CN111257307A - 一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，该方法采用溶解剂将铬铁进行溶解，获得试样溶解后，通过电感耦合等离子体原子发射光谱法同时进行多种微量元素的含量测定；该测定方法，具有检测下线低，操作简捷，效率高，测定周期短等优点。
Description
技术领域
本发明公开涉及元素测定方法的技术领域，尤其涉及一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法。
背景技术
目前，铬铁中微量元素的检测方法有：采用二安替比林甲烷分光光度法(GB/T5687.11-2006)进行铬铁中钛含量的测定，其检测含量范围为0.0l0％～0.60％；采用火焰原子吸收光谱法(GB/T 5687.10-2006)进行铬铁中锰含量的测定，其检测含量范围为0.050％～1.80％；采用铋磷钼蓝分光光度法(GB/T4699.3-2007)进行铬铁中氮化铬铁中磷含量的测定，其检测含量范围为<0.15％；采用钼蓝分光光度法(GB/T4699.3-2007)进行铬铁中硅铬合金含量的测定，其检测含量范围为<0.15％；而铬铁中铝、铜以及钙尚无检测方法。
上述的检测方法不仅操作复杂，而且只能进行单一元素的检测，检测下限也比较高。在研发高级别轴承钢及特殊钢时要求低含量Ti元素，而在冶炼过程中所加辅料铬铁等都不同程度含Ti元素，目前国家标准采用二安替比林甲烷分光光度法(GB/T 5687.11-2006)检测铬铁中Ti元素，但检测下限(质量分数)是0.010％，无法满足生产需要，同时对别的元素也不同程度提出含量要求。
因此，如何研发一种新的检测方法，再能有效降低铬铁中Ti元素的检测下限，同时还可以对铬铁中其他微量元素进行检测，以作为铬铁的标准测定方法，成为人们亟待解决的问题。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，以至少解决以往的元素测定方法，每次只能测定单一元素，导致多元素检测时，检测周期长，而且检测下线高等问题。
本发明提供的技术方案，具体为，一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，该方法包括如下步骤：
1)采用溶解剂将铬铁进行溶解，过滤、定容后，得试样溶液；
2)利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤1)中获得试样溶液中待测元素被激发的特征谱线；
3)将获得的特征谱线与基体匹配的系列标准工作曲线进行比较，同时测定多种微量元素的含量。
优选，步骤1)中采用溶解剂将铬铁进行溶解后，将残渣采用无水碳酸钠熔融分解。
进一步优选，按体积比，步骤1)中所述溶解剂含有盐酸30-80份、过氧化氢5份以及高氯酸8-10份。
进一步优选，按体积比，步骤1)中所述溶解剂还含有氢氟酸5份。
进一步优选，步骤1)中采用溶解剂将铬铁进行溶解，得试样溶液，具体为：
将铬铁放置在聚四氟乙烯烧杯中，倒入盐酸、过氧化氢、高氯酸以及氢氟酸，冒烟后，逐次滴加盐酸，将铬铁溶解，得试样溶剂。
进一步优选，逐次滴加盐酸后，将所述聚四氟乙烯烧杯的上端口用聚四氟乙烯表面皿封盖。
进一步优选，所述多种微量元素为磷、铝、钛、铜、锰以及钙元素。
本发明提供的用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，该方法采用溶解剂将铬铁进行溶解，获得试样溶剂后，通过电感耦合等离子体原子发射光谱法同时进行多种微量元素的含量测定。
本发明提供的用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，具有检测下线低，操作简捷，效率高，测定周期短等优点。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明的公开。
具体实施方式
下面结合具体的实施方案对本发明进行进一步的解释和说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
为了解决以往的元素测定方法，每次只能测定单一元素，导致多元素检测时，检测周期长，而且检测下线高等问题，本实施方案根据铬铁中各元素的含量范围，考虑各元素同时检测的可行性，研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法，同时检测磷、铝、钛、铜、锰、钙六元素，重点研究了样品的处理、分析谱线的选择及消除元素干扰的方法。找出基体小、线性范围宽、灵敏度高，且能够连续测定多种元素的实验条件，方法的回收率、精密度和稳定性很好，形成为冶炼生产提供快速准确分析数据的铬铁标准测定方法。
