CN110554024B - 一种高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法 - Google Patents

一种高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，采用微波消解自动前处理高锰合金钢，用干扰系数法在计算方法中编入IEC数据模型，自动消除共存元素间光谱干扰，用ICP‑AES方法同时检测出高锰合金钢中多元素。本发明在完成消解体系的建立和干扰系数IEC数学模型编入方法后，可直接进行高锰合金钢中多元素的检测，可为科研和企业生产，提供高效准确的数据，同时也是质量控制的重要保证。另外，在消解过程中只用HCl、H2O2和HNO3，避免使用高氯酸、氢氟酸等危险化学品，将污染降到最低，更加清洁环保。本申请在试样分析时检测周期有显著提高，整个试验过程科学、环保、高效，是一种可操作性极高的高锰合金钢多元素含量的检测方法。

Description

一种高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法
技术领域
本发明属于冶金分析技术领域，特别是提供了一种特殊钢种高锰合金钢中多元素的的检测方法。
背景技术
高锰钢是指锰含量在10％以上的合金钢，锰含量在11.0％～14.0％之间，一般不低于13％，其中还包括一种超高锰钢，锰含量大于18％。按锰元素含量的高低，高锰钢用途也不相同，锰含量在10％～15.0％可制作于耐磨钢，这类钢常用作挖掘机的扎面壁和破碎壁以及球磨机衬板和板锤等；锰含量大于17％的高锰钢称无磁钢，常用于电机工业中制作护环等；在高锰钢中加入一定量的铝，又可制造一种特殊的高锰钢种，可用于军工产业。高锰钢中的化学元素含量可直接影响产品性能和用途，因此准确分析高锰钢中多元素含量是非常重要的，可为科研提供准确可靠的数据，同时也能为质量控制把关。
目前高锰钢中化学分析方法有GB/T223.69、GB/T223.5、GB/T223.4、GB/T223.59、GB/T223.67、GB/T223.11、GB/T223.26、GB/T223.23、GB/T223.43，均针对单种元素分析，工作量太大；且超高锰钢现还未有国标。此外一般钢样的化学成分检测还有光电火花直读测试法、分光光度法、和电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法。其中分光光度法因其繁琐的前处理延导致检测周期冗长已不再常用；光电火花直读法对样品的形态依赖性过高，且必须有相应的标准样品，测试结果才能获得较高的准确度，但一些特殊钢种的高锰钢还没有相对应的国家标准样品，甚至某些特殊高锰合金钢中还含有一些含量未知的新增元素，给检测带来了很大的局限性。专利号201310376767.X用ICP光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法，该发明采用敞开式酸溶处理试样，在分析痕量元素As、Pb、Sn等时极易造成损耗并不适用；专利号201310578872.1使用光电直读光谱仪测定镍高温合金钢成分的方法，该发明可同时检测多种元素含量，但依赖标准样品制作校准曲线，一旦新增一个待检测元素就无法提供准确的数据。高锰合金钢因其锰含量均不低于10％，给试样前处理带来一定困难，在多元素同时检测时，往往出现锰元素可检，但其余痕量元素在前处理时发生损耗或者高含量锰对这些痕量元素产生掩蔽作用，导致高锰合金钢中的其余多种元素无法准确检测出其含量。ICP-AES法对样品性状无要求，线性范围宽，可检测元素覆盖面非常广泛，在建立一个完善的消解体系后，后期只需消除元素间的干扰问题，就可一次性同时检测出试样中多元素的含量。
由此可见，目前尚未有一种快速、简便的高锰合金中多元素含量的检测方法，既可准确分析高锰合金钢中主元素锰，又可准确出具高锰钢中其余痕量元素甚至新增元素的含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种科学合理，能够快速同时检测出高锰合金钢中多种元素含量的方法，检测数据精准可靠，可消除元素间的干扰。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，采用微波消解自动前处理高锰合金钢，用干扰系数法在计算方法中编入IEC数据模型，自动消除共存元素间光谱干扰，用ICP-AES方法同时检测出高锰合金钢中多元素。
为了提高消解体系带给样品的检测误差，本申请进一步考察微波消解体系的四个因素，包括微波降解的保持时间、温度、功率、消解酸，从而减小消解体系造成检测结果的相对误差。
该方法的主要步骤如下：
