232.9A priority Critical patent/CN108627508A/zh
Publication of CN108627508A publication Critical patent/CN108627508A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种铁钙线中铁和钙的分析方法，具有如下步骤：(1)试样处理：称取一定量的钙铁粉放入烧杯中并加入纯水、盐酸进行反应，加热直至溶解；(2)铁钙线中铁含量的分析：将步骤(1)中样品溶液进行处理，用稀的重铬酸钾标准溶液进行滴定反应；(3)铁钙线中钙含量分析：将步骤(1)中样品溶液进行处理，用EDTA标准溶液进行滴定反应；(4)铁含量、钙含量的确定：通过对所述重铬酸钾标准溶液、EDTA标准溶液的使用量对铁含量、钙含量进行确定。具有操作流程短、成本低，快速、高效、准确、稳定性好等优点，其主要用途为分析测定铁钙线中铁和钙的含量。

Description

一种铁钙线中铁和钙的分析方法
技术领域
本发明属于合成技术领域，特别涉及一种铁钙线中铁和钙的分析方法。
背景技术
将金属钙单独包覆制成包芯线称为纯钙线，将金属钙与一定比例的铁粉混合包覆制成的包芯线称为铁钙线，目前国内外钢铁企业对低碳、超低碳、低硅钢种及对夹杂物形貌、数量要求严格的纯净钢进行钙处理主要使用的是铁钙包芯线。
使用铁钙包芯线进行钙处理是一种高效的、最终的精炼技术手段，除能满足对钢水脱氧、脱硫、改变夹杂形态、促进夹杂的上浮，净化钢液，改善钢水的可浇性等目的外，还使钢水不增硅，同时对于稳定生产操作，提高生产质量，较低生产成本，提高经济效益和环境保护等方面都具有突出的优点。
由于包芯线中的物质的化学性质非常活泼，很容易被空气中的氧气氧化，吸收空气中的水分，使钙和铁发生变化，样品制备技术要求较高。因此需要一种对铁钙包芯线中铁和钙的分析方法来满足炼钢厂要求的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，根据上述背景技术所描述的技术问题，提供一种具有操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好的分析方法。
本发明采用的技术方案是，一种铁钙线中铁和钙的分析方法，具有如下步骤：
(1)试样处理
将5—7cm的铁钙线剪成铁钙粉,将所述钙铁粉倒入干燥的称量杯中称取10.000—14.000g，将称量好的试料放置于500mL的烧杯中,加入90—110mL 的纯水进行反应，待反应平缓后缓慢加入盐酸90—110mL，此时溶液发生剧烈反应，待其反应停止后，将烧杯放置于低温电路加热板上加热至试样溶解，试样溶解完全后取下烧杯冷却至室温，将试液移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，将试液混匀作为测定铁的样品溶液；
(2)铁钙线中铁含量分析
将步骤(1)中样品溶液准确移取10mL并将试液移入500ml烧杯中，加入磷酸和硫酸(1+1)混合溶液，并将烧杯放置于电热板上加热，试液加热至冒白烟后取下，稍微冷却后加入盐酸20—30mL，滴加氯化亚锡溶液调至试液呈淡黄色，加入钨酸钠指示剂，滴加三氯化钛溶液直至试液变为深蓝色，立即用稀的重铬酸钾标准溶液滴定至接近无色，滴加二苯胺磺酸钠指示剂8—10 滴，继续滴定至溶液呈紫红色为终点，记录所述重铬酸钾标准溶液的使用量，根据滴定原则对铁含量进行确定；
(3)铁钙线中钙含量分析
精准吸取步骤(1)中样品溶液25mL放置于500mL烧杯中，向烧杯加入 20—50mL纯水，再加入15mL浓硝酸并放置于加热板上低温加热，直至试液煮沸，煮沸三分钟后取下烧杯，放置冷却至室温，然后将试液移入250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，并将试液混匀，从其容量瓶中吸取溶液10mL 放置于300mL三角瓶中，依次加入25—35mL的纯水、质量分数为30％的三乙醇胺溶液10ml、质量分数为20％氢氧化钾溶液20ml、质量分数为1％的二氯化镁溶液1ml，再加入少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，记录所用EDTA标准溶液量，根据滴定原则对钙含量进行确定；
(4)铁含量、钙含量的确定
根据所述步骤(2)中重铬酸钾标准溶液的使用量按下式①对铁含量进行确定：
式中M——重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/ml；
a——滴定时重铬酸钾标准溶液消耗体积，ml；
V——水样体积，ml；
55.85——铁的原子量；
根据所述步骤(3)中EDTA标准溶液的使用量按下式②对钙含量进行确定：
式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/ml；
a——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，ml；
V——水样体积，ml；
40.08——钙的原子量。
