CN105628684A - 一种利用icp-aes法测定铅锌矿中高含量铅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法,其特征在于,包括步骤:铅锌矿样品使用王水分解;使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品;使用去离子水定容提取液提取后的铅锌矿样品;将所述定容的铅锌矿样品分开定量,加入盐酸再定容;将所述加入盐酸再定容的铅锌矿样品进行ICP-AES测试。本发明提供的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法,分析时间短、环境污染小、技术水平要求不高和测定上限高。
Description
技术领域
本发明涉及ICP-AES法分析测试技术领域,尤其涉及一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法。
背景技术
目前,铅锌矿中高含量铅采用EDTA容量法(0.50%~20%),其测定原理是样品用盐酸、硝酸分解,在硫酸存在下,使铅生成硫酸铅沉淀,用乙酸-乙酸钠缓冲液溶解硫酸铅,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。在对此方法的研究和实践过程中,本发明的发明人发现该方法有四方面不足,其一是分析周期长,样品经盐酸、硝酸溶解后,还要加入硫酸进行沉淀,沉淀过程需要2小时或者放置过夜,然后用乙酸-乙酸钠溶解,最后再EDTA滴定;二是污染环境,沉淀步骤需要加入1:1硫酸加热至冒浓烟,此过程产生大量有害的浓硫酸烟,另外采用乙酸-乙酸钠溶解沉淀时需要加热,也会产生刺激性的乙酸气味;三是对分析人员技术水平要求高,由于分析周期长,步骤多,分析人员必须经验丰富和技术纯熟,任一环节上出现纰漏就会使测试结果失真;四是测定上限低,该方法测定上限为20%,对那些铅高于此含量的铅锌矿不适用。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法,分析时间短、环境污染小、技术水平要求不高和测定上限高。
为了解决上述技术问题,本发明提供的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法是这样实现的:
一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法,包括步骤:铅锌矿样品使用王水分解;使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品;使用去离子水定容提取液提取后的铅锌矿样品;将所述定容的铅锌矿样品分开定量,加入盐酸再定容;将所述加入盐酸再定容的铅锌矿样品进行ICP-AES测试。
可选的,所述铅锌矿样品与所述王水的使用比例为:0.2000g~0.5000g:20mL,与所述盐酸-柠檬酸混合提取液的使用比例为:0.2000g~0.5000g:20mL。
可选的,所述铅锌矿样品使用王水分解为:在铅锌矿样品中加入王水,加热至近干。
可选的,所述盐酸-柠檬酸混合液是:介质为1+1盐酸,柠檬酸的浓度为250g/L。
可选的,所述使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品为:在经王水分解后的铅锌矿样品中加入盐酸-柠檬酸混合液,加盖,加热微沸4~6min。
可选的,所述加入盐酸再定容中所述盐酸为:1+1盐酸。
本发明提供的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法,与现有技术相比,避免了使用硫酸产生硫酸烟的危害,后期采用精密仪器ICP-AES进行分析,分析人员只要会使用电脑软件即可准确测定,分析时间比EDTA容量法缩短三分之二,而且分析精度大大提高;本发明在提取液中加入了一定量的柠檬酸,如此使溶液中的铅与柠檬酸生成稳定的络合物,有效解决了重金属铅在含量高时,容易与盐酸生成氯化铅沉淀析出,造成测试结果严重偏低的后果,从而达到提高铅的测定上限的目标,提高高铅含量的测试精确度。除此之外,采用本方法处理样品,通过ICP-AES测试,还可以达到同时分析样品中铜、锌、镉、镍、钴等元素的良好效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例以测定铅的含量为例说明本发明提供的一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法,具体包括步骤:
步骤101、根据铅锌矿中铅的含量多少称取0.2000g~0.5000g铅锌矿样品,置于100mL的烧杯中,加少许水润湿,先后加入15mL浓盐酸和5mL浓硝酸,于电热板上加热溶解至近干。
本发明具体实施方式,为了试验方便,使用0.2000g~0.5000g的铅锌矿作为样品,但具体操作时并不局限于0.2000g~0.5000g的铅锌矿样品。铅锌矿样品与王水的使用比例为:0.2000g~0.5000g:20mL。
步骤102、向烧杯中加入盐酸-柠檬酸提取液,盖上表面皿,置于电热板上,加热微沸5分钟。
盐酸-柠檬酸提取液为20mL250g/L的柠檬酸,介质为1+1盐酸。
