CN104048951A - 一种icp发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法 - Google Patents

一种icp发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法 Download PDF

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本发明涉及一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，待测试样加入浓盐酸和浓硝酸，低温溶解后，定容在100mL容量瓶中，摇匀待测。用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少，对环境污染小，分析成本低，可以多元素同时测定，操作方便，分析速度快，缩短了分析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度，测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性、可靠、实用，能满足日常永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定需要。

Description

一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法
技术领域
本发明属于化学测试技术领域，具体涉及一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法。
背景技术
目前，我国的永磁铁工业在制备永磁铁氧体时，为了促进烧结时的固相反应，降低烧结温度，增大烧结体密度，阻止晶粒长大，提高磁晶各向异性场，从而改善永磁铁氧体的磁特性，降低剩磁温度特性，增强机械性能等各种原因，常加入少量添加剂和助溶剂。常用的添加剂有高岭土主要成分是二氧化硅和三氧化二铝，助溶剂主要成分是碳酸钙。由于添加剂和助溶剂会对永磁铁的性能产生很大的影响，因此对于添加剂和助溶剂中的主要化学元素硅、钙、铝含量的分析测定具有重要的意义。
现在国内还没有制定测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝元素含量的国家标准和行业标准。采用化学法测定这些元素含量，每种元素要采用不同的分析检测方法，要使用大量的化学试剂，分析步骤繁琐，操作时间长，给磁铁成分的测量带来很大的麻烦，为此，研制开发一种可以快速准确的分析出永磁铁中硅、钙、铝元素含量的方法是解决这一问题的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法。
本发明的目的是这样实现的，包括试样处理、标准储备溶液的配制、标液的配制、测试对比分析四个步骤，其工序步骤如下：
A、试样处理
（1）、在待测试样中加入15ml浓盐酸，低温75~85℃加热20min溶解；
（2）、在步骤（1）的所得溶液中加入8ml浓硝酸，以100℃加热至待测试样溶解完全，冷却至温度20~30℃；
（3）、把步骤（2）的溶液用蒸馏水定容，摇匀。
B、标准储备溶液的配制
（1）、按质量比0.027的比例称取二氧化硅和无水碳酸钠，用3/4无水碳酸钠铺放于铂坩埚内，放入二氧化硅，再在表面覆盖剩余1/4无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再置于950℃高温处加热20min,取出冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩埚，仔细洗净，冷却至20~30℃，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，贮存于塑料瓶中，得到硅元素的标准储备溶液。
（2）、按质量浓度24.97g/L取一级碳酸钙和盐酸(19%)，将一级碳酸钠置于烧杯中，用盐酸溶解，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到钙元素浓度与（1）中硅元素浓度相同的标准储备溶液。
（3）、按质量浓度3.33g/L取金属铝和氢氧化钠(20%)，将金属铝置于烧杯中，加氢氧化钠溶液，在水浴80℃上加热溶解，加水100ml，滴加盐酸(19%)至pH值为2~3，冷却至20~30℃，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到铝元素浓度与（1）中硅元素浓度相同的标准储备溶液。
C、标液的配制
（1）、在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积为2mL，取下冷却，加入10mL蒸馏水。
（2）、在步骤（1）所得的6份溶液中，分别加入0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，6.00mL，10.00mL步骤B中的（1）、（2）、（3）标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀，得到标液
D、测试对比分析
用配制好的含硅、钙、铝三种元素的标液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。
本发明采用采用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少，对环境污染小，分析成本低。本发明使用的分析方法，可以多元素同时测定，操作方便，分析速度快，缩短了分析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度。采用本发明的方法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定需要。
附图说明
图1为本发明实施步骤；
图2为硅谱线强度-质量分数图；
图3为钙谱线强度-质量分数图；
图4为铝谱线强度-质量分数图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。 
本发明包括试样处理、标准储备溶液的配制、标液的配制、测试对比分析四个步骤，其工序步骤如下：
A、试样处理
（1）、在待测试样中加入15ml浓盐酸，低温75~85℃加热20min溶解；
（2）、在步骤（1）的所得溶液中加入8ml浓硝酸，以100℃加热至待测试样溶解完全，冷却至温度20~30℃；
（3）、把步骤（2）的溶液用蒸馏水定容，摇匀。
B、标准储备溶液的配制
（1）、按质量比0.027的比例称取二氧化硅和无水碳酸钠，用3/4无水碳酸钠铺放于铂坩埚内，放入二氧化硅，再在表面覆盖剩余1/4无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再置于950℃高温处加热20min,取出冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩埚，仔细洗净，冷却至20~30℃，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，贮存于塑料瓶中，得到硅元素的标准储备溶液。
（2）、按质量浓度24.97g/L取一级碳酸钙和盐酸(19%)，将一级碳酸钠置于烧杯中，用盐酸溶解，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到钙元素浓度与（1）中硅元素浓度相同的标准储备溶液。
（3）、按质量浓度3.33g/L取金属铝和氢氧化钠(20%)，将金属铝置于烧杯中，加氢氧化钠溶液，在水浴80℃上加热溶解，加水100ml，滴加盐酸(19%)至pH值为2~3，冷却至20~30℃，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到铝元素浓度与（1）中硅元素浓度相同的标准储备溶液。
C、标液的配制
（1）、在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积为2mL，取下冷却，加入10mL蒸馏水。
（2）、在步骤（1）所得的6份溶液中，分别加入0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，6.00mL，10.00mL步骤B中的（1）、（2）、（3）标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀，得到标液
D、测试对比分析
用配制好的含硅、钙、铝三种元素的标液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。
所述的二氧化硅使用前预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温。
所述的一级碳酸钙使用前预先于100~120℃干燥1h。
所述的二氧化硅纯度在99.9%以上。
所述的金属铝纯度在99.9%以上。
所述的盐酸为分析纯试剂，水为二次去离子水。
所述的硝酸为分析纯试剂，水为二次去离子水。
实施例1
