CN111323409B - 一种高温合金中硅含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温合金中硅含量的检测方法，属于分析化学技术领域，其包括以下步骤：(1)将待检测的高温合金样品进行除硅处理，制得工作曲线溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述工作曲线溶液中的硅含量并制得工作曲线；(2)将待检测的高温合金样品使用密封式压力容器、盐酸硝酸氢氟酸的三酸体系、电热板或耐腐蚀烘箱加热的消解方式进行蒸压溶样，得到待测试样溶液；(3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测试样溶液进行测定，通过计算机算出硅元素的质量浓度。本发明可快速、准确检测出高温合金中硅含量，测定范围为0.01‑5.00％，同时还能够降低化学试剂使用量，对环境更加友好。

Description

一种高温合金中硅含量的检测方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种高温合金中硅含量的检测 方法。
背景技术
高温合金是化学成分非常复杂的合金材料，具有优异的热强热硬性能、 热稳定性能、良好的抗氧化和抗腐蚀性能，主要用于航空发动机，燃气轮机， 核电关键部件以及汽车发动机耐热端部件等。高温合金中硅元素检测方法一 般为重量法(ASTM E 1473-2009；HB5220.9-2008等)；分光光度法(HB 5220.10-2008等)；电感耦合等离子体光谱法(化学分析计量2011，第二十 卷，第四期)。电感耦合等离子体法具有线性范围宽、检出限低、干扰少等优点。对于样品消解方法有开放式、微波消解和高压消解罐，此类方法环境 污染大，耗时长，操作繁琐。因此，需建立一种可准确，快速检测高温合金 中硅元素的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温合金中硅含量的检测方法，基于蒸压消 解-电感耦合等离子体发射光谱法进行测定，可快速、准确检测出高温合金 中硅的分析方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高温合金中硅含量的检测方法，其包括以下步骤：
(1)称取待测的高温合金样品，将样品进行除硅处理，制得工作曲线 溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述工作曲线溶液中的硅含量 并制得工作曲线；
(2)称取待测的高温合金样品，将样品使用密封式压力容器、盐酸硝 酸氢氟酸的三酸体系或者电热板或耐腐蚀烘箱加热的消解方式进行蒸压溶 样，得到待测试样溶液；
(3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测试样溶液进行测定， 通过计算机算出硅元素的质量浓度。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(1)中的工作曲线溶液通 过以下步骤制得：
(1.1)高温合金样品按照以下方式进行称取至100mL聚四氟乙烯烧杯 中:
工作曲线A：当待检测的高温合金样品中硅含量为0.01-0.1wt％时，称 取的样品量为0.2500g，精确至0.0001g；或者
工作曲线B：当待检测的高温合金样品中硅含量为0.1-5wt％时，称取的 样品量为0.0500g，精确至0.0001g；(1.2)向装有高温合金样品的聚四氟 乙烯烧杯中，依次加入二次去离子水2-5mL、优级纯盐酸和优级纯硝酸 8-15mL、优级纯氢氟酸1-2mL和优级纯高氯酸5-10mL，在60-100℃下溶解 样品，待样品溶解后，再次加入优级纯氢氟酸2-5mL，然后继续加热直至产 生高氯酸烟，起烟3分钟，停止加热并将样品冷却至室温；
(1.3)用二次去离子水冲洗容器壁，再次加热煮沸，然后加入1-2mL 优级纯氢氟酸，加热起高氯酸烟并至湿盐状，停止加热并冷却至室温；
