CN104849261A - 低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，包括：（1）样品的消解：称取混合均匀的铂金水样品，置于小型石英舟中，将样品连舟一起放入聚四氟乙烯压力罐中，加入15ml的HCl，1.0ml的HF，5ml的HNO3，拧紧罐盖，放入150℃±5℃的烘箱中溶解8小时以上取出，将罐冷却至室温后，拧开罐盖，将溶液转入200ml体积的烧杯中，再加入0.2ml～0.5ml的HF，置于低温电热板上加热30分钟至溶液清亮后取下，冷却至室温，转入50ml或100ml容量瓶中，用水定容，混匀；（2）测定：在选定仪器条件下，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铂含量，重复测定次数3次。本发明环境友好。
Description
技术领域
本发明提出一种低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，着重解决含铂量为5xxppm-5xxxxppm铂金水中铂的分析检测。本发明特别涉及通过密闭消解方式将铂金水中有机硅载体分解破坏，将有机铂化合物转化为铂的无机络离子状态，再进行电感耦合等离子体发射光谱测定的方法。
背景技术
铂是铂族元素之一，铂族元素包括铂、钯、铑、铱、锇、钌，它们在地球上的储量极为稀少，铂族金属具有高熔点、高沸点、低蒸汽压及优越的抗腐蚀性等性能，被广泛应用于航空、航天、石化、催化、电镀等行业，被称为“工业维他命”。由于铂族金属资源的稀少和不可再生性，目前所得到的大部分工业原料和二次资源物料来源广泛，成份复杂，现代分析测试技术要针对比以前的矿产资源要复杂得多的物料样品不断试验新方法，铂族金属的快速准确测定成为分析化学工作者迫切需要解决的新难题。
铂金水（C8H18OPtSi2，铂（0）-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷），铂金催化剂的一种，是有机硅载体的化合物，外观为无色透明或淡黄色液体。商品名又称为卡斯特催化剂（Karstedt catalyst），可用于聚氨酯涂料和有机硅硅胶涂料的同时催化固化，抑制Si-Vi和Si-H反应过程中伴随发生的副反应，克服其它催化剂使用中产品出现发黄或变黑现象，用于制备高透明制品； 同时可以作为液体加成硅橡胶、硅凝胶、高温加成硅橡胶、硅胶油墨加成型橡胶胶粘剂用催化剂；用于液体胶、混炼胶（固体胶）硫化剂；用于阻燃有机硅制品用高效环保阻燃剂等，均具有极高的活性及使用稳定性。
铂金水可根据用途不同稀释成不同含量的多种产品，对其中铂含量的确定是交易双方的主要定价依据。铂的测定一般包括样品消解和仪器测定等基本步骤。样品消解方法一般有酸消解法、碱熔融法、火试金富集法、微波消解法等。其中碱熔融法引入大量钠盐，对后面仪器测定还需增加分离富集的步骤，所以不宜采用；火试金富集法的处理流程显长，而且不能直接富集有机样品；微波消解法从安全考虑也不能简单应用于未知有机物样品体系；对于酸消解法来说，由于低含量铂金水中铂含量较低（含铂量为5xxppm-5xxxxppm），采用常规的消解处理方法流程长，需要多次加入氢氟酸除硅，对环境及操作实验人员伤害大，而且会使部分待测元素在敞开式消解过程中以气态形式挥发损失，从而使铂的测定值偏低。
消解样品得到的溶液中铂的测定可以采用的仪器方法包括紫外可见分光光度法（UV）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）等。UV仪器成本较低，但是显色反应的前处理过程相对麻烦，处理大批量样品影响效率；FAAS相对普及率高，但对于铂的测定灵敏度不高，共存离子有干扰；ICP-MS 仪器昂贵使用成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体测定法，通过聚四氟乙烯压力罐密闭消解方式将铂金水中有机硅载体破坏，将有机铂化合物转化为铂的无机络离子状态，再联用电感耦合等离子体发射光谱测定技术测定，可以达到快速准确测定低含量铂金水中铂的含量，从而为贸易和相关铂金水二次资源物料的综合回收利用提供准确可靠的分析数据的低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法。
本发明所述的低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，主要测定含铂量为5xxppm-5xxxxppm的没有使用过的新的铂金水产品、回收的失效铂金水样品、铂金水产品生产过程中的含铂或有机硅等中间过程样品中的一种，其具体步骤是：
①消解：称取0.1g～0.2g混合均匀的铂金水样品，其含铂量为500ppm-50000ppm置于小型石英舟中，将样品连舟一起放入30 mL体积聚四氟乙烯压力罐中，加入15 mL HCl，1.0 mL HF，5 mL HNO3 。拧紧罐盖。放入150℃（±5℃）的烘箱中溶解8小时以上。取出，将罐冷却至室温后，拧开罐盖，将溶液全部转入200 mL体积的烧杯中，再加入0.2 mL～0.5mL HF，置于低温电热板上加热30分钟至溶液清亮。取下，冷却至室温，将溶液转入50mL或100 mL容量瓶中，用水定容。混匀。
②测定：在选定仪器条件下，用电感耦合等离子体发射光谱仪，即ICP-AES测定铂含量，测定波长为：Pt 299.797 nm、Pt 265.945 nm。仪器工作条件：观察高度为等离子体上方15 mm，等离子体的冷却气流量15 L/min分钟，辅助气流量0.2 L/min，雾化器流量0.8 L/min，试样提升量1.5 mL/min，输入功率为1200 W，自动积分时间1～10 s，重复测定次数3次。
