CN106645099A - 一种利用icp测定钼酸铵中硫含量的方法 - Google Patents

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赵永宏
陈秋芳
赵昱
孔新科
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches

Abstract

本发明提供了一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，包括以下步骤：一、称取钼酸铵样品；步骤二、将水、过氧化氢、硝酸和钼酸铵样品混合配制成检测溶液；三、设定ICP工作条件；四、选择分析元素的检测波长；五、绘制标准曲线；六、将检测溶液送入ICP中，按照设定的ICP工作条件测定谱线强度，得到检测浓度条件下硫的谱线强度，再通过标准曲线查得检测溶液中硫的浓度，从而计算出钼酸铵中硫的含量。本发明利用ICP对钼酸铵中的硫含量进行检测，测量下限低，分析精密度好，准确度高，检出限低，检测元素含量范围宽，方法简单实用，操作方便快捷，分析周期短，技术性能优良，能满足钼酸铵批量检测的需要。

Description

一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法
技术领域
本发明属于硫含量检测技术领域，具体涉及一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法。
背景技术
钼在化学领域有多种应用，是生产钼金属及其他金属产品和钼化工产品的初级原料，其品质的好坏直接影响产品的质量。及时准确地测定其杂质元素的含量对提高产品质量有重要作用。
目前，测定钼酸铵中硫含量的方法主要是目视比浊法，即GB654-93《化学试剂四水合钼酸铵(钼酸铵)硫酸盐的测定》，试料以氨水溶解，用硝酸沉淀钼酸，过滤分离，在微盐酸酸性溶液中，可溶性硫酸盐与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，含量低时呈悬浊体，用目视比浊法测定。
目视比浊法等传统的测定方法存在操作繁琐、耗时费力、人为误差大、分析精度差、测试速度慢，已无法满足钼化学产品快速准确地完成批量样品检测的需求，本发明能够建立一种快速、准确地测定钼酸铵中硫含量的分析方法。
在钼酸铵生产工艺中，钼焙砂(焙烧钼精矿)经过酸洗或水洗、氨浸，钼焙砂中的钼以钼酸铵进入溶液中，铜、锌、镍、铁等元素与氨形成络离子进入溶液，会在钼酸铵中成为杂质，在溶液中加入硫化铵形成硫化物沉淀除去，测定钼酸铵中的杂质(硫含量)对生产工艺也具有指导性的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法。该方法利用ICP(等离子体光电直读光谱仪)对钼酸铵中的硫含量进行检测，测量下限低，分析精密度好，准确度高，检出限与背景等效浓度低，检测元素含量范围宽，方法简单实用，操作方便快捷，分析周期短，技术性能优良，能满足钼酸铵批量检测的需要。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、称取样品：采用分析天平对钼酸铵样品进行精确称取，然后将所称取的钼酸铵样品加入到烧杯中；
步骤二、配制检测溶液：将水、过氧化氢和硝酸加入到步骤一中盛装有钼酸铵样品的烧杯中，搅拌至钼酸铵样品完全溶解后转入容量瓶中，然后加水定容，得到检测溶液；所述检测溶液中钼酸铵的浓度为10.000g/L，过氧化氢的浓度为20mL/L～50mL/L，硝酸的浓度为20mL/L；
步骤三、设定ICP工作条件：对ICP进行工作参数的设定，所述工作参数包括射频功率、辅助器流量、雾化器流量、蠕动泵转速、垂直观测高度和检测时间；
步骤四、选择分析元素的检测波长：选择波长180.731nm为硫元素的检测波长；
步骤五、绘制标准曲线：分别配制硫浓度为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的标准溶液，然后将上述配制的标准溶液逐一送入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件分别测定波长180.731nm处的谱线强度，得到标准浓度条件下硫的谱线强度，之后以硫的浓度为横坐标，以硫的谱线强度为纵坐标，绘制得到硫的标准曲线；
步骤六、将步骤二中所述检测溶液移入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件测定波长180.731nm处的谱线强度，得到检测浓度条件下硫的谱线强度，再通过步骤五得到的标准曲线查得检测溶液中硫的浓度，从而计算出钼酸铵中硫的含量。
上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤一中所称取的钼酸铵样品的质量精确度在-0.001g～+0.001g范围内。
上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤二中所述过氧化氢的质量百分比浓度为28％～32％。
上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤二中所述硝酸的质量百分比浓度为68％～72％；
上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤二中所述水为纯水、蒸馏水或去离子水。
