CN103185681A - Icp法测量土壤中铅元素含量方法 - Google Patents

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Abstract

一种土壤样品中铅含量的测量方法，该方法采用ICP等离子原子发射光谱法测量土壤样品中铅的含量，该方法先对土壤中含铅样品加入一定量的氢氟酸溶液后以及高浓度的硝酸和高浓度硫酸，然后进行微波消解；在聚消解罐中进行高温消解，然后利用ICP-AES光谱仪对铅的含量进行测量，测量时针对实验需要合理选择实验参数，从而更方便快速准确的对土壤样品中铅含量进行测量。该方法的检出限为0.15μg/mL之间，能够满足生产生活的需要。

Description

ICP法测量土壤中铅元素含量方法
技术领域
本发明涉及环境元素测量领域，特别是ICP等离子体原子发射光谱法测量土壤中铅元素。
背景技术
土壤中的铅主要以Pb(OH)2、PbCO3、PbSO4的固体形式存在，铅是一种毒的蓝灰色金属。它常以蒸汽、灰尘和化合物的形式，通过污染了食品和呼吸道进入人体。植物枯通过根系吸收土壤中的溶解性铅，尤其是番茄、马铃薯、萝卜、大麦、玉米、烟草等易受负的污染，并在根部蓄积。鱼、虲、蛤类可从污泥中富集铅，其体内铅浓度可比水体中高出1000倍。在加工、贮藏、运输中使用的容器与食品直接接触，农药中使用含铅的砷酸铅，都能引起食品的铅污染。铅在人体内是一种累积性毒物。由食物和饮水摄人体内的铅，随年龄的增长而增加。铅中毒主要是损害神经系统、造血系统和肾脏，也可以影响循环系统、生殖系统的功能。
现有技术中主要采用原子荧光法来测量铅的含量，但该方法测量精度较低。也有采用ICP法测量铅金属元素，但测量前溶液的制备存在消解不充分，测量误差较大的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的对土壤中铅含量测量存在的问题，本发明提出一种利用ICP等离子体原子发射光谱法测量铅含量的方法，该方法中对该土壤中铅进行充分消解，利用聚四氟乙烯消解罐选择消解参数对铅进行充分消解，再利用ICP等离子体原子发射光谱仪进行精确测量。
一种ICP等离子原子发射光谱法测量土壤中铅金属元素的方法，该方法由下述步骤组成：
步骤1：称取土壤中适量样品加入适量的氢氟酸100mL进行充分的溶解，用移液器准确吸收上层清液5mL入聚四氟乙烯消解罐中，加入1mL高浓度的硝酸和1mL高浓度硫酸然后进行微波消解，该消解是在聚四氟乙烯高温高压消解罐中完全；具体微波消解过程如下：
步骤 功率(W) 升温时间（s） 温度(摄氏度) 保持时间(min)
1 300 480-540 150-160 5
2 500 330-360 200-205 3
3 700 330-360 240-245 3
待上述处理过的溶液冷却到室温后，加入1mL15%的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟，取下稍冷；将该消解液转移至20mL容量瓶中,用水定容至刻度，摇匀，备用；
步骤2：绘制校准曲线：取浓度为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5μg/mL的标准溶液；将上述配制好的标准溶液置于设定的ICP等离体原子发射光谱仪工作条件下测定铅的谱线强度，以铅的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由计算机计算绘制得到铅的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检测，相关系数RSD必须大于0.999；
步骤3：将经过步骤1处理后所得到的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得铅金属元素的谱线强度，所采用的检出波长为216.874nm；再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中铅的浓度，从而计算出铅的含量。
上述使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：发射功率：1200W；观察高度：10mm；雾化气流量：1.2L/min；辅助气流量：0.6L/min；蠕动泵速率：1.5mL/min；积分时间：20s；积分次数：3次；测定出的铅的检出限为0.15μg/mL。
附图说明
图1为实施例1中铅校准曲线，图中横坐标为铅标准溶液浓度，纵坐标为铅谱线强度。
图2为实施例2中铅校准曲线，图中横坐标为铅标准溶液浓度，纵坐标为铅谱线强度。
具体实施方式
实施例1：
