CN102879346A - 聚合物树脂中金属元素含量的测定方法 - Google Patents
聚合物树脂中金属元素含量的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102879346A CN102879346A CN2012103762192A CN201210376219A CN102879346A CN 102879346 A CN102879346 A CN 102879346A CN 2012103762192 A CN2012103762192 A CN 2012103762192A CN 201210376219 A CN201210376219 A CN 201210376219A CN 102879346 A CN102879346 A CN 102879346A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- measured
- metallic element
- digestion
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明提供了一种聚合物树脂中金属元素含量的测定方法。该测定方法包括以下步骤:S1、在原子吸收光谱仪上建立不同金属元素的浓度—吸光度标准曲线;S2、向待测聚合物树脂中添加消解液得到混合物A,采用微波消解法对混合物A进行消解得到酸液A;S3、将酸液A加热至剩余物质呈湿盐状,利用去离子水定容制得待测溶液A;以及S4、采用原子吸收光谱仪测定待测溶液A,得到待测溶液A中金属元素的吸光度,并根据浓度—吸光度标准曲线得到待测溶液A的金属元素浓度值Ci,根据公式C=Ci×V/M计算得到待测聚合物树脂中金属元素的含量。本发明采用微波消解法对聚合物树脂进行消解处理,处理过程中金属没有损失,提高了测定的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析领域,具体而言涉及一种聚合物树脂中金属元素含量的测定方法。
背景技术
聚合物合成过程中一般需要在催化剂的催化作用进行,催化剂中起催化作用的主要是负载在载体上的金属元素,并且随着聚合反应的进行催化剂往往夹杂在聚合物中,因此,通过测定聚合物中的金属含量可以间接的得出这些产物聚合过程中的催化剂含量,从而进一步研究催化剂的性能。
针对聚合物树脂的样品处理传统采用加热消解,即称取一定量聚合物放入坩埚中,将坩埚至于煤气灯或电炉上缓慢加热到聚合物开始分解,点燃放出的气体。聚合物完全燃烧后使坩埚在马弗炉中以550℃±25℃温度下灼烧30分钟,直到含碳残渣完全消除。再用酸溶解坩埚中的残余物,赶酸、定容。这种样品处理方法耗时过长,操作条件苛刻,控制不好容易造成样品中金属元素的损失,带来很大的测量误差。
发明内容
本发明旨在提供一种聚合物树脂中金属元素含量的测定方法,以解决现有技术中金属元素含量测量结果误差大的问题。
本发明提供了一种聚合物树脂中金属元素含量的测定方法,测定方法包括以下步骤:S1、在原子吸收光谱仪上建立不同金属元素的浓度—吸光度标准曲线;S2、向待测聚合物树脂中添加消解液得到混合物A,采用微波消解法对混合物A进行消解得到酸液A;S3、将酸液A加热至剩余物质呈湿盐状,利用去离子水定容制得待测溶液A;以及S4、采用原子吸收光谱仪测定待测溶液A,得到待测溶液A中金属元素的吸光度,并根据浓度-吸光度标准曲线得到待测溶液A的金属元素浓度值Ci,根据公式C=Ci×V/M,计算得到待测聚合物树脂中金属元素的含量,其中,C表示待测聚合物树脂中金属元素的含量;Ci表示金属元素在待测溶液A中的含量;V表示待测溶液A的体积;M表示待测聚合物树脂的质量。
进一步地,上述步骤S3还包括将酸液A加热至剩余物质呈湿盐状,冷却至室温后加入少量双氧水,继续赶酸至再次冷却时加入双氧水无大量气泡产生。
进一步地,上述步骤S4之后还包括:S5、采用与步骤S2和步骤S3相同的方法在相同的处理条件下对相同体积的消解液进行处理制得待测溶液B;S6、采用与步骤S4相同的方法测定待测溶液B中金属元素的吸光度,并根据浓度-吸光度标准曲线得到待测溶液B的金属元素浓度值C0,根据公式C=(Ci-C0)×V/M,计算得到待测聚合物树脂中金属元素的含量,其中,C0表示金属元素在消解液中的含量。
进一步地,上述步骤S2和步骤S5的消解的过程中,设定消解压力为25~50bar、消解功率为300~1000瓦,并将混合物A或消解液在20~40min内程序升温至180~220℃后保温10~30min。
进一步地,上述步骤S2和步骤S5的消解的过程中,设定消解压力为35~45bar、消解功率为500~800瓦,并将混合物A或消解液在25~35min内程序升温至190~210℃后保温15~25min。
进一步地,上述聚合物树脂与消解液的比例为0.1~0.2g:8~12ml。
进一步地,上述消解液选自浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸、浓硫酸和双氧水组成的组中的一种或多种。
进一步地,上述消解液组成为:由体积比为4~5:1的浓硝酸和双氧水组成;或者由体积比为8~10:1~2的浓硝酸和浓氢氟酸组成;或者由体积比为1~9:3:0~1的浓盐酸、浓硝酸和双氧水组成;或者由体积比为1~3:1的浓硝酸和浓硫酸组成。
