CN104880454A - 一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法 - Google Patents

一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法，主要包括以下步骤：(1)样品的湿法消解处理：向待测聚碳酸酯样品中加入硫酸溶液后，进行第一阶段加热，待溶液变为黑色时，进行第二阶段加热，同时加入双氧水溶液，待溶液由黑色变为无色透明溶液，继续加热至溶液无气泡产生，后将溶液冷却至室温，备用；(2)样品溶液的制备：(3)空白溶液的制备；(4)标准溶液的制备；(5)标准曲线的绘制：(6)金属元素含量的测定。本发明所述的方法具有操作简单、安全、快速、重复性好、准确度高等优点，适用于同类物质中金属元素的测定。

Description

一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法
技术领域
本发明涉及一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法，具体涉及一种用湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法。
背景技术
目前，测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法有分光光度法，该法首先是采用将聚碳酸酯置于瓷坩埚中在电热板上碳化，再将碳化残渣置于马弗炉中灼烧的方式对样品进行干法灰化预处理，后将灼烧残渣用硝酸溶解，利用721型可见分光光度计测定其中金属元素含量。但是该法预处理聚碳酸酯过程需要4h，耗时过长；在干法灰化预处理时因温度高易造成金属元素的挥发逸散；坩埚可能与金属元素反应，对金属元素有一定的吸留作用，造成金属元素的损失，导致测定结果不准确。
中国专利201210376219.2虽然公开了一种聚合物树脂中金属元素含量的测定方法，但是其预处理采用微波消解(封闭高压消解)，不足是微波消解采用一种密闭高温高压的消解方式，一旦系统内超压会导致消解罐爆炸，存在较大的安全隐患；微波消解过程虽只需要10-30min即可完成，但后续的冷却和赶酸处理耗时过长。
发明内容
为了解决以上背景技术中的不足，本发明的目的在于克服背景技术的缺陷，提供一种操作简单、快速、准确度高的聚碳酸酯中金属元素含量的测定方法。
一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法，包括以下步骤：
(1)样品的湿法消解处理：向待测聚碳酸酯样品中加入硫酸溶液后，进行第一阶段加热，待溶液变为黑色时，进行第二阶段加热，同时加入双氧水溶液，待溶液由黑色变为无色透明溶液，继续加热至溶液中无气泡产生，后将溶液冷却至室温，备用；
(2)样品溶液的制备：将步骤(1)中冷却至室温的溶液定容，配制成样品溶液；
(3)空白溶液的制备；
(4)标准溶液的制备；
(5)标准曲线的绘制：校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液中金属元素吸光度，绘制金属元素的浓度-吸光度标准曲线；
(6)金属元素含量的测定：
①测定空白溶液，得到空白溶液中金属元素的吸光度，根据浓度-吸光度标准曲线得到空白溶液中金属元素浓度值C0；
②测定样品溶液，得到样品溶液中金属元素的吸光度，并根据浓度-吸光度标准曲线得到样品溶液的金属元素浓度值Ci，根据公式C＝(Ci-C0)×V/1000M，计算得到待测聚碳酸酯中金属元素的含量，其中，C表示待测聚碳酸酯中金属元素的含量；Ci表示金属元素在样品溶液中的浓度；C0表示金属元素在空白溶液中的浓度；V表示样品溶液的体积；M表示待测聚碳酸酯的质量。
步骤(1)中，第一阶段加热的温度是100～150℃，第二段加热的温度是50～80℃。
步骤(1)中，硫酸溶液中硫酸的质量分数大于98％(w/w)。
步骤(1)中，双氧水溶液中双氧水的质量分数大于20％(w/w)。
步骤(1)中，硫酸溶液与双氧水溶液的体积比为1:0.2～2.5。
步骤(1)中，聚碳酸酯样品与硫酸溶液的质量体积比为1:20-35g/ml。
步骤(2)中，采用超纯水定容至刻度，配制成样品溶液。
步骤(3)中，同步骤(1)和(2)，但只是加入与步骤(1)等量的浓硫酸溶液和双氧水溶液，加热至溶液中无气泡产生，冷却至室温，将空白试液转移至与步骤(2)等容量的容量瓶中，容量瓶中加入超纯水定容至刻度，配制成空白溶液。
步骤(4)中，以硫酸的质量分数为1％(w/w)的硫酸溶液为稀释剂，1mg/mL的金属元素标准溶液配制成不同浓度标准溶液。
步骤(5)中，采用超纯水校准火焰原子吸收光谱仪零点。
上述公式C＝(Ci-C0)×V/1000M中，为了便于计算，对各参数的单位进行了优选，其中，C的单位为μg/g；Ci和C0的单位为mg/L；V的单位为ml；M的单位为g。
