CN110954394A - 一种icp-aes测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ICP‑AES法测定增碳剂中微量元素镍、铜、铝、铬、钼含量的方法，包括待测溶液制备、标准曲线绘制和待测元素检测等步骤。本发明提供的检测方法操作简单，准确性和稳定性好，能够快速检测增碳剂中镍铜铝铬钼的含量，适用于大量样品较宽范围的微量元素的检测。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法。
背景技术
在冶炼过程中，由于配料或装料不当以及脱碳过量等原因，会造成钢中碳含量没有达到预期的要求，这时需要向钢液中加入增碳剂。常用的增碳剂种类不同会对炼钢效果有很大的影响。
当今，冶炼高端产品对钢中微量元素的分析要求日益提高，因此，对于增碳剂中微量元素含量也越来越关注。检测增碳剂的传统方法一般采用X射线荧光光谱法，但是该方法对微量元素的检测不具备优势。采用化学滴定法进行分析，其试验周期较长。电感耦合等离子体原子发射光谱法具备能够在复杂的基体中同时测定多种微量元素的优点。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼的方法；该检测方法操作简单，准确性和稳定性好，能够快速检测增碳剂中镍铜铝铬钼的含量。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，包括待测溶液制备、标准曲线绘制和待测元素检测；具体为：
S1：待测溶液制备：称取待检测样品，加入酸解液进行微波消解，所述微波消解具体过程为：
（1）在温度135℃～145℃和压力18atm～22atm下，将酸解液样品进行微波消解5min～10min；
（2）升温至165℃～175℃并增压至压力29atm～31atm，在该温度和压力下继续进行微波消解5min～10min；
（3）升温至195℃～205℃并增压至压力34atm～36atm，在该温度和压力下继续进行微波消解10min～20min；
消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压后将消解液转移定容，得到待测溶液；
S2：标准曲线绘制；配制一系列不同浓度的镍铜铝铬钼混合标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定空白溶液和系列混合标准溶液中各元素的发射强度，以浓度为横坐标，元素的发射强度为纵坐标，绘制系列标准曲线并验证线性相关系数；
S3：待测元素检测：用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中各元素的谱线强度，从相应标准曲线上查出各元素的浓度，并转化为质量分数，完成增碳剂中镍铜铝铬钼含量的测定。
优选地，本发明所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其中：所述待检测样品经过空气干燥、研磨，过100目筛网处理。
优选地，本发明所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其中：S1中所述待测样品的称取量为0.2g～0.5g，精确至0.0001g。
优选地，本发明所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其中：S1中所述酸解液为硝酸溶液、氢氟酸溶液和过氧化氢溶液的混合物，三者的体积比为3～6∶1～2.5∶1。
优选地，本发明所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其中：所述硝酸溶液的质量浓度为65%～70%、所述氢氟酸溶液的质量浓度为40%～45%、所述过氧化氢溶液的质量浓度为30%～40%。
优选地，本发明所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其中：所述电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件为：等离子体射频功率：1200w；等离子气流量：15L/min；辅助气流量：1.5L/min；雾化气流量：0.7L/min；蠕动泵转速：15rate/min。
优选地，本发明所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其中：各元素的最佳分析谱线波长分别为：镍231.604nm、铜327.393nm、铝396.153nm、铬267.716nm、钼202.032nm。
本发明的有益效果为：
本发明可以有效减少挥发性和半挥发性微量元素在消解过程中可能部分挥发，消解后的溶液透明，无不溶物出现，消解完全。操作简单，溶解快速，试剂消耗少，污染小，空白低。
具体实施方式
下面通过实施例来对本发明所述ICP-AES发测定增碳剂中微量元素镍、铜、铝、铬、钼的方法进行详细说明。
为避免重复，先将实施例中涉及的有关原料技术参数或制作方法统一说明，实施例中不再赘述：
消解罐为聚四氟乙烯消解罐；
电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件为：等离子体射频功率：1200w；等离子气流量：15L/min；辅助气流量：1.5L/min；雾化气流量：0.7L/min；蠕动泵转速：15rate/min。
各元素的最佳分析谱线波长分别为：镍231.604nm、铜327.393nm、铝396.153nm、铬267.716nm、钼202.032nm。
标准曲线的绘制：配制镍铜铝铬钼混合标准溶液，各标准溶液中镍铜铝铬钼浓度相同，分别为0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00 mg/L；用电感耦合等离子体发射光谱仪测定空白溶液和系列混合标准溶液中各元素的发射强度，以浓度为横坐标，各元素的发射强度为纵坐标，绘制系列标准曲线；标准曲线方程式见表1。
表1 标准曲线方程
准确度试验：
称取10份已知各元素准确含量的标准样品，每份0.2000g，向其中加入一定量的镍、铜、铝、铬、钼制成混合样品，进行回收率试验，具体操作如下：
S1：待测溶液制备：称取上述混合样品于消解罐，加入3ml酸解液进行微波消解；该酸解液为质量浓度为65%的硝酸溶液、质量浓度为40%的氢氟酸溶液和质量浓度为30%的过氧化氢溶液按体积比为3∶2∶1配制成的混合溶液；微波消解具体过程为：
（1）在温度135℃和压力18atm下，将酸解液样品进行微波消解5min；
（2）升温至温度165℃，并增压至压力29atm，在该温度和压力下继续进行微波消解5min。
（3）升温至温度195℃，并增压至压力34atm，在该温度和压力下继续进行微波消解10min。
消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压；将消解液转移至100ml塑料容量瓶中，超纯水冲洗消解罐3次，冲洗液一并转入容量瓶中，超纯水定容摇匀得到待测溶液；
S2：标准曲线绘制；
S3：待测元素检测：用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中各元素的谱线强度，从相应标准曲线上查出各元素的浓度，通过计算得出混合样品中镍铜铝铬钼的含量，结果见2.
