CN103389299A - Icp法测量环境中锰元素含量 - Google Patents
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Abstract
一种环境样品中锰含量的测量方法，该方法采用ICP等离子原子发射光谱法测量环境样品中锰的含量，该方法先对含环境中含锰样品加入一定量的酸溶液后在消解罐中进行消解，待到室温后再入一定量的量溶液后在消解罐子中进行消解；消解后的溶液加入硝酸和硫酸混合溶液后置电热板上加热消解至冒浓白烟,取下后等降至室温，再加入的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟。本发明采用ICP等离子体原子发射光谱仪对锰的含量进行测量，测量时针对实验需要合理选择实验参数，从而更方便快速准确的对环境样品中锰含量进行测量。该方法的检出限为0.15μg/kg之间，能够满足生产生活的需要。
Description
技术领域
本发明涉及环境元素测量领域，特别是ICP等离子体原子发射光谱法测量环境中锰元素。
背景技术
土壤中重金属离子形态的划分方法有很多,但目前比较通用的划分方法为Tessier的五分法,即将土壤中的重金属分为离子交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机硫化物结合态、残留态等5种形态。
(1)离子交换态。离子交换态的重金属在土壤环境中活性大,毒性强,易被植物吸收,也易被植物吸附、淋失或发生反应转为其他形态。(2)碳酸盐结合态。碳酸盐结合态受土壤条件影响,对pH敏感。pH值升高会使游离态重金属形成碳酸盐共沉淀,当pH值下降时易重新释放出来进入环境。(3)铁锰氧化物结合态。土壤中铬、铅、锌的铁锰氧化物占有效态比例较大,正常情况下可利用性不高。(4)有机硫化物结合态。有机硫化物结合态以重金属离子为中心离子,以有机质活性基团为配位体的结合或是硫离子与重金属生成难溶于水的物质,在氧化条件下,部分有机物分子会发生降解作用,导致部分金属元素溶出,对环境可能会造成一定的影响。(5)残留态。残留态的重金属与土壤结合最牢固,它的活性最小,毒性最小,几乎不能被植物吸收,一般存在于硅酸盐、原生和次生矿物等土壤晶格中。
现有的环境监测中测定锰的方法有：原子吸收分光光度法和示波极谱法等。然而这些方法都有不同程度的局限。有些对样品的处理有特征要求，需要市场中不常用的溶剂对样品处理，这增加了测量成本。有些测量操作麻烦，并且精度较差。现有的测量技术已不能满足现有的需要。
发明内容
一种ICP等离子原子发射光谱法测量环境中锰金属元素的方法，该方法由下述步骤组成：
步骤1：称取环境中适量样品加入到微波消解罐中，再加入去离子水以及浓硝酸及浓硫酸（体积比：1:1）溶液10mL；使装有上述溶液的消解罐在一定条件下进行加热，该加热条件包括功率360W、加热温度180度；升温15分钟后到达该加热温度，恒温下保持25分钟，冷却；当冷却至室温后再加入去离子水以及浓硝酸及浓硫酸（体积比：1:1）溶液10mL，加热至180度；升温15分钟后到达该加热温度，恒温下保持25分钟，再次冷却至室温，以使消解液充分溶解。取出消解罐，加上述溶液加入到20mL容量瓶中，再加入10%的硝酸5mL与10%的硫酸5mL的混合溶液置电热板上加热消解至冒浓白烟，取下后等降至室温，加入1mL15%的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟，取下稍冷；将该消解液转移至20mL容量瓶中,用水定容至刻度，摇匀，备用；
步骤2：绘制校准曲线：取浓度为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7μg/mL的标准溶液；将上述配制好的标准溶液置于设定的电感耦合等离体原子发射光谱仪工作条件下测定锰的谱线强度，以锰的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由计算机计算绘制得到锰的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于0.999；
步骤3：将经过步骤1处理后所得到的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得锰金属元素的谱线强度，所采用的检出波长为213.618nm；再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中锰的浓度，从而计算出锰的含量。
上述使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：发射功率：1200W；观察高度：10mm；雾化气流量：0.8L/min；辅助气流量：0.5L/min；蠕动泵速率：1.5mL/min；积分时间：5s；积分次数：3次；测定出的锰的检出限为0.15μg/mL。
本发明采用ICP原子发射光谱法测量环境中锰金属含量，与现有的测量技术相比，该方法对样品的处理较简单，所常用的试剂都是市面上所常见的，因此制备待测溶液较简单。同时通过对ICP原子发射光谱法所用测量参数的精心选择，提高了测量的精度，该测量方法利用了ICP原子发射光谱法仪测量方便快捷的优点，使测量更加适于生产生活的需要。
具体实施方式
实施例1：
步骤1：称取环境中样品例如土壤样品0.25g经过烘干后加入到微波消解罐中，再加入去离子水以及浓硝酸溶液及浓硫酸（体积比：1:1）溶液10mL；使装有上述溶液的消解罐在一定条件下进行加热，该加热条件包括功率360W、加热温度180度；升温15分钟后到达该加热温度，恒温下保持25分钟，冷却以使溶液完全消解；取出消解罐，加上述溶液加入到20mL容量瓶中，再加入10%的硝酸5mL与10%的硫酸5mL的混合溶液置电热板上加热消解至冒浓白烟取下后等降至室温，加入1mL15%的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟，取下稍冷；将该消解液转移至20mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，备用；
步骤2.绘制校准曲线:取浓度为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7μg/mL的标准溶液；将上述配制好的标准溶液于设定的电感耦合等离体原子发射光谱仪工作条件下测定锰的谱线强度，以锰的浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标，由计算机根据现有的计算公式计算绘制得到锰的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数必须大于0.999。
步骤3.将步骤1所得到的待测定的经过两次消解后的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得其锰的谱线强度，所采用的检出波长为213.618nm。再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中锰的浓度，从而计算出锰的含量。
所使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：
发射功率：1200W
观察高度：10mm
雾化气流量：0.8L/min
辅助气流量：0.5L/min
蠕动泵速率：1.5mL/min
积分时间：5s
积分次数：3次
测定出的锰的检出限为0.15μg/mL。
实施例2：
步骤1：称取环境中样品例如工业污水样品0.25g加入到微波消解罐中，再加入去离子水以及浓硝酸溶液及浓硫酸（体积比：1:1）10mL；使装有上述溶液的消解罐在一定条件下进行加热，该加热条件包括功率360W、加热温度180度；升温15分钟后到达该加热温度，恒温下保持25分钟，冷却以使溶液完全消解；取出消解罐，加上述溶液加入到20mL容量瓶中，再加入10%的硝酸5mL与10%的硫酸5mL的混合溶液置电热板上加热消解至冒浓白烟取下后等降至室温，加入1mL15%的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟，取下稍冷；将该消解液转移至20mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，备用；
步骤2.绘制校准曲线:取浓度为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7μg/mL的标准溶液；将上述配制好的标准溶液于设定的电感耦合等离体原子发射光谱仪工作条件下测定锰的谱线强度，以锰的浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标，由计算机根据现有的计算公式计算绘制得到锰的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数必须大于0.999。
步骤3.将步骤1所得到的待测定的经过两次消解后的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得其锰的谱线强度，所采用的检出波长为213.618nm。再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中锰的浓度，从而计算出锰的含量。
所使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：
发射功率：1200W
观察高度：10mm
雾化气流量：0.8L/min
辅助气流量：0.5L/min
蠕动泵速率：1.5mL/min
积分时间：5s
积分次数：3次
测定出的锰的检出限为0.15μg/mL。
本发明采用ICP等离子体原子发射光谱法测量环境中锰金属含量，与现有的测量技术相比，该方法对样品的处理较简单，所常用的试剂都是市面上所常见的，因此制备待测溶液较简单。同时通过对ICP原子发射光谱法所用测量参数的精心选择，提高了测量的精度，该测量方法利用了ICP原子发射光谱法仪测量方便快捷的优点，使测量更加适于生产生活的需要。
Claims (2)
1.一种ICP等离子原子发射光谱法测量环境中锰金属元素的方法，该方法由下述步骤组成：
步骤1：称取环境中适量样品加入到微波消解罐中，再加入去离子水以及浓硝酸及浓硫酸（体积比：1:1）溶液10mL；使装有上述溶液的消解罐在一定条件下进行加热，该加热条件包括功率360W、加热温度180度；升温15分钟后到达该加热温度，恒温下保持25分钟，冷却；当冷却至室温后再加入去离子水以及浓硝酸及浓硫酸（体积比：1:1）溶液10mL，加热至180度；升温15分钟后到达该加热温度，恒温下保持25分钟，再次冷却至室温，以使消解液充分溶解。取出消解罐，加上述溶液加入到20mL容量瓶中，再加入10%的硝酸5mL与10%的硫酸5mL的混合溶液置电热板上加热消解至冒浓白烟，取下后等降至室温，加入1mL15%的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟，取下稍冷；将该消解液转移至20mL容量瓶中,用水定容至刻度，摇匀，备用；
步骤2：绘制校准曲线：取浓度为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7μg/mL的标准溶液；将上述配制好的标准溶液置于设定的电感耦合等离体原子发射光谱仪工作条件下测定锰的谱线强度，以锰的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由计算机计算绘制得到锰的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于0.999；
步骤3：将经过步骤1处理后所得到的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得锰金属元素的谱线强度，所采用的检出波长为213.618nm；再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中锰的浓度，从而计算出锰的含量。
2.如权利要求1所述的方法，上述使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：发射功率：1200W；观察高度：10mm；雾化气流量：0.8L/min；辅助气流量：0.5L/min；蠕动泵速率：1.5mL/min；积分时间：5s；积分次数：3次；测定出的锰的检出限为0.15μg/mL。
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| CN101839828A (zh) * | 2010-05-19 | 2010-09-22 | 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 | 铁矿的消解方法和检测方法 |
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