进一步的，所述铁钙线取样方法为，将包芯线整体作为分析对象，分别截取5—10cm长不等的钙线整体作为分析对象，对试样不进行加工，倾倒出填料于小密封袋中。
进一步的，所述步骤(3)实验溶液控制在PH＞12。
优选地，所述步骤(3)中EDTA标准溶液浓度优选设置为0.005mol/L。
进一步的，所述步骤(2)中氯化亚锡溶液滴加过量时，可加入质量分数为5％的高锰酸钾溶液氧化至无色。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果，剪切铁钙线5—7cm,将钙铁粉全部倒入干燥的称量杯中称量，以上所述未对试样进行研磨和破碎，保证了试样结构的完好性；操作方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。在对钙和铁含量的分析过程中是在滴定反应下进行使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，一种铁钙线中铁和钙的分析方法，具有如下步骤：
(1)试样处理
将5—7cm的铁钙线剪成铁钙粉,将所述钙铁粉倒入干燥的称量杯中称取10.000—14.000g，将称量好的试料放置于500mL的烧杯中,加入90—110mL 的纯水进行反应，待反应平缓后缓慢加入盐酸90—110mL，此时溶液发生剧烈反应，待其反应停止后，将烧杯放置于低温电路加热板上加热至试样溶解，试样溶解完全后取下烧杯冷却至室温，将试液移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，将试液混匀作为测定铁的样品溶液；
(2)铁钙线中铁含量分析
将步骤(1)中样品溶液准确移取10mL并将试液移入500ml烧杯中，加入磷酸和硫酸(1+1)混合溶液，并将烧杯放置于电热板上加热，试液加热至冒白烟后取下，稍微冷却后加入盐酸20—30mL，滴加氯化亚锡溶液调至试液呈淡黄色，加入钨酸钠指示剂，滴加三氯化钛溶液直至试液变为深蓝色，立即用稀的重铬酸钾标准溶液滴定至接近无色，滴加二苯胺磺酸钠指示剂8—10 滴，继续滴定至溶液呈紫红色为终点，记录所述重铬酸钾标准溶液的使用量，根据滴定原则对铁含量进行确定；
(3)铁钙线中钙含量分析
精准吸取步骤(1)中样品溶液25mL放置于500mL烧杯中，向烧杯加入 20—50mL纯水，再加入15mL浓硝酸并放置于加热板上低温加热，直至试液煮沸，煮沸三分钟后取下烧杯，放置冷却至室温，然后将试液移入250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，并将试液混匀，从其容量瓶中吸取溶液10mL 放置于300mL三角瓶中，依次加入25—35mL的纯水、质量分数为30％的三乙醇胺溶液10ml、质量分数为20％氢氧化钾溶液20ml、质量分数为1％的二氯化镁溶液1ml，再加入少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，记录所用EDTA标准溶液量，根据滴定原则对钙含量进行确定；
(4)铁含量、钙含量的确定
根据所述步骤(2)中重铬酸钾标准溶液的使用量按下式①对铁含量进行确定：
式中M——重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/ml；
a——滴定时重铬酸钾标准溶液消耗体积，ml；
V——水样体积，ml；
55.85——铁的原子量；
根据所述步骤(3)中EDTA标准溶液的使用量按下式②对钙含量进行确定：
式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/ml；
a——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，ml；
V——水样体积，ml；
40.08——钙的原子量。
进一步的，所述铁钙线取样方法为，将包芯线整体作为分析对象，分别截取5—10cm长不等的钙线整体作为分析对象，对试样不进行加工，倾倒出填料于小密封袋中。
进一步的，所述步骤(3)实验溶液控制在PH＞12。
优选地，所述步骤(3)中EDTA标准溶液浓度优选设置为0.005mol/L。
进一步的，所述步骤(2)中氯化亚锡溶液滴加过量时，可加入质量分数为5％的高锰酸钾溶液氧化至无色。
实施例2，本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果，剪切铁钙线 5—7cm,将钙铁粉全部倒入干燥的称量杯中称量，以上所述未对试样进行研磨和破碎，保证了试样结构的完好性；操作方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。在对钙和铁含量的分析过程中是在滴定反应下进行使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点。
本发明一种铁钙线中铁和钙的分析方法，其用途为分析测定铁钙线中铁和钙的含量。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (5)