本实施方案提供的用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，具体包括如下步骤：
1)采用溶解剂将铬铁进行溶解，过滤、定容后，得试样溶液；
2)利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤1)中获得试样溶液中待测元素被激发的特征谱线强度；
3)将获得的特征谱线强度与基体匹配的系列标准工作曲线进行比较，同时测定多种微量元素的含量。
上述溶解剂，按体积比，含有盐酸30-80份、过氧化氢5份以及高氯酸8-10份，其中，上述盐酸、过氧化氢以及高氯酸均是浓的，对于含硅的铬铁而言，上述的溶解液无法将铬铁完全溶解，作为方案的改进，按体积比该溶解液还可含有氢氟酸5份，用于硅元素的溶剂。
其中，溶解剂中盐酸、过氧化氢、氢氟酸以及高氯酸的用量比例取决于铬铁的实际情况。具体而言，如果不是高碳铬铁，需要加入浓30ml HCl，5ml过氧化氢(质量分数30％)，5ml氢氟酸，8-10ml高氯酸即可；如果是高碳铬铁比较难溶解，需要残渣熔融，需要盐酸相对多些，大约需要70-80ml左右。
由于氢氟酸与玻璃会发生反应，因此，当溶解液中含有氢氟酸时，需要采用聚四氟乙烯烧杯作为容器，其具体的溶解过程为：
将铬铁放置在聚四氟乙烯烧杯中，倒入盐酸、过氧化氢、高氯酸以及氢氟酸，冒烟后，逐次滴加盐酸，将铬铁溶解，得试样溶液。
为了减少试样在处理过程中的污染，同时是试样溶解的更加完全，不影响测定结果精准度的问题，在试样溶解过程，将聚四氟乙烯烧杯的上端口用聚四氟乙烯表面皿封盖，以避免污染物掉落到试样溶剂中，并能到到试样的彻底溶解。
上述方法可同时测定，磷、铝、钛、铜、锰以及钙多种微量元素。
下面结合具体的试验过程对本发明进行更进一步的解释说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
具体的测定方法如下：
1、试样制备与试验方法
⑴仪器和试剂
仪器：ICP光谱仪：美国热电TJA IRIS Advantage HR全谱直读等离子发射光谱仪型；电子天平：max 210g，d＝0.1mg；二次蒸馏水器。
试剂：盐酸(ρ1.19g/ml)：优级纯，高氯酸(ρ2.52g/ml)，过氧化氢(ρ1.11g/ml)：优级纯，氢氟酸(ρ1.298g/ml),磷国家标准溶液(1000μg/ml)，铝国家标准溶液(1000μg/ml)，钛国家标准溶液(1000μg/ml)，铜国家标准溶液(1000μg/ml)，锰国家标准溶液(1000μg/ml)，钙国家标准溶液(500μg/ml)。
⑵测量条件
RF功率：1150W；分析泵速：100rpm；雾化器压力：30psi；冲洗时间：15s；积分时间：长波20，短波10。
⑶试验方法
试样以盐酸、过氧化氢、氢氟酸和高氯酸分解，将盐酸、过氧化氢、氢氟酸和高氯酸倒入放置由铬铁试样的烧杯中，在高氯酸冒烟状态下，滴加盐酸挥铬后制备为试样溶液，或用无水碳酸钠残渣熔融分解，过滤，定容。利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定出试样溶液中待测元素被激发的特征谱线强度，并通过与其基体匹配的系列标准工作曲线直接同时测定磷、铝、钛、铜、锰、钙元素的含量。
2.试验结果与分析
⑴标准溶液的配制
根据化学成分对工作曲线进行基体匹配，用相当于试料中铁量的纯铁代替试料，按照同试样相同条件下操作，加入各分析元素，校准溶液为绘制分析元素曲线所需的标准溶液。其浓度范围覆盖所有分析元素的浓度范围，每一校准曲线用5点(含5点)以上校准溶液组成，并成合适梯次。为使校准溶液的离子浓度基本一致，某一校准溶液由各分析元素不应都是最高或最低，如果由于浓度过高使得校准曲线成非线性，使用次灵敏线或者适当稀释试样溶液和校准溶液。
⑵分析谱线的选择及曲线相关系数
下表列出的推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线作出限制性的规定，也可采用其它分析谱线，在采用这些分析谱线(包括推荐分析谱线)之前，必须仔细评价光谱干扰、背景和离子化，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰。
推荐的分析线表
综合分析观察每条谱线的谱图强度及干扰情况，最终选择灵敏度高，基体元素对所选谱线无干扰或干扰很小的谱线。分析谱线以及谱线的相关系数及检出限见下表。
分析谱线以及谱线的相关系数及检出限
