CN104048951B - 一种icp发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法 - Google Patents
一种icp发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法,待测试样加入浓盐酸和浓硝酸,低温溶解后,定容在100mL容量瓶中,摇匀待测。用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度‑质量分数工作曲线,用该曲线分析待测试样,得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少,对环境污染小,分析成本低,可以多元素同时测定,操作方便,分析速度快,缩短了分析周期,提高了分析效率,减轻了分析操作人员的劳动强度,测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性、可靠、实用,能满足日常永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定需要。
Description
技术领域
本发明属于化学测试技术领域,具体涉及一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法。
背景技术
目前,我国的永磁铁工业在制备永磁铁氧体时,为了促进烧结时的固相反应,降低烧结温度,增大烧结体密度,阻止晶粒长大,提高磁晶各向异性场,从而改善永磁铁氧体的磁特性,降低剩磁温度特性,增强机械性能等各种原因,常加入少量添加剂和助溶剂。常用的添加剂有高岭土主要成分是二氧化硅和三氧化二铝,助溶剂主要成分是碳酸钙。由于添加剂和助溶剂会对永磁铁的性能产生很大的影响,因此对于添加剂和助溶剂中的主要化学元素硅、钙、铝含量的分析测定具有重要的意义。
现在国内还没有制定测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝元素含量的国家标准和行业标准。采用化学法测定这些元素含量,每种元素要采用不同的分析检测方法,要使用大量的化学试剂,分析步骤繁琐,操作时间长,给磁铁成分的测量带来很大的麻烦,为此,研制开发一种可以快速准确的分析出永磁铁中硅、钙、铝元素含量的方法是解决这一问题的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法。
本发明的目的是这样实现的,包括试样处理、标准储备溶液的配制、标液的配制、测试对比分析四个步骤,其工序步骤如下:
A、试样处理
(1)、在待测试样中加入15ml浓盐酸,低温75~85℃加热20min溶解;
(2)、在步骤(1)的所得溶液中加入8ml浓硝酸,以100℃加热至待测试样溶解完全,冷却至温度20~30℃;
(3)、把步骤(2)的溶液用蒸馏水定容,摇匀。
B、标准储备溶液的配制
(1)、按质量比0.027的比例称取二氧化硅和无水碳酸钠,用3/4无水碳酸钠铺放于铂坩埚内,放入二氧化硅,再在表面覆盖剩余1/4无水碳酸钠,将坩埚先进行预热,再置于950℃高温处加热20min,取出冷却,用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解,取出坩埚,仔细洗净,冷却至20~30℃,移入容量瓶中,用水稀释,混匀,贮存于塑料瓶中,得到硅元素的标准储备溶液。
(2)、按质量浓度24.97g/L取一级碳酸钙和盐酸(19%),将一级碳酸钠置于烧杯中,用盐酸溶解,移入容量瓶中,用水稀释,混匀,得到钙元素浓度与(1)中硅元素浓度相同的标准储备溶液。
(3)、按质量浓度3.33g/L取金属铝和氢氧化钠(20%),将金属铝置于烧杯中,加氢氧化钠溶液,在水浴80℃上加热溶解,加水100ml,滴加盐酸(19%)至pH值为2~3,冷却至20~30℃,移入容量瓶中,用水稀释,混匀,得到铝元素浓度与(1)中硅元素浓度相同的标准储备溶液。
C、标液的配制
(1)、在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸,8mL浓硝酸低温溶解至体积为2mL,取下冷却,加入10mL蒸馏水。
(2)、在步骤(1)所得的6份溶液中,分别加入0mL,0.50mL,1.00mL,3.00mL,6.00mL,10.00mL步骤B中的(1)、(2)、(3)标准储备溶液,加入蒸馏水定容摇匀,得到标液
D、测试对比分析
用配制好的含硅、钙、铝三种元素的标液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线,用该曲线分析待测试样,得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。