(1.4)用二次去离子水冲洗容器壁，然后加入体积比为5:1的优级纯 盐酸和优级纯硝酸的混合酸8-10mL和MOS级氢氟酸1.0mL，在温度小于80℃ 的条件下溶盐，取下，冷却至室温，将溶液转移至耐氢氟酸容量瓶中，加入 硅标准溶液，再用二次去离子水稀释至刻度，摇匀，制得工作曲线溶液。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，在步骤(1.1)中，工作曲线A： 称取的高温合金样品为6份；工作曲线B：称取的高温合金样品为6份；在 步骤(1.4)中，耐氢氟酸容量瓶的刻度为50mL，数量为两组共12个，每组6个；当满足工作曲线A的条件时，所述硅标准溶液的浓度为10μg/mL，耐 氢氟酸容量瓶中加入的硅标准溶液分别为0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、 20.00mL、25.00mL；当满足工作曲线B的条件时，所述硅标准溶液的浓度为 100μg/mL，耐氢氟酸容量瓶中加入的硅标准溶液分别为0mL、0.50mL、 1.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL。
在步骤(1.1)中，本发明根据待检测高温合金样品中硅的含量范围针 对地提供称取的样品重量进行试验，从而根据不同硅含量样品绘制出不同的 工作曲线，结合本发明的检测方法能够更加准确的检测出硅元素的具体含 量，提高检测精度。
本发明采用二次去离子水2-5mL、优级纯盐酸和优级纯硝酸8-15mL、优 级纯氢氟酸1-2mL和优级纯高氯酸5-10mL，使得高温合金的溶解效率进一步 提高,从而提高后续检测的精确度。在步骤(1.2)中，第一次加入优级纯氢 氟酸的目的是为了溶解高温合金，第二次加入优级纯氢氟酸的目的是为了将 高温合金中的硅元素挥发，在步骤(1.3)中第三次加入氢氟酸是为了将杯 壁残留的硅元素挥发掉，在步骤(1.4)中通过加入级纯盐酸、优级纯硝酸 和MOS级氢氟酸，使冒完高氯酸烟后的湿盐状样品再次溶解，并且通过限定 三种酸的加量，使之保持酸度与样品一致，而在此次加酸中将氢氟酸由优级 纯调整为MOS级，是由于优级纯的氢氟酸会有微量硅，前面的优级纯氢氟酸 对样品分析的空白没有影响，而除硅后的样品不能含有硅元素，因此改为MOS 级别，避免硅元素引入而影响检测结果。此外，本发明在步骤(1.2)溶解 样品时将溶解的温度限定在60-100℃的条件下，能够避免样品在溶解过程中 因反应速度过快而导致液体飞溅，从而造成损失和污染。在步骤(1.4)中 进行溶盐时亦是如此。本发明所指的“溶盐”是指将生成的盐进行溶解的过 程。
一个优选实施方式，步骤(1.2)向装有高温合金样品的聚四氟乙烯烧 杯中，依次加入二次去离子水2mL、优级纯盐酸和优级纯硝酸8mL、优级纯 氢氟酸1mL和优级纯高氯酸5mL，在60℃下溶解样品，待样品溶解后，再次 加入优级纯氢氟酸2mL，然后继续加热直至产生高氯酸烟，起烟3分钟，停 止加热并将样品冷却至室温。
另一个优选实施方式，步骤(1.2)向装有高温合金样品的聚四氟乙烯 烧杯中，依次加入二次去离子水5mL、优级纯盐酸和优级纯硝酸15mL、优级 纯氢氟酸2mL和优级纯高氯酸10mL，在100℃下溶解样品，待样品溶解后， 再次加入优级纯氢氟酸5mL，然后继续加热直至产生高氯酸烟，起烟3分钟， 停止加热并将样品冷却至室温。
又一个优选实施方式，步骤(1.2)向装有高温合金样品的聚四氟乙烯 烧杯中，依次加入二次去离子水3.5mL、优级纯盐酸和优级纯硝酸12mL、优 级纯氢氟酸1.5mL和优级纯高氯酸7.5mL，在80℃下溶解样品，待样品溶解 后，再次加入优级纯氢氟酸3.5mL，然后继续加热直至产生高氯酸烟，起烟 3分钟，停止加热并将样品冷却至室温。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(2)中对高温合金样品进 行蒸压消解的具体过程如下：