称取0.1070g预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温的二氧化硅（99.9%以上），置于有3g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再盖1g无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再置于950℃高温处加20min,取出，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩埚，仔细洗净，冷却至20℃，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅，将此溶液编号（1）。
称取0.2497g预先于100℃干燥1h的一级碳酸钙，溶解于盐酸中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钙，将此溶液编号（2）。
称取0.1000g金属铝（99.9%以上）于聚四氟乙烯烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液（20%），在水浴上加热溶解，加100mL水，滴加盐酸至ph值为2，冷却至20℃，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝，将此溶液编号（3）。
在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积约5mL，取下冷却，加入10mL蒸馏水。在所得的6份溶液中，分别加入0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，6.00mL，10.00mL上面配置的的（1）、（2）、（3）标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀。
用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线，仪器的工作条件见表1，标准溶液中元素硅、钙、铝的波长及级数见表2，硅、钙、铝的谱线强度-质量分数图见图2~4。
待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试样中硅、钙、铝含量的测定：
在永磁铁氧体添加剂和助溶剂待测试样中，加入15mL浓盐酸（ρ1.19g/mL），75℃加热溶解20分钟；加入8mL浓硝酸（ρ1.42g/mL），继续加热溶解完全，冷却至20℃；所得的试样用蒸馏水定容至100 mL，摇匀。在与标准溶液测定中完全相同的工作条件下对待测试样进行测定，根据硅、钙、铝的谱线强度-质量分数曲线得到待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试样中硅、钙、铝的百分含量分别为0.71%，0.23%，0.15%。
表1   仪器工作条件
功率（W） 雾化压力（psi） 辅助气流量(L/min) 泵速(rpm) 积分时间(s)
1150 26.08 0.5 130 15
表2  待测元素波长及级数
元素 波长（nm） 级数
Si 212.412 458
Ca 184.006 483
Al 167.079 502
实施例2
称取0.1070g预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温的二氧化硅（99.9%以上），置于有3g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再盖1g无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再置于900℃高温处加热20min,取出，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩埚，仔细洗净，冷却至25℃，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅，将此溶液编号（1）。
称取0.2497g预先于110℃干燥1h的一级碳酸钙，溶解于少量盐酸中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钙。将此溶液编号（2）。
称取0.1000g金属铝（99.9%以上）于聚四氟乙烯烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液（20%），在水浴上加热溶解，加100mL水，滴加盐酸至ph值为2.5，冷却至25℃，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝，将此溶液编号（3）。
在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积约5mL，取下冷却，加入10mL蒸馏水。在所得的6份溶液中，分别加入0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，6.00mL，10.00mL上面配置的的（1）、（2）、（3）标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀。
用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线，仪器的工作条件见表1，得到标准溶液中元素硅、钙、铝的波长及级数以及硅、钙、铝的谱线强度-质量分数图。
待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试样中硅、钙、铝含量的测定：
在永磁铁氧体添加剂和助溶剂待测试样中，加入15mL浓盐酸（ρ1.19g/mL），80℃加热溶解20分钟；加入8mL浓硝酸（ρ1.42g/mL），继续加热溶解完全，冷却至25℃；所得的试样用蒸馏水定容至100 mL，摇匀。在与标准溶液测定中完全相同的工作条件下对待测试样进行测定，根据硅、钙、铝的谱线强度-质量分数曲线得到待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试样中硅、钙、铝的百分含量分别为0.71%，0.23%，0.15%。
实施例3
称取0.1070g预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温的二氧化硅（99.9%以上），置于有3g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再盖1g无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再置于950℃高温处加热20min,取出，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩埚，仔细洗净，冷却至30℃，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅，将此溶液编号（1）。
称取0.2497g预先于120℃干燥1h的一级碳酸钙，溶解于少量盐酸中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钙，将此溶液编号（2）。
称取0.1000g金属铝（99.9%以上）于聚四氟乙烯烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液（20%），在水浴上加热溶解，加100mL水，滴加盐酸至ph值为3，冷却至30℃，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝，将此溶液编号（3）。
在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积约5mL，取下冷却，加入10mL蒸馏水。在所得的6份溶液中，分别加入0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，6.00mL，10.00mL上面配置的的（1）、（2）、（3）标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀。
用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线，仪器的工作条件见表1，得到标准溶液中元素硅、钙、铝的波长及级数以及硅、钙、铝的谱线强度-质量分数图。
待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试样中硅、钙、铝含量的测定：
在永磁铁氧体添加剂和助溶剂待测试样中，加入15mL浓盐酸（ρ1.19g/mL），85℃加热溶解20分钟；加入8mL浓硝酸（ρ1.42g/mL），继续加热溶解完全，取下冷却至30℃；所得的试样用蒸馏水定容至100 mL，摇匀。在与标准溶液测定中完全相同的工作条件下对待测试样进行测定，根据硅、钙、铝的谱线强度-质量分数曲线得到待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试样中硅、钙、铝的百分含量分别为0.71%，0.23%，0.15%。