本发明采用采用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线,用该曲线分析待测试样,得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少,对环境污染小,分析成本低。本发明使用的分析方法,可以多元素同时测定,操作方便,分析速度快,缩短了分析周期,提高了分析效率,减轻了分析操作人员的劳动强度。采用本发明的方法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。试验证明本发明方法可靠、实用,能满足日常永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定需要。
附图说明
图1为本发明实施步骤;
图2为硅谱线强度-质量分数图;
图3为钙谱线强度-质量分数图;
图4为铝谱线强度-质量分数图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变更或改进,均属于本发明的保护范围。
本发明包括试样处理、标准储备溶液的配制、标液的配制、测试对比分析四个步骤,其工序步骤如下:
A、试样处理
(1)、在待测试样中加入15ml浓盐酸,低温75~85℃加热20min溶解;
(2)、在步骤(1)的所得溶液中加入8ml浓硝酸,以100℃加热至待测试样溶解完全,冷却至温度20~30℃;
(3)、把步骤(2)的溶液用蒸馏水定容,摇匀。
B、标准储备溶液的配制
(1)、按质量比0.027的比例称取二氧化硅和无水碳酸钠,用3/4无水碳酸钠铺放于铂坩埚内,放入二氧化硅,再在表面覆盖剩余1/4无水碳酸钠,将坩埚先进行预热,再置于950℃高温处加热20min,取出冷却,用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解,取出坩埚,仔细洗净,冷却至20~30℃,移入容量瓶中,用水稀释,混匀,贮存于塑料瓶中,得到硅元素的标准储备溶液。
(2)、按质量浓度24.97g/L取一级碳酸钙和盐酸(19%),将一级碳酸钠置于烧杯中,用盐酸溶解,移入容量瓶中,用水稀释,混匀,得到钙元素浓度与(1)中硅元素浓度相同的标准储备溶液。
(3)、按质量浓度3.33g/L取金属铝和氢氧化钠(20%),将金属铝置于烧杯中,加氢氧化钠溶液,在水浴80℃上加热溶解,加水100ml,滴加盐酸(19%)至pH值为2~3,冷却至20~30℃,移入容量瓶中,用水稀释,混匀,得到铝元素浓度与(1)中硅元素浓度相同的标准储备溶液。
C、标液的配制
(1)、在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸,8mL浓硝酸低温溶解至体积为2mL,取下冷却,加入10mL蒸馏水。
(2)、在步骤(1)所得的6份溶液中,分别加入0mL,0.50mL,1.00mL,3.00mL,6.00mL,10.00mL步骤B中的(1)、(2)、(3)标准储备溶液,加入蒸馏水定容摇匀,得到标液
D、测试对比分析
用配制好的含硅、钙、铝三种元素的标液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线,用该曲线分析待测试样,得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。
所述的二氧化硅使用前预先经1000℃灼烧1h后,置于干燥器中,冷却至室温。
所述的一级碳酸钙使用前预先于100~120℃干燥1h。
所述的二氧化硅纯度在99.9%以上。
所述的金属铝纯度在99.9%以上。
所述的盐酸为分析纯试剂,水为二次去离子水。
所述的硝酸为分析纯试剂,水为二次去离子水。
实施例1
称取0.1070g预先经1000℃灼烧1h后,置于干燥器中,冷却至室温的二氧化硅(99.9%以上),置于有3g无水碳酸钠的铂坩埚中,上面再盖1g无水碳酸钠,将坩埚先进行预热,再置于950℃高温处加20min,取出,用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解,取出坩埚,仔细洗净,冷却至20℃,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅,将此溶液编号(1)。
称取0.2497g预先于100℃干燥1h的一级碳酸钙,溶解于盐酸中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钙,将此溶液编号(2)。
称取0.1000g金属铝(99.9%以上)于聚四氟乙烯烧杯中,加30mL氢氧化钠溶液(20%),在水浴上加热溶解,加100mL水,滴加盐酸至ph值为2,冷却至20℃,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铝,将此溶液编号(3)。
在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸,8mL浓硝酸低温溶解至体积约5mL,取下冷却,加入10mL蒸馏水。在所得的6份溶液中,分别加入0mL,0.50mL,1.00mL,3.00mL,6.00mL,10.00mL上面配置的的(1)、(2)、(3)标准储备溶液,加入蒸馏水定容摇匀。
