CN108088836A - 高碳铬铁中微量元素的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高碳铬铁合金中微量元素的测定方法，本方法将一定量的试样和高纯铬粉、铁粉加酸后采用微波溶样，溶样后用水稀释分别制得试样分析溶液和标准溶液，标准溶液内按含量范围加入被测微量元素，采用ICP光谱分析仪测定标准溶液中各微量元素的谱线强度，将各微量元素测得的谱线强度与已知含量的对应关系绘制成标准曲线；将试样分析溶液采用ICP光谱分析仪测定其中各微量元素的谱线强度，测定的各微量元素的谱线强度对照标准曲线，计算出试样中各微量元素的含量。本测定方法具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体干扰少等优点，从而满足高碳铬铁合金中微量元素的分析测定，且操作简便、快速，提高测定效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种高碳铬铁合金中微量元素的测定方法。
背景技术
高碳铬铁是炼钢作为合金添加剂的重要合金，其在炼钢中得以广泛的应用，尤其在硅钢的冶炼中；但是为确保产品质量，高碳铬铁合金中杂质的微量元素也是重要的控制对象，一般其中的微量元素包括P、Si、Mn、Ti及V。这类合金难以用酸溶解，通常需要采用碱熔后再酸化的方式进行溶解，步骤比较复杂，分析周期长，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP）分析或原子吸收分析都存在盐类较高、准确度和精密度较差的问题，因此不适宜高碳铬铁合金中微量元素的测定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高碳铬铁合金中微量元素的测定方法，本方法克服传统常规测定方式的缺陷，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体干扰少等优点，从而满足高碳铬铁合金中微量元素的分析测定，且操作为简便、快速，提高测定效率。
为解决上述技术问题，本发明高碳铬铁合金中微量元素的测定方法包括如下步骤：
步骤一、试样分析溶液的制备，称取0.2000g试样于微波溶样罐中，加入高氯酸4mL、氟硼酸2ml、水4ml，盖上微波溶样罐盖子并置于微波装置内进行微波溶样；溶样完毕后冷却至室温，全量转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得试样分析溶液；
步骤二、标准溶液的制备，称取与试样匹配的高纯铬粉和高纯铁粉于微波溶样罐中，加入高氯酸4mL、氟硼酸2ml、水4ml，待剧烈反应结束后，盖上微波溶样罐盖子并置于微波装置内进行微波溶样；溶样完毕后冷却至室温，分别按被测元素的含量范围加入标准溶液，全量转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得标准溶液；
步骤三、采用ICP光谱分析仪根据设定的分析参数和选定的分析谱线测定标准溶液中各微量元素的谱线强度，将各微量元素测得的谱线强度与已知含量的对应关系绘制标准曲线；
步骤四、将试样分析溶液采用ICP光谱分析仪测定其中各微量元素的谱线强度，测定的各微量元素的谱线强度对照标准曲线，计算出试样中各微量元素含量。
进一步，所述微量元素包括P、Si、Mn、Ti和V。
进一步，试样分析溶液制备和标准溶液制备时，微波溶样设定为三个阶段，第一阶段的溶样参数设定为：微波功率1000W，爬坡20min，保持15min，爬坡速率0.2bar/s，排风风扇为一档风量；第二阶段的溶样参数设定为：微波功率800W，爬坡5min，保持10min，爬坡速率0.2bar/s；第三阶段的溶样参数设定为：微波功率0W，爬坡0，保持30min，排风风扇为三档风量。
进一步，ICP光谱分析仪设定分析参数为发射功率 1.10KW、观察高度 8.0mm、载气流量 0.6L/min。
进一步，采用ICP光谱分析仪测定P、Si、Mn、Ti和V谱线强度时，设定P元素的分析谱线为177.434nm、Si元素的分析谱线为251.611nm、Mn元素的分析谱线为257.610nm、Ti元素的分析谱线为337.280nm、V元素的分析谱线为309.310nm。