Claims (7)

1.一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，其特征在于：包括试样处理、标准储备溶液的配制、标液的配制、测试对比分析四个步骤，其工序步骤如下：
A、试样处理
（1）、在待测试样中加入15ml浓盐酸，低温75~85℃加热20min溶解；
（2）、在步骤（1）的所得溶液中加入8ml浓硝酸，以100℃加热至待测试样溶解完全，冷却至温度20~30℃；
（3）、把步骤（2）的溶液用蒸馏水定容，摇匀；
B、标准储备溶液的配制
（1）、按质量比0.027的比例称取二氧化硅和无水碳酸钠，用3/4无水碳酸钠铺放于铂坩埚内，放入二氧化硅，再在表面覆盖剩余1/4无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再置于950℃高温处加热20min,取出冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩埚，仔细洗净，冷却至20~30℃，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，贮存于塑料瓶中，得到硅元素的标准储备溶液；
（2）、按质量浓度24.97g/L取一级碳酸钙和盐酸(19%)，将一级碳酸钠置于烧杯中，用盐酸溶解，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到钙元素浓度与（1）中硅元素浓度相同的标准储备溶液；
（3）、按质量浓度3.33g/L取金属铝和氢氧化钠(20%)，将金属铝置于烧杯中，加氢氧化钠溶液，在水浴80℃上加热溶解，加水100ml，滴加盐酸(19%)至pH值为2~3，冷却至20~30℃，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到铝元素浓度与（1）中硅元素浓度相同的标准储备溶液；
C、标液的配制
（1）、在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积为2mL，取下冷却，加入10mL蒸馏水；
（2）、在步骤（1）所得的6份溶液中，分别加入0mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，6.00mL，10.00mL步骤B中的（1）、（2）、（3）标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀，得到标液；
D、测试对比分析
用配制好的含硅、钙、铝三种元素的标液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。
2.根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，其特征在于：所述的二氧化硅使用前预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，其特征在于：所述的一级碳酸钙使用前预先于100~120℃干燥1h。
4.根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，其特征在于：所述的二氧化硅纯度在99.9%以上。
5.根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，其特征在于：所述的金属铝纯度在99.9%以上。
6.根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，其特征在于：所述的盐酸为分析纯试剂，水为二次去离子水。
7.根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，其特征在于：所述的硝酸为分析纯试剂，水为二次去离子水。
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