步骤1：称取土壤中适量样品5.0g加入适量的氢氟酸100mL进行充分的溶解，用移液器准确吸收上层清液5mL入聚四氟乙消解罐中，加入1mL高浓度的硝酸和1mL高浓度硫酸然后进行微波消解，该消解是在聚四氟乙烯高温高压消解罐中完全；具体微波消解过程如下：
步骤 功率(W) 升温时间（s） 温度(摄氏度) 保持时间(min)
1 300 480 150 5
2 500 330 200 3
3 700 330 240 3
待上述处理过的溶液冷却到室温后，加入1mL15%的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟，取下稍冷；将该消解液转移至20mL容量瓶中,用水定容至刻度，摇匀，备用；
步骤2：绘制校准曲线：取浓度为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5μg/mL的标准溶液；将上述配制好的标准溶液置于设定的ICP等离体原子发射光谱仪工作条件下测定铅的谱线强度，以铅的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由计算机计算绘制得到铅的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检测，相关系数RSD必须大于0.999；
步骤3：将经过步骤1处理后所得到的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得铅金属元素的谱线强度，所采用的检出波长为216.874nm；再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中铅的浓度，从而计算出铅的含量。
上述使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：发射功率：1200W；观察高度：10mm；雾化气流量：1.0L/min；辅助气流量：0.5L/min；蠕动泵速率：1.5mL/min；积分时间：10s；积分次数：3次；测定出的铅的检出限为0.15μg/mL。
实施例2：
步骤1：称取土壤中适量样品8.0g加入适量的氢氟酸100mL进行充分的溶解，用移液器准确吸收上层清液5mL入聚四氟乙烯消解罐中，加入1mL高浓度的硝酸和1mL高浓度硫酸然后进行微波消解，该消解是在聚四氟乙烯高温高压消解罐中完全；具体微波消解过程如下：
步骤 功率(W) 升温时间（s） 温度(摄氏度) 保持时间(min)
1 300 540 160 5
2 500 360 205 3
3 700 360 245 3
待上述处理过的溶液冷却到室温后，加入1mL15%的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟，取下稍冷；将该消解液转移至20mL容量瓶中,用水定容至刻度，摇匀，备用；
步骤2：绘制校准曲线：取浓度为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5μg/mL的标准溶液；将上述配制好的标准溶液置于设定的ICP等离体原子发射光谱仪工作条件下测定铅的谱线强度，以铅的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由计算机计算绘制得到铅的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检测，相关系数RSD必须大于0.999；
步骤3：将经过步骤1处理后所得到的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得铅金属元素的谱线强度，所采用的检出波长为216.874nm；再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中铅的浓度，从而计算出铅的含量。
上述使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：发射功率：1500W；观察高度：1mm；雾化气流量：1.3L/min；辅助气流量：0.7L/min；蠕动泵速率：1.6mL/min；积分时间：10s；积分次数：3次；测定出的铅的检出限为0.15μg/mL。
采用本方法测量已知铅含量的土壤样品进行比较：
样品编号 本法测得含量（μg/mL） 已知含量（μg/mL）
1 5.6 5.4
2 7.4 7.0
3 8.1 8.3
利用本方法测得的含量是准确的，可用于生产生活中铅含量的测量。
本发明采用ICP原子发射光谱法测量土壤中铅金属含量，与现有的测量技术相比，该方法对样品的处理较简单，对土壤样品中铅有很好的消解效果。同时通过对ICP原子发射光谱法所用测量参数的精心选择，提高了测量的精度，使测量更加适于生产生活的需要。

