CN103234954A - Icp-aes法测定炉渣中金属元素镉含量 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种炉渣中金属元素镉Cd的测量方法，其采用了ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法测量微量金属镉的含量。其步骤包括取0.05-0.1g炉渣样品；将该样品装入高温高压消解罐中，加入适量的高锰酸钾、硝酸和盐酸进行消解；再将装有样液的高压消解罐放入鼓风干燥箱内，在200-220℃环境中高温消解，得到消解样品；采用ICP-AES光谱仪在一定的仪器工作参数下测定分析溶液中金属元素镉Cd的含量。本发明测量样品消解充分，测定时间短，工艺简单，能够满足生产生活的需要。
Description
技术领域:
本发明涉及元素分析领域，特别是采用ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱测量金属元素。
背景技术:
炉渣又称溶渣。火法冶金过程中生成的浮在金属等液态物质表面的熔体，其组成以氧化物（二氧化硅，氧化铝，氧化钙，氧化镁）为主，还常含有硫化物并夹带少量金属。
不同用途的炉渣有着不同的组成成份，快速准确地分析测定炉渣的各种组分，可以预防环境污染，并且最大限度的进行回收再利用。
目前还没有针对炉渣中含有的微量金属元素的测量方法，从而没有对其中微量金属元素含量对炉渣性质造成的影响进行深入的研究。
发明内容:
本发明提供了一种快速测定炉渣中金属元素镉Cd含量的方法。
1)取待测的炉渣样品粉碎完全，通过250目筛后称取0.05-0.1g样品作为待分析的样品；
2）将该分析的样品放置于100mL容量的高压消解罐内，加入60%高锰酸钾溶液静置10分钟，然后加入浓度90％硝酸15mL和浓度30％HCl5mL制成样液，然后将装有样液的高压消解罐放入鼓风干燥箱内；打开程序控制系统，设定鼓风干燥箱升温至200-220℃，恒温时间5h后关闭电源，自然冷却；将样液放置进行通风，至样液清澈，然后转移到50mL塑料容量瓶中，用超纯水定容至25mL，得到样品消解溶液；在另100mL高压消解罐内直接加入60%高锰酸钾溶液静置10分钟，然后加入浓度90％硝酸10和浓度20％HCl5mL制成样液，然后将装有样液的高压消解罐放入鼓风干燥箱内；打开程序控制系统，设定鼓风干燥箱升温至200℃，恒温时间5h后关闭电源，自然冷却；将样液放置进行通风，至样液清澈，然后转移到50mL塑料容量瓶中，用超纯水定容至25mL，得到空白消解溶液；
3)根据步骤(1)得到的样品消解溶液使用电感耦合等离子体光谱仪，即ICP-AES仪器测定样品消解溶液中所含Cd元素在228.801nm处波谱强度，测得Cd强度值；
4)配置标准工作溶液：分别称取浓度为2.0mg/mL的Cd标准储备溶液，从中取出1mL的标准储备溶液置于100mL容量瓶中，加入60%高锰酸钾溶液，用浓度10％的硝酸溶液稀释成浓度为1.0mg/L的标准溶液母液，再分别取出0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的所述标准溶液母液分别置于10mL容量瓶中，用浓度10％硝酸溶液分别稀释成标准工作溶液，获得的0μL、、50μL、100μL、200μL、400μL的标准工作溶液中Cd元素的含量分别对应为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L；
5)配置内标溶液：称取浓度为1.0mg/mL的Cd标准储备溶液，从中各取出100μL的标准储备溶液置于100mL容量瓶中，用浓度10％硝酸溶液稀释成浓度为1.0mg/L的内标溶液。
6)将依照步骤4)得到的标准工作溶液和依照步骤2)得到的样品消解溶液进行测定：将步骤4)得到的标准工作溶液以及步骤2)得到的样品消解溶液、空白消解溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合；第一次测定在线加入内标溶液，先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中Cd元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的Cd元素响应值分别绘制Cd元素的标准工作曲线，然后测定样品消解溶液和空白消解溶液各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白消解溶液Cd元素的浓度值和样品消解溶液Cd元素的浓度值，从而得到炉渣中金属元素Cd的含量。
所述的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：射频功率1200W，等离子气流量10.0L/min，积分时间20s。雾化器流量0.5L/min，辅助气流量1.5L/min，雾化器压力为204kPa，升压速度为20kPa/s，蠕动泵转速为130r/min，重复次数3次。
通过上述记载的高温高压消解方法可以很好的制备Cd溶液，该高温高压消解所采用的试剂与参数能够对炉渣样品进行很好的消解，以方便后续测量。