用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线,仪器的工作条件见表1,标准溶液中元素硅、钙、铝的波长及级数见表2,硅、钙、铝的谱线强度-质量分数图见图2~4。
待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试样中硅、钙、铝含量的测定:
在永磁铁氧体添加剂和助溶剂待测试样中,加入15mL浓盐酸(ρ1.19g/mL),75℃加热溶解20分钟;加入8mL浓硝酸(ρ1.42g/mL),继续加热溶解完全,冷却至20℃;所得的试样用蒸馏水定容至100 mL,摇匀。在与标准溶液测定中完全相同的工作条件下对待测试样进行测定,根据硅、钙、铝的谱线强度-质量分数曲线得到待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试样中硅、钙、铝的百分含量分别为0.71%,0.23%,0.15%。
表1 仪器工作条件
功率(W) | 雾化压力(psi) | 辅助气流量(L/min) | 泵速(rpm) | 积分时间(s) |
1150 | 26.08 | 0.5 | 130 | 15 |
表2 待测元素波长及级数
元素 | 波长(nm) | 级数 |
Si | 212.412 | 458 |
Ca | 184.006 | 483 |
Al | 167.079 | 502 |
实施例2
称取0.1070g预先经1000℃灼烧1h后,置于干燥器中,冷却至室温的二氧化硅(99.9%以上),置于有3g无水碳酸钠的铂坩埚中,上面再盖1g无水碳酸钠,将坩埚先进行预热,再置于900℃高温处加热20min,取出,用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解,取出坩埚,仔细洗净,冷却至25℃,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅,将此溶液编号(1)。
称取0.2497g预先于110℃干燥1h的一级碳酸钙,溶解于少量盐酸中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钙。将此溶液编号(2)。
称取0.1000g金属铝(99.9%以上)于聚四氟乙烯烧杯中,加30mL氢氧化钠溶液(20%),在水浴上加热溶解,加100mL水,滴加盐酸至ph值为2.5,冷却至25℃,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铝,将此溶液编号(3)。
在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸,8mL浓硝酸低温溶解至体积约5mL,取下冷却,加入10mL蒸馏水。在所得的6份溶液中,分别加入0mL,0.50mL,1.00mL,3.00mL,6.00mL,10.00mL上面配置的的(1)、(2)、(3)标准储备溶液,加入蒸馏水定容摇匀。
用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线,仪器的工作条件见表1,得到标准溶液中元素硅、钙、铝的波长及级数以及硅、钙、铝的谱线强度-质量分数图。
待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试样中硅、钙、铝含量的测定:
在永磁铁氧体添加剂和助溶剂待测试样中,加入15mL浓盐酸(ρ1.19g/mL),80℃加热溶解20分钟;加入8mL浓硝酸(ρ1.42g/mL),继续加热溶解完全,冷却至25℃;所得的试样用蒸馏水定容至100 mL,摇匀。在与标准溶液测定中完全相同的工作条件下对待测试样进行测定,根据硅、钙、铝的谱线强度-质量分数曲线得到待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试样中硅、钙、铝的百分含量分别为0.71%,0.23%,0.15%。
实施例3
称取0.1070g预先经1000℃灼烧1h后,置于干燥器中,冷却至室温的二氧化硅(99.9%以上),置于有3g无水碳酸钠的铂坩埚中,上面再盖1g无水碳酸钠,将坩埚先进行预热,再置于950℃高温处加热20min,取出,用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解,取出坩埚,仔细洗净,冷却至30℃,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅,将此溶液编号(1)。
称取0.2497g预先于120℃干燥1h的一级碳酸钙,溶解于少量盐酸中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钙,将此溶液编号(2)。
称取0.1000g金属铝(99.9%以上)于聚四氟乙烯烧杯中,加30mL氢氧化钠溶液(20%),在水浴上加热溶解,加100mL水,滴加盐酸至ph值为3,冷却至30℃,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铝,将此溶液编号(3)。