本发明采用国家标准物质进行试验,比较了在提取液中加入柠檬酸和不加柠檬酸的测试结果,如表1所示。
表1加入柠檬酸和不加柠檬酸的测试结果比较
试验表明,不加柠檬酸,测试结果严重偏低,加入柠檬酸后,测试结果与标准值吻合较好。加入柠檬酸后,柠檬酸与铅离子有很好的络合作用形成络合物,从而使溶液中的铅始终保持为离子状态,因此可以准确测定。
步骤103、取下步骤102中加热的烧杯,冷却至室温,用去离子水转移定容至100mL容量瓶中,摇匀。
步骤104、准确移取步骤103容量瓶中的溶液5mL分液于25mL比色管中,加入1+1盐酸5mL,用去离子水定容至25mL,摇匀,静置2h后,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测试。具体如下:
首先:选定ICP-AES仪器工作条件
ICP-AES仪器工作条件如下表2:
表2
参数 | 设定值 | 参数 | 设定值 |
高频发生器功率(W) | 1150 | 分析泵速(rpm) | 50 |
辅助气流量(L/min) | 1.0 | 垂直观测高度(mm) | 12.0 |
积分时间长波(s) | 5 | 积分时间短波(s) | 15 |
铅的分析谱线(nm) | 216.999 | 内标元素 | Eu |
内标加入方式 | 在线三通 | 内标浓度(μg/mL) | 1.00 |
其次:绘制ICP-AES标准工作曲线
ICP-AES标准工作曲线系列配制如下:准确移取0.00mL、0.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL铅标准溶液(1000μg/mL),分别置于一组100mL容量瓶中,加入10mL浓盐酸,用去离子水稀释至刻度,摇匀;在选定的测定条件下,将标准溶液由低浓度到高浓度依次喷入ICP焰中,分别测定其发射强度,以待测组分的浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制标准工作曲线。
最后:测定待测组分浓度
在与绘制标准工作曲线相同的工作条件下,将待测试样溶液喷入ICP焰中,测其发射强度,再从标准工作曲线上查出该发射强度所对应的浓度,即为试液中待测组分的浓度。
使用本发明提供的方法,测定工作曲线线性最高点铅的浓度为150μg/mL,称取试样量最小为0.2000g,样品溶解完全后定容至100mL,溶质浓度为2000ug/mL;经步骤104分液定容稀释后,溶质浓度为400ug/mL;150μg/mL÷400ug/mL=37.5%,确定铅的测定上限最高可达37.5%。
本发明还使用国家标准物质进行试验,采用GB/T14353.2-2010之EDTA容量法和本发明提供的方法进行了结果比对,如表3所示。结果表明,本方法具有测定更高含量铅(>20%)的优势。
表3
使用上述测定铅锌矿中高含量铅的方法,在制作标准工作曲线时,分别使用铜、锌和镉标准溶液绘制ICP-AES标准工作曲线,分别测定铜、锌和镉的含量;如表4所示:
表4
如表4所示,使用本发明提供的方法测定铅锌矿中的铜、锌和镉含量精确。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法,其特征在于,包括步骤:铅锌矿样品使用王水分解;使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品;使用去离子水定容提取液提取后的铅锌矿样品;将所述定容的铅锌矿样品分开定量,加入盐酸再定容;将所述加入盐酸再定容的铅锌矿样品进行ICP-AES测试。
2.根据权利要求1所述的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法,其特征在于,所述铅锌矿样品与所述王水的使用比例为:0.2000g~0.5000g:20mL,与所述盐酸-柠檬酸混合提取液的使用比例为:0.2000g~0.5000g:20mL。
3.根据权利要求2所述的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法,其特征在于,所述铅锌矿样品使用王水分解为:在铅锌矿样品中加入王水,加热至近干。
4.根据权利要求1至3任一项所述的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法,其特征在于,所述盐酸-柠檬酸混合液是:介质为1+1盐酸,柠檬酸的浓度为250g/L。
5.根据权利要求4所述的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法,其特征在于,所述使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品为:在经王水分解后的铅锌矿样品中加入盐酸-柠檬酸混合液,加盖,加热微沸4~6min。
6.根据权利要求5所述的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法,其特征在于,所述加入盐酸再定容中所述盐酸为:1+1盐酸。
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