采用ICP-AES方法还可以很好的解决其它元素的基体干扰，准确度高。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施例不限于此。
1、实验所用仪器及设备
100mL高压消解罐：由聚四氟乙烯内胆以及不锈钢罐外套构成
2、实验所用仪器及设备的工作参数
2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器的工作参数：
射频功率：1200W
雾化器流量：0.5L/min
辅助气流量：1.5L/min
雾化器压力为204kPa
升压速度为20kPa/s
蠕动泵转速为130r/min
积分时间：20s
3、实验所用试剂
超纯水(自制)
30％HCl(优纯级)
70％、10％硝酸(电子级)
4.试验步骤
实施例1：
1)取待测的炉渣样品粉碎完全，通过250目筛后称取0.05g样品作为待分析的样品；
2）将该分析的样品放置于100mL容量的高压消解罐内，加入60%高锰酸钾溶液静置10分钟，然后加入浓度90％硝酸15mL和浓度30％HCl5mL制成样液，然后将装有样液的高压消解罐放入鼓风干燥箱内；打开程序控制系统，设定鼓风干燥箱升温至200℃，恒温时间5h后关闭电源，自然冷却；将样液放置进行通风，至样液清澈，然后转移到50mL塑料容量瓶中，用超纯水定容至25mL，得到样品消解溶液；在另100mL高压消解罐内直接加入60%高锰酸钾溶液静置10分钟，然后加入浓度90％硝酸10和浓度20％HCl5mL制成样液，然后将装有样液的高压消解罐放入鼓风干燥箱内；打开程序控制系统，设定鼓风干燥箱升温至200℃，恒温时间5h后关闭电源，自然冷却；将样液放置进行通风，至样液清澈，然后转移到50mL塑料容量瓶中，用超纯水定容至25mL，得到空白消解溶液；
3)根据步骤(1)得到的样品消解溶液使用电感耦合等离子体光谱仪，即ICP-AES仪器测定样品消解溶液中所含Cd元素在228.801nm处波谱强度，测得Cd强度值；
4)配置标准工作溶液：分别称取浓度为2.0mg/mL的Cd标准储备溶液，从中取出1mL的标准储备溶液置于100mL容量瓶中，加入60%高锰酸钾溶液，用浓度10％的硝酸溶液稀释成浓度为1.0mg/L的标准溶液母液，再分别取出0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的所述标准溶液母液分别置于10mL容量瓶中，用浓度10％硝酸溶液分别稀释成标准工作溶液，获得的0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的标准工作溶液中Cd元素的含量分别对应为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L；
5)配置内标溶液：称取浓度为1.0mg/mL的Cd标准储备溶液，从中各取出100μL的标准储备溶液置于100mL容量瓶中，用浓度10％硝酸溶液稀释成浓度为1.0mg/L的内标溶液。
6)将依照步骤4)得到的标准工作溶液和依照步骤2)得到的样品消解溶液进行测定：将步骤4)得到的标准工作溶液以及步骤2)得到的样品消解溶液、空白消解溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合；第一次测定在线加入内标溶液，先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中Cd元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的Cd元素响应值分别绘制Cd元素的标准工作曲线，然后测定样品消解溶液和空白消解溶液各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白消解溶液Cd元素的浓度值和样品消解溶液Cd元素的浓度值，从而得到炉渣中金属元素Cd的含量。
所述的步骤(2)中的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：射频功率1200W，等离子气流量10.0L/min，积分时间20s。雾化器流量0.5L/min，辅助气流量1.5L/min，雾化器压力为204kPa，升压速度为20kPa/s，蠕动泵转速为130r/min，重复次数3次。
通过上述记载的高温高压消解方法可以很好的制备Cd溶液以方便测试。采用ICP-AES方法可以很好的解决基体干扰，准确度高。
实施例2
本实施例的测定方法与实施例相同，仅是称取的炉渣样品由0.05g变为0.1g，相应的干燥箱升温至200℃变为升温至220℃。
本发明采用高压消解的方法对环境样品进行前处理，通过ICP-AES法在228.801nm处进行测量，解决了高压消解法消解不完全而导致仪器的损耗及污染或因基体干扰较大而导致结果偏差较大的问题。使用ICP-AES法定量测定了Cd元素，方法的检出限在0.03～1.6mg/kg之间，基体干扰小，能够满足生产生活的需要。
Claims (3)
1.一种ICP-AES法测量炉渣中金属元素镉含量的方法，包括以下步骤：
1)取待测的炉渣样品粉碎完全，通过250目筛后称取0.05-0.1g样品作为待分析的样品；