进一步地,上述步骤S3包括将酸液A在聚四氟乙烯烧杯中加热。
进一步地,上述步骤S1包括:S11、分别配制不同金属元素的标准溶液;S12、采用原子吸收光谱仪测定各标准溶液中金属元素的不同浓度值对应的吸光度值,建立横坐标为金属元素的浓度值、纵坐标为金属元素的吸光度值的不同金属元素的浓度—吸光度的标准曲线。
本发明采用微波消解法对聚合物树脂进行消解处理,处理过程中金属没有损失,提高了测定的准确性;微波消解在3~4个小时即可完成消解,节约了处理时间,而且消解过程中所用的消解液的量很少,一般只需8~12毫升,大大减少了试剂用量,节约了测试成本,减少了对环境的污染和对人员的损伤。采用原子吸收法测定所制备的待测溶液A中的金属元素含量,并利用公式C=Ci×V/M计算得到聚合物树脂中金属元素的含量,分析结果的检出限可达到1ppm,所需样品量小,结果准确度高,为工艺控制起到积极的指导意义,保证了装置的安全生产,提高了催化剂及产品的质量。
附图说明
说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本发明的一部分,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了根据本发明的Zn2+的标准曲线图;
图2示出了根据本发明的Mg2+的标准曲线图;
图3示出了根据本发明的Ni2+的标准曲线图;
图4示出了根据本发明的Cu2+的标准曲线图;
图5示出了根据本发明的K+的标准曲线图;
图6示出了根据本发明的Na+的标准曲线图;
图7示出了根据本发明的Fe3+的标准曲线图;
图8示出了根据本发明的Ti3+的标准曲线图;
图9示出了根据本发明的Mo3+的标准曲线图;
图10示出了根据本发明的Al3+的标准曲线图;
图11示出了根据本发明的Cr3+的标准曲线图;以及
图12示出了根据本发明的Pb2+的标准曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明的实施例中的技术方案进行详细的说明,但如下实施例以及附图仅是用以理解本发明,而不能限制本发明,本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
在本发明的一种典型的实施方式中,提供了一种聚合物树脂中金属元素含量的测定方法,测定方法包括以下步骤:S1、在原子吸收光谱仪上建立不同金属元素的浓度—吸光度标准曲线;S2、向待测聚合物树脂中添加消解液得到混合物A,采用微波消解法对混合物A进行消解得到酸液A;S3、将酸液A加热至剩余物质呈湿盐状,并利用去离子水定容制得待测溶液A;S4、采用原子吸收光谱仪测定待测溶液A,得到待测溶液A中金属元素的吸光度,并根据浓度—吸光度标准曲线得到待测溶液A的金属元素浓度值Ci,根据公式C=Ci×V/M,计算得到待测聚合物树脂中金属元素的含量,其中,C表示待测聚合物树脂中金属元素的含量;Ci表示金属元素在待测溶液A中的含量;V表示待测溶液A的体积;M表示待测聚合物树脂的质量。
本发明采用微波消解法对聚合物树脂进行消解处理,处理过程中金属没有损失,提高了测定的准确性;微波消解在3~4个小时即可完成消解,节约了处理时间,而且消解过程中所用的消解液的量很少,一般只需8~12毫升,大大减少了试剂用量,节约了测试成本,减少了对环境的污染和对人员的损伤;采用原子吸收法测定所制备的待测溶液A中的金属元素含量,并利用公式C=Ci×V/M计算得到聚合物树脂中金属元素的含量,分析结果的检出限可达到1ppm,所需样品量小,结果准确度高,为工艺控制起到积极的指导意义,保证了装置的安全生产,提高了催化剂及产品的质量。
上述公式C=Ci×V/M中,为了便于计算,对各参数的单位进行了优选,其中,C的单位为μg/g;Ci的单位为μg/ml;V的单位为ml;M的单位为g。
为了避免消解液对后续测量的影响,优选步骤S3还包括将酸液A加热至剩余物质呈湿盐状,冷却至室温后加入少量双氧水,继续赶酸至再次冷却时加入双氧水无大量气泡产生。当加入双氧水无气泡产生时证明消解液已赶尽。
在本发明一种优选的实施例中,上述步骤S4之后还包括:S5、采用与步骤S2和步骤S3相同的方法在相同的处理条件下对相同体积的消解液进行处理制得待测溶液B;S6、采用与步骤S4相同的方法测定待测溶液B中金属元素的吸光度,并根据浓度—吸光度标准曲线得到待测溶液B的金属元素浓度值C0,根据公式C=(Ci-C0)×V/M,计算得到待测聚合物树脂中金属元素的含量,其中,C0表示金属元素在消解液中的含量。
为了避免消解液中可能含有的金属元素对测试结果的干扰,对处理聚合物所用的消解液采用同样的方法进行处理测定消解液中的金属元素的浓度值C0,并将浓度值Ci和浓度值C0的差值作为待测溶液A中金属元素的浓度值,利用公式C=(Ci-C0)×V/M计算得到聚合物树脂中金属元素的含量,其中C0的单位为μg/ml,通过上述公式计算得到的数据更能准确地表示聚合物树脂中金属元素的含量。