在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸,8mL浓硝酸低温溶解至体积约5mL,取下冷却,加入10mL蒸馏水。在所得的6份溶液中,分别加入0mL,0.50mL,1.00mL,3.00mL,6.00mL,10.00mL上面配置的的(1)、(2)、(3)标准储备溶液,加入蒸馏水定容摇匀。
用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线,仪器的工作条件见表1,得到标准溶液中元素硅、钙、铝的波长及级数以及硅、钙、铝的谱线强度-质量分数图。
待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试样中硅、钙、铝含量的测定:
在永磁铁氧体添加剂和助溶剂待测试样中,加入15mL浓盐酸(ρ1.19g/mL),85℃加热溶解20分钟;加入8mL浓硝酸(ρ1.42g/mL),继续加热溶解完全,取下冷却至30℃;所得的试样用蒸馏水定容至100 mL,摇匀。在与标准溶液测定中完全相同的工作条件下对待测试样进行测定,根据硅、钙、铝的谱线强度-质量分数曲线得到待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试样中硅、钙、铝的百分含量分别为0.71%,0.23%,0.15%。
Claims (5)
1.一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法,其特征在于:包括试样处理、标准储备溶液的配制、标液的配制、测试对比分析四个步骤,其工序步骤如下:
A、试样处理
(1)、在待测试样中加入15ml浓盐酸,低温75~85℃加热20min溶解;
(2)、在步骤(1)的所得溶液中加入8ml浓硝酸,以100℃加热至待测试样溶解完全,冷却至温度20~30℃;
(3)、把步骤(2)的溶液用蒸馏水定容至100mL,摇匀;
B、标准储备溶液的配制
(1)、按质量比0.027的比例称取二氧化硅和无水碳酸钠,用3/4无水碳酸钠铺放于铂坩埚内,放入二氧化硅,再在表面覆盖剩余1/4无水碳酸钠,将坩埚先进行预热,再置于950℃高温处加热20min,取出冷却,用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解,取出坩埚,仔细洗净,冷却至20~30℃,移入容量瓶中,用水稀释,混匀,贮存于塑料瓶中,得到硅元素的标准储备溶液;
(2)、按质量浓度24.97g/L取一级碳酸钙和19%盐酸,将一级碳酸钙置于烧杯中,用盐酸溶解,移入容量瓶中,用水稀释,混匀,得到钙元素浓度与(1)中硅元素浓度相同的标准储备溶液;
(3)、按质量浓度3.33g/L取金属铝和20%氢氧化钠,将金属铝置于烧杯中,加氢氧化钠溶液,在水浴80℃上加热溶解,加水100ml,滴加19%盐酸至pH值为2~3,冷却至20~30℃,移入容量瓶中,用水稀释,混匀,得到铝元素浓度与(1)中硅元素浓度相同的标准储备溶液;
C、标液的配制
(1)、在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸、8mL浓硝酸低温溶解至体积为5mL,取下冷却,加入10mL蒸馏水;
(2)、在步骤(1)所得的6份溶液中,分别加入0mL,0.50mL,1.00mL,3.00mL,6.00mL,10.00mL步骤B中的(1)、(2)、(3)标准储备溶液,加入蒸馏水定容摇匀,得到标液;
D、测试对比分析
用配制好的含硅、钙、铝三种元素的标液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线,用该曲线分析待测试样,得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量;仪器工作条件为:功率1150W、雾化压力26.08psi、辅助气流量0.5L/min、泵速130rpm、积分时间15s;待测元素波长及级数为:Si 212.412nm、级数458,Ca 184.006nm级数483,Al 167.079nm、级数502。
2.根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法,其特征在于:所述的二氧化硅使用前预先经1000℃灼烧1h后,置于干燥器中,冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法,其特征在于:所述的一级碳酸钙使用前预先于100~120℃干燥1h。
4.根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法,其特征在于:所述的二氧化硅纯度在99.9%以上。
5.根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法,其特征在于:所述的金属铝纯度在99.9%以上。
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