上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤三中所设定的ICP工作条件为：射频功率1150W，辅助器流量0.5L·min-1，雾化器流量24PSI～32PSI，蠕动泵转速50rpm，垂直观测高度15mm，检测时间20s。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明利用ICP(等离子体光电直读光谱仪)对钼酸铵中的硫含量进行检测，测量下限低，分析精密度好，准确度高，检出限低，检测元素含量范围宽，方法简单实用，操作方便快捷，分析周期短，能满足钼酸铵批量检测的需要。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明以硫的浓度为横坐标、以硫的谱线强度为纵坐标绘制得到的硫的标准曲线图。
具体实施方式
本发明提出了一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、称取样品：采用分析天平精确称取质量为1.000g的钼酸铵样品，确保所称取的钼酸铵样品的质量精确度在-0.001g～+0.001g范围内，然后将所称取的钼酸铵样品加入到烧杯中；
步骤二、配制检测溶液：将50mL的水、2mL～5mL的质量浓度为28％～32％的过氧化氢和2mL的质量浓度为68％～72％的硝酸加入到步骤一中盛装有钼酸铵样品的烧杯中，搅拌至钼酸铵样品完全溶解后转入100mL容量瓶中，然加水定容至100mL后，得到检测溶液；所述水为纯水、蒸馏水或去离子水；
步骤三、设定ICP工作条件：对ICP设定工作参数，所设定的ICP工作条件为：射频功率1150W，辅助器流量0.5L·min-1，雾化器流量24PSI～32PSI，蠕动泵转速50rpm，垂直观测高度15mm，检测时间20s；
步骤四、选择分析元素的检测波长：选择波长180.731nm为硫元素的检测波长；
步骤五、绘制标准曲线：分别配制硫浓度为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的标准溶液，然后将上述配制好的标准溶液逐一送入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件分别测定波长180.731nm处的谱线强度，得到标准浓度条件下硫的谱线强度，之后以硫的浓度为横坐标，以硫的谱线强度为纵坐标，绘制得到硫的标准曲线；
本发明测得的标准浓度条件下硫的谱线强度数据见表1。本发明以硫的浓度为横坐标，以硫的谱线强度为纵坐标，绘制得到的硫的标准曲线见图1。
表1标准浓度条件下硫的谱线强度
步骤六、将步骤二中所述检测溶液移入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件测定波长180.731nm处的谱线强度，得到检测浓度条件下硫的谱线强度，再通过步骤五得到的标准曲线查得检测溶液中硫的浓度，从而计算出钼酸铵中硫的含量。
本发明各实施例所选取的工艺参数和硫含量测定结果见表2。
表2本发明各实施例所选取的工艺参数和硫含量测定结果
由表2的样品测定结果可知，利用ICP测定的结果准确度较好，指标分布的区间范围比较集中，趋附性好，可用于生产控制过程中及钼化学产品批量质量检测。
此外，发明人还对本发明利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法的准确有效性进行验证，验证试验如下：
(1)检测限
用试剂空白在所选条件下，连续平行测定10次，测量标准偏差(S)为0.0039mg·L-1。以标准偏差的3倍作为方法的检测限3s为0.012mg·L-1。
(2)精密度
平行称取一批二钼酸铵样品11份，分别用试样处理方法处理后进行测定，对11次测定结果进行数理统计，计算出相对标准偏差，结果见表3。
表3精密度试验结果
(3)加标回收
根据钼化学产品中硫的含量，同时取两批二钼酸铵，经过预处理后，分别加入标准溶液，之后进行加标回收试验，试验结果见表4。
表4加标回收试验结果
由此可见，本发明利用ICP对钼酸铵中的硫含量进行检测，测量下限低，分析精密度好，准确度高，检出限低，检测元素含量范围宽，方法简单实用，操作方便快捷，分析周期短，能满足钼酸铵批量检测的需要。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、称取样品：采用分析天平对钼酸铵样品进行精确称取，然后将所称取的钼酸铵样品加入到烧杯中；
步骤二、配制检测溶液：将水、过氧化氢和硝酸加入到步骤一中盛装有钼酸铵样品的烧杯中，搅拌至钼酸铵样品完全溶解后转入容量瓶中，然后加水定容，得到检测溶液；所述检测溶液中钼酸铵的浓度为10.000g/L，过氧化氢的浓度为20mL/L～50mL/L，硝酸的浓度为20mL/L；
步骤三、设定ICP工作条件：对ICP进行工作参数的设定，所述工作参数包括射频功率、辅助器流量、雾化器流量、蠕动泵转速、垂直观测高度和检测时间；
步骤四、选择分析元素的检测波长：选择波长180.731nm为硫元素的检测波长；
步骤五、绘制标准曲线：分别配制硫浓度为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的标准溶液，然后将上述配制的标准溶液逐一送入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件分别测定波长180.731nm处的谱线强度，得到标准浓度条件下硫的谱线强度，之后以硫的浓度为横坐标，以硫的谱线强度为纵坐标，绘制得到硫的标准曲线；
步骤六、将步骤二中所述检测溶液移入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件测定波长180.731nm处的谱线强度，得到检测浓度条件下硫的谱线强度，再通过步骤五得到的标准曲线查得检测溶液中硫的浓度，从而计算出钼酸铵中硫的含量。