将待检测的高温合金样品称量后转移至密封式压力容器中，然后依次加 入二次去离子水2-5mL、体积比为5:1的优级纯盐酸和优级纯硝酸的混合酸 10-20mL和MOS级氢氟酸2mL，待剧烈反应的现象停止后，密封好所述密封 式压力容器并放置在60-116℃的电热板或者耐腐蚀烘箱中保持2-12h，取出， 冷却至室温，将得到的溶液转移至耐氢氟酸容量瓶中，加入二次去离子水稀 释至刻度，摇匀，得到待检测试样溶液。
一个优选实施方式，步骤(2)中对高温合金样品进行蒸压消解的具体 过程为：将待检测的高温合金样品称量后转移至密封式压力容器中，然后依 次加入二次去离子水2mL、体积比为5:1的优级纯盐酸和优级纯硝酸的混合 酸10mL和MOS级氢氟酸2mL，待剧烈反应的现象停止后，密封好所述密封式 压力容器并放置在60℃的电热板或者耐腐蚀烘箱中保持12h，取出，冷却至 室温，将得到的溶液转移至耐氢氟酸容量瓶中，加入二次去离子水稀释至刻 度，摇匀，得到待检测试样溶液。.
另一个优选实施方式，步骤(2)中对高温合金样品进行蒸压消解的具 体过程为：将待检测的高温合金样品称量后转移至密封式压力容器中，然后 依次加入二次去离子水5mL、体积比为5:1的优级纯盐酸和优级纯硝酸的混 合酸20mL和MOS级氢氟酸2mL，待剧烈反应的现象停止后，密封好所述密封 式压力容器并放置在116℃的电热板或者耐腐蚀烘箱中保持2h，取出，冷却 至室温，将得到的溶液转移至耐氢氟酸容量瓶中，加入二次去离子水稀释至 刻度，摇匀，得到待检测试样溶液。
又一个优选实施方式，步骤(2)中对高温合金样品进行蒸压消解的具 体过程为：将待检测的高温合金样品称量后转移至密封式压力容器中，然后 依次加入二次去离子水3.5mL、体积比为5:1的优级纯盐酸和优级纯硝酸的 混合酸15mL和MOS级氢氟酸2mL，待剧烈反应的现象停止后，密封好所述密 封式压力容器并放置在88℃的电热板或者耐腐蚀烘箱中保持7h，取出，冷 却至室温，将得到的溶液转移至耐氢氟酸容量瓶中，加入二次去离子水稀释 至刻度，摇匀，得到待检测试样溶液。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(2)中的高温合金样品按 照以下方式进行称取：
当待检测的高温合金样品中硅含量为0.01-0.1wt％时，称取的样品量为0.5000g，精确至0.0001g；
当待检测的高温合金样品中硅含量为0.1-5w％时，称取的样品量为0.1000g， 精确至0.0001g。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(2)中，密封式压力容器 为聚四氟乙烯或PFA塑料材质的溶样瓶或消解罐，容量为50-100mL；所述耐 氢氟酸容量瓶为100mL。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(3)的测定过程包括：通 过耐氢氟酸雾化器将待测试样溶液雾化后引入所述电感耦合等离子体发射 光谱仪，在硅元素选定波长处，测量按质量分数从低到高的顺序的工作曲线 的光谱强度，当工作曲线r≥0.9995时，进行样品溶液的测定，检查每个测 定元素谱线的背景，并在适当的位置进行背景校正，通过计算机算出各测定 元素的质量浓度；
电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件包括：功率为1200W、辅助气 流为1L/min、雾化器流量为0.7L/min、泵速为12rpm和积分时间为10s。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述计算机按照如下公式计算硅 元素的质量分数w(x)，数值以％表示：
Figure BDA0002404109710000061
式中：
C0：工作曲线溶液的质量浓度，单位为μg/mL；
C1：待测试样溶液的质量浓度，单位为μg/mL；
V：待测试样溶液总体积，单位为mL；
m：样品的质量，单位为g。
本发明具有以下有益技术效果：
本发明提供的基于蒸压消解-电感耦合等离子体发射光谱法的高温合金 中硅含量的检测方法，可快速、准确检测出高温合金中硅含量，测定范围为 0.01-5.00％，同时还能够降低化学试剂使用量，对环境更加友好。