步骤①所述的样品量为0.1g～0.2g ，所加入试剂及试剂量为15 mL HCl，1.0 mL HF，5 mL HNO3，所述的密封消解容器为30ml容积的聚四氟乙烯压力罐，消解设备为烘箱；
步骤②所述的仪器为电感耦合等离子体发射光谱仪，即ICP-AES；测定参考波长为：Pt 299.797 nm、Pt 265.945 nm，仪器参考工作条件：观察高度为等离子体上方15 mm，等离子体（冷却气）流量15 L/min分钟，辅助气流量0.2 L/min，雾化器流量0.8 L/min，试样提升量1.5 mL/min，输入功率为1200 W，自动积分时间1～10 s，重复测定次数3次。这些条件根据仪器不同可以选择及优化。
步骤②所述的等离子体发射光谱仪测定所需标准溶液的配制：
铂标准储备溶液：称取w(Pt)≥99.95%的金属铂0.1000克，置于100mL烧杯中，加入15
mL盐酸和5mL硝酸，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg 铂；
铂标准溶液：移取10.00mL铂标准储备溶液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铂。
铂标准工作溶液：分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL 、20.00mL、50.00mL铂标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL分别含铂0ug、1.00ug、5.00ug、10.00ug、20.00ug、50.00ug。
本发明依据的原理是：处理有机硅载体铂金水的检测难点在于如何破坏有机物（作为稀释剂）和有机硅为主体的物料样品，同时在处理过程中要避免铂的挥发损失。这里我们采用了最常见的盐酸、硝酸、氢氟酸介质，并且尽量少的使用腐蚀性较强的氢氟酸，在密闭体系中将有机铂化合物转化为无机铂化合物，而且得到的待测试液体系简单，采用检出限低、测定速度快的电感耦合等离子体发射光谱仪对铂进行测定。铂的回收率可达98%以上，满足低含量铂金水中铂的测定要求。
本发明消解样品得到的溶液中铂的测定采用的仪器方法是ICP-AES，ICP-AES具有检出限低、精度高、线性范围宽、速度快等优点，所以成为我们进行测定的首选方法。目前未见国内外有相关标准方法或文献报道。本发明所采用的各种试剂均为分析纯试剂，极易购买，采用的聚四氟乙烯压力罐密闭消解方式可以避免待测元素的挥发损失，氢氟酸用量非常少，对环境友好，同时形成的高温高压氛围可以进一步提升消解效率。消解后无须分离富集，得到的待测溶液可以直接用于仪器测定，所使用的器皿及设备均是在国内比较普及的设备，大降低了成本和后期设备的维护费用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限于实施例。
实施例1
一种低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，其步骤如下：
(1)消解：称取0.1g～0.2g混合均匀的铂金水样品，所述的铂金水样品包括没有使用过的新的铂金水产品、回收的失效铂金水样品、铂金水产品生产过程中的含铂或有机硅等中间过程样品，其含铂量为500ppm-50000ppm，将铂金水样品置于小型石英舟中，将样品连舟一起放入30 mL容积的聚四氟乙烯压力罐中，加入15 mL HCl，1.0 mL HF，5 mL HNO3 后，拧紧罐盖，放入150℃±5℃的烘箱中溶解8小时以上，取出，将罐冷却至室温后，拧开罐盖，将溶液转入200 mL体积的烧杯中，再加入0.2 mL～0.5mL HF，置于低温电热板上加热30分钟至溶液清亮，取下，冷却至室温，转入50mL或100 mL容量瓶中，用水定容，混匀；
(2)测定：在选定仪器条件下配制标准溶液，度将步骤(1)所得溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铂含量，测定参考波长为：Pt 299.797 nm、Pt 265.945 nm；仪器工作条件：观察高度为等离子体上方15 mm，等离子体的冷却气流量为15 L/min分钟，辅助气流量为0.2 L/min，雾化器流量为0.8 L/min，试样提升量1.5 mL/min，输入功率为1200 W，自动积分时间1～10 s，重复测定次数3次。所述的电感耦合等离子体发射光谱仪测定所需标准溶液的配制：铂标准储备溶液：称取w(Pt)≥99.95%的金属铂0.1000克，置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸和5mL硝酸，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；此溶液1mL含1.0mg 铂；铂标准溶液：移取10.00mL铂标准储备溶液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；此溶液1mL含100ug铂。
铂标准工作溶液：分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL铂标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；此溶液1mL分别含铂0ug、1.00ug、5.00ug、10.00ug、20.00ug、50.00ug。
实施例2