2.根据权利要求1所述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤一中所称取的钼酸铵样品的质量精确度在-0.001g～+0.001g范围内。
3.根据权利要求1所述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤二中所述过氧化氢的质量百分比浓度为28％～32％。
4.根据权利要求1所述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤二中所述硝酸的质量百分比浓度为68％～72％。
5.根据权利要求1所述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤二中所述水为纯水、蒸馏水或去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤三中所设定的ICP工作条件为：射频功率1150W，辅助器流量0.5L·min-1，雾化器流量24PSI～32PSI，蠕动泵转速50rpm，垂直观测高度15mm，检测时间20s。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111638266A (zh) * 2020-07-09 2020-09-08 中国测试技术研究院化学研究所 基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的icp-ms检测方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004170339A (ja) * 2002-11-22 2004-06-17 Sumitomo Chem Co Ltd 塩素および硫黄酸化物を含有する混合ガス中の硫黄酸化物の濃度の測定方法
CN101639443A (zh) * 2009-07-16 2010-02-03 武汉钢铁(集团)公司 快速准确测定萤石中硫元素含量的方法
CN101793830A (zh) * 2010-03-16 2010-08-04 武汉钢铁(集团)公司 铁矿石中硫含量的测定方法
JP2010286427A (ja) * 2009-06-15 2010-12-24 Fuji Electric Holdings Co Ltd 硫黄および全硫黄の測定方法、測定システムおよび固体高分子電解質形燃料電池（ｐｅｆｃ）
CN104007101A (zh) * 2014-05-26 2014-08-27 中国兵器工业集团第五三研究所 Icp-aes法测定燃油中硫含量的方法
CN105954262A (zh) * 2016-07-12 2016-09-21 广西壮族自治区分析测试研究中心 废蓄电池硫酸铅中硫含量的测定icp-aes法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004170339A (ja) * 2002-11-22 2004-06-17 Sumitomo Chem Co Ltd 塩素および硫黄酸化物を含有する混合ガス中の硫黄酸化物の濃度の測定方法
JP2010286427A (ja) * 2009-06-15 2010-12-24 Fuji Electric Holdings Co Ltd 硫黄および全硫黄の測定方法、測定システムおよび固体高分子電解質形燃料電池（ｐｅｆｃ）
CN101639443A (zh) * 2009-07-16 2010-02-03 武汉钢铁(集团)公司 快速准确测定萤石中硫元素含量的方法
CN101793830A (zh) * 2010-03-16 2010-08-04 武汉钢铁(集团)公司 铁矿石中硫含量的测定方法
CN104007101A (zh) * 2014-05-26 2014-08-27 中国兵器工业集团第五三研究所 Icp-aes法测定燃油中硫含量的方法
CN105954262A (zh) * 2016-07-12 2016-09-21 广西壮族自治区分析测试研究中心 废蓄电池硫酸铅中硫含量的测定icp-aes法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会: "钼化学分析方法 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法", 《中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.7-2013》 *
沈雪明: "电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼系列材料中19种杂质元素", 《理化检验-化学分册》 *
赵昱: "利用发射光谱测定工业氧化钼中的硫含量", 《中国钼业》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111638266A (zh) * 2020-07-09 2020-09-08 中国测试技术研究院化学研究所 基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的icp-ms检测方法
CN111638266B (zh) * 2020-07-09 2024-03-29 中国测试技术研究院化学研究所 基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的icp-ms检测方法

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