本发明的有益效果是：本发明提供一种用湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法，通过对样品进行消解处理，使得样品中的金属元素快速、全部转移至消解溶液中，从而提高检测结果的准确度。消解溶液采用体积比为1:1的硫酸、双氧水混合溶液；采用2段加热的方式缩短消解时间。本发明所述的方法具有操作简单、快速、重复性好、准确度高等优点，适用于同类物质中金属元素的测定。
1、本发明采用浓硫酸对聚碳酸酯样品进行碳化处理后，再加入双氧水对聚碳酸酯样品进行湿法消解预处理，采用2段加热的方式缩短消解时间，该处理过程在15-30min即可完成，节约了处理时间；
2、湿法消解处理温度较低，使得样品中的金属元素快速、全部转移至消解溶液中，不会造成金属元素的挥发逸散，反应容器也不会和金属元素反应而造成金属元素的损失，使测定结果更准确。
3、本发明采用火焰原子吸收光谱法测定聚碳酸酯中金属元素含量，目前国内尚无此类报道。
4、本发明所述的方法具有操作简单、安全、快速、重复性好、准确度高等优点，适用于同类物质中金属元素的测定。
附图说明
图1铁标准曲线图。
图2铬标准曲线图。
图3锰标准曲线图。
图4镍标准曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
配制样品溶液：准确称取0.3914g聚碳酸酯样品放入凯氏定氮烧瓶中，加入10ml浓硫酸溶液(硫酸溶液中硫酸的质量分数为98.5％)，置于封闭式电炉上用(120℃)加热至溶液变为黑色，再转为(65℃)滴加10ml双氧水溶液(双氧水溶液中双氧水的质量分数为27％)加热至溶液由黑色变为无色透明溶液，继续加热至溶液无气泡产生。后将溶液冷却至室温，转移至100ml容量瓶中用超纯水定容至刻度，配制成样品溶液。
配制空白溶液：向未放置聚碳酸酯样品的凯氏定氮烧瓶中加入10ml浓硫酸溶液(硫酸溶液中硫酸的质量分数为98.5％)置于封闭式电炉上用120℃加热3min，再转为65℃滴加10ml双氧水溶液(双氧水溶液中双氧水的质量分数为27％)，加热至溶液无气泡产生。后将溶液冷却至室温，转移至100ml容量瓶中用超纯水定容至刻度，配制成空白溶液。
配制标准溶液并绘制标准曲线：
1、铁标准曲线的配制：以浓度为1％的硫酸溶液(硫酸的质量分数为1％)为稀释剂，将1mg/mL的铁标准溶液(由山东冶金科学研究院提供)分别配制成浓度为0.0、0.4、0.8、1.2、1.6mg/L的系列铁标准溶液。
用美国热电ICE3000型火焰原子吸收光谱仪依次测定系列铁标准溶液，仪器自动处理数据，并显示曲线。
所得线性拟合方程为A＝0.00008C+0.0043，相关系数为r＝0.9993。
2、铬标准曲线的配制：以超纯水为稀释剂，将1mg/mL的铬标准溶液(由山东冶金科学研究院提供)分别配制成浓度为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4mg/L的系列铬标准溶液。
用美国热电ICE3000型火焰原子吸收光谱仪依次测定系列铬标准溶液，仪器自动处理数据，并显示曲线。
所得线性拟合方程为A＝0.02490C-0.0009，相关系数为r＝0.9963。
3、锰标准曲线的配制：以浓度为1％的硫酸溶液为稀释剂，将1mg/mL的锰标准溶液(由山东冶金科学研究院提供)分别配制成浓度为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4mg/L的系列锰标准溶液。
用美国热电ICE3000型火焰原子吸收光谱仪依次测定系列锰标准溶液，仪器自动处理数据，并显示曲线。
所得线性拟合方程为A＝0.17159C+0.0011，相关系数为r＝0.9995。
4、镍标准曲线的配制：以浓度为1％的硫酸为稀释剂，将1mg/mL的镍标准溶液(由山东冶金科学研究院提供)分别配制成浓度为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4mg/L的系列镍标准溶液。
用美国热电ICE3000型火焰原子吸收光谱仪依次测定系列镍标准溶液，仪器自动处理数据，并显示曲线。
所得线性拟合方程为A＝0.06000C+0.0039，相关系数为r＝0.9954。
制备空白溶液和3份平行的样品溶液，借助火焰原子吸收光谱仪分别测定空白溶液和样品溶液中铁、铬、锰和镍元素的吸光度，根据线性拟合方程分别计算这3份样品溶液中铁、铬、锰和镍元素的含量，然后再根据公式C＝(Ci-C0)×V/1000M计算聚碳酸酯样品中的金属元素含量，取平均值。所得到的数值如表1所示。
表1
金属元素 结果1(ug/g) 结果2(ug/g) 结果3(ug/g) 平均值(ug/g)
铁 59.94 61.63 59.21 60.26
铬 6.34 6.74 5.92 6.33
锰 1.86 1.53 1.67 1.69
镍 2.37 2.46 2.11 2.31
实施例2
与实施例1的区别仅在于：加入的浓硫酸溶液和双氧水溶液的体积比为1:0.5，滴加完双氧水溶液后溶液为淡黄色透明溶液。
其它实验条件同实施例1，制备空白溶液和3份平行的样品溶液，借助火焰原子吸收光谱仪分别测定空白溶液和样品溶液中铁、铬、锰和镍元素的吸光度，根据线性拟合方程分别计算这3份样品溶液中铁、铬、锰和镍元素的含量，然后再根据公式C＝(Ci-C0)×V/1000M计算聚碳酸酯样品中的金属元素含量，取平均值。所得到的数值如表2所示。