所述的低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，步骤(1)所述的混合均匀的铂金水样品称样量为0.12g～0.18g，其余同实施例1。
实施例3
某企业生产的合格高含量铂金水产品经稀释后得到的低含量铂金水中Pt含量的测定：
将铂金水样品混合均匀，①消解：称取0.11429g样品，置于小型石英舟中，将样品连舟一起放入30 mL体积聚四氟乙烯压力罐中，加入15 mL HCl，1.0 mL HF，5 mL HNO3 。拧紧罐盖。放入150℃（±5℃）的烘箱中溶解8小时以上。取出，将罐冷却至室温后，拧开罐盖，将溶液转入200 mL体积的烧杯中，再加入0.3 mL HF，置于低温电热板上加热30分钟至溶液清亮。取下，冷却至室温，转入100 mL容量瓶中，用水定容。混匀。
②测定：在选定仪器条件下，用ICP-AES法测定Pt含量。电感耦合等离子体发射光谱仪测定波长为：Pt 299.797 nm、Pt 265.945 nm。仪器工作条件：观察高度为等离子体上方15 mm，等离子体（冷却气）流量为15 L/min分钟，辅助气流量为0.2 L/min，雾化器流量为0.8 L/min，试样提升量1.5 mL/min，输入功率为1200 W，自动积分时间1～10 s，重复测定次数3次。
步骤①所述的样品量为0.1g～0.2g，所加入试剂及试剂量为15 mL HCl，1.0 mL HF，5 mL HNO3，消解装置为聚四氟乙烯压力罐，消解设备为烘箱；步骤②所述的仪器为电感耦合等离子体发射光谱仪，测定参考波长为：Pt 299.797 nm、Pt 265.945 nm。仪器参考工作条件：观察高度为等离子体上方15 mm，等离子体（冷却气）流量为15 L/min分钟，辅助气流量为0.2 L/min，雾化器流量为0.8 L/min，试样提升量1.5 mL/min，输入功率为1200 W，自动积分时间1～10 s，重复测定次数3次。这些条件根据仪器不同可以选择。
分析计算得该样品中Pt的含量测定双份平均值为 3033 ppm。理论含量为3050ppm。
实施例4
某企业收购的铂金水二次资源回收样品中Pt含量的测定
称取样品0.20440g，置于小型石英舟中，将样品连舟一起放入30 mL体积聚四氟乙烯压力罐中，按照消解和测定步骤进行操作，分析计算得该样品中Pt的含量测定双份平均值为 4973ppm。估计含量为5000ppm。其作同实施例1。
以上实例说明，低含量铂金水经密闭消解后，在稀酸介质中，采用ICP-AES能够准确测定不同厂家、不同含量铂金水中的Pt含量。
Claims (4)
1.低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，其特征在于，其步骤如下：
(1)消解：称取0.1g～0.2g混合均匀的铂金水样品，其含铂量为500ppm-50000ppm，将铂金水样品置于小型石英舟中，将样品连舟一起放入密闭消解容器中，加入15 mL HCl，1.0 mL HF，5 mL HNO3 后，拧紧罐盖，放入150℃±5℃的消解设备中溶解8小时以上，取出，将罐冷却至室温后，拧开罐盖，将溶液转入200 mL体积的烧杯中，再加入0.2 mL～0.5mL HF，置于低温电热板上加热30分钟至溶液清亮，取下，冷却至室温，转入50mL或100 mL容量瓶中，用水定容，混匀；
(2)测定：在选定仪器条件下配制标准溶液，度将步骤(1)所得溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铂含量，测定波长为：Pt 299.797 nm、Pt 265.945 nm；仪器工作条件：观察高度为等离子体上方15 mm，等离子体的冷却气流量为15 L/min分钟，辅助气流量为0.2 L/min，雾化器流量为0.8 L/min，试样提升量1.5 mL/min，输入功率为1200 W，自动积分时间1～10 s，重复测定次数3次。
2.根据权利要求1所述的低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，其特征在于步骤(1)所述的混合均匀的铂金水样品称样量为0.12g～0.18g，所述的密闭消解容器为30 mL容积的聚四氟乙烯压力罐，消解设备为烘箱。
3.根据权利要求1所述的低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，其特征在于，步骤(2)所述的电感耦合等离子体发射光谱仪测定所需标准溶液的配制：
铂标准储备溶液：称取w(Pt)≥99.95%的金属铂0.1000克，置于100mL烧杯中，加入15
mL盐酸和5mL硝酸，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；此溶液1mL含1.0mg 铂；
铂标准溶液：移取10.00mL铂标准储备溶液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；此溶液1mL含100ug铂；
铂标准工作溶液：分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL 、20.00mL、50.00mL铂标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀；此溶液1mL分别含铂0ug、1.00ug、5.00ug、10.00ug、20.00ug、50.00ug。
