CN111638266B - 基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的icp-ms检测方法 - Google Patents
基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的icp-ms检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的ICP‑MS检测方法，包括以下步骤：（1）使用调谐液调ICP‑MS仪器的各项指标；（2）载气和硫气体标准物质经恒流控制进样装置混合后，进入有机进样系统的四重矩管中心管，在等离子体焰炬激发下形成带正电荷离子，经四极杆滤质系统分离后，测得硫的信号值；（3）重复步骤（2）的操作，共进行至少六组不同浓度的硫气体标准物质进样检测，根据所得的信号值，绘制浓度对信号值的标准曲线，计算回归方程；（4）相同条件下，将待测样品引入，测量信号值，根据回归方程计算样品中元素的浓度。本发明的恒流控制进样系统流量稳定、确保了ICP‑MS检测方法精密度高、灵敏度高、准确度好。
Description
技术领域
本发明属于能源气体天然气质量检测领域，具体涉及一种基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的ICP-MS检测方法。
背景技术
天然气中含有的硫化物对其运输、储存、使用和安全均会产生不利的影响，因此硫化物含量是天然气最重要的安全、环保和质量指标，是天然气检测必不可少的项目。目前天然气中总硫的测定方法，最常用的是乙酸锌、乙酸铅吸收样品中的硫化物，形成硫化物沉淀，再通过滴定反应、分光显色等间接分析气体样品中的硫化物。还有方法通过气相色谱柱分离各种硫化物，再以硫化学发光检测器(简称SCD)分析天然气中的各种硫化物，最后再计算各种硫化物的总和，这些常规检测方法，通常存在对样品中的硫化物进行吸收时引入的误差及测试速度慢的缺点。
发明内容
为了解决上述问题，本方法采用ICP-MS，使氩气载带含硫天然气样品直接进入ICP-MS的有机进样系统后进行检测。由于硫化物进样流速的变化会使ICP-MS的检测结果不稳定，因此，设计了恒流控制进样装置，并对其进行内壁涂覆，避免对硫化物的吸附。检测方法简单快速，精密度高、灵敏度高、准确度好，克服了传统方法对样品中的硫化物进行吸收时引入的误差及测试速度慢的缺点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的ICP-MS检测方法，该方法包括以下步骤：
(1)使用调谐液调ICP-MS仪器的各项指标，使仪器的灵敏度、氧化物、双电荷分辨率达到以下指标，灵敏度Be≥3Mcps/(mg·L-1)，In≥15Mcps/(mg·L-1)，Bi≥10Mcps/(mg·L-1)；氧化物离子产率156CeO+/140Ce+≤5％；双电荷分辨率69Ba2+/138Ba+≤5％；
(2)载气和硫气体标准物质经恒流控制进样装置后混合，进入有机进样系统的四重矩管中心管内，元素在等离子体焰炬激发下发生蒸发、分解、激发和电离反应，形成带正电荷的正离子，被吸引通过截取锥小孔，大量氩原子被机械泵抽走，正离子通过四极杆滤质系统，并按照荷质比不同分离后，待测硫原子就会被检测，测得信号值；所述恒流控制进样装置，包含并连的两路系统，各路系统中分别包括音速喷嘴和流量计，各路系统中的音速喷嘴和流量计串连，其中一路用于通样品气体，另一路则是用于通载气氩气；为了减少内壁对硫化物的吸附，采用了内壁涂覆技术进行处理；
(3)重复步骤(2)的操作，共进行至少六组不同浓度的硫气体标准物质进样检测，根据所得的信号值，绘制浓度对信号值的标准曲线，计算回归方程；
(4)相同条件下，将待测样品引入，测量信号值，根据回归方程计算样品中元素的浓度。
进一步的，步骤(1)中，所述调谐液为乙醇体系，其为Be、Co、Mn、In、Bi、Ce和Ba的混合液。