本发明的消解过程中,步骤S2和步骤S5的消解的过程中,设定消解压力为25~50bar、消解功率为300~1000瓦,并将混合物A或消解液在20~40min内程序升温至180~220℃后保温10~30min。在上述参数下对聚合物树脂进行微波消解处理,实现了对聚合物的完全消解。而且,本领域技术人员在实施本发明的技术方案时,可以根据所消解的聚合物的具体种类以及所消解的聚合物的量选择合适的参数,比如:当对难以消解的聚合度较高的聚合物时,可以选择稍高的温度和功率进行消解,当消解的聚合物的量较多时也可以相应的提高消解温度和压力。
由于微波消解过程中消解罐的内部压力较大,为了进一步保证了工作安全,并能实现对聚合物树脂的完全消解,优选地,步骤S2和步骤S5的消解的过程中,设定消解压力为35~45bar、消解功率为500~800瓦,并将混合物A或消解液在25~35min内程序升温至190~210℃后保温15~25min。
利用微波消解法对聚合物进行消解时,消解液的用量一般是随着聚合物树脂的量增多而增多,为了既可以实现完全消解的目的,又尽可能的节约消解液,优选地,聚合物树脂与消解液的比例为0.1~0.2g:8~12ml。
微波消解过程中消解液的作用是在微波作用下,消解液的离子在消解罐中高速运动加速聚合物树脂的消解,可用于本发明的消解液选自浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸、浓硫酸和双氧水组成的组中的一种或多种。上述组成消解液的各组分可以单独使用也可以配合使用,比如浓盐酸和浓硝酸相比浓盐酸的氧化性能稍差,那么将其与双氧水配合使用能得到较好的酸性和氧化性从而实现较好的消解效果,由于浓硝酸的氧化性和酸性均较好,对与比较容易消解的聚合物树脂可以只选择浓硝酸即可实现消解。
本发明优选的消解液组成为:由体积比为4~5:1的浓硝酸和双氧水组成;或者由体积比为8~10:1~2的浓硝酸和浓氢氟酸组成;或者由体积比为1~9:3:0~1的浓盐酸、浓硝酸和双氧水组成;或者由体积比为1~3:1的浓硝酸和浓硫酸组成。上述几种消解液的酸性和氧化性都得到较为合适的配合,因此其实用性较广。
本发明经过消解后的酸液需要经过加热实现赶酸的目的,加热过程中使用普通的玻璃烧杯和聚四氟乙烯烧杯均可,优选地,步骤S3包括将酸液A在聚四氟乙烯烧杯中加热。
在本发明一种优选的实施例中,上述步骤S1包括:S11、分别配制不同金属元素的标准溶液;S12、采用原子吸收光谱仪测定各标准溶液中金属元素的不同浓度值对应的吸光度值,建立横坐标为金属元素的浓度值、纵坐标为金属元素的吸光度值的不同金属元素的浓度—吸光度的标准曲线。根据所要测定的金属元素的种类配置各种金属元素的标准溶液,并以该标准溶液为基础利用原子吸收光谱仪建立标准曲线便于后续的聚合物树脂中金属元素的测定。
利用原子吸收光谱法测定金属元素含量时,可以选择火焰原子吸收法也可以选择石墨炉原子吸收法,比如可以采用火焰原子吸收法测量Zn2+、Mg2+、Ni2+、Cu2+、K+和Na+的含量,采用石墨炉法测量Zn2+、Ni2+、Fe3+、Ti3+、Mo3+、Al3+和Cr3+的测量。采用利用火焰原子吸收法测定不同离子浓度的吸光度值时,需要分别测定所配制的同一种离子不同浓度的标准溶液中的吸光度值,得到由浓度值和吸光度值确定的不同的点,将所有的点连接起来即可形成相应离子的标准曲线。利用石墨炉原子吸收法测定不同离子浓度的吸光度值时,对所配制的单一浓度的某一种离子的水溶液由自动进样器稀释,进行测试即可得到不同浓度的离子吸光度值,将由浓度值和吸光度值确定的不同的点连接起来即可形成该离子的标准曲线。
以下将结合实施例和对比例,进一步说明采用本发明的有益效果。
建立标准曲线:
分别采用火焰原子吸收法建立Zn2+、Mg2+、Ni2+、Cu2+、K+和Na+的标准曲线,如图1至6所示;且分别采用石墨炉原子吸收法建立Fe3+、Ti3+、Mo3+、Al3+、Cr3+和Pb2+的标准曲线图,如图7至12所示。所有标准曲线的相关系数均大于0.99。
实施例1
对聚丙烯树脂进行微波消解处理:
称取聚丙烯树脂样品0.1053g置于微波消解罐内,依次加入浓硝酸8ml、双氧水2ml,盖好内盖和防爆膜,并锁紧外盖。然后放入消解仪中进行消解。消解程序为压力40bar、功率800瓦、程序升温30min升至200℃,实时检测消解罐都的温度和压力,保温20min后消解程序结束,当温度降至室温左右时打开消解仪,取出消解罐,将酸液移入聚四氟乙烯烧杯,加热赶酸至得到湿盐状物质,冷却后加入少量双氧水,继续赶酸至冷却时加入双氧水无大量气泡为止,以0.5%硝酸定容,得10ml待测样品溶液。。
重复上述操作方法对浓硝酸8ml和双氧水2ml进行微波消解,并定容得10ml空白样品溶液。
样品测试:
用原子吸收光谱仪测试得到待测样品溶液以及空白样品溶液中各金属元素对应的吸光度值,从标准曲线上查找吸光度值对应的金属元素的浓度值并列于表1中。
重复测试三次,并将每次得到的金属元素的浓度值列于表1中。
表1
结果1 | 结果2 | 结果3 | 结果4 | |
Al(mg/L) | 0.2257 | 0.2260 | 0.2257 | 0.2258 |
Mg(mg/L) | 0.0910 | 0.0911 | 0.0908 | 0.0911 |
Fe(μg/L) | 5.49 | 5.58 | 5.52 | 5.60 |
Zn(μg/L) | 6.42 | 6.38 | 6.40 | 6.35 |
Ti(μg/L) | 10.58 | 10.59 | 10.64 | 10.67 |