分析谱线以及谱线的回归方程表可以看出，方法中所选谱线的相关系数均在0.999以上，说明线性较好，可以进行实验测定。同时用基本空白在相同工作条件下进行测试，以10次测定结果的标准偏差的三倍作为检出限，测定结果符合检测要求。
⑶酸溶方法
在试样溶解过程中，微碳铬铁，低碳铬铁，中碳铬铁，直接使用玻璃烧杯加入HCl、H2O2、HClO3溶解试样，经过观察及测量，试样可以达到完全溶解，而硅铬与高碳铬铁使用聚四氟乙烯烧杯加入HCl、H2O2、HF、HClO3(两遍)，低温、加盖聚四氟乙烯表面皿进行溶解，除个别高碳铬铁有少许残渣未溶外，其它试样都溶解的比较好，因此在溶解试样时，为了统一方法，节约成本，本标准均采用聚四氟乙烯烧杯加入HCl、H2O2、HF、HClO3(两遍)，加盖聚四氟乙烯表面皿进行溶解。
(4)碱熔方法
对高碳铬铁本标准采用残渣熔融方法，主要考虑减少样品基体中盐分，提高检测精度。
对有不溶物的高碳铬铁样品，用加有少许纸浆的中速滤纸过滤，将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，低温加热碳化、灰化，然后，加入0.3g无水碳酸钠(优级纯)混匀，再覆盖0.3g无水碳酸钠(优级纯)，高温熔融，这样减少了熔剂的加入量，提高等离子雾化效率。
在高碳铬铁残渣回收试验时，由于所用的熔剂造成钙元素空白值偏高，背景干扰极其严重，远远超过所能检测的范围，因此对于采用残渣熔融溶解样品时，无法对钙元素进行检测。
(5)挥铬方法
在测量过程中，由于铬铁中铬含量比较高，为了尽量减少杂质干扰，在溶解试样过程中，采用聚四氟乙烯烧杯加盖低温溶解方法，滴加HCl进行挥铬，使铬铁中的大部分铬挥发掉，减少了对测量的干扰。
结论
试样以盐酸、过氧化氢、氢氟酸和高氯酸分解，在高氯酸冒烟状态下，滴加盐酸挥铬后制备为盐酸溶液，或用无水碳酸钠残渣熔融分解，过滤，定容，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定出试样溶液中待测元素被激发的特征谱线强度，并通过与其基体匹配的系列标准工作曲线直接同时测定磷、铝、钛、铜、锰、钙元素的含量。相对标准偏差为1.00％-3.54％，元素回收率在98％-103％之间，由试验数据可以看出，该方法快速，重现性好，精密度好，准确度高，完全可以作为铬铁的标准检验方法。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述的内容，可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (7)
1.一种用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)采用溶解剂将铬铁进行溶解，过滤、定容后，得试样溶液；
2)利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤1)中获得试样溶液中待测元素被激发的特征谱线强度；
3)将获得的特征谱线强度与基体匹配的系列标准工作曲线进行比较，同时测定多种微量元素的含量。
2.根据权利要求1所述用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，其特征在于，步骤1)中采用溶解剂将铬铁进行溶解后，将残渣采用无水碳酸钠熔融分解。
3.根据权利要求1所述用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，其特征在于，按体积比，步骤1)中所述溶解剂含有盐酸30-80份、过氧化氢5份以及高氯酸8-10份。
4.根据权利要求3所述用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，其特征在于，按体积比，步骤1)中所述溶解剂还含有氢氟酸5份。
5.根据权利要求4所述用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，其特征在于，步骤1)中采用溶解剂将铬铁进行溶解，得试样溶液，具体为：
将铬铁放置在聚四氟乙烯烧杯中，倒入过氧化氢、高氯酸以及氢氟酸，冒烟后，逐次滴加盐酸，将铬铁溶解，得试样溶液。
6.根据权利要求5所述用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，其特征在于，逐次滴加盐酸后，将所述聚四氟乙烯烧杯的上端口用聚四氟乙烯表面皿封盖。
7.根据权利要求1用于铬铁中多种微量元素的同时测定方法，其特征在于，所述多种微量元素为磷、铝、钛、铜、锰以及钙元素。
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