CN105424434A - 一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法 - Google Patents

一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105424434A
CN105424434A CN201510766559.XA CN201510766559A CN105424434A CN 105424434 A CN105424434 A CN 105424434A CN 201510766559 A CN201510766559 A CN 201510766559A CN 105424434 A CN105424434 A CN 105424434A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
silica
dioxide
containing silica
fusion technology
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510766559.XA
Other languages
English (en)
Inventor
高玉花
邵长伟
毕建玲
孙鹏飞
陈璐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Institute of Geophysical and Geochemical Exploration
Original Assignee
Shandong Institute of Geophysical and Geochemical Exploration
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Institute of Geophysical and Geochemical Exploration filed Critical Shandong Institute of Geophysical and Geochemical Exploration
Priority to CN201510766559.XA priority Critical patent/CN105424434A/zh
Publication of CN105424434A publication Critical patent/CN105424434A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4044—Concentrating samples by chemical techniques; Digestion; Chemical decomposition

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种借助低温密闭熔融技术测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法，包括：称取0.0500～0.2500g硅酸盐样品于高效防腐熔样罐内胆中；再加入碱性熔剂，置于熔样罐内，密闭，放入烘箱内；恒温加热密闭熔融5～24小时，充分冷却，取出罐体，打开内胆，用酸复溶调节溶液酸碱度，确保二氧化硅全部溶解至澄清透明溶液，用ICP-OES方法测定二氧化硅含量。本发明在低温条件下，使硅酸盐中的二氧化硅实现低温密闭熔融，经酸复溶消解样品，利用ICP-OES方法快速测定二氧化硅的含量。本发明提供了一种低温密闭、安全稳定、高效环保、成本低廉的二氧化硅熔融方法，可促进硅酸盐中二氧化硅分析测试技术水平的改进与提高。