结果换算:
按照公式C=Ci×V/M进行计算,得到每次测试的聚丙烯树脂中金属元素的含量,结果列于表2中,并计算四次测试的平均值。
表2
按照公式C=(Ci-C0)×V/M进行计算,得到每次测试的聚丙烯树脂中金属元素的含量,结果列于表3中,并计算四次测试的平均值。
表3
实施例2
对聚乙烯树脂进行微波消解处理:
称取聚乙烯树脂样品0.1538g置于微波消解罐内,依次加入6ml浓硝酸、2ml浓盐酸和2ml双氧水,盖好内盖和防爆膜,并锁紧外盖。然后放入消解仪中进行消解。消解程序为压力25bar、功率500瓦、程序升温25min升至180℃,实时检测消解罐都的温度和压力,保温10min后消解程序结束,当温度降至室温左右时打开消解仪,取出消解罐,将酸液移入聚四氟乙烯烧杯,加热赶酸至近干,冷却后加入少量双氧水,继续赶酸至冷却时加入双氧水无大量气泡为止,以0.5%硝酸定容,得50ml待测样品溶液。
重复上述操作方法对3ml浓硝酸和9ml浓盐酸进行微波消解,并定容得50ml空白样品溶液。
样品测试:
用原子吸收测试得到待测样品溶液以及空白样品溶液中各金属元素对应的吸光度值,从标准曲线上查找吸光度值对应的金属元素的浓度值并列于表4中。
重复测试三次,并将每次得到的金属元素的浓度值列于表4中。
表4
结果1 | 结果2 | 结果3 | 结果4 | |
Cr(μg/L) | 3.88 | 3.81 | 3.85 | 3.84 |
Pb(μg/L) | 0.03 | 0.02 | 0.03 | 0.03 |
Zn(μg/L) | 6.33 | 6.35 | 6.32 | 6.33 |
Al(mg/L) | 0.1051 | 0.1057 | 0.1055 | 0.1054 |
结果换算:
按照公式C=(Ci-C0)×V/M进行计算,得到每次测试的聚乙烯中金属元素的含量,结果列于表5中,并计算四次测试的平均值。
表5
实施例3
对聚丙烯树脂进行微波消解处理:
称取聚丙烯树脂样品0.2000g置于微波消解罐内,依次加入7ml浓硝酸和3.5ml浓硫酸,盖好内盖和防爆膜,并锁紧外盖。然后放入消解仪中进行消解。消解程序为压力50bar、功率300瓦、程序升温40min升至220℃,实时检测消解罐都的温度和压力,保温15min后消解程序结束,当温度降至室温左右时打开消解仪,取出消解罐,将酸液移入聚四氟乙烯烧杯,加热赶酸至近干,冷却后加入少量双氧水,继续赶酸至冷却时加入双氧水无大量气泡为止,以0.1%硝酸定容,得10ml待测样品溶液。
重复上述操作方法对9ml浓硝酸和2ml浓氢氟酸进行微波消解,并以0.1%硝酸定容,得10ml空白样品溶液。
样品测试:
用原子吸收测试得到待测样品溶液以及空白样品溶液中各金属元素对应的吸光度值,从标准曲线上查找吸光度值对应的金属元素的浓度值并列于表6中。
重复测试三次,并将每次得到的金属元素的浓度值列于表6中。
表6
结果1 | 结果2 | 结果3 | 结果4 | |
Al(mg/L) | 0.4046 | 0.4038 | 0.4047 | 0.4041 |
Mg(mg/L) | 0.1844 | 0.1839 | 0.1848 | 0.1842 |
Fe(μg/L) | 11.09 | 11.06 | 11.1 | 11.13 |
Zn(μg/L) | 12.83 | 12.92 | 12.87 | 12.85 |
Ti(μg/L) | 21.22 | 21.28 | 21.30 | 21.27 |
结果换算:
按照公式C=(Ci-C0)×V/M进行计算,得到每次测试的聚丙烯中金属元素的含量,结果列于表7中,并计算四次测试的平均值。
表7
结果1(μg/g) | 结果2(μg/g) | 结果3(μg/g) | 结果4(μg/g) | 平均值(μg/g) | |
Al | 20.23 | 20.19 | 20.24 | 20.21 | 20.22 |
Mg | 9.22 | 9.20 | 9.24 | 9.21 | 9.22 |
Fe | 0.55 | 0.55 | 0.56 | 0.56 | 0.55 |
Zn | 0.64 | 0.65 | 0.64 | 0.64 | 0.64 |
Ti | 1.06 | 1.06 | 1.07 | 1.06 | 1.06 |
实施例4
对聚乙烯树脂进行微波消解处理:
称取聚乙烯树脂样品0.1947g置于微波消解罐内,依次加入9ml浓硝酸和2ml浓氢氟酸,盖好内盖和防爆膜,并锁紧外盖。然后放入消解仪中进行消解。消解程序为压力25bar、功率500瓦、程序升温25min升至170℃,实时检测消解罐都的温度和压力,保温30min后消解程序结束,当温度降至室温左右时打开消解仪,取出消解罐,将酸液移入聚四氟乙烯烧杯,加热赶酸至近干,冷却后加入少量双氧水,继续赶酸至冷却时加入双氧水无大量气泡为止,以0.1%硝酸定容,得50ml待测样品溶液。
重复上述操作方法对9ml浓硝酸和2ml浓氢氟酸进行微波消解,并以0.1%硝酸定容,得50ml空白样品溶液。
样品测试:
用原子吸收测试得到待测样品溶液以及空白样品溶液中各金属元素对应的吸光度值,从标准曲线上查找吸光度值对应的金属元素的浓度值并列于表8中。
重复测试三次,并将每次得到的金属元素的浓度值列于表8中。
表8