1.一种铁钙线中铁和钙的分析方法，其特征在于，具有如下步骤：
(1)试样处理
将铁钙线剪成5～7cm段,将所述钙铁粉倒入干燥的称量瓶中快速称取10.000—14.000g，将称量好的试料放置于500mL的烧杯中,加入90～110mL的纯水进行反应，待反应平缓后缓慢加入盐酸90～110mL，此时溶液发生剧烈反应，待其反应停止后，将烧杯放置于低温电路加热板上加热至试样溶解，试样溶解完全后取下烧杯冷却至室温，将试液移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，将试液摇匀作为测定铁的样品溶液；
(2)铁钙线中铁含量分析
将步骤(1)中样品溶液准确移取10.00mL并将试液移入500ml烧杯中，加入磷酸和硫酸(1+1)混合溶液，并将烧杯放置于电热板上加热，试液加热至冒白烟后取下，稍微冷却后加入盐酸20～30mL，滴加氯化亚锡溶液调至试液呈淡黄色，加入钨酸钠指示剂，滴加三氯化钛溶液直至试液变为深蓝色，立即用稀的重铬酸钾标准溶液滴定至接近无色，滴加二苯胺磺酸钠指示剂8～10滴，继续滴定至溶液呈紫红色为终点，记录所述重铬酸钾标准溶液的消耗量，根据滴定原则对铁含量进行确定；
(3)铁钙线中钙含量分析
精准吸取步骤(1)中样品溶液25.00mL放置于500mL烧杯中，向烧杯加入20～50mL纯水，再加入15mL浓硝酸并放置于加热板上低温加热，直至试液煮沸，煮沸三分钟后取下烧杯，放置冷却至室温，然后将试液移入250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，并将试液混匀，从其容量瓶中吸取溶液10.00mL放置于300mL三角瓶中，依次加入25～35mL的纯水、质量分数为30％的三乙醇胺溶液10ml、质量分数为20％氢氧化钾溶液20ml、质量分数为1％的二氯化镁溶液1ml，再加入少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，记录所用EDTA标准溶液量，根据滴定原则对钙含量进行确定；
(4)铁含量、钙含量的确定
根据所述步骤(2)中重铬酸钾标准溶液的使用量按下式①对铁含量进行确定：
式中M——重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/ml；
a——滴定时重铬酸钾标准溶液消耗体积，ml；
V——试样体积，ml；
55.85——铁的原子量；
根据所述步骤(3)中EDTA标准溶液的使用量按下式②对钙含量进行确定：
式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/ml；
a——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，ml；
V——试样体积，ml；
40.08——钙的原子量。
2.根据权利要求1所述铁钙线分析方法，其特征在于：所述铁钙线取样方法为，将包芯线整体作为分析对象，分别截取5～10cm长度不等的铁钙线填充物作为分析对象(因样品的特殊性，不进行研磨加工)，填充物快速密封于塑料密封袋中。
3.根据权利要求1所述的铁钙线分析方法，其特征在于：所述步骤(3)实验溶液控制在PH＞12。
4.根据权利要求1所述的铁钙线分析方法，其特征在于：所述步骤(3)中EDTA标准溶液浓度优选设置为0.005mol/L。
5.根据权利要求1所述的重铬酸钾滴定法分析铁钙线，其特征在于：所述步骤(2)中氯化亚锡溶液滴加过量时，可加入质量分数为5％的高锰酸钾溶液氧化至无色。
CN201810378232.9A 2018-04-25 2018-04-25 一种铁钙线中铁和钙的分析方法 Pending CN108627508A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810378232.9A CN108627508A (zh) 2018-04-25 2018-04-25 一种铁钙线中铁和钙的分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810378232.9A CN108627508A (zh) 2018-04-25 2018-04-25 一种铁钙线中铁和钙的分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108627508A true CN108627508A (zh) 2018-10-09

Family

ID=63694393

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810378232.9A Pending CN108627508A (zh) 2018-04-25 2018-04-25 一种铁钙线中铁和钙的分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108627508A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109613172A (zh) * 2018-11-12 2019-04-12 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种铁钙包芯线中铁钙比测定方法
CN111122562A (zh) * 2020-01-21 2020-05-08 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种测定钢渣磁选粉中TFe含量的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103115920B (zh) * 2013-01-25 2015-09-30 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种铁钙包芯线中铁钙比的测定方法
CN105738362A (zh) * 2016-02-26 2016-07-06 内蒙古包钢钢联股份有限公司 铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103115920B (zh) * 2013-01-25 2015-09-30 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种铁钙包芯线中铁钙比的测定方法
CN105738362A (zh) * 2016-02-26 2016-07-06 内蒙古包钢钢联股份有限公司 铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SUN2003131127: "钛还原-重铬酸钾滴定法测定铁", 《HTTPS://WENKU.BAIDU.COM/VIEW/E61D723A31126EDB6F1A1018》 *
张东升 等: "钙铁包芯线中铁分析方法的比较研究", 《重庆科技学院学报》 *
曾波 等: "二次缩分直接滴定法测定钙铁线中钙、铁", 《特钢技术》 *
杨立霞 等: "EDTA滴定法测定钢包喂铁钙包芯线中钙", 《冶金分析》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109613172A (zh) * 2018-11-12 2019-04-12 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种铁钙包芯线中铁钙比测定方法
CN111122562A (zh) * 2020-01-21 2020-05-08 包头钢铁（集团）有限责任公司 一种测定钢渣磁选粉中TFe含量的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101825530B (zh) 钛金属类样品溶液的制备方法以及利用其的检测方法
CN101344487A (zh) 一种能同时测定硅铝钙钡各元素的方法
CN105300975B (zh) 一种钒渣中磷含量的检测方法
CN105136975A (zh) 一种测定萤石中氟化钙含量的方法
CN105758927A (zh) 一种同时测定土壤中碘、硼、锡及锗元素的方法
CN104819908A (zh) 硅钙钡、硅铝钙钡合金中钙、钡含量的连续测定方法
CN110514643A (zh) 一种电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯镁基氧化物中痕量元素的方法
CN108627508A (zh) 一种铁钙线中铁和钙的分析方法
CN104807813A (zh) 锰铁中锰含量的快速分析方法
CN102539426A (zh) 硅锰合金中磷的测定方法
CN105784696B (zh) 一种铝酸钠溶液中各价态硫的分析测定方法
CN105203475A (zh) 测定含氯水样中化学需氧量的方法
CN102393371B (zh) 一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法
CN101315334A (zh) 一种测定钢中痕量钙的方法
CN103698317B (zh) 一种煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法
CN106353306B (zh) 一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的测试方法
CN108872201A (zh) 一种测定镍铁中铬、锰含量的方法
CN111220598A (zh) 一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法
CN112268980B (zh) 核级锂型阳离子交换树脂锂型率测试方法
CN108414508A (zh) 一种光学纳米试剂盒及其应用
CN103808708A (zh) 一种检测工业硫酸铵产品成分的方法
CN104730063B (zh) 一种钨镧铈钇四元合金中镧、铈和钇的测定方法
CN105651647A (zh) 正极材料中三氧化二铝含量的测试方法
CN112730385A (zh) 一种利用icp测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法
CN101435777B (zh) 一种壳聚糖纤维中氨基硅油剂含量的测试方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181009

RJ01 Rejection of invention patent application after publication