(1)待测液制备：准确称取试样0.2000g，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用少量超纯水润湿，依次加入盐酸和过氧化氢，轻轻摇动溶液，低温反应一段时间，使部分气体跑出，继续加入硝酸，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体中，接上温度传感器，放入微波消解仪中进行消解；消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至200mL容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至石英容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测液。
(2)标准溶液工作曲线配制：称取0.1000g高纯铁9份分别置于9个250mL烧杯中，加入盐酸和过氧化氢在电热板上先低温加热溶解后继续加入硝酸，待高纯铁样澄清后取下冷却后备用；取9个200mL容量瓶，第1个作为高纯铁基空白，其余8个依次加入硅、磷、锰、铬、镍、钼、铝、钛、钒、钨、铌、铅、砷、锡、铜15个元素的标准溶液，再加入冷却后的铁基体溶液，稀释至刻度，混匀，配制为15个元素的混和标准溶液；
(3)ICP光谱测定：开启ICP仪器，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，依照ICP的工作条件建立样品的分析方法，选择分析谱线，在方法中依次编入各干扰元素的系数K值，建立IEC数据模型；按顺序依次测定空白高纯铁基溶液、混合标准溶液和待测液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标拟合线性曲线，计算高锰合金钢试样中硅、磷、锰、铬、镍、钼、铝、钛、钒、钨、铌、铅、砷、锡、铜元素含量；
步骤(3)中ICP的工作参数为：RF功率：1150W、辅助气流：0.5L/min、雾化器气体流量：0.7L/min、冷却气流量：12L/min、冲洗泵速100rpm、分析泵速50rpm。
本申请步骤(1)试样和步骤(2)高纯铁的消解体系设置方案：以高锰钢中主元素锰的实测值与标准值的相对误差作为判断指标，考虑造成相对误差变大的四个因素：保持时间A/min、温度B/℃、功率C/W、消解酸HCl+H2O2+HNO3比例D/mL，不考虑这些因素间的交互作用，且每个因素有三个水平，参见表1，采用L9(34)进行9次试验来确认消解体系，参见表2：在试验中参照相对误差指标越小越好的标准来计算最优搭配方案，最优搭配方案一般对应的相对误差最小，但也应满足操作合理。
表1四因素三水平
A B C D
1 15 180 400 10+5+3
2 20 200 800 5+3+10
3 25 220 1000 10+3+5
表2直观分析计算数据表
Figure BDA0001680945740000031
确认消解体系：四个因素的最优搭配方案为C3D1A3B3，对应的四个因素具体：功率为1000W、消解酸HCl+H2O2+HNO3的搭配为10mL+5mL+3mL、保持时间25min、温度220℃，即在钢样中加入10mLHCl、5mL H2O2、3mL HNO3混合消解酸，在1000W功率、220℃温度下，保持25min，试样的溶出率是最高、最合理。
进一步地，消解过程中设置压力800psi，爬升时间20min。
为了能够精确的同时测量多种共存元素，步骤(3)中干扰系数K值：扫描空白液、单个元素标液和铁基液，确定共存干扰元素，计算在铁基体中各元素的干扰系数K值，得到15个分析元素常用的31条波长的干扰系数K值，参见表3，以实现同时测量计算各元素的含量。
步骤(3)中各元素的分析谱线为：Mn-403.076nm、Si-251.611nm、P-178.284nm、Al-396.152nm、Cr-283.563nm、Cu-324.754nm、Mo-202.030nm、Ni-221.647nm、Ti-334.941nm、V-309.311nm、W-239.709nm、Nb-309.416nm、Pb-220.353nm、As-189.042nm、Sn-189.989nm。
表3 15个元素常用31条波长的干扰系数
Figure BDA0001680945740000041
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)采用正交试验直观分析法建立最佳消解体系，将高锰合金钢试样转换为液态钢样。
(2)通过扫描空白液、各单元素标液和高纯铁基液，确定共存干扰元素，计算干扰系数值，并公开公布15个分析元素常用31条波长的干扰系数K值。
(3)用干扰系数法在方法建立中编入IEC数据模型，即可自动消除共存元素间光谱干扰。
(4)利用ICP光谱仪，选择最佳分析谱线，运行校准曲线，即可快速测定出高锰合金钢中多元素含量。
(5)在消解过程中只用HCl、H2O2和HNO3，避免使用高氯酸、氢氟酸等危险化学品，将污染降到最低，更加清洁环保。
本发明可实现高锰合金钢(锰含量可达25％)中高锰含量的测定，并可同时测定其余多元素含量。提供的检测方法依靠正交试验直观分析建立消解体系，不带人为主观因素，没有复杂的前处理过程；痕量元素受干扰时只需通过IEC数据模型即可自动换算，操作简单快捷，覆盖面广泛，且试剂用量少，基体效应小，结果准确度高，是一种科学、环保、高效的检测方法。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明的一种ICP-AES测定高锰合金钢中多元素含量的方法。
