CN104568918A - 利用icp光谱仪对锡铅钎料成分快速检测的试验方法 - Google Patents

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米晓东
常青
肖宁
葛慧敏
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Abstract

本发明涉及一种金属材料成分检测技术，特别适用于利用ICP光谱仪对锡铅钎料成分快速检测的试验方法。本发明主要利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在设定的仪器工作条件及分析波长下，对仪器进行标准化，依次测定试液中的锡、锑元素强度值，根据测出的试液中的锡、锑元素的强度值，利用峰算法计算出锡、锑元素的含量。本发明提供了一种可以缩短试验的周期，简化分析程序，提高分析速度，实现多元素同时测定的检测锡和锑含量的试验方法，可以有效保证飞机用料成分的快速检测。

Description

利用ICP光谱仪对锡铅钎料成分快速检测的试验方法
技术领域
本发明涉及一种金属材料成分检测技术，特别适用于对锡铅钎料成分进行快速检测的试验方法。 
背景技术
锡铅钎料的应用技术标准为GB/T3131-2001，主要用于飞机及镀层金属的软钎焊，代表的产品牌号有S-Sn60PbSbA、S-Sn40PbSbA、S-Sn30PbSbA、S-Sn60PbA等。其主要成分有Sn、Sb。国家标准GB/T10574.1“碘酸钾滴定法测定锡量”和GB/T10574.3“溴酸钾滴定法测定锑量”公开了两种经典的氧化还原滴定法进行检测锡和锑的含量的方法。在实际操作过程中，两元素的测定要分别进行，另需要配制二十余种试剂、配备氧化还原装置、且分析过程多在高温加热条件下进行、对标准溶液还要进行标定等繁琐的步骤，每批材料的两种元素的测定大约需要15个工作日，检测的步骤比较繁琐，周期比较长。 
发明内容
本发明要解决的技术问题： 
为了提供一种可以缩短试验的周期，简化分析程序，提高分析速度，实现多元素同时测定的检测锡和锑含量的试验方法，可以有效保证飞机用料成分的快速检测。 
本发明的技术方案： 
本发明涉及的试验方法的步骤为： 
步骤1：试验前准备 
步骤1.1：试剂准备 
试验所用金属或金属氧化物除注明者外其纯度均大于99.95%或为光谱纯，其中HCl：1+1；HNO3：ρ1.42g/mL；H2O2：30%；锡、锑标准溶液：使用北京标准物质中心提供的单元素的国家级标准溶液，根据样品中各元素的浓度范围配制系列混合标准溶液； 
步骤1.2：仪器准备 
启动Optima7300DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪，进行初始化，按以下参数设定仪器工作条件： 
等离子体气体流量：15升/分 
辅助气体流量：0.2升/分 
雾化器气体流量：0.80升/分 
等离子体的射频功率：1300瓦 
观测距离：15.0厘米 
等离子体观测方向：轴向 
泵流量：1.50mL/min 
峰算法：峰面积 
确定每个峰面积的光谱点数：3点 
校准方程式：线性，计算截距 
分析谱线为： 
元素 波长nm 功能
Sn 189.927 分析物
Sb 206.836 分析物
步骤2：试验阶段 
步骤2.1:试料准备 
称取0.5000g锡铅钎料作为本试验的试料； 
步骤2.2：试液制备 
将步骤2.1所述的试料置于200mL烧杯中,加入步骤1.1所述的20mLHCL，3mLHNO3,2滴H2O2试剂，低温加热至试料溶解，马上加热水至150mL左右，继续加热至接近煮沸，稍冷，转移到200mL容量瓶中，用水稀释至200mL，摇匀； 
步骤2.3：标准溶液的制备 
在不同的200mL容量瓶中，分别加入步骤1.1所述的锡、锑标准溶液，该溶液的含量应使样品中待测元素的含量包含在标准溶液含量范围内，用水稀释至200mL，摇匀； 
步骤2.4：光谱测量 
在步骤1.2所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在步骤1.2所述的仪器工作条件及分析波长下，采用步骤2.3所述的标准溶液对仪器进行标准化，依次测定步骤2.2所述的试液中的锡、锑元素强度值， 
步骤2.5：分析结果的计算 
根据步骤2.4测出的试液中的锡、锑元素的强度值，利用峰算法计算出锡、锑元素的含量。 
本发明的有益效果 
能同时完成要求检测的合金元素的分析，满足了锡铅钎料快速分析的要求,填补了电感耦合等离子体发射光谱法分析检测锡铅钎料化学成分的空白。 
具体实施方式
步骤1：试验前准备 
步骤1.1：试剂准备 
试验所用金属或金属氧化物除注明者外其纯度均大于99.95%或为光谱纯，其中HCl：1+1；HNO3：ρ1.42g/mL；H2O2：30%；锡、锑标准溶液：使用北京标准物质中心提供的单元素的国家级标准溶液，根据样品中各元素的浓度范围配制系列混合标准溶液； 
步骤1.2：仪器准备 
启动Optima7300DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪，进行初始化，按以下参数设定仪器工作条件： 
等离子体气体流量：15升/分 
辅助气体流量：0.2升/分 
雾化器气体流量：0.80升/分 
等离子体的射频功率：1300瓦 
观测距离：15.0厘米 
等离子体观测方向：轴向 
泵流量：1.50mL/min 
峰算法：峰面积 
确定每个峰面积的光谱点数：3点 
校准方程式：线性，计算截距 
分析谱线为： 
元素 波长nm 功能
Sn 189.927 分析物
Sb 206.836 分析物
[0054]  步骤2：试验阶段 
步骤2.1:试料准备 
称取0.5000g PbSb4作为本试验的试料； 
步骤2.2：试液制备 
将步骤2.1所述的试料置于200mL烧杯中,加入步骤1.1所述的20mLHCL，3mLHNO3,2滴H2O2试剂，低温加热至试料溶解，马上加热水至150mL左右，继续加热至接近煮沸，稍冷，转移到200mL容量瓶中，用水稀释至200mL，摇匀； 
步骤2.3：标准溶液的制备 
在5个不同的200mL容量瓶中，分别加入步骤1.1所述的锡、锑标准溶液，用水稀释至200mL，摇匀，其含有锡、锑的含量如下表： 
编号 校准空白 B1 B2 B3 B4
锡含量% 0 0.1 0.2 0.3 0.4
锑含量% 0 3.0 3.5 4.0 4.5
步骤2.4：光谱测量 
在步骤1.2所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在步骤1.2所述的仪器工作条件及分析波长下，采用步骤2.3所述的标准溶液对仪器进行标准化，依次测定步骤2.2所述的试液中的锡、锑元素强度值； 
步骤2.5：分析结果的计算 
根据步骤2.4测出的试液中的锡、锑元素的强度值，利用峰算法计算出锡、锑元素的含量。 
按本发明所述的试验分析方法，用国家标准物质对PbSb4（Q-1）材料对锡、锑元素的含量进行分析，对分析方法进行检验，分析结果如下： 