结果1 | 结果2 | 结果3 | 结果4 | |
Cr(μg/L) | 5.24 | 5.22 | 5.26 | 5.23 |
Pb(μg/L) | 0.03 | 0.04 | 0.04 | 0.03 |
Zn(μg/L) | 8.51 | 8.54 | 8.53 | 8.59 |
Al(mg/L) | 0.1426 | 0.1434 | 0.1428 | 0.1431 |
结果换算:
按照公式C=(Ci-C0)×V/M进行计算,得到每次测试的聚乙烯中金属元素的含量,结果列于表9中,并计算四次测试的平均值。
表9
结果1(μg/g) | 结果2(μg/g) | 结果3(μg/g) | 结果4(μg/g) | 平均值(μg/g) | |
Cr | 1.35 | 1.34 | 1.35 | 1.34 | 1.34 |
Pb | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 |
Zn | 2.19 | 2.19 | 2.19 | 2.21 | 8.19 |
Al | 36.62 | 36.83 | 36.67 | 36.75 | 36.72 |
对比例1
采用传统的加热消解法处理实施例1的聚丙烯树脂样品,并采用与实施例1相同的方法测试聚丙烯树脂样品中各种金属元素的含量,重复测试三次取平均值列于表10。
对比例2
采用传统的加热消解法处理实施例2的聚乙烯树脂样品,并采用与实施例2相同的方法测试聚乙烯树脂样品中各种金属元素的含量,重复测试三次取平均值列于表11。
表10
对比例1(μg/g) | 实施例1(μg/g) | |
Al | 20.95 | 21.44 |
Mg | 8.61 | 8.64 |
Fe | 0.49 | 0.52 |
Zn | 0.61 | 0.61 |
Ti | 0.97 | 1.01 |
表11
对比例2(μg/g) | 实施例2(μg/g) | |
Cr | 1.22 | 1.25 |
Pb | 0.01 | |
Zn | 2.05 | 2.06 |
Al | 33.87 | 34.28 |
从实施例1中表2和表3的平均值对比可以发现,两者相差不大,因此可以认为作为空白样品的消解液中金属元素的含量很低,对最终的金属元素含量的测定影响不大。
从实施例1的表3、实施例2的表5、实施例3表7以及实施例4表9中的数据可以看出,所得到的每种金属元素的测试结果的重现性较好;从表10和表11的数据可以看出,对于大部分金属元素来说,对采用本发明的微波消解法处理的样品进行测试时,金属元素的损失较传统的消解方法处理的样品金属元素的损失量少。
本发明消解过程中各参数的设置与所消解的聚合物树脂的种类有关,由于聚合物树脂种类太多,在此不再一一举例说明,本领域技术人员通过阅读本发明并结合现有技术,不需要通过创造性劳动就可以得到所要处理的聚合物树脂采用微波消解时采用的合适的参数。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚合物树脂中金属元素含量的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括以下步骤:
S1、在原子吸收光谱仪上建立不同金属元素的浓度—吸光度标准曲线;
S2、向待测聚合物树脂中添加消解液得到混合物A,采用微波消解法对所述混合物A进行消解得到酸液A;
S3、将所述酸液A加热至剩余物质呈湿盐状,利用去离子水定容制得待测溶液A;
以及
S4、采用所述原子吸收光谱仪测定所述待测溶液A,得到所述待测溶液A中金属元素的吸光度,并根据所述浓度—吸光度标准曲线得到所述待测溶液A的金属元素浓度值Ci,根据公式C=Ci×V/M,计算得到所述待测聚合物树脂中金属元素的含量,其中,C表示所述待测聚合物树脂中金属元素的含量;Ci表示所述金属元素在所述待测溶液A中的含量;V表示所述待测溶液A的体积;M表示所述待测聚合物树脂的质量。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述步骤S3还包括将所述酸液A加热至剩余物质呈湿盐状,冷却至室温后加入少量双氧水,继续赶酸至再次冷却时加入双氧水无大量气泡产生。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于,所述步骤S4之后还包括:
S5、采用与所述步骤S2和所述步骤S3相同的方法在相同的处理条件下对相同体积的所述消解液进行处理制得待测溶液B;
S6、采用与所述步骤S4相同的方法测定所述待测溶液B中金属元素的吸光度,并根据所述浓度—吸光度标准曲线得到所述待测溶液B的金属元素浓度值C0,根据公式C=(Ci-C0)×V/M,计算得到所述待测聚合物树脂中金属元素的含量,其中,C0表示所述金属元素在消解液中的含量。
4.根据权利要求3所述的测定方法,其特征在于,所述步骤S2和所述步骤S5的消解过程中,设定消解压力为25~50bar、消解功率为300~1000瓦,并将所述混合物A或所述消解液在20~40min内程序升温至180~220℃后保温10~30min。
5.根据权利要求4所述的测定方法,其特征在于,所述步骤S2和所述步骤S5的消解的过程中,设定消解压力为35~45bar、消解功率为500~800瓦,并将所述混合物A或所述消解液在25~35min内程序升温至190~210℃后保温15~25min。
6.根据权利要求3所述的测定方法,其特征在于,所述聚合物树脂与所述消解液的比例为0.1~0.2g:8~12ml。
7.根据权利要求3所述的测定方法,其特征在于,所述消解液选自浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸、浓硫酸和双氧水组成的组中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的测定方法,其特征在于,所述消解液组成为:
由体积比为4~5:1的浓硝酸和双氧水组成;或者
由体积比为8~10:1~2的浓硝酸和浓氢氟酸组成;或者
由体积比为1~9:3:0~1的浓盐酸、浓硝酸和双氧水组成;或者
由体积比为1~3:1的浓硝酸和浓硫酸组成。
9.根据权利要求3所述的测定方法,其特征在于,所述步骤S3包括将所述酸液A在聚四氟乙烯烧杯中加热。
10.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述步骤S1包括:
S11、分别配制不同金属元素的标准溶液;
S12、采用所述原子吸收光谱仪测定各所述标准溶液中金属元素的不同浓度值对应的吸光度值,建立横坐标为金属元素的浓度值、纵坐标为金属元素的吸光度值的所述不同金属元素的浓度—吸光度的标准曲线。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210376219.2A CN102879346B (zh) | 2012-09-29 | 2012-09-29 | 聚合物树脂中金属元素含量的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210376219.2A CN102879346B (zh) | 2012-09-29 | 2012-09-29 | 聚合物树脂中金属元素含量的测定方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102879346A true CN102879346A (zh) | 2013-01-16 |
CN102879346B CN102879346B (zh) | 2015-06-24 |
Family
ID=47480754
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210376219.2A Active CN102879346B (zh) | 2012-09-29 | 2012-09-29 | 聚合物树脂中金属元素含量的测定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102879346B (zh) |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103499479A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-01-08 | 方玉枝 | 一种检测聚合材料中重金属含量的方法及样品处理方法 |
CN103852463A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-06-11 | 昆山洛丹伦生物科技有限公司 | 一种塑料中八种重金属含量的检测方法 |
CN103852464A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-06-11 | 昆山洛丹伦生物科技有限公司 | 一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法 |
CN104849225A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-08-19 | 天津渤化石化有限公司 | 测量丙烷中痕量金属含量的方法 |
CN104880454A (zh) * | 2015-05-07 | 2015-09-02 | 鲁西化工集团股份有限公司 | 一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法 |
CN106153417A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-11-23 | 安徽创新检测技术有限公司 | 一种水质金属总量的消解方法 |
CN107101995A (zh) * | 2017-06-05 | 2017-08-29 | 苏州市信测标准技术服务有限公司 | 一种离子交换树脂中微量金含量的测定方法 |
CN109752222A (zh) * | 2017-11-01 | 2019-05-14 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含硅聚合物的处理方法及其应用 |
CN110095419A (zh) * | 2019-04-20 | 2019-08-06 | 上海华谊检验检测技术有限公司 | 汽车材料中铅、镉的检测方法 |