Claims (2)

1.一种ICP等离子原子发射光谱法测量土壤中铅金属元素的方法，该方法由下述步骤组成：
步骤1：称取土壤中适量样品加入适量的氢氟酸100mL进行充分的溶解，用移液器准确吸收上层清液5mL入聚四氟乙烯消解罐中，加入1mL高浓度的硝酸和1mL高浓度硫酸然后进行微波消解，该消解是在聚四氟乙烯高温高压消解罐中完全；具体消解过程如下：
步骤 功率(W) 升温时间（s） 温度(摄氏度) 保持时间(min) 1 300 480-540 150-160 5 2 500 330-360 200-205 3 3 700 330-360 240-245 3
待上述处理过的溶液冷却到室温后，加入1mL15%的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟，取下稍冷；将该消解液转移至20mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，备用；
步骤2：绘制校准曲线：取浓度为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5μg/mL的标准溶液；将上述配制好的标准溶液置于设定的ICP等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定铅的谱线强度，所采用的检出波长为216.874nm，以铅的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由计算机计算绘制得到铅的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检测，相关系数RSD必须大于0.999；
步骤3：将经过步骤1处理后所得到的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得铅金属元素的谱线强度；再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中铅的浓度，从而计算出铅的含量。
上述使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：发射功率：1200W；观察高度：10mm；雾化气流量：1.2L/min；辅助气流量：0.6L/min；蠕动泵速率：1.5mL/min；积分时间：20s；积分次数：3次；测定出的铅的检出限为0.15μg/mL。
2.如权利要求1所述的方法，所述ICP等离子体原子发射光谱仪所采用的检出波长为216.874nm。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105466752A (zh) * 2016-01-09 2016-04-06 上海博优测试技术有限公司 土壤中重金属测定前处理方法
CN105628684A (zh) * 2015-12-30 2016-06-01 河南省有色金属地质勘查总院 一种利用icp-aes法测定铅锌矿中高含量铅的方法
CN106680461A (zh) * 2016-12-29 2017-05-17 贵州省土壤肥料研究所 一种测定贵州省红壤铅含量的方法及其校正因子
CN106706749A (zh) * 2016-12-29 2017-05-24 贵州省土壤肥料研究所 一种测定贵州省紫色土铬含量的方法及其校正因子
CN106706606A (zh) * 2016-12-29 2017-05-24 贵州省土壤肥料研究所 一种测定贵州省石灰土铅含量的方法及其校正因子
CN110793836A (zh) * 2019-11-01 2020-02-14 山东省物化探勘查院 一种同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法
CN112629994A (zh) * 2020-11-30 2021-04-09 河南广电计量检测有限公司 一种高铝、铁含量土壤中全钙的测定方法
CN113687405A (zh) * 2021-09-09 2021-11-23 山东核电有限公司 一种测量分析土壤或生物中铅-210的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012135227A2 (en) * 2011-03-29 2012-10-04 Eddie Reed Methods and systems for assessing exposure to heavy metals
CN102854238A (zh) * 2012-08-10 2013-01-02 同济大学 一种环境介质或生物样品中多种重金属的测定分析方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012135227A2 (en) * 2011-03-29 2012-10-04 Eddie Reed Methods and systems for assessing exposure to heavy metals
CN102854238A (zh) * 2012-08-10 2013-01-02 同济大学 一种环境介质或生物样品中多种重金属的测定分析方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李曼等: "ICP-MS 测定水系沉积物和土壤中的W、Mo 等金属元素", 《质谱学报》 *
王素燕等: "ICP-AES测定茶叶及土壤中铜和铅", 《食品与机械》 *
陈素兰等: "微波消解ICP-AES法测定土壤及底泥等中常量及微量元素", 《干旱环境监测》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105628684A (zh) * 2015-12-30 2016-06-01 河南省有色金属地质勘查总院 一种利用icp-aes法测定铅锌矿中高含量铅的方法
CN105466752A (zh) * 2016-01-09 2016-04-06 上海博优测试技术有限公司 土壤中重金属测定前处理方法
CN106680461A (zh) * 2016-12-29 2017-05-17 贵州省土壤肥料研究所 一种测定贵州省红壤铅含量的方法及其校正因子
CN106706749A (zh) * 2016-12-29 2017-05-24 贵州省土壤肥料研究所 一种测定贵州省紫色土铬含量的方法及其校正因子
CN106706606A (zh) * 2016-12-29 2017-05-24 贵州省土壤肥料研究所 一种测定贵州省石灰土铅含量的方法及其校正因子
CN110793836A (zh) * 2019-11-01 2020-02-14 山东省物化探勘查院 一种同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法
CN110793836B (zh) * 2019-11-01 2022-01-11 山东省物化探勘查院 一种同时测定土壤中镉、钼、锗及硼元素的方法
CN112629994A (zh) * 2020-11-30 2021-04-09 河南广电计量检测有限公司 一种高铝、铁含量土壤中全钙的测定方法
CN113687405A (zh) * 2021-09-09 2021-11-23 山东核电有限公司 一种测量分析土壤或生物中铅-210的方法

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