表2
金属元素 结果1(ug/g) 结果2(ug/g) 结果3(ug/g) 平均值(ug/g)
铁 50.18 49.38 50.64 50.06
铬 4.86 5.23 5.05 5.04
锰 1.47 1.24 1.28 1.33
镍 2.03 1.74 1.82 1.86
相对实施例1，测得的聚碳酸酯中的铁、铬、锰和镍元素含量偏低，综合分析得出浓硫酸溶液与双氧水溶液的体积比为1:0.5时，聚碳酸酯中的金属元素没有完全溶解。
实施例3
与实施例1的区别仅在于：加入的浓硫酸溶液和双氧水溶液的体积比为1:1.5，滴加完双氧水溶液后溶液为无色透明溶液。
其它实验条件同实施例1，制备空白溶液和3份平行的样品溶液，借助火焰原子吸收光谱仪分别测定空白溶液和样品溶液中铁、铬、锰和镍元素的吸光度，根据线性拟合方程分别计算这3份样品溶液中铁、铬、锰和镍元素的含量，然后再根据公式C＝(Ci-C0)×V/1000M计算聚碳酸酯样品中的金属元素含量，取平均值。所得到的数值如表3所示。
表3
金属元素 结果1(ug/g) 结果2(ug/g) 结果3(ug/g) 平均值(ug/g)
铁 60.23 59.87 59.46 59.85
铬 6.43 6.56 6.38 6.46
锰 1.57 1.68 1.62 1.62
镍 2.45 2.29 2.31 2.35
相对实施例1，测得结果与实施例1保持一致，说明浓硫酸溶液与双氧水溶液的体积比为1:1时铁元素已完全溶解,为了不浪费消解试剂同时减小对环境的污染，本发明的最优配比为1:1。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理所作的改变、修饰、替代、组合、简化均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)样品的湿法消解处理：向待测聚碳酸酯样品中加入硫酸溶液后，进行第一阶段加热，待溶液变为黑色时，进行第二阶段加热，同时加入双氧水溶液，待溶液由黑色变为无色透明溶液，继续加热至溶液无气泡产生，后将溶液冷却至室温，备用；
(2)样品溶液的制备：将步骤(1)中冷却至室温的溶液定容，配制成样品溶液；
(3)空白溶液的制备；
(4)标准溶液的制备；
(5)标准曲线的绘制：校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液中金属元素吸光度，绘制金属元素的浓度-吸光度标准曲线；
(6)金属元素含量的测定：
①测定空白溶液，得到空白溶液中金属元素的吸光度，根据浓度-吸光度标准曲线得到空白溶液中金属元素浓度值C0；
②测定样品溶液，得到样品溶液中金属元素的吸光度，并根据浓度-吸光度标准曲线得到样品溶液的金属元素浓度值Ci，根据公式C＝(Ci-C0)×V/M，计算得到待测聚碳酸酯中金属元素的含量，其中，C表示待测聚碳酸酯中金属元素的含量；Ci表示金属元素在样品溶液中的浓度；C0表示金属元素在空白溶液中的浓度；V表示样品溶液的体积；M表示待测聚碳酸酯的质量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)中，第一阶段加热的温度是100～150℃，第二段加热的温度是50～80℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)中，硫酸溶液中硫酸的质量分数大于98％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)中，双氧水溶液中双氧水的质量分数大于20％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)中，硫酸溶液与双氧水溶液的体积比为1:0.2～2.5。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)中，聚碳酸酯样品与硫酸溶液的质量体积比为1:20-35g/ml。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(2)中，采用超纯水定容至刻度，配制成样品溶液。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)中，加入与步骤(1)等量的浓硫酸溶液和双氧水溶液，加热至溶液中无气泡产生，冷却至室温，将空白试液转移至与步骤(2)等容量的容量瓶中，容量瓶中加入超纯水定容至刻度，配制成空白溶液。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(4)中，以硫酸的质量分数为1％的硫酸溶液为稀释剂，1mg/mL的金属元素标准溶液配制成不同浓度标准溶液。
10.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(5)中，采用超纯水校准火焰原子吸收光谱仪零点。
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