表2 准确度试验结果
精密度试验：
称取10份已知各元素准确含量的标准样品，按与准确度试验相同的方法和条件测定样品中镍、铜、铝、铬、钼含量，重复测定5次，计算平均值、标准偏差、相对标准偏差，结果如表3。
表3 精密度试验结果
采用本发明提供的ICP-AES法测定增碳剂中镍、铜、铝、铬、钼的含量，回收率均在99.0%～101.0%之间，且重复性好，相对偏差小，分别为镍0.0015%、铜0.0065%、铝0.0012%、铬0.0012%、钼0.0012%，说明本发明提供的ICP-AES法可准确测定增碳剂中微量元素镍、铜、铝、铬、钼的含量。
实施例1
一种ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，包括待测溶液制备、标准曲线绘制和待测元素检测；具体为：
S1：待测溶液制备：将待检测样品空气干燥，研磨，过100目筛网后，称取0.2000g待测样品于消解罐，加入3ml酸解液进行微波消解；该酸解液为质量浓度为65%的硝酸溶液、质量浓度为40%的氢氟酸溶液和质量浓度为30%的过氧化氢溶液按体积比为3∶2∶1配制成的混合溶液；微波消解具体过程为：
（1）在温度135℃和压力18atm下，将酸解液样品进行微波消解5min；
（2）升温至温度165℃，并增压至压力29atm，在该温度和压力下继续进行微波消解5min。
（3）升温至温度195℃，并增压至压力34atm，在该温度和压力下继续进行微波消解10min。
消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压；将消解液转移至100ml塑料容量瓶中，超纯水冲洗消解罐3次，冲洗液一并转入容量瓶中，超纯水定容摇匀得到待测溶液；
S2：标准曲线绘制；
S3：待测元素检测：用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中各元素的谱线强度，从相应标准曲线上查出各元素的浓度，通过计算得出增碳剂中镍铜铝铬钼的含量。结果如表1所示。
实施例2
一种ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，包括待测溶液制备、标准曲线绘制和待测元素检测；具体为：
S1：待测溶液制备：将待检测样品空气干燥，研磨，过100目筛网后，称取0.3000g待测样品于消解罐，加入6ml酸解液进行微波消解；该酸解液为质量浓度为65%的硝酸溶液、质量浓度为40%的氢氟酸溶液和质量浓度为30%的过氧化氢溶液按体积比为4∶2∶1配制成的混合溶液；微波消解具体过程为：
（1）在温度140℃和压力20atm下，将酸解液样品进行微波消解5min；（2）升温至温度170℃，并增压至压力30atm，在该温度和压力下继续进行微波消解10min。
（3）升温至温度200℃，并增压至压力35atm，在该温度和压力下继续进行微波消解15min。
消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压；将消解液转移至100ml塑料容量瓶中，超纯水冲洗消解罐3次，冲洗液一并转入容量瓶中，超纯水定容摇匀得到待测溶液；
S2：标准曲线绘制；
S3：待测元素检测：用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中各元素的谱线强度，从相应标准曲线上查出各元素的浓度，通过计算得出增碳剂中镍铜铝铬钼的含量。结果如表1所示。
实施例3
一种ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，包括待测溶液制备、标准曲线绘制和待测元素检测；具体为：
S1：待测溶液制备：将待检测样品空气干燥，研磨，过100目筛网后，称取0.4000g待测样品于消解罐，加入10ml酸解液进行微波消解；该酸解液为质量浓度为65%的硝酸溶液、质量浓度为40%的氢氟酸溶液和质量浓度为40%的过氧化氢溶液按体积比为4∶2.5∶1配制成的混合溶液；微波消解具体过程为：
（1）在温度145℃和压力22atm下，将酸解液样品进行微波消解10min；
（2）升温至温度175℃，并增压至压力31atm，在该温度和压力下继续进行微波消解10min；
（3）升温至温度205℃，并增压至压力36atm，在该温度和压力下继续进行微波消解20min；
消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压；将消解液转移至100ml塑料容量瓶中，超纯水冲洗消解罐3次，冲洗液一并转入容量瓶中，超纯水定容摇匀得到待测溶液；
S2：标准曲线绘制；
S3：待测元素检测：用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中各元素的谱线强度，从相应标准曲线上查出各元素的浓度，通过计算得出增碳剂中镍铜铝铬钼的含量。结果如表1所示。
实施例4
