CN104007101A - Icp-aes法测定燃油中硫含量的方法 - Google Patents

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孟祥艳
王雪蓉
周燕萍
李峙澂
刘运传
王康
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Abstract

本发明属于测试技术领域。本发明涉及的ICP-AES法测定燃油中硫含量的方法，包括样品处理、建立工作曲线、测试过程：采用68%～72%硝酸与28%～32%过氧化氢以0.9～1.1的比例为混合消解体系，在封闭的消解罐中程序升温进行消解，得到水溶性的ICP-AES待测样品溶液；以mg/kg为浓度单位建立工作曲线；进行ICP-AES测试，利用硫元素的特征谱线定量分析得到硫元素含量。方法，消解体系温和，消解重复性好，操作简单，安全性高，测量误差小，适用于燃料油中硫含量测定，特别适用于硫含量大于200mg/kg的燃料油中硫含量测定。

Description

ICP-AES法测定燃油中硫含量的方法
技术领域
本发明属于测试技术领域，涉及化学成分定量分析技术，特别涉及燃油中硫含量ICP-AES前处理方法。
技术背景
通常燃油中硫含量的测定方法主要有燃灯法、氧化微库仑法、X射线荧光法、紫外氧化法等。这些方法受人为因素影响较大，要求燃烧必须完全，冒烟及未经燃烧而造成挥发损失会使结果偏低，环节较多，可能引人误差的地方多，从而影响测定精度。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是以电感耦合等离子体作为离子源，以发射光谱进行检测的无机多元素分析技术，具有测试线性宽、灵敏度高等显著优点。目前ICP-AES主要被用来快速测定多种金属元素的含量，但是有机法直接测定适用于测定油溶性金属，而对于燃油中以各种化合物形式存在的硫含量必须通过合适的前处理方法消解或稀释为水性溶液中的硫酸根离子后才能进行测定。
《电感耦合等离子体发射光谱法测定燃油中硫含量》(白生军等，《现代科学仪器》2000年第2期)介绍了利用H2O2、HNO3、HCl体系对燃料油进行氧化振荡分层，然后收集酸液，将油性燃料转化为水性样品。然后先配制了硫含量1000ug/mL的标准溶液储备液，再分别配制了系列体积浓度的标准溶液，绘制标准曲线，对油料中的硫含量进行ICP-AES分析。
《高压消解-ICP-AES法测定燃油中钒铁镍硅铝钙钠硫》(金献忠等《分析实验室》2008年第27卷第9期)介绍了以纯化浓HNO3：分析纯H2O2为10:1的比例作为消解体系，，升温至190℃恒温5h，将燃油中的硫元素消解转化为稳定的硫酸根形态，然后配制了0、60、120、180mg/L系列体积浓度的硫含量标准溶液，对消解样品进行了ICP-AES测试。
ICP-AES测试方法的准确性取决于测试方案的合理选择、标准样品的可靠性、制样方案的优化和测量仪器条件优化等多个方面，目前对燃油中硫含量的ICP-AES测定的研究并不多，寻求合适的消解处理及测试方案非常必要。
发明内容
本发明旨在针对燃油中的硫含量，提供一种新的ICP-AES测试方法。主要包括针对燃油的消解前处理方法以及建立ICP-AES测定硫元素质量浓度工作曲线的方法。
本发明是通过以下方法实现的：以70％硝酸和30％过氧化氢为消解体系，烘箱中加热高压消解，将燃料油中的硫化物或单质硫消解为水溶性的硫酸根离子，采用质量浓度的硫含量标准溶液建立工作曲线，对消解样品中的硫含量进行ICP-AES测试。
本发明涉及的ICP-AES法测定燃油中硫含量的方法，包括样品处理、建立工作曲线、测试过程：
1)样品处理：采用68％～72％硝酸与28％～32％过氧化氢以0.9～1.1的比例为混合消解体系，在封闭的消解罐中程序升温消解，消解条件：55～65分钟从室温升至97～103℃，恒温115～125分钟，再55～65分钟升至137～143℃，恒温115～125分钟，然后55～65分钟升至157～163℃，恒温115～125分钟，得到水溶性的ICP-AES待测样品溶液；
2)建立工作曲线：采用定质量法配制标准溶液，建立以mg/kg为浓度单位的工作曲线；
3)样品测试：进行ICP-AES测试，利用硫元素的特征谱线定量分析得到硫元素含量。
本发明涉及的ICP-AES法测定燃油中硫含量的方法，所述硫元素的特征谱线为180.7nm。
本发明涉及的ICP-AES法测定燃油中硫含量的方法，消解体系温和，消解重复性好，操作简单，安全性高，测量误差小，适用于燃料油中硫含量测定，特别适用于硫含量大于200mg/kg的燃料油中硫含量测定。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明涉及的方法进行进一步描述，但是不作为本发明的内容限制。
实施例一
加硫齐鲁航煤中硫含量的ICP-AES测试
样品处理：采用聚四氟乙烯内罐的不锈钢罐作为消解罐，所用试剂为优级纯试剂。6个样品为1组，共2组12个样品。
分别称取0.11g(精确至0.0001g)的加硫齐鲁航煤，放入聚四氟乙烯内罐中，依次加入4.15ml72％的HNO3和4.15ml32％的H2O2。
第1组样品消解程序：60分钟从20℃升至103℃，恒温120分钟，再60分钟升至143℃，恒温120分钟，然后60分钟升至160℃，恒温120分钟；第2组消解程序：62分钟从21℃升至103℃，恒温120分钟，再62分钟升至143℃，恒温120分钟，然后62分钟升至163℃，恒温118分钟。消解结束后，消解液转移至50ml容量瓶中，用超纯水定容，得到2组共12个水性待测样品溶液。