2）将该待分析的样品放置于100mL容量的高压消解罐内，加入60%高锰酸钾溶液静置10分钟，然后加入浓度90％硝酸15mL和浓度30％HCl5mL制成样液，然后将装有样液的高压消解罐放入鼓风干燥箱内；打开程序控制系统，设定鼓风干燥箱升温至200-220℃，恒温时间5h后关闭电源，自然冷却；将样液放置进行通风，至样液清澈，然后转移到50mL塑料容量瓶中，用超纯水定容至25mL，得到样品消解溶液；在另100mL高压消解罐内直接加入60%高锰酸钾溶液静置10分钟，然后加入浓度90％硝酸10和浓度20％HCl5mL制成样液，然后将装有样液的高压消解罐放入鼓风干燥箱内；打开程序控制系统，设定鼓风干燥箱升温至200℃，恒温时间5h后关闭电源，自然冷却；将样液放置进行通风，至样液清澈，然后转移到50mL塑料容量瓶中，用超纯水定容至25mL，得到空白消解溶液；
3)根据步骤(1)得到的样品消解溶液使用电感耦合等离子体光谱仪，即ICP-AES仪器测定样品消解溶液中所含Cd元素在228.801nm处波谱强度，测得Cd强度值；
4)配置标准工作溶液：分别称取浓度为2.0mg/mL的Cd标准储备溶液，从中取出1mL的标准储备溶液置于100mL容量瓶中，加入60%高锰酸钾溶液，用浓度10％的硝酸溶液稀释成浓度为1.0mg/L的标准溶液母液，再分别取出0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的所述标准溶液母液分别置于10mL容量瓶中，用浓度10％硝酸溶液分别稀释成标准工作溶液，获得的0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的标准工作溶液中Cd元素的含量分别对应为0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L；
5)配置内标溶液：称取浓度为1.0mg/mL的Cd标准储备溶液，从中各取出100μL的标准储备溶液置于100mL容量瓶中，用浓度10％硝酸溶液稀释成浓度为1.0mg/L的内标溶液。
6)将依照步骤4)得到的标准工作溶液和依照步骤2)得到的样品消解溶液进行测定：将步骤4)得到的标准工作溶液以及步骤2)得到的样品消解溶液、空白消解溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合；第一次测定在线加入内标溶液，先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中Cd元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的Cd元素响应值分别绘制Cd元素的标准工作曲线，然后测定样品消解溶液和空白消解溶液各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白消解溶液Cd元素的浓度值和样品消解溶液Cd元素的浓度值，从而得到炉渣中金属元素Cd的含量；
所述的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：射频功率1200W，等离子气流量10.0L/min，积分时间20s。雾化器流量0.5L/min，辅助气流量1.5L/min，雾化器压力为204kPa，升压速度为20kPa/s，蠕动泵转速为130r/min，重复次数3次。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于称取0.05g样品作为待分析的样品，相应的鼓风干燥箱升温至200℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于称取0.1g样品作为待分析的样品，相应的鼓风干燥箱升温至220℃。
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Inventor after: Yang Yong Inventor before: Fu You Inventor before: Fu Yu Sheng |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170524 Address after: 528200, Foshan, Guangdong, Nanhai District, Guicheng street, 17 deep sea road, 8 days of the Han Science and Technology City, A District, building 302 on the third floor Patentee after: FOSHAN LIANG YUAN ENVIRONMENT AND SAFETY INSPECTION CO.,LTD. Address before: 300112 Tianjin City, North Industrial Park Xiqing District Jin Xia Lu No. 18 C District No. 6 Patentee before: TIANJIN HONGYAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150812 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |