CN103234955A - 粉状样品中金属锑的测量方法 - Google Patents
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Abstract
一种粉状样品中金属锑的测量方法，该方法采用ICP等离子原子发射光谱法测量粉状样品中金属锑的含量，该方法先对杂质金属锑的样品加入一定量的HNO3和HF混合溶液后在消解罐中进行消解，先加热到一定温度后，保持恒定温度一段时间后，再升温至另一温度，再次保持恒定温度一段时间后冷却至室温。本发明采用ICP等离子体原子发射光谱仪对砷的含量进行测量，测量时针对实验需要合理选择实验参数，从而更方便快速准确的对环境样品中金属锑进行测量。该方法的检出限在0.01μg/mL，能够满足日常生活的需要。
Description
技术领域：
本发明涉及元素测量领域，特别是ICP等离子体原子发射光谱法测量粉状样品中锑元素。
背景技术：
粉状样品例如化妆品中的粉底，在人们日常生活中的需求量越来越大，但目前检测中常会发现在这些粉状样品中出现有不该出现的金属锑元素。锑会刺激人的眼、鼻、喉咙及皮肤，持续接触可破坏心脏及肝脏功能，吸入高含量的锑会导致锑中毒，症状包括呕吐、头痛、呼吸困难，严重者可能死亡。如何检测出粉底中含有的该金属锑元素显得犹为重要。现有的检测还没有针对锑元素有较准确的测量方法，本发明采用ICP等离子体原子发射光谱法测量粉状样品中的锑，该方法测量简单，便于操作，同时准确也较精确。
发明内容：
一种测量粉状样品中的杂质锑的方法，该方法具体为：
步骤1.取0．5g的待测粉状样品，置于微波消解罐中，加入消解试剂，使样品充分浸没。该消解试剂为HNO3与HF的混合溶液10mL，其中HNO3浓度为20-30%（体积百分比），HF浓度为30%（体积百分比）；两者的体积比为2：1。具体的消解过程如下：将该0.5g待测粉底样品与上述消解试剂充分混合后静置10分钟；在微波消解罐中加热至100-120度，保持该温度15分钟；然后再次加热到150度，保持该温度15分钟，冷却至室温后定容到20mL，摇匀，备用。同时制备空白样品溶液。
步骤2.绘制校准曲线:取浓度为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/mL的标准溶液；将上述配制好的标准溶液于设定的电感耦合等离体原子发射光谱仪工作条件下测定锑的谱线强度，以锑的浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标，由计算机根据现有技术的计算公式计算绘制得到锑的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数必须大于0.999。
步骤3.将步骤1所得到的待测定的经过两次消解后的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得其锑的谱线强度，所采用的检出波长为216.437nm。再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中锑的浓度，从而计算出锑的含量。
所使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：
发射功率：1200W
观察高度：10mm
雾化气流量：0.5L/min
辅助气流量：0.5L/min
蠕动泵速率：1.8mL/min
积分时间：5s
积分次数：3次
测定出的锑的检出限为0.01μg/mL。
采用该方法利用了两次消解，从而使粉状样品能够充分被溶解；实验时会使用的硝酸进行变化，同时相应的消解温度也进行变化，实验结果表明，都能够测量出粉状样品中的微量杂质锑。本方法采用了ICP-AES法进行测量，与现有的其它光谱测量方法相比，更加的方便快捷，同时测量也更加准确。
具体实施方式：
实施例1：
步骤1.取0．5g的待测粉底样品，置于微波消解罐中，加入消解试剂，使样品充分浸没。该消解试剂为HNO3与HF的混合溶液10mL，其中HNO3浓度为30%（体积百分比），HF浓度为30%（体积百分比）；两者的体积比为2：1。具体的消解过程如下：将该0.5g待测粉底样品与上述消解试剂充分混合后静置10分钟；在微波消解罐中加热至100度，保持该温度15分钟；然后再次加热到150度，保持该温度15分钟，冷却至室温后定容到20mL，摇匀，备用。同时制备空白样品溶液。
步骤2.绘制校准曲线:取浓度为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/mL的标准溶液；将上述配制好的标准溶液于设定的电感耦合等离体原子发射光谱仪工作条件下测定锑的谱线强度，以锑的浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标，由计算机根据现有技术的计算公式计算绘制得到锑的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数必须大于0.999。
步骤3.将步骤1所得到的待测定的经过两次消解后的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得其锑的谱线强度，所采用的检出波长为216.437nm。再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中锑的浓度，从而计算出锑的含量。
所使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：
发射功率：1200W
观察高度：10mm
雾化气流量：0.5L/min
辅助气流量：0.5L/min
蠕动泵速率：1.8mL/min
积分时间：5s
积分次数：3次
测定出的锑的检出限为0.01μg/mL。
实施例2：
步骤1.取0．5g的待测粉底样品，置于微波消解罐中，加入消解试剂，使样品充分浸没。该消解试剂为HNO3与HF的混合溶液10mL，其中HNO3浓度为20%（体积百分比），HF浓度为30%（体积百分比）；两者的体积比为2：1。具体的消解过程如下：将该0.5g待测粉底样品与上述消解试剂充分混合后静置10分钟；在微波消解罐中加热至120度，保持该温度15分钟；然后再次加热到150度，保持该温度15分钟，冷却至室温后定容到20mL，摇匀，备用。同时制备空白样品溶液。
步骤2.绘制校准曲线:取浓度为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/mL的标准溶液；将上述配制好的标准溶液于设定的电感耦合等离体原子发射光谱仪工作条件下测定锑的谱线强度，以锑的浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标，由计算机根据现有技术的计算公式计算绘制得到锑的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数必须大于0.999。
步骤3.将步骤1所得到的待测定的经过两次消解后的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得其锑的谱线强度，所采用的检出波长为216.437nm。再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中锑的浓度，从而计算出锑的含量。
所使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：
发射功率：1200W
观察高度：10mm
雾化气流量：0.5L/min
辅助气流量：0.5L/min
蠕动泵速率：1.8mL/min
积分时间：5s
积分次数：3次
测定出的锑的检出限为0.01μg/mL。
实施例3：
步骤1.取0．5g的待测粉底样品，置于微波消解罐中，加入消解试剂，使样品充分浸没。该消解试剂为HNO3与HF的混合溶液10mL，其中HNO3浓度为30%（体积百分比），HF浓度为20%（体积百分比）；两者的体积比为2：1。具体的消解过程如下：将该0.5g待测粉底样品与上述消解试剂充分混合后静置10分钟；在微波消解罐中加热至120度，保持该温度15分钟；然后再次加热到150度，保持该温度15分钟，冷却至室温后定容到20mL，摇匀，备用。同时制备空白样品溶液。
步骤2.绘制校准曲线:取浓度为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/mL的标准溶液；将上述配制好的标准溶液于设定的电感耦合等离体原子发射光谱仪工作条件下测定锑的谱线强度，以锑的浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标，由计算机根据现有技术的计算公式计算绘制得到锑的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数必须大于0.999。
步骤3.将步骤1所得到的待测定的经过两次消解后的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得其锑的谱线强度，所采用的检出波长为216.437nm。再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中锑的浓度，从而计算出锑的含量。
所使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：
发射功率：1200W
观察高度：10mm
雾化气流量：0.5L/min
辅助气流量：0.5L/min
蠕动泵速率：1.8mL/min
积分时间：5s
积分次数：3次
测定出的锑的检出限为0.01μg/mL。
Claims (3)
1.一种测量粉状样品中的杂质锑的方法，该方法具体为：
步骤1.取0．5g的待测粉状样品，置于微波消解罐中，加入消解试剂，使样品充分浸没。该消解试剂为HNO3与HF的混合溶液10mL，其中HNO3浓度为20-30%（体积百分比），HF浓度为30%（体积百分比）；两者的体积比为2：1。具体的消解过程如下：将该0.5g待测粉底样品与上述消解试剂充分混合后静置10分钟；在微波消解罐中加热至100-120度，保持该温度15分钟；然后再次加热到150度，保持该温度15分钟，冷却至室温后定容到20mL，摇匀，备用。同时制备空白样品溶液。
步骤2.绘制校准曲线:取浓度为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/mL的标准溶液；将上述配制好的标准溶液于设定的电感耦合等离体原子发射光谱仪工作条件下测定锑的谱线强度，以锑的浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标，由计算机根据现有技术的计算公式计算绘制得到锑的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于0.999；
步骤3.将步骤1所得到的待测定的经过两次消解后的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得其锑的谱线强度，所采用的检出波长为216.437nm。再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中锑的浓度，从而计算出锑的含量。
所使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：
发射功率：1200W；观察高度：10mm；雾化气流量：0.5L/min；辅助气流量：0.5L/min；蠕动泵速率：1.8mL/min；积分时间：5s；积分次数：3次；测定出的锑的检出限为0.01μg/mL。
2.如权利要求1所述的测量方法，其中HNO3的浓度为20%（体积百分比），相应的第一次加热温度为100度。
3.如权利要求1所述的测量方法，其中HNO3的浓度为30%（体积百分比），相应的第一次加热温度为120度。
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