由于本发明高碳铬铁合金中微量元素的测定方法采用了上述技术方案，即本方法将一定量的试样和高纯铬粉、铁粉加酸后采用微波溶样，溶样后用水稀释分别制得试样分析溶液和标准溶液，标准溶液内按含量范围加入被测微量元素，采用ICP光谱分析仪测定标准溶液中各微量元素的谱线强度，将各微量元素测得的谱线强度与已知含量的对应关系绘制成标准曲线；将试样分析溶液采用ICP光谱分析仪测定其中各微量元素的谱线强度，测定的各微量元素的谱线强度对照标准曲线，计算出试样中各微量元素的含量。本方法克服传统常规测定方式的缺陷，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体干扰少等优点，从而满足高碳铬铁合金中微量元素的分析测定，且操作简便、快速，提高测定效率。
具体实施方式
本发明高碳铬铁合金中微量元素的测定方法包括如下步骤：
步骤一、试样分析溶液的制备，称取0.2000g试样于微波溶样罐中，加入高氯酸4mL、氟硼酸2ml、水4ml，盖上微波溶样罐盖子并置于微波装置内进行微波溶样；溶样完毕后冷却至室温，全量转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得试样分析溶液；
步骤二、标准溶液的制备，称取与试样匹配的高纯铬粉0.1300g和高纯铁粉0.0600g于溶样罐中，准确加高氯酸4mL，氟硼酸2mL，水4ml,盖上盖子，置于微波装置(Anton PaarMultiwave 3000型)内，设定参数：阶段一：功率1000W爬坡20min，保持15min，爬坡速率0.2bar/s，风扇1；阶段二：功率800W爬坡5min，保持10min，爬坡速率0.2bar/s。阶段三、功率0W，爬坡0，保持30min，风扇3（8个消化罐/次）溶解完毕，冷却到室温，分别按被测元素的含量范围加入标准溶液(见表1），全量转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
表1 加入标准溶液的浓度及对应的加入量和含量：
步骤三、于ICP等离子上根据选定的仪器分析条件和选定的分析谱线，先测定标准溶液各元素的强度，将测得的强度（Y轴）与已知含量（X轴）的对应关系通过计算机绘制工作曲线。得到五组曲线；
步骤四、于ICP等离子上根据选定的仪器分析条件和选定的分析谱线，测定试样分析溶液各元素的强度，并根据各元素测得的强度由仪器软件自动计算出对应的各元素的含量。
ICP仪器的分析参数为：发射功率 1.10KW，观察高度 8.0mm，载气流量 0.6L/min。
分析谱线选择： Mn：257.610nm P:177.434nm Si：251.611nm
Ti：337.280nm V：309.310nm
优选的，所述微量元素包括P、Si、Mn、Ti和V。
优选的，试样分析溶液制备和标准溶液制备时，微波溶样设定为三个阶段，第一阶段的溶样参数设定为：微波功率1000W，爬坡20min，保持15min，爬坡速率0.2bar/s，排风风扇为一档风量；第二阶段的溶样参数设定为：微波功率800W，爬坡5min，保持10min，爬坡速率0.2bar/s；第三阶段的溶样参数设定为：微波功率0W，爬坡0，保持30min，排风风扇为三档风量。
优选的，ICP光谱分析仪设定分析参数为发射功率 1.10KW、观察高度 8.0mm、载气流量 0.6L/min。
优选的，采用ICP光谱分析仪测定P、Si、Mn、Ti和V谱线强度时，设定P元素的分析谱线为177.434nm、Si元素的分析谱线为251.611nm、Mn元素的分析谱线为257.610nm、Ti元素的分析谱线为337.280nm、V元素的分析谱线为309.310nm。
微波消解技术具有消解能力强、酸消耗量少、空白值低、可避免挥发损失等优点；而ICP光谱分析具有较高的蒸发原子化激发和电离能力，基体干扰水平较低，校正曲线线性范围宽的优点。因此本方法结合这两项技术的优点并应用于微量元素的分析中，有效提高了测定精度和效率。
本方法的准确度验证一：采用在未知样品中加入一定量的待测微量元素的标准溶液，按本方法的测定条件进行加标回收试验，试验回收率均在96-106.2%之间，证明本方法回收率良好，也证明本方法的准确度较好。
加标回收试验数据如下表：
本方法的准确度验证二：采用实样对照试验证明本方法的准确度，实样对照试验数据如下列各表：
通过对以上各表的对照数据进行统计，T检验结果都小于临界值t0.05,11＝2.306，证明表中两种方法测定结果是一致的，没有显著性差异，因此采用本方法进行分析不会引起系统误差，同时也证明本方法的准确度较好。
本方法的精密度试验：采用本方法对未知样品进行11次分别测定，数据表明本方法具有良好的重复性。 精密度试验数据见下表：
| 元素 | Mn | P | Si | Ti | V |
| 1 | 0.52 | 0.023 | 2.18 | 0.23 | 0.2 |
| 2 | 0.51 | 0.021 | 2.2 | 0.24 | 0.19 |