实验所用设备：美国Thermo Fisher6500Duo全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；美国CEM Mars6微波消解仪；德国赛多利斯电子天平
实验所用试剂：盐酸(优级纯)、过氧化氢(优级纯)、硝酸(优级纯)；超纯水(自制)；标准溶液：Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Al、Ti、V、W、Nb、As、Pb、Cu、Sn均由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供，浓度值均有1000μg/mL与10000μg/mL两种规格。基准物质：高纯铁(铁质量分数99.98％)。
为验证本发明方法测定结果的可靠性和实用性，本发明以高锰钢标准样品YSBC28301-95作为实例1，40Mn18Cr4N标准样品YSBC28302a-13作为实例2，试样a作为实例3。标准溶液、工作曲线、以及元素的分析谱线、干扰系数参见发明内容部分，这里不再鳌述。
实施例1
(1)准确称取钢样0.2000g，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用少量超纯水润湿，依次加入10mL盐酸和5mL过氧化氢，轻轻摇动溶液，低温反应5min，使其部分气体跑出，继续加入3mL硝酸，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体中，接试样a上温度传感器，放入微波消解仪中按功率为1000W、温度220℃、保持时间25min程序进行消解。消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至200mL石英容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至石英容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测液。
(2)优化仪器参数，使仪器处于最佳状态：RF功率：1150W、辅助气流：0.5L/min、雾化器气体流量：0.7L/min、冷却气流量：12L/min、冲洗泵速100rpm、分析泵速50rpm，选取Si-251.611nm、Mn-403.076nm、P-178.284nm、作为分析谱线。
(3)按顺序依次测定空白铁基溶液、混合标准溶液和待测液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标拟合线性曲线，用干扰系数IEC校正消除干扰，计算高锰钢中硅、锰、磷元素的含量。Si、Mn、P的相关线性相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9992；Si、Mn、P的检出限(％)分别为：0.0023、0.022、0.0012；各元素成分含量见表4。
表4高锰钢化学成分(％)
项目 Si Mn P
标准值 0.54 11.03 0.105
实测值 0.528 11.071 0.102
扩展不确定度k＝2 0.008 0.20 0.005
实例2
(1)准确称取钢样0.2000g，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用少量超纯水润湿，依次加入10mL盐酸和5mL过氧化氢，轻轻摇动溶液，低温反应5min，使其部分气体跑出，继续加入3mL硝酸，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体中，接上温度传感器，放入微波消解仪中按功率为1000W、温度220℃、保持时间25min程序进行消解。消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至200mL石英容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至石英容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测液。
(2)优化仪器参数，使仪器处于最佳状态：RF功率：1150W、辅助气流：0.5L/min、雾化器气体流量：0.7L/min、冷却气流量：12L/min、冲洗泵速100rpm、分析泵速50rpm，选取Si-251.611nm、Mn-403.076nm、P-178.284nm、Cr-283.563nm、Ni-221.647nm、Cu-324.754nm作为分析谱线。
(3)按顺序依次测定空白铁基溶液、混合标准溶液和待测液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标拟合线性曲线，用干扰系数IEC校正消除干扰，计算40Mn18Cr4N中硅、锰、磷、铬、镍、铜元素含量，Si、Mn、P、Cr、Ni、Cu的相关线性相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9992、0.9999、0.9998、0.9999；Si、Mn、P、Cr、Ni、Cu的检出限(％)分别为：0.0023、0.022、0.0012、0.0023、0.0008、0.0008；各元素成分含量见表5。