4.根据权利要求1所述的低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法，其特征在于：所述的铂金水样品包括没有使用过的新的铂金水产品、回收的失效铂金水样品、铂金水产品生产过程中的含铂或有机硅中间过程样品。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105136778A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-12-09 | 中国科学院海洋研究所 | 一种icp-oes同时测定海洋沉积物中常量元素的方法 |
| CN105424434A (zh) * | 2015-11-12 | 2016-03-23 | 山东省物化探勘查院 | 一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法 |
| CN105973824A (zh) * | 2016-08-13 | 2016-09-28 | 浙江杭康检测技术有限公司 | 一种废水中重金属的检测方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101576497A (zh) * | 2009-03-06 | 2009-11-11 | 刘征涛 | 陶瓷材料中铂、钯、铑含量的等离子发射光谱检测方法 |
| CN101666751A (zh) * | 2009-09-18 | 2010-03-10 | 贵研铂业股份有限公司 | 汽车催化剂中铂钯铑的一种分离富集测定方法 |
| CN102243178A (zh) * | 2011-06-15 | 2011-11-16 | 金川集团有限公司 | 稀贵金属冶炼废水中金、银、铂、钯快速测定方法 |
| CN102323250A (zh) * | 2011-06-15 | 2012-01-18 | 金川集团有限公司 | 稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法 |
| CN102435597A (zh) * | 2011-09-14 | 2012-05-02 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定高温合金中铂、钯含量的分析方法 |
-
2015
- 2015-05-28 CN CN201510281875.8A patent/CN104849261A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101576497A (zh) * | 2009-03-06 | 2009-11-11 | 刘征涛 | 陶瓷材料中铂、钯、铑含量的等离子发射光谱检测方法 |
| CN101666751A (zh) * | 2009-09-18 | 2010-03-10 | 贵研铂业股份有限公司 | 汽车催化剂中铂钯铑的一种分离富集测定方法 |
| CN102243178A (zh) * | 2011-06-15 | 2011-11-16 | 金川集团有限公司 | 稀贵金属冶炼废水中金、银、铂、钯快速测定方法 |
| CN102323250A (zh) * | 2011-06-15 | 2012-01-18 | 金川集团有限公司 | 稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法 |
| CN102435597A (zh) * | 2011-09-14 | 2012-05-02 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种测定高温合金中铂、钯含量的分析方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 张新华 等: ""ICP-AES可变浓度法测定PtIr和PdIr系列合金中的次成分Ir及杂质元素"", 《光谱学与光谱分析》 * |
| 林海山 等: ""铂族金属分析的标准方法概况"", 《黄金》 * |
| 汤淑芳 等: ""电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定黑铜中铂、钯含量"", 《中国无机分析化学》 * |
| 陈彩霞 等: ""电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铂靶材中铂含量的不确定度评定"", 《检验检疫学刊》 * |
| 黄忠臣 等: "《水环境分析实验与技术》", 31 May 2012 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105136778A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-12-09 | 中国科学院海洋研究所 | 一种icp-oes同时测定海洋沉积物中常量元素的方法 |
| CN105424434A (zh) * | 2015-11-12 | 2016-03-23 | 山东省物化探勘查院 | 一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法 |
| CN105973824A (zh) * | 2016-08-13 | 2016-09-28 | 浙江杭康检测技术有限公司 | 一种废水中重金属的检测方法 |
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