本发明采用聚四氟乙烯或PFA塑料材质的密封式压力容器为，使得消解 样品的酸不易挥发到环境中，可有效提高酸的利用率；在消解过程引入氢氟 酸可有效提高高温合金样品消解效率，可完全消解高温合金样品，提高硅元 素检测准确度；同时，通过电热板或耐腐蚀烘箱加热、温度在60-116℃范围 内消解高温合金样品。其中耐腐蚀烘箱加热方式，使得不同位置温度的一致 性优传统电热板，提高了数据的精密度。而且，本发明把样品除硅后配制工 作曲线，做到基体匹配，提高了方法的准确度。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并 非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制 造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市 售购买获得的常规产品。
实施例
一种高温合金中硅含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)制备工作曲线溶液并配制工作曲线
称取待检测的高温合金样品，将待检测的高温合金样品进行除硅处理， 制得工作曲线溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测工作曲线溶液中 的硅含量并制得工作曲线，具体如下：
称取12份高温合金样品，称样量见表1，转移至100mL聚四氟乙烯烧杯 中，依次加入5mL二次去离子水，加入10mL优级纯盐酸，加入2mL优级纯 硝酸，加入2mL优级纯级氢氟酸,10mL优级纯高氯酸，低温溶解样品，样品 完全溶解后，再次加入5mL优级纯氢氟酸，继续加热至起高氯酸烟，起烟3 分钟后，取下，冷却至室温，用二次去离子水冲洗杯壁，再次加热，煮开后 滴加1mL优级纯氢氟酸，冒高氯酸烟至湿盐状，取下冷却至室温，用二次去 离子水冲洗杯壁，依次加入9mL优级纯盐酸，加入2mL优级纯硝酸，加入 1mLMOS级氢氟酸，低温溶盐，取下，冷却至室温，将溶液转移至50mL耐氢 氟酸容量瓶。工作曲线A：硅标准溶液的浓度分别为10μg/mL，耐氢氟酸容 量瓶中依次加入的硅标准溶液分别为0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、 20.00mL、25.00mL。工作曲线B：硅标准溶液的浓度分别为100μg/mL，耐 氢氟酸容量瓶中加入的硅标准溶液分别为0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、 10.00mL、25.00mL。用二次去离子水稀释至刻度，混匀。
表1配制工作曲线的样品称样量
Figure BDA0002404109710000071
Figure BDA0002404109710000081
(2)样品蒸压消解制备待测试样溶液
将待检测的高温合金样品进行蒸压消解，得到待测试样溶液，具体如下：
称取高温合金样品，称样量见表2，转移至60mLPFA溶样瓶中，依次加 入5mL二次去离子水，加入15毫升优级纯盐酸，加入2mL优级纯硝酸，加 入2mLMOS级氢氟酸，待剧烈反应停止后，拧紧PFA溶样瓶盖，放入到85℃ 耐腐蚀烘箱中，保持6个小时，取出，冷却至室温，将溶液转移至100mL耐 氢氟酸容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
表2制备待测试样溶液的样品称样量
含量范围(w,％) 称样量(g)
0.01-0.10 0.5000
0.10-5.00 0.1000
(3)测量
利用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测试样溶液进行测定，通过计算 机算出硅元素的质量浓度，具体如下：
在硅元素选定波长处，测量按质量分数从低到高的顺序的工作曲线的光 谱强度，当工作曲线r≥0.9995时，进行样品溶液的测定，检查个测定元素 谱线的背景，并在适当的位置进行背景校正，通过计算机算出各测定元素的 质量浓度。电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件如表3，背景矫正见表 4。