Claims (1)

1.利用ICP光谱仪对锡铅钎料成分快速检测的试验方法，其特征在于：所述的试验方法步骤如下：
步骤1：试验前准备
步骤1.1：试剂准备
试验所用金属或金属氧化物除注明者外其纯度均大于99.95%或为光谱纯，其中HCl：1+1；HNO3：ρ1.42g/mL；H2O2：30%；锡、锑标准溶液：使用北京标准物质中心提供的单元素的国家级标准溶液，根据样品中各元素的浓度范围配制系列混合标准溶液；
步骤1.2：仪器准备
启动Optima7300DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪，进行初始化，按以下参数设定仪器工作条件：
等离子体气体流量：15升/分
辅助气体流量：0.2升/分
雾化器气体流量：0.80升/分
等离子体的射频功率：1300瓦
观测距离：15.0厘米
等离子体观测方向：轴向
泵流量：1.50mL/min
峰算法：峰面积
确定每个峰面积的光谱点数：3点
校准方程式：线性，计算截距
分析谱线为：
元素 波长nm 功能 Sn 189.927 分析物 Sb 206.836 分析物
步骤2：试验阶段
步骤2.1:试料准备
称取0.5000g锡铅钎料作为本试验的试料；
步骤2.2：试液制备
将步骤2.1所述的试料置于200mL烧杯中,加入步骤1.1所述的20mLHCL，3mLHNO3,2滴H2O2试剂，低温加热至试料溶解，马上加热水至150mL左右，继续加热至接近煮沸，稍冷，转移到200mL容量瓶中，用水稀释至200mL，摇匀；
步骤2.3：标准溶液的制备
在不同的200mL容量瓶中，分别加入步骤1.1所述的锡、锑标准溶液，该溶液的含量应使样品中待测元素的含量包含在标准溶液含量范围内，用水稀释至200mL，摇匀；
步骤2.4：光谱测量
在步骤1.2所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在步骤1.2所述的仪器工作条件及分析波长下，采用步骤2.3所述的标准溶液对仪器进行标准化，依次测定步骤2.2所述的试液中的锡、锑元素强度值，
步骤2.5：分析结果的计算
根据步骤2.4测出的试液中的锡、锑元素的强度值，利用峰算法计算出锡、锑元素的含量。
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