表5 40Mn18Cr4N化学成分(％)
Figure BDA0001680945740000061
Figure BDA0001680945740000071
实例3
(1)准确称取钢样0.2000g，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用少量超纯水润湿，依次加入10mL盐酸和5mL过氧化氢，轻轻摇动溶液，低温反应5min，使其部分气体跑出，继续加入3mL硝酸，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体中，接上温度传感器，放入微波消解仪中按功率为1000W、温度220℃、保持时间25min程序进行消解。消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至200mL石英容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至石英容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测液。
(2)优化仪器参数，使仪器处于最佳状态：RF功率：1150W、辅助气流：0.5L/min、雾化器气体流量：0.7L/min、冷却气流量：12L/min、冲洗泵速100rpm、分析泵速50rpm，选取Mn-403.076nm、Si-251.611nm、P-178.284nm、Al-396.152nm、Cr-283.563nm、Cu-324.754nm、Mo-202.030nm、Ni-221.647nm、Ti-334.941nm、V-309.311nm、W-239.709nm、Nb-309.416nm、Pb-220.353nm、As-189.042nm、Sn-189.989nm作为分析谱线。
(3)按顺序依次测定空白铁基溶液、混合标准溶液和待测液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标拟合线性曲线，用干扰系数IEC校正消除干扰，计算试样a中锰、硅、磷、铝、铬、铜、钼、镍、钛、钒、钨、铌、铅、砷、锡元素含量，Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Al、Mo、Ti、V、W、Nb、Pb、As、Sn的相关线性相关系数分别为0.9998、0.9999、0.9992、0.9999、0.9998、0.9999、0.9997、0.9995、0.9996、0.9991、0.9990、0.9990、0.9991、0.9990、0.9989；Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Al、Mo、Ti、V、W、Nb、Pb、As、Sn的检出限(％)分别为：0.022、0.0023、0.0012、0.0023、0.0008、0.0008、0.0068、0.0020、0.0042、0.0006、0.0010、0.0034、0.0026、0.0012、0.0012各元素成分含量见表6。
表6试样a的化学成分(％)
项目 Mn Si P Al Cr Cu Mo Ni
成分 18.33 0.128 0.0034 8.10 0.025 0.042 0.038 4.70
扩展不确定度k＝2 0.26 0.005 0.0012 0.14 0.002 0.003 0.004 0.12
项目 Ti V W Nb Pb As Sn
成分 0.063 0.014 0.032 0.065 0.029 0.0085 0.0090
扩展不确定度k＝2 0.004 0.003 0.005 0.005 0.006 0.0022 0.0028
从以上实施例可充分证明，本申请实现了对高锰钢中多种元素含量的同步精准测量，降低了元素分析谱线间的干扰对测量结果准确性的影响。

Claims (9)

1.一种高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：采用微波消解自动前处理高锰合金钢，用干扰系数法在计算方法中编入IEC数据模型，自动消除共存元素间光谱干扰，用ICP-AES方法同时检测出高锰合金钢中多元素；
包含步骤如下：
(1)待测液制备：准确称取试样0.2000g，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用少量超纯水润湿，依次加入盐酸和过氧化氢，轻轻摇动溶液，低温反应一段时间，使部分气体跑出，继续加入硝酸，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体中，接上温度传感器，放入微波消解仪中进行消解；消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至200mL容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至石英容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测液；