一种ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，包括待测溶液制备、标准曲线绘制和待测元素检测；具体为：
S1：待测溶液制备：将待检测样品空气干燥，研磨，过100目筛网后，称取0.5000g待测样品于消解罐，加入11ml酸解液进行微波消解；该酸解液为质量浓度为65%的硝酸溶液、质量浓度为40%的氢氟酸溶液和质量浓度为40%的过氧化氢溶液按体积比为5∶1.5∶1配制成的混合溶液；微波消解具体过程为：
（1）在温度145℃和压力21atm下，将酸解液样品进行微波消解5min；
（2）升温至温度172℃，并增压至压力30atm，在该温度和压力下继续进行微波消解10min。
（3）升温至温度198℃，并增压至压力34atm，在该温度和压力下继续进行微波消解18min。
消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压；将消解液转移至100ml塑料容量瓶中，超纯水冲洗消解罐3次，冲洗液一并转入容量瓶中，超纯水定容摇匀得到待测溶液；
S2：标准曲线绘制；
S3：待测元素检测：用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中各元素的谱线强度，从相应标准曲线上查出各元素的浓度，待测溶液体积为100ml，通过计算得出增碳剂中镍铜铝铬钼的含量。结果如表1所示。
表1实施例1-4中增碳剂测试样品的微量元素含量
Claims (7)
1.一种ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其特征在于，包括待测溶液制备、标准曲线绘制和待测元素检测步骤；具体为：
S1：待测溶液制备：
称取待检测样品，加入酸解液进行微波消解，所述微波消解具体过程为：
（1）在温度135℃～145℃、压力18atm～22atm下，微波消解5min～10min；
（2）升温至165℃～175℃并增压至压力29atm～31atm，在该温度和压力下继续微波消解5min～10min；
（3）升温至195℃～205℃并增压至压力34atm～36atm，在该温度和压力下继续微波消解10min～20min；
消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压；
将消解液转移定容，得到待测溶液；
S2：标准曲线绘制；配制一系列不同浓度的镍铜铝铬钼混合标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定空白溶液和系列混合标准溶液中各元素的发射强度，以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制系列标准曲线并验证线性相关系数；
S3：待测元素检测：用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中各元素的谱线强度，从相应标准曲线上查出各元素的浓度，通过计算得到增碳剂中镍铜铝铬钼的含量。
2.如权利要求1所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其特征在于：所述待检测样品经过空气干燥、研磨，过100目筛网处理。
3.如权利要求1所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其特征在于：S1中所述待测样品的称取量为0.2g～0.5g，精确至0.0002g。
4.如权利要求1所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其特征在于：S1中所述酸解液为硝酸溶液、氢氟酸溶液和过氧化氢溶液的混合溶液，三者的体积比为3～6∶1～2.5∶1。
5.如权利要求4所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其特征在于：所述硝酸溶液的质量浓度为65%～70%、所述氢氟酸溶液的质量浓度为40%～45%、所述过氧化氢溶液的质量浓度为30%～40%。
6.如权利要求1～5任一项所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其特征在于：所述电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件为：等离子体射频功率：1200w；等离子气流量：15L/min；辅助气流量：1.5L/min；雾化气流量：0.7L/min；蠕动泵转速：15rate/min。
7.如权利要求1～5任一项所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法，其特征在于：各元素的最佳分析谱线波长分别为：镍231.604nm、铜327.393nm、铝396.153nm、铬267.716nm、钼202.032nm。
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