进一步的，步骤(3)中，六组不同浓度的硫气体标准物质的浓度分别为0，7.14mg/m3，14.29mg/m3，35.71mg/m3，71.43mg/m3，142.86mg/m3。
进一步的，所得回归方程为Conc＝0.3721*I+0.5014，其中I表示信号值，Conc表示待测样品中总硫含量。
进一步的，所述载气的流量0.4L/min，所述样品气的流量为0.1L/mim。
本发明将载气和样品气经特定的恒流控制进样装置后再混合，氩气载带着含硫样品进入矩管，样品中的元素等离子体焰炬激发下发生蒸发、分解、激发和电离反应，硫离子形成了带正电荷的正离子，样品中其他含碳有机物与中心管外侧Ar+O2混合气在焰炬底部燃烧，消除且避免了大量的有机碳元对待测元素的干扰，同时也减少了碳在矩管上和仪器内部的粘附，正离子通过截取锥小孔被吸引进入仪器，大量氩原子被机械泵抽走，正离子通过四极杆滤质系统，并按照荷质比不同分离后，待测硫原子就会被检测。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明方法，利用ICP-MS测定天然气中总硫含量，本发明方法精密度高、灵敏度高、准确度好，且由于是直接进样检测，检测过程中无需对样品进行复杂的处理，整个分析方法快速，简便。
(2)本发明使用乙醇体系调谐液，将ICP-MS系统调至，灵敏度Be≥3Mcps/(mg·L-1)，In≥15Mcps/(mg·L-1)，Bi≥10Mcps/(mg·L-1)；氧化物离子产率156CeO+/140Ce+≤5％；双电荷分辨率69Ba2+/138Ba+≤5％，且载气的流量设置为0.4L/min，样品的流量设置为0.1L/mim，此状态检测天然气中的总硫，其回归方程为Conc＝0.3721*I+0.5014，相关系数为0.9997，检出限为1.2mg/m3，定量限为4.0mg/m3，在保证设备正常运行的基本要求下，同时可以得到更高的硫的检测信号值，以及更低的系统噪音，保证对天然气中硫的检出限和定量限均在很低的水平。
(3)本发明的恒流控制进样系统流量稳定、确保了ICP-MS检测方法精密度高、灵敏度高、准确度好。
附图说明
图1为恒流控制装置示意图；
图2为硫元素标准曲线图。
图中，1-样品，2-第一音速喷嘴，3-第一流量计，4-氩气，5-第二音速喷嘴，6-第二流量计。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1所示，恒流控制进样装置包含并连的两路系统，各路系统中分别包括音速喷嘴和流量计，各路系统中的音速喷嘴和流量计串连，其中一路用于通样品气体，另一路则是用于通载气氩气。各路系统中的音速喷嘴用于稳定气体，流量计用于检测气体流量。如图1中，第一音速喷嘴2和第一流量计3串连，第二音速喷嘴5和第二流量计6串连，第一音速喷嘴2与第一流量计3形成的管路和第二音速喷嘴5与第二流量计6形成管路连通，样品气体1经第一音速喷嘴2、第一流量计3，氩气4经第二音速喷嘴5、第二流量计6，然后样品气体1和氩气4混合，再进入下一装置；为了减少喷嘴内壁及管线对硫化物的吸附，采用了内壁涂覆技术进行处理该恒流控制进样装置，进一步提高了检测的准确度。
实施例
(1)上机检测前：使用调谐液调整ICP-MS仪器的各项指标，使仪器的灵敏度、氧化物、双电荷分辨率等各项指标达到仪器测量要求，灵敏度Be≥3Mcps/(mg·L-1)，In≥15Mcps/(mg·L-1)，Bi≥10Mcps/(mg·L-1)；氧化物离子产率156CeO+/140Ce+≤5％；双电荷分辨率69Ba2+/138Ba+≤5％；使用乙醇体系的调谐液，其为Be、Co、Mn、In、Bi、Ce和Ba的混合液。
