CN105548147A - 一种测定富锰渣中锰元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定富锰渣中锰元素含量的方法，所述方法为采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）来测定富锰渣中锰元素的含量，具体包括样品处理、配制标准储备溶液、配制标准工作溶液系列、绘制工作曲线、测定含量等步骤。本发明所述的方法操作简便快速、成本低、结果具有良好的稳定性、重现性和准确性、能满足日常富锰渣中锰元素含量的测定需求。
Description
技术领域
本发明属于化学成分分析技术领域，进一步属于冶金行业中冶炼渣的元素成分分析技术领域，具体涉及一种测定富锰渣中锰元素含量的方法。
背景技术
富锰渣是一种锰矿石冶炼过程的中间才产品，其生产过程为将不能直接用于冶炼的高含铁、高含磷的贫锰矿石，配入不足量的碳做还原剂，在较低的炉温和酸性渣下，使铁、磷充分还原，而使锰最大限度地留在渣中，从而获得高锰、低铁、低磷的富锰渣。富锰渣经过进一步的精炼可得到金属锰，也可用做生产硅锰合金和锰铁的原料。因此，对于富锰渣中锰含量的准确测定非常重要。
目前，测定锰元素的方法主要包括有滴定分析法、原子吸收光谱法、分光光度法法等。这些方法的样品前处理过程繁琐、干扰因素多、工作效率低下。并且，常规分析中，对于锰含量大于10%的测定方法只有滴定分析法，所用的标准溶液是硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁铵溶液浓度在室温不稳定，每次滴定时都要现标定，浪费人力物力。
为此，研制开发一种分析速度快、准确度高，能满足富锰渣工业生产的测定富锰渣中锰元素含量的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定富锰渣中锰元素含量的方法。
本发明的目的是这样实现的，包括如下步骤：
（1）样品处理：取0.1000g待测富锰渣样品，加入20mL盐酸和10mL硝酸溶液，80~120℃加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，加水定容摇匀，得到待测溶液；
（2）配制锰标准储备溶液：称取2.0000g电解锰置于250mL烧杯中，加40mL硝酸，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，加水定容摇匀，得到2mg/mL的锰标准储备溶液；
（3）配制标准工作溶液系列：取6个100mL容量瓶，分别加入20mL盐酸和10mL硝酸，80~120℃加热浓缩至体积约5mL，取下冷却；再分别量取0mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL，20.00mL的2mg/mL的锰标准储备溶液置于所述6个100mL容量瓶中，加水定容摇匀，得到锰的标准工作溶液系列；
（4）绘制工作曲线：将所述标准工作溶液系列导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，根据得到的锰元素响应值与对应的标准工作溶液的质量浓度或质量分数绘制工作曲线；
（5）测定样品的锰含量：将所述待测溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，根据得到的锰元素响应值和工作曲线，计算得到待测富锰渣样品中锰元素的含量值；
步骤（4）与（5）中所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：
射频功率：1150W；
雾化压力：26.08psi；
辅助气流量：0.5L/min;
泵速：130r/min；
积分时间：15s；
锰元素的分析谱线波长为257.610nm，级数为131。
附图说明
图1为锰标准溶液工作曲线。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所做的任何变换，均落入本发明保护范围。
本发明所述的一种测定富锰渣中锰元素含量的方法，包括如下步骤：
（1）样品处理：取0.1000g待测富锰渣样品，加入20mL盐酸和10mL硝酸溶液，80~120℃加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，加水定容摇匀，得到待测溶液；
（2）配制锰标准储备溶液：称取2.0000g电解锰置于250mL烧杯中，加40mL硝酸，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，加水定容摇匀，得到2mg/mL的锰标准储备溶液；
（3）配制标准工作溶液系列：取6个100mL容量瓶，分别加入20mL盐酸和10mL硝酸，80~120℃加热浓缩至体积约5mL，取下冷却；再分别量取0mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL，20.00mL的2mg/mL的锰标准储备溶液置于所述6个100mL容量瓶中，加水定容摇匀，得到锰的标准工作溶液系列；
（4）绘制工作曲线：将所述标准工作溶液系列导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，根据得到的锰元素响应值与对应的标准工作溶液的质量浓度或质量分数绘制工作曲线；
（5）测定样品的锰含量：将所述待测溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，根据得到的锰元素响应值和工作曲线，计算得到待测富锰渣样品中锰元素的含量值；
步骤（4）与（5）中所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：
射频功率：1150W；
雾化压力：26.08psi；
辅助气流量：0.5L/min;
泵速：130r/min；
积分时间：15s；
锰元素的分析谱线波长为257.610nm，级数为131。
其中，所述盐酸的浓度为36%~40%。作为本发明的一种优选，盐酸的浓度为38%。所述硝酸的浓度为68%~72%。作为本发明的一种优选，硝酸的浓度为70%。
作为本发明的一种优选，步骤（1）和（3）所述的加热温度为100℃。
作为本发明的一种优选，所述电解锰的纯度为99.9%以上。
本发明采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）来测定富锰渣中锰元素的含量，该方法操作简便、快速，分析成本低、干扰少、线性范围宽、工作效率高等优点，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常富锰渣中元素锰含量的测定需要。
下面结合实施例进行进一步的说明。
下列实施例中所使用的试剂为：38%盐酸（分析纯）；70%硝酸（分析纯）；水为二次去离子水。
实施例1：测定富锰渣中锰元素的含量
取0.1000g待测富锰渣样品置于400mL烧杯中，加入20mL盐酸和10mL硝酸溶液，于100℃加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，加水定容摇匀，得到待测溶液。
称取2.0000g电解锰（99.9%）250mL烧杯中，加40mL硝酸，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，加水定容摇匀，得到2mg/mL的锰标准储备溶液。
取6个100mL容量瓶，分别加入20mL盐酸和10mL硝酸，100℃加热浓缩至体积约5mL，取下冷却。再分别量取0mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL，20.00mL的2mg/mL的锰标准储备溶液置于6个100mL容量瓶中，加水定容摇匀，得到锰的标准工作溶液系列。
将得到的标准工作溶液系列导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，根据得到的锰元素响应值与对应的标准工作溶液的质量分数绘制工作曲线。将待测溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，根据得到的锰元素响应值和工作曲线（图1），计算得到待测富锰渣样品中锰元素的含量值；
其中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：
射频功率：1150W；
雾化压力：26.08psi；
辅助气流量：0.5L/min;
泵速：130r/min；
积分时间：15s；
锰元素的分析谱线波长为257.610nm，级数为131。
试验重复3次，取平均值。最后结果如表1所示。
表1ICP-AES法测定富锰渣中锰元素含量
实施例2：ICP-AES法测定富锰渣中锰元素含量的检出限
样品的检出限其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的质量浓度。取1个试样空白溶液，用相同的方法测定11次，计算出空白溶液标准偏差3倍时的质量浓度为0.0016μg/mL，此质量浓度浓度为锰元素的检出限（表2）。此检出限很低，说明锰含量很低，富锰渣中锰含量很高，仪器更能测定出来。
表2ICP-AES法测定富锰渣中锰元素含量的曲线方程和检出限
| 元素 | 曲线方程 | 检出限（μg/mL） |
| Mn | y=9773.2x+8676.9 | 0.0016 |
实施例3：回收率试验
选择3个已知测量值的样品，分别加入2mg/mL锰标准溶液0.50mL，1.00mL,1.50mL，把加入的锰标准溶液换算成百分含量，在相同的仪器工作条件下，分别测出3个样品的总量，计算出3个样品的回收率，回收率均在95%~105%的范围内，说明分析方法具有良好的准确性。
综上所述，本发明所述的方法操作简便快速、成本低、结果具有良好的稳定性、重现性和准确性、能满足日常富锰渣中锰元素含量的测定需求。
Claims (5)
1.一种测定富锰渣中锰元素含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）样品处理：取0.1000g待测富锰渣样品，加入20mL盐酸和10mL硝酸溶液，80~120℃加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，加水定容摇匀，得到待测溶液；
（2）配制锰标准储备溶液：称取2.0000g电解锰置于250mL烧杯中，加40mL硝酸，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，加水定容摇匀，得到2mg/mL的锰标准储备溶液；
（3）配制标准工作溶液系列：取6个100mL容量瓶，分别加入20mL盐酸和10mL硝酸，80~120℃加热浓缩至体积约5mL，取下冷却；再分别量取0mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL，20.00mL的2mg/mL的锰标准储备溶液置于所述6个100mL容量瓶中，加水定容摇匀，得到锰的标准工作溶液系列；
（4）绘制工作曲线：将所述标准工作溶液系列导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，根据得到的锰元素响应值与对应的标准工作溶液的质量浓度或质量分数绘制工作曲线；
（5）测定样品的锰含量：将所述待测溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，根据得到的锰元素响应值和工作曲线，计算得到待测富锰渣样品中锰元素的含量值；
步骤（4）与（5）中所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：
射频功率：1150W；
雾化压力：26.08psi；
辅助气流量：0.5L/min;
泵速：130r/min；
积分时间：15s；
锰元素的分析谱线波长为257.610nm，级数为131。
2.根据权利要求1所述的一种测定富锰渣中锰元素含量的方法，其特征在于所述盐酸的浓度为36%~40%。
3.根据权利要求1所述的一种测定富锰渣中锰元素含量的方法，其特征在于所述硝酸的浓度为68%~72%。
4.根据权利要求1所述的一种测定富锰渣中锰元素含量的方法，其特征在于步骤（1）和（3）所述的加热温度为100℃。
5.根据权利要求1所述的一种测定富锰渣中锰元素含量的方法，其特征在于所述电解锰的纯度为99.9%以上。
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