CN110220887A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-09-10 | 江西瑞林稀贵金属科技有限公司 | 一种测定废电路板剥离料树脂粉中铅、锌、锡和镍的方法 |
CN112557489A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-03-26 | 苏州禾川化学技术服务有限公司 | 一种检测nmp中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法 |
CN112964697A (zh) * | 2021-02-07 | 2021-06-15 | 天津艾克凯胜石墨烯科技有限公司 | 一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法 |
CN113295640A (zh) * | 2021-07-12 | 2021-08-24 | 三门核电有限公司 | 一种载钯树脂中钯含量的测定方法 |
CN113340830A (zh) * | 2021-08-04 | 2021-09-03 | 北京石大瑞伽石油技术开发有限公司 | 一种金属交联聚合物降解率的测量方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102313706A (zh) * | 2011-05-30 | 2012-01-11 | 广东工业大学 | 一种废旧除尘布袋中重金属的消解及测定方法 |
CN102692390A (zh) * | 2012-06-04 | 2012-09-26 | 广西中烟工业有限责任公司 | 一种热熔胶中砷含量的测定方法 |
-
2012
- 2012-09-29 CN CN201210376219.2A patent/CN102879346B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102313706A (zh) * | 2011-05-30 | 2012-01-11 | 广东工业大学 | 一种废旧除尘布袋中重金属的消解及测定方法 |
CN102692390A (zh) * | 2012-06-04 | 2012-09-26 | 广西中烟工业有限责任公司 | 一种热熔胶中砷含量的测定方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
徐孝娜等: "微波消解-火焰原子吸收光谱法测定蜂胶中金属元素含量", 《现代生物医学进展》, vol. 11, no. 11, 30 June 2011 (2011-06-30), pages 2058 - 2061 * |
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103499479A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-01-08 | 方玉枝 | 一种检测聚合材料中重金属含量的方法及样品处理方法 |
CN103852463A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-06-11 | 昆山洛丹伦生物科技有限公司 | 一种塑料中八种重金属含量的检测方法 |
CN103852464A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-06-11 | 昆山洛丹伦生物科技有限公司 | 一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法 |
CN104849225A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-08-19 | 天津渤化石化有限公司 | 测量丙烷中痕量金属含量的方法 |
CN104880454A (zh) * | 2015-05-07 | 2015-09-02 | 鲁西化工集团股份有限公司 | 一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法 |
CN104880454B (zh) * | 2015-05-07 | 2016-05-11 | 鲁西化工集团股份有限公司 | 一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法 |
CN106153417A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-11-23 | 安徽创新检测技术有限公司 | 一种水质金属总量的消解方法 |
CN107101995A (zh) * | 2017-06-05 | 2017-08-29 | 苏州市信测标准技术服务有限公司 | 一种离子交换树脂中微量金含量的测定方法 |
CN109752222A (zh) * | 2017-11-01 | 2019-05-14 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含硅聚合物的处理方法及其应用 |