建立工作曲线：
标准溶液配制：称取4434.001mg的标准硫酸钠(国家一级标准物质GBW08665-硫酸钠,硫酸根含量标准值为67.67％)于烧杯中，加超纯水溶解，制得硫元素浓度为1002.66mg/kg的储备液。然后取一定量的储备液于100ml容量瓶中，加入超纯水至刻度线并准确称量，配制硫元素浓度分别为0mg/kg、2.173mg/kg、4.181mg/kg、6.187mg/kg、8.105mg/kg、9.940mg/kg的系列标准溶液。
采用Thermo iCAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪；仪器工作参数：RF功率1150w，冲洗泵速51rmp，分析泵速50rmp，雾化器气体流速0.65L/min，辅助气流量0.5L/min，垂直观测高度12.0mm，重复测定3次，积分时间5s，分析线180.7mm。6个标准溶液在180.7nm处光谱强度及拟合系数及工作曲线见表1。
表1实施例一硫含量标准工作曲线测定结果
样品测试：以特征谱线180.7nm强度定量分析硫含量，加硫齐鲁航空煤油两次消解液的ICP-AES测量结果及试验偏差列于表2。
表2两次消解加硫齐鲁航空煤油ICP-AES测定结果
从表2中可以看出，每组6个加硫齐鲁航空煤油硫含量的测试结果相对标准偏差＜1.0％，两组消解样品硫含量测试结果的相对标准偏差为0.3％，说明该硫含量测试方法稳定性和重复性好。
实施例二
NIST柴油标样SRM2724b的ICP-AES测试：
样品处理：6个样品。样品量0.40g(精确至0.00001g)，1.8ml的70％的HNO3和1.8ml的30％的H2O2作为消解体系，消解程序为：60分钟从23℃升至100℃，恒温120分钟，再60分钟升至140℃，恒温120分钟，然后60分钟升至160℃，恒温120分钟；6个样品，操作方法同实施例一得到6个水性待测样品溶液。。
建立工作曲线：
按实施案例一的方法制备硫元素浓度为0mg/kg、2.134mg/kg、4.099mg/kg、5.838mg/kg、7.936mg/kg、9.844mg/kg的系列浓度标准溶液。按实施案例一的试验条件进行ICP-AES测试，6个标准溶液在180.7nm处光谱强度及拟合系数见表3。
表3实施例二硫含量标准工作曲线测定结果
样品测试：平行测试6个样品，以特征谱线180.7nm强度定量分析硫元素含量，消解取样量及硫含量的ICP-AES测定结果如下表4。
表4柴油标样SRM2724b硫元素含量的ICP-AES测定结果
表4可以看出，此方法测试重复性好，结果准确可靠，误差小。
实施例三
加硫3#喷气燃料中硫含量的ICP-AES测试
样品处理：4个样品，样品量约0.11g(精确至0.00001g)，4.10ml68％的HNO3和4.10ml30％的H2O2作为消解体系，消解程序为：55分钟从20℃升至97℃，恒温125分钟，再55分钟升至137℃，恒温125分钟，然后55分钟升至157℃，恒温125分钟。
建立工作曲线：
按实施案例一的方法制备硫元素浓度为0mg/kg、2.176mg/kg、4.235mg/kg、6.175mg/kg、8.031mg/kg、9.963mg/kg的系列标准溶液。将6个新配制的不同浓度的标准溶液按照实施案例一的试验条件进行ICP-AES测试，6个浓度标准溶液在180.7nm处光谱强度及拟合系数见表5。
表5实施例三硫含量标准工作曲线测定结果
样品测试：平行测试四个样品，以特征谱线180.7nm强度定量分析硫含量，消解取样量及硫含量的ICP-AES测定结果如下表6。
表6加硫3#喷气燃料硫含量的ICP-AES测定结果
实施例四
加硫93#汽油中硫含量的ICP-AES测试
样品处理：4个样品，样品量约0.40g(精确至0.00001g)，以1.80ml72％的HNO3和1.85ml28％的H2O2作为消解体系，消解程序为：65分钟从23℃升至103℃，恒温115分钟，再65分钟升至143℃，恒温115分钟，然后65分钟升至165℃，恒温115分钟。
建立工作曲线：
同案例三新配制的不同浓度的标准溶液按照实施案例一的试验条件进行ICP-AES测试，6个浓度标准溶液在182.03nm处光谱强度及拟合系数见表7。
表7实施案例四硫含量标准工作曲线测定结果
样品测试：平行测试四个样品，以特征谱线182.03nm强度定量分析硫含量结果，消解取样量及硫含量的ICP-AES测定结果如下表8。
表8加硫3#喷气燃料硫含量的ICP-AES测定结果

Claims (2)

1.一种ICP-AES法测定燃油中硫含量的方法，包括样品处理、建立工作曲线、测试过程： 
1）样品处理：采用68%～72%硝酸与28%～32%过氧化氢以0.9～1.1的比例为混合消解体系，在封闭的消解罐中程序升温消解，消解条件：55～65分钟从室温升至97～103℃，恒温115～125分钟，再55～65分钟升至137～143℃，恒温115～125分钟，然后55～65分钟升至157～163℃，恒温115～125分钟，得到水溶性的ICP-AES待测样品溶液；
2）建立工作曲线：采用定质量法配制标准溶液，建立以mg/kg为浓度单位的工作曲线；
3）样品测试：进行ICP-AES测试，利用硫元素的特征谱线定量分析得到硫元素含量。
2.根据权利要求1所述的ICP-AES法测定燃油中硫含量的方法，所述硫元素的特征谱线为180.7nm。
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