| 3 | 0.53 | 0.023 | 2.21 | 0.23 | 0.2 |
| 4 | 0.52 | 0.022 | 2.19 | 0.25 | 0.2 |
| 5 | 0.51 | 0.022 | 2.17 | 0.23 | 0.19 |
| 6 | 0.54 | 0.022 | 2.21 | 0.23 | 0.21 |
| 7 | 0.53 | 0.022 | 2.19 | 0.25 | 0.2 |
| 8 | 0.54 | 0.024 | 2.21 | 0.23 | 0.21 |
| 9 | 0.53 | 0.022 | 2.21 | 0.23 | 0.2 |
| 10 | 0.52 | 0.023 | 2.22 | 0.23 | 0.2 |
| 11 | 0.54 | 0.021 | 2.19 | 0.22 | 0.21 |
| 平均值 | 0.53 | 0.022 | 2.20 | 0.23 | 0.20 |
| 极差（R） | 0.03 | 0.003 | 0.04 | 0.03 | 0.02 |
| 标准偏差（S） | 0.0112 | 0.00090 | 0.01537 | 0.00924 | 0.00700 |
| 相对标准偏差 | 2.13 | 4.06 | 0.70 | 3.96 | 3.49 |
本方法利用ICP光谱分析法灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体干扰少的优点，并通过一定的检测手段实现对高碳铬铁中的硅、锰、磷、钛、钒微量元素进行定量分析，通过最佳谱线的选择、基体匹配，消除了基体对测定微量元素的干扰，克服了传统方法存在的操作步骤复杂，操作误差大、方法难以掌握的缺点。本方法与传统方法比较不仅分析速度快、测定灵敏度高、测定范围广、准确度高、精密度好，也消除了传统方法的试剂应用多,复杂的分析步骤等操作，在实际生产中具有相当高的应用价值，并经实际应用效果良好。
Claims (5)
1.一种高碳铬铁合金中微量元素的测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤：
步骤一、试样分析溶液的制备，称取0.2000g试样于微波溶样罐中，加入高氯酸4mL、氟硼酸2ml、水4ml，盖上微波溶样罐盖子并置于微波装置内进行微波溶样；溶样完毕后冷却至室温，全量转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得试样分析溶液；
步骤二、标准溶液的制备，称取与试样匹配的高纯铬粉和高纯铁粉于微波溶样罐中，加入高氯酸4mL、氟硼酸2ml、水4ml,待剧烈反应结束后加入盖上微波溶样罐盖子并置于微波装置内进行微波溶样；溶样完毕后冷却至室温，分别按被测元素的含量范围加入标准溶液，全量转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得标准溶液；
步骤三、采用ICP光谱分析仪根据设定的分析参数和选定的分析谱线测定标准溶液中各微量元素的谱线强度，将各微量元素测得的谱线强度与已知含量的对应关系绘制标准曲线；
步骤四、将试样分析溶液采用ICP光谱分析仪测定其中各微量元素的谱线强度，测定的各微量元素的谱线强度对照标准曲线，计算出试样中各微量元素含量。
2.根据权利要求1所述的高碳铬铁合金中微量元素的测定方法，其特征在于：所述微量元素包括P、Si、Mn、Ti和V。
3.根据权利要求1或2所述的高碳铬铁合金中微量元素的测定方法，其特征在于：试样分析溶液制备和标准溶液制备时，微波溶样设定为三个阶段，第一阶段的溶样参数设定为：微波功率1000W，爬坡20min，保持15min，爬坡速率0.2bar/s，排风风扇为一档风量；第二阶段的溶样参数设定为：微波功率800W，爬坡5min，保持10min，爬坡速率0.2bar/s；第三阶段的溶样参数设定为：微波功率0W，爬坡0，保持30min，排风风扇为三档风量。
4.根据权利要求1或2所述的高碳铬铁合金中微量元素的测定方法，其特征在于：ICP光谱分析仪设定分析参数为发射功率 1.10KW、观察高度 8.0mm、载气流量 0.6L/min。
5.根据权利要求2所述的高碳铬铁合金中微量元素的测定方法，其特征在于：采用ICP光谱分析仪测定P、Si、Mn、Ti和V谱线强度时，设定P元素的分析谱线为177.434nm、Si元素的分析谱线为251.611nm、Mn元素的分析谱线为257.610nm、Ti元素的分析谱线为337.280nm、V元素的分析谱线为309.310nm。
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