(2)标准溶液工作曲线配制：称取0.1000g高纯铁9份分别置于9个250mL烧杯中，加入盐酸和过氧化氢在电热板上先低温加热溶解后继续加入硝酸，待高纯铁样澄清后取下冷却后备用；取9个200mL容量瓶，第1个作为高纯铁基空白，其余8个依次加入硅、磷、锰、铬、镍、钼、铝、钛、钒、钨、铌、铅、砷、锡、铜15个元素的标准溶液，再加入冷却后的铁基体溶液，稀释至刻度，混匀，配制为15个元素的混和标准溶液；
(3)ICP光谱测定：开启ICP仪器，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，依照ICP的工作条件建立样品的分析方法，选择分析谱线，在方法中依次编入各干扰元素的系数K值，建立IEC数据模型；按顺序依次测定空白高纯铁基溶液、混合标准溶液和待测液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标拟合线性曲线，计算高锰合金钢试样中硅、磷、锰、铬、镍、钼、铝、钛、钒、钨、铌、铅、砷、锡、铜元素含量。
2.根据权利要求1所述的高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：以相对误差作为指标，考察微波消解体系的四个因素，包括微波降解的保持时间、温度、功率、消解酸。
3.根据权利要求1所述的高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：步骤(1)试样和步骤(2)高纯铁的消解体系设置方案：以高锰钢中主元素锰的实测值与标准值的相对误差作为判断指标，考虑造成相对误差变大的四个因素：保持时间A/min、温度B/℃、功率C/W、消解酸HCl+H2O2+HNO3比例D/mL，不考虑这些因素间的交互作用，且每个因素有三个水平，采用L9(34)进行9次试验来确认消解体系：在试验中参照相对误差指标越小越好的标准来计算最优搭配方案。
4.根据权利要求3所述的高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：四个因素的最优搭配方案为C3D1A3B3，对应的四个因素具体：功率为1000W、消解酸HCl+H2O2+HNO3的搭配为10mL+5mL+3mL、保持时间25min、温度220℃，即在钢样中加入10mLHCl、5mL H2O2、3mLHNO3混合消解酸，在1000W功率、220℃温度下，保持25min，试样的溶出率是最高、最合理。
5.根据权利要求4所述的高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：消解过程中压力800psi，爬升时间20min。
6.根据权利要求1所述的高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：步骤(3)中干扰系数K值：扫描空白液、单个元素标液和铁基液，确定共存干扰元素，计算在铁基体中各元素的干扰系数K值，得到15个分析元素常用的31条波长的干扰系数K值，以实现同时测量计算各元素的含量。
7.根据权利要求1所述的高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：步骤(2)中8个标准溶液中锰的质量分数/％为：1、3、5、10、15、20、25、30；硅、磷、铬、镍、钼、铝、钛、钒、钨、铌、铅、砷、锡、铜15个元素的质量分数含量/％均分别为：0.005、0.01、0.03、0.05、1.0、3.0、5.0、10.0。
8.根据权利要求1所述的高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：步骤(3)中ICP的工作参数为：RF功率：1150W、辅助气流：0.5L/min、雾化器气体流量：0.7L/min、冷却气流量：12L/min、冲洗泵速100rpm、分析泵速50rpm。
9.根据权利要求1所述的高锰合金钢中多元素含量的同步测定方法，其特征在于：步骤(3)中各元素的分析谱线为：Mn-403.076nm、Si-251.611nm、P-178.284nm、Al-396.152nm、Cr-283.563nm、Cu-324.754nm、Mo-202.030nm、Ni-221.647nm、Ti-334.941nm、V-309.311nm、W-239.709nm、Nb-309.416nm、Pb-220.353nm、As-189.042nm、Sn-189.989nm；干扰系数K值为：
Figure FDA0003470082680000021
Figure FDA0003470082680000031
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