CN110095419A (zh) * | 2019-04-20 | 2019-08-06 | 上海华谊检验检测技术有限公司 | 汽车材料中铅、镉的检测方法 |
CN110220887A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-09-10 | 江西瑞林稀贵金属科技有限公司 | 一种测定废电路板剥离料树脂粉中铅、锌、锡和镍的方法 |
CN112557489A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-03-26 | 苏州禾川化学技术服务有限公司 | 一种检测nmp中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法 |
CN112964697A (zh) * | 2021-02-07 | 2021-06-15 | 天津艾克凯胜石墨烯科技有限公司 | 一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法 |
CN113295640A (zh) * | 2021-07-12 | 2021-08-24 | 三门核电有限公司 | 一种载钯树脂中钯含量的测定方法 |
CN113340830A (zh) * | 2021-08-04 | 2021-09-03 | 北京石大瑞伽石油技术开发有限公司 | 一种金属交联聚合物降解率的测量方法 |
CN113340830B (zh) * | 2021-08-04 | 2021-11-02 | 北京石大瑞伽石油技术开发有限公司 | 一种金属交联聚合物降解率的测量方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102879346B (zh) | 2015-06-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102879346B (zh) | 聚合物树脂中金属元素含量的测定方法 | |
CN108982204A (zh) | 一种微波消解-icp-oes测定石墨中微量元素的方法 | |
CN110672707A (zh) | 一种icp-ms测定地球化学样品中硼砷溴钨的方法 | |
CN109297801A (zh) | 食品添加剂二氧化硅中砷的检测方法 | |
CN102393371B (zh) | 一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法 | |
CN104406948A (zh) | 一种固体进样原子荧光镉分析仪直接测定土壤中痕量镉的前处理方法 | |
CN109470688A (zh) | 一种铁矿石中磁铁的测定方法 | |
CN108593606B (zh) | 一种利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法 | |
CN105606436A (zh) | 一种快速测定可食性包装材料中五种稀土元素含量的方法 | |
CN103293144A (zh) | 钢铁中杂质磷含量的icp-aes测量 | |
CN103344628B (zh) | 钢铁中砷含量的icp-aes测量 | |
CN104880454A (zh) | 一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法 | |
CN103575799A (zh) | 电池用电解二氧化锰中杂质元素的测定方法 | |
CN112129744B (zh) | 一种矿石中锂的化学物相分析方法 | |
CN110412116B (zh) | 硫元素含量的测试方法及其应用 | |
CN111398400B (zh) | 一种碱熔电感耦合等离子体质谱法测定Se、Te的方法 | |
CN114965444A (zh) | 一种快速测定电池级硫酸钴中12种杂质元素的方法 | |
CN104215541A (zh) | 高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法 | |
CN104730063B (zh) | 一种钨镧铈钇四元合金中镧、铈和钇的测定方法 | |
CN113848245A (zh) | 一种icp-ms测定植物中痕量金的方法、前处理试剂及其应用 | |
CN113533307A (zh) | 一种高炉除尘灰中钙、镁、铜、铝、锰、钛、钾、钠、铅、锌元素含量的测定方法 | |
CN104697986A (zh) | 一种测定锆及锆合金中锂含量的方法 | |
CN106932461A (zh) | 一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法 | |
CN106370608A (zh) | 一种硅/碳负极材料中硅的测定方法 | |
CN111044588B (zh) | 一种钴氮掺杂碳材料修饰的工作电极检测痕量铅离子的电化学方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |