CN112730385A - 一种利用icp测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法 - Google Patents

一种利用icp测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法 Download PDF

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刘瑾
德喜
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Abstract

本发明公开了一种利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，采用过氧化钠、无水碳酸钠混合熔剂熔融分解铬铁试样，经水提，盐酸酸化试样后，利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)同时测定硅、磷元素的含量，不仅避免了使用大量化学试剂造成环境污染的问题，同时利用ICP仪器对铬铁试样中的硅、磷元素进行了同时测定，提高了分析效率，也避免了采用化学湿法分析由于操作人员检测能力不足影响结果准确度的问题，该发明方法分析结果准确度高，分析时限短，可有效满足现场分析的要求。

Description

一种利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法
技术领域
本发明涉及元素分析领域，尤其涉及一种利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法。
背景技术
铬铁是炼钢生产中重要的合金添加剂原料，一般作为铬铁合金的验收指标，需要分析铬、硅、磷、碳、硫等五元素，其中铬、硅、磷元素常采用重量法、容量法、光度法等常规化学分析，分析速度慢周期长，分析过程复杂，且大量试剂的使用容易造成环境的污染及成本的提升，尤其是分析结果的准确度受操作人员技能水平的影响较大。
在现场生产中，需要一种快速准确的分析方法解决影响生产时限的问题，为此需要开发一种快速、安全和准确的检测铬铁合金中元素含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，采用碱熔融试样，盐酸分解盐类，通过铬、铁基体匹配得到的标准曲线，测定待测样品中硅、磷的含量，该方法克服传统常规测定方法的缺陷，具有灵敏度高、精密度好、分析时间短的优势，测定的硅、磷含量结果准确度可以满足现场生产节奏，具有很好的推广使用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)制备试样的待测溶液：
A：将铬铁试样放入加有过氧化钠的镍坩埚中，再加入无水碳酸钠与样品混合，在样品表面覆盖过氧化钠；
B：将步骤A的混合样品在马弗炉中熔融后，用水提取试样，盐酸溶解盐类，转入容量瓶中定容，制备成待测溶液；
(2)选择元素谱线：选择硅、磷元素的最佳分析谱线；
(3)绘制标准曲线：配制含有硅、磷元素的混合标准溶液，并进行铬、铁元素基体匹配，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述混合标准溶液中硅、磷元素在分析谱线下的发射光强度，绘制标准工作曲线；
(4)分析检测待测溶液：利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述待测溶液中硅、磷元素在分析谱线下的发射光强度，根据步骤(3)绘制的标准工作曲线确定试样溶液中硅、磷元素的含量。
进一步的，所用各试剂纯度均为优级纯。
进一步的，步骤(1)中A所述铬铁试样的样品质量为0.1000g，熔剂为1g无水碳酸钠，2g过氧化钠，其中1g过氧化钠用于混合样品，1g过氧化钠覆盖于混合样品表面。
进一步的，步骤(1)中B所述样品熔融温度为650～680℃，熔融设备为马弗炉，熔融时间为10分钟。
进一步的，步骤(1)中B所述水为60-70℃热水，体积为100mL。步骤(1)中B所述容量瓶为200mL容量瓶。
进一步的，步骤(1)中B所述盐酸与水的体积比为1：1，盐酸用量20mL。
进一步的，步骤(2)中所述的硅元素的最佳分析谱线为251.611nm，磷元素的分析谱线为213.618nm。本发明对元素谱线进行了优选，由于分析仪器会提供几十条谱线，采用不同的谱线，所测定的结果相差甚远，谱线之间存在很大的干扰，不仅同种元素的不同谱线间存在干扰，而且溶液中共存离子也会对谱线的选择造成严重的干扰，同时不同谱线的强度也有所不同，因此要根据试样溶液共存元素选择硅和磷元素最佳的分析谱线。
进一步的，步骤(3)中所述的硅、磷元素的混合标准溶液配置的步骤包括：称取铁和铬，按步骤(1)的方法配置铬、铁含量与试样溶液基体匹配，在所述基体溶液中加入不同量的硅、磷标准溶液，得到混合标准溶液，混合标准溶液不少于6点，可根据待测元素含量适当增加混合标准溶液的点数，使测得的标准曲线更好地覆盖待测元素浓度范围；步骤(3)中所述铁的质量分数为99.98％，铬的质量分数为99.98％，硅、磷的标准溶液为购买的国家标准溶液，浓度为1mg/mL。
进一步的，步骤(3)中所述各元素浓度梯度为：Si0wt％、0.02wt％、0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％、0.10wt％，P0wt％、6.00wt％、4.00wt％、3.00wt％、2.00wt％、1.00wt％。
进一步的，所述电感耦合等离子体发射光谱仪为HORIBAJY的ULTIMAEXPERT型电感耦合等离子光谱仪。
进一步的，将所述混合标准溶液依次通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定硅、磷元素在所述分析谱线下的发射光强度。
进一步的，步骤(4)中所述试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定硅、磷元素在所述分析谱线下的发射光强度，根据步骤(3)绘制的标准工作曲线确定试样溶液中硅、磷元素的含量。
进一步的，，步骤(3)和步骤(4)中所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件独立地为：RF功率1100W，蠕动泵泵速15r/min，冷却气流量13.0L/min,护套气流量0.3L/min，辅助气流量0.4L/min，进样速率0.9mL/min，观测高度负载线圈上方14mm，积分时间3秒，测定方式最大值法。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明提供的测定铬铁合金中硅、磷含量的方法，通过采用铬、铁基体匹配配置的标准溶液绘制的标准曲线，线性相关系数Si：0.99931，P：0.99939，线性关系较好。
(2)本发明提供的测定铬铁合金中硅、磷含量的方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，检测时间短，工作效率高。
(3)本发明提供的测定铬铁合金中硅、磷含量的方法，通过碱熔融，盐酸溶解盐类制得待测试样溶液，采用铬、铁基体匹配配置的标准溶液绘制的标准曲线进行测定，测定结果重复性好，结果准确，再现性好，能够为生产提供有效的数据。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为实施例1中绘制的硅元素的标准曲线图；
图2为实施例1中绘制的磷元素的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进一步说明，以使本领域技术人员进一步理解本发明，而不构成本发明的权利限制。
仪器和工作条件
使用仪器：iCAPULTIMAEXPERT型单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBAJY)。
仪器工作条件：RF功率1100w，蠕动泵泵速15r/min，冷却气流量13.0L/min,护套气流量0.3L/min，辅助气流量0.4L/min，进样速率0.9mL/min，观测高度负载线圈上方14mm，积分时间3秒，测定方式最大值法。
实施例1，一种利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，所述方法包括如下步骤：
(1)制备试样的待测溶液：
A：称取1g过氧化钠于镍坩埚中，在准确称取0.1000g待测铬铁试样和1g无水碳酸钠于镍坩埚中混合，在样品表面覆盖1g过氧化钠；
B：将步骤A的混合样品在650～680℃下的马弗炉中，熔融10分钟后，稍冷，放入250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入100mL热水，待激烈反应停止后，用水冲洗坩埚后取出后，在样品中加入(1+1)盐酸溶液20mL，加热至沸腾，取下稍冷，将此溶液移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，值得试样的待测溶液；
(2)选择元素谱线：选择硅、磷元素的最佳分析谱线分别为251.611nm、213.618nm；
(3)绘制标准曲线：称取质量分数均为99.98％的铁和铬，按步骤(1)的方法配制六份铬、铁含量与试样溶液相近的基体溶液，其中Cr60％，Fe30％；在所述基体溶液中加入不同量的浓度为1000μg/mL的硅、磷元素标准溶液，得到硅元素浓度梯度为0wt％、0.02wt％、0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％、0.10wt％，磷元素浓度梯度为0wt％、6.00wt％、4.00wt％、3.00wt％、2.00wt％、1.00wt％。
将所述混合标准溶液依次通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定硅、磷元素在所述分析谱线下的发射光强度，绘制标准曲线；
(4)分析检测待测溶液：利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述待测溶液中硅、磷元素在分析谱线下的发射光强度，根据步骤(3)绘制的标准工作曲线确定试样溶液中硅、磷元素的含量。
(5)测试与结果
A、标准曲线
混合溶液的浓度及标准曲线的相关系数
硅元素浓度(wt％)：0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10，相关系数：0.99931；线性方程:I＝15781+371838*C
磷元素浓度(wt％)：0、6.00、4.00、3.00、2.00、1.00，相关系数：0.99939,线性方程:I＝1885+37917*C。
B、准确度试验
对7个标准样品进行了测定，测定结果如下
Figure BDA0002863674770000061
C、精密度试验