Description

一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法
技术领域
本发明属于地质实验领域，尤其涉及一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法。
背景技术
自然界中硅酸盐岩石是构成地球外壳的主要部分，分布极广，占整个地壳的90％，而其中的二氧化硅含量一般在60％以上。日常工作中常遇到的硅酸盐岩石矿物主要有角闪石、锆英石、辉石、橄榄石、高岭石、正长石、钠长石、滑石、蛇纹石、钙长石、页岩、黄土、叶腊石、石棉、云母、膨润土等。为更好地将硅酸盐岩石类资源合理开发利用，寻找合理高效的分析测试方法，为资源开发利用提供基础分析测试数据是很必要的。
现有的硅酸盐中二氧化硅的分析方法，如经典的盐酸两次脱水重量法、聚环氧乙烷凝聚重量法和动物胶凝聚重量法、氟硅酸钾容量法、挥发法和光度法等，存在着流程复杂、劳动强度大、高温危险、生产成本高等局限性。目前利用大型仪器测定方法可以测定二氧化硅，如ICP-OES方法，但前期样品处理仍旧是传统方法；如X-射线荧光法，但仪器昂贵，运转维护成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法，旨在解决现有的硅酸盐样品中二氧化硅含量测定采用经典的盐酸两次脱水重量法、聚环氧乙烷凝聚重量法和动物胶凝聚重量法、氟硅酸钾法容量法、挥发法、光度法、X射线荧光法和ICP等方法的流程复杂、劳动强度大、高温危险、生产成本高的问题。
本发明是这样实现的：借助低温密闭熔融技术消解样品，利用ICP-OES方法测定二氧化硅含量，该借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法包括以下步骤：
步骤一、准确称取0.0500～0.2500g硅酸盐样品于高效防腐熔样罐内胆中；
步骤二、再加入0.2000～0.8000g碱性熔剂，置于熔样罐内，密闭，放入烘箱内；
步骤三、恒温加热密闭熔融5～24小时，充分冷却，取出罐体，打开内胆，用酸复溶调节溶液酸碱度，确保二氧化硅全部溶解，使溶液澄清透明，用ICP-OES方法测定二氧化硅的含量。
本发明具有优点和积极效果是，与现有技术方法相比，具有以下优势：
1、低温密闭和安全稳定。传统硅酸盐样品测定二氧化硅需要在650℃-700℃熔融，本发明仅需在300℃以下条件实现硅酸盐熔融，避免了高温危险；传统方法为敞口溶矿，本发明采用密闭熔融方法，避免了样品交叉污染，提高了一次性成功率，样品数据具有稳定性。
2、高效环保和成本低廉。与传统方法比较，本发明不需要传统方法的浸提、过滤、灼烧等操作环节，节约大量水电，体现了环保节约的理念，同时试剂的用量节约近80％，降低了实验成本。
3、提高工效和降低劳动强度。本发明与传统方法比较，避免了浸提、凝聚、过滤、灼烧等一系列操作步骤，能有效缩短约1/3左右的劳动时间，能够降低50％的劳动强度，大大提高分析效率，可实现地质样品的批量化分析，促进相关技术的总体提高，有效解决硅酸盐中二氧化硅分析方法中存在的各项缺点和不足。
4、本发明的低温密闭熔融技术，能够在低温(300℃以下)条件下，实现测定二氧化硅的含量，是一种低温、密闭、稳定、安全、低污染、简便、快速、的二氧化硅熔融技术，该技术的研究可促进硅酸盐中二氧化硅分析技术水平的改进与提高。在提高生产工效，降低劳动强度，避免样品污染，减少危险性，降低生产成本方面有重要的现实意义。
5、以分析测试1000件硅酸盐样品中的二氧化硅为例，按照常规经典方法，一个人完成需要15-20天的工作时间，该技术的工作时间只需7-10天左右，缩短了劳动时间，减少了劳动强度。常规方法分析测试1000件硅酸盐样品需要的碱性熔剂约4000g，本发明需要熔剂最多仅需800g左右。所以该技术具有生产工效提高，劳动强度降低，减少危险性，降低生产成本，利于环保的优点。
附图说明
图1是本发明实施例提供的借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明在低温(300℃以下)条件下，采用高效防腐熔样罐密闭熔融硅酸盐样品，拟实现低危险、高效率、低污染、低成本对二氧化硅含量的准确分析测试的方法，其特征在于：低温密闭熔融样品，酸复溶至样品成溶液，借助ICP-OES测定二氧化硅含量，
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
如图1所示，本发明实施例的借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法，该借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法包括以下步骤：
S101：准确称取0.0500～0.2500g硅酸盐样品于高效防腐熔样罐内胆中；
S102：加入0.2000～0.8000g碱性熔剂，置于熔样罐内，密闭，放入烘箱内；
S103：恒温加热密闭熔融5～24小时，充分冷却，取出罐体，打开内胆，用酸复溶调节溶液酸碱度，确保二氧化硅全部溶解至澄清透明溶液，用ICP-OES方法测定二氧化硅的含量。
本发明需300℃条件以下实现硅酸盐熔融，避免了高温危险；传统方法为敞口溶矿，本发明采用密闭熔融方法，避免了样品交叉污染；常规1000件酸盐样品分析方法由一人完成，需要的时间15-20天，本发明需工作时间只需7-10天左右，缩短了劳动时间，减少了劳动强度，常规1000件硅酸盐样品分析方法需要的碱性熔剂约4000g，本发明最多仅需800g左右，试剂成本节约近80％，所以该技术具有生产工效提高，劳动强度降低，减少危险性，降低生产成本的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种借助低温密闭熔融技术测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法低温密闭熔融样品，酸复溶至样品成溶液，使用ICP-OES方法测定二氧化硅含量。
2.如权利要求1所述的借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述低温密闭熔融样品包括加入0.2000～0.8000g碱性熔剂，置于熔样罐内，密闭，放入烘箱内。
3.如权利要求1所述的借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述低温密闭熔融样品前需要称取0.0500～0.2500g硅酸盐样品于高效防腐熔样罐内胆中。
4.如权利要求1所述的借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法，其特征在于，所述酸复溶至样品成溶液包括：恒温加热密闭熔融5～24小时，充分冷却，取出罐体，打开内胆，用盐酸复溶调节溶液酸碱度，确保二氧化硅全部溶解，使溶液澄清透明，用ICP-OES测定二氧化硅的含量。
CN201510766559.XA 2015-11-12 2015-11-12 一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法 Pending CN105424434A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510766559.XA CN105424434A (zh) 2015-11-12 2015-11-12 一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510766559.XA CN105424434A (zh) 2015-11-12 2015-11-12 一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105424434A true CN105424434A (zh) 2016-03-23