(2)载气氩气的流量0.4L/min，硫气体标准物质的流量0.1L/mim，载气和硫气体标准物质经恒流控制进样装置后混合，氩气载带着样品气，进入有机进样系统的四重矩管中心管内，元素在等离子体焰炬激发下发生蒸发、分解、激发和电离反应，硫离子形成带正电荷的正离子，由于本发明采用的有机进样系统，基于该进样系统的氧气模块，样品中其他含碳有机物与中心管外侧Ar+O2混合气在焰炬底部燃烧；正离子被吸引通过截取锥小孔，大量氩原子被机械泵抽走，正离子通过四极杆滤质系统，并按照荷质比不同分离后，待测硫原子就会被检测，测得信号值；
(3)不同浓度的总硫气体标准物的载入：按照步骤(2)的方法，对硫气体标准物质浓度分别为0，7.14，14.29，35.71，71.43，142.86mg/m3的硫气体标准物质进样检测，测得信号值，见表1；绘制浓度对信号的标准曲线，计算回归方程，线性方程的拟合度达到0.999以上，见表2；
(4)相同条件下，将待测样品引入，测量信号值，根据回归方程计算样品中元素的浓度。
表1硫元素不同浓度对应的信号值
| 浓度/(mg/m3) | S 34硫元素信号 |
| 0.000 | 0.2356 |
| 7.14 | 18.6745 |
| 14.29 | 37.1786 |
| 35.71 | 92.1637 |
| 71.43 | 189.3412 |
| 142.86 | 383.6754 |
表2硫元素的拟合曲线及对应的相关系数
| 元素 | 拟合曲线 | 相关系数 | 检出限mg/m3 | 定量限mg/m3 |
| S 34 | Conc＝0.3721*I+0.5014 | 0.9997 | 1.2 | 4.0 |
Claims (3)
1.一种基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的ICP-MS检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）使用调谐液调整ICP-MS仪器的各项指标，使仪器的灵敏度、氧化物、双电荷分辨率达到以下指标，灵敏度Be≥3 Mcps/（mg·L-1），In≥15 Mcps/（mg·L-1），Bi≥10 Mcps/（mg·L-1）；氧化物离子产率156CeO+/140Ce+≤5%；双电荷分辨率69Ba2+/138Ba+≤5%；
（2）载气和硫气体标准物质经恒流控制进样装置后混合，进入有机进样系统的四重矩管中心管内，元素在等离子体焰炬激发下发生蒸发、分解、激发和电离反应，形成带正电荷的正离子，被吸引通过截取锥小孔，大量氩原子被机械泵抽走，正离子通过四极杆滤质系统，并按照荷质比不同分离后，待测硫原子就会被检测，测得信号值；所述恒流控制进样装置，包含并连的两路系统，各路系统中分别包括音速喷嘴和流量计，各路系统中的音速喷嘴和流量计串连，其中一路用于通样品气体，另一路则是用于通载气氩气；所述载气的流量0.4 L/min，所述样品气的流量为0.1 L/mim；
（3）重复步骤（2）的操作，共进行至少六组不同浓度的硫气体标准物质进样检测，根据所得的信号值，绘制浓度对信号值的标准曲线，计算回归方程；所得回归方程为Conc=0.3721*I+0.5014，其中I表示信号值，Conc表示待测样品中总硫含量；相关系数为0.9997，检出限为1.2mg/m3，定量限为4.0mg/m3；
（4）相同条件下，将待测样品引入，测量信号值，根据回归方程计算样品中硫元素的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的ICP-MS检测方法，其特征在于，步骤（1）中，所述调谐液为乙醇体系，其为Be、Co、Mn、In、Bi、Ce和Ba的混合液。
3.根据权利要求1所述的一种基于恒流控制进样装置的测定天然气中总硫的ICP-MS检测方法，其特征在于，步骤（3）中，六组不同浓度的硫气体标准物质的浓度分别为0，7.14mg/m3，14.29 mg/m3，35.71 mg/m3，71.43 mg/m3，142.86 mg/m3。
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