对高碳铬铁YSBC28621-2010、中碳铬铁GSB03-2203-2008、低碳铬铁YSBC37647-07、微碳铬铁ZBT366分别进行了7次重复测试，结果如下表：
Figure BDA0002863674770000071
从以上结果可以看出：
(1)利用Cr60％、Fe30％进行基体匹配配置的标准溶液绘制的标准曲线的线性相关系数分别为0.99931和0.99939,，具有较好的线性关系。
(2)对7个标准样品进行了准确度试验，测定值与标准值的极差Si元素在0.01％-0.29％，P元素在0.0003％-0.002％，具有良好的准确度。
(3)对4个样品进行了重复项试验，Si元素标准偏差均≤0.0774％，相对标准偏差均≤2.75％；P元素标准偏差均≤0.0017％，相对标准偏差均≤5.06％，测定的重复性高。
由此可以证明，该方法具有较高的精密度、准确度，满足现场生产的需求。
本发明方法采用过氧化钠、无水碳酸钠混合熔剂熔融分解铬铁试样，经水提，盐酸酸化试样后，利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)同时测定硅、磷元素的含量，不仅避免了使用大量化学试剂造成环境污染的问题，同时利用ICP仪器对铬铁试样中的硅、磷元素进行了同时测定，提高了分析效率，也避免了采用化学湿法分析由于操作人员检测能力不足影响结果准确度的问题，该发明方法分析结果准确度高，分析时限短，可有效满足现场分析的要求。
本发明采用过氧化钠、无水碳酸钠混合熔剂熔融分解铬铁试样，电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铬铁试液中的硅、磷元素含量，分析操作简单，操作人员易于掌握，在保证结果准确度的前提下，不仅减少了化学试剂的使用量，同时提高了分析速度，在现代快节奏生产的时代，具有很好的社会效益。
该方法具有操作简单，分析灵敏度高、精密度好、分析时间短的优势，适合现代工艺生产分析的要求。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备试样的待测溶液：
A：将铬铁试样放入加有过氧化钠的镍坩埚中，再加入无水碳酸钠与样品混合，在样品表面覆盖过氧化钠；
B：将步骤A的混合样品在马弗炉中熔融后，用水提取试样，盐酸溶解盐类，转入容量瓶中定容，制备成待测溶液；
(2)选择元素谱线：选择硅、磷元素的最佳分析谱线；
(3)绘制标准曲线：配制含有硅、磷元素的混合标准溶液，并进行铬、铁元素基体匹配，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述混合标准溶液中硅、磷元素在分析谱线下的发射光强度，绘制标准工作曲线；
(4)分析检测待测溶液：利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述待测溶液中硅、磷元素在分析谱线下的发射光强度，根据步骤(3)绘制的标准工作曲线确定试样溶液中硅、磷元素的含量。
2.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，所用各试剂纯度均为优级纯。
3.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中A所述铬铁试样的样品质量为0.1000g，熔剂为1g无水碳酸钠，2g过氧化钠，其中1g过氧化钠用于混合样品，1g过氧化钠覆盖于混合样品表面。
4.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中B所述样品熔融温度为650～680℃，熔融设备为马弗炉，熔融时间为10分钟。
5.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中B所述水为60-70℃热水，体积为100mL。
6.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中B所述盐酸与水的体积比为1：1，盐酸用量20mL。
7.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的硅元素的最佳分析谱线为251.611nm，磷元素的分析谱线为213.618nm。
8.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述的硅、磷元素的混合标准溶液配置的步骤包括：称取铁和铬，按步骤(1)的方法配置铬、铁含量与试样溶液基体匹配，在所述基体溶液中加入不同量的硅、磷标准溶液，得到混合标准溶液，混合标准溶液不少于6点；步骤(3)中所述铁的质量分数为99.98％，铬的质量分数为99.98％，硅、磷的标准溶液为购买的国家标准溶液，浓度为1mg/mL；。
9.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述各元素浓度梯度为：Si 0wt％、0.02wt％、0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％、0.10wt％，P 0wt％、6.00wt％、4.00wt％、3.00wt％、2.00wt％、1.00wt％。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪为HORIBA JY的ULTIMA EXPERT型电感耦合等离子光谱仪。
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