Family

ID=55502787

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510766559.XA Pending CN105424434A (zh) 2015-11-12 2015-11-12 一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105424434A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106556615A (zh) * 2016-11-21 2017-04-05 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种氧化铁皮中硅掺杂情况的检测方法
JP2021018236A (ja) * 2019-07-23 2021-02-15 住友金属鉱山株式会社 試料の分析方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012127264A1 (en) * 2011-03-22 2012-09-27 Rhodia Operations Method and installation for testing a chemical composition including at least brine and a surfactant, in particular an eor composition
CN103234954A (zh) * 2013-04-24 2013-08-07 天津虹炎科技有限公司 Icp-aes法测定炉渣中金属元素镉含量
CN103822819A (zh) * 2012-11-19 2014-05-28 中国科学院海洋研究所 一种卡口快速扣合防腐高效消解罐
CN104849261A (zh) * 2015-05-28 2015-08-19 贵研检测科技（云南）有限公司 低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012127264A1 (en) * 2011-03-22 2012-09-27 Rhodia Operations Method and installation for testing a chemical composition including at least brine and a surfactant, in particular an eor composition
CN103822819A (zh) * 2012-11-19 2014-05-28 中国科学院海洋研究所 一种卡口快速扣合防腐高效消解罐
CN103234954A (zh) * 2013-04-24 2013-08-07 天津虹炎科技有限公司 Icp-aes法测定炉渣中金属元素镉含量
CN104849261A (zh) * 2015-05-28 2015-08-19 贵研检测科技（云南）有限公司 低含量铂金水中铂的密闭消解电感耦合等离子体发射光谱测定法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
蔡宏伟 等: "微波消解光度法测定石灰石中二氧化硅含量", 《武汉理工大学学报》 *
黄忠臣: "《水环境分析实验与技术》", 31 May 2012 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106556615A (zh) * 2016-11-21 2017-04-05 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种氧化铁皮中硅掺杂情况的检测方法
CN106556615B (zh) * 2016-11-21 2019-03-05 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种氧化铁皮中硅掺杂情况的检测方法
JP2021018236A (ja) * 2019-07-23 2021-02-15 住友金属鉱山株式会社 試料の分析方法
JP7476688B2 (ja) 2019-07-23 2024-05-01 住友金属鉱山株式会社 試料の分析方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Traynor et al. Methodology for pH measurement in high alkali cementitious systems
CN105699196B (zh) 岩石渗流-应力-温度-化学耦合流变测试装置及其方法
CN102253030B (zh) 一种测定高钛渣中杂质含量的方法
CN103436920B (zh) 高温熔盐电解稀土金属出槽装置及方法
CN101718664A (zh) 进口铁矿中全铁含量测定计算法
CN105424434A (zh) 一种借助低温密闭熔融技术测定二氧化硅含量的方法
CN101718767A (zh) 一种钾水玻璃中二氧化硅与模数的快速测定方法
CN101865856A (zh) 一种钢渣中游离氧化镁含量分析测试方法
CN102590108B (zh) 微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法
CN107340359A (zh) 硅石中三氧化二铁的测定方法
CN103698317A (zh) 一种煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法
CN104569127A (zh) 钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法
CN106353301A (zh) 一种二氧化硅的检测方法
CN104764735A (zh) 一种分析铬铁中磷的方法
CN105699409A (zh) X射线荧光玻璃熔片法测定重晶石中硫酸钡含量的方法
CN104897623A (zh) 铝质浇注料三氧化二铝含量的测定方法
CN105547802A (zh) 一种用于Carius溶样法的化学试剂和使用该化学试剂的Carius溶样法
CN104931486A (zh) 蛭石中四种氧化物含量的快速测定方法
CN105866326A (zh) 一种矿石中氟化钙含量的测定方法
CN103245624B (zh) 一种测定锻造铝合金ld7-1中铅含量的方法
CN102998271A (zh) 硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅的测定方法
CN106932385A (zh) 碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法
CN105067583B (zh) 一种铬矿中铅含量的测定方法
CN102798626A (zh) 氮化增强剂、氮化硅锰中硅含量的测定方法
CN107402281A (zh) 一种测定金矿中二氧化硅含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160323

RJ01 Rejection of invention patent application after publication