表3仪器测定条件
Figure BDA0002404109710000082
表4元素分析谱线及背景校正
分析谱线 干扰元素 背景校正
184.685 Mo、Ta Fitted
185.005 Ta Fitted、干扰系数校正或FACT校正
251.611 W、Mo Fitted、干扰系数校正
288.158 Cr、W、Mo、Ta Fitted
计算机按如下公式计算测定元素的质量分数w(x)，数值以％表示：
Figure BDA0002404109710000091
式中：
C0：工作曲线溶液的质量浓度，单位为μg/mL；
C1：待测试样溶液的质量浓度，单位为μg/mL；
V：待测试样溶液总体积，单位为mL；
m：样品的质量，单位为g。
本发明的测定原理为：利用盐酸，硝酸，氢氟酸溶解高温合金。氢氟酸、 硅元素和其他金属元素反应生成在酸溶液中稳定性较好可溶性氟硅酸盐，引 入仪器测定，计算得出样品的质量分数。
采用本发明的检测方法测试了国内外8个镍基高温合金样品中硅元素的 含量，测试数据见表5。
表5
Figure BDA0002404109710000092
从表5可以看出，本发明的检测方法能够快速、准确地测定高温合金中 硅元素的含量，其检测范围宽，0.028-1.85wt％的含量范围内均能实现准确 检测，检测误差小，远低于允许的误差值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明 的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高温合金中硅含量的检测方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)称取待测的高温合金样品，将样品进行除硅处理，制得工作曲线溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述工作曲线溶液中的硅含量并制得工作曲线；
(2)称取待测的高温合金样品，将样品使用密封式压力容器、盐酸硝酸氢氟酸的三酸体系或者电热板或耐腐蚀烘箱加热的消解方式进行蒸压溶样，得到待测试样溶液；
(3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测试样溶液进行测定，通过计算机算出硅元素的质量浓度；
步骤(1)中的工作曲线溶液通过以下步骤制得：
(1.1)高温合金样品按照以下方式进行称取至100mL聚四氟乙烯烧杯中：
工作曲线A：当待检测的高温合金样品中硅含量为0.01-0.1wt％时，称取的样品量为0.2500g，精确至0.0001g；或者
工作曲线B：当待检测的高温合金样品中硅含量为0.1-5wt％时，称取的样品量为0.0500g，精确至0.0001g；
(1.2)向装有高温合金样品的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入二次去离子水2-5mL、优级纯盐酸和优级纯硝酸8-15mL、优级纯氢氟酸1-2mL和优级纯高氯酸5-10mL，在60-100℃下溶解样品，待样品溶解后，再次加入优级纯氢氟酸2-5mL，然后继续加热直至产生高氯酸烟，起烟3分钟，停止加热并将样品冷却至室温；
(1.3)用二次去离子水冲洗容器壁，再次加热煮沸，然后加入1-2mL优级纯氢氟酸，加热起高氯酸烟并至湿盐状，停止加热并冷却至室温；
(1.4)用二次去离子水冲洗容器壁，然后加入体积比为5:1的优级纯盐酸和优级纯硝酸的混合酸8-10mL和MOS级氢氟酸1.0mL，在温度小于80℃的条件下溶盐，取下，冷却至室温，将溶液转移至耐氢氟酸容量瓶中，加入硅标准溶液，再用二次去离子水稀释至刻度，摇匀，制得工作曲线溶液；
步骤(2)中的高温合金样品按照以下方式进行称取：
当待检测的高温合金样品中硅含量为0.01-0.1wt％时，称取的样品量为0.5000g，精确至0.0001g；
当待检测的高温合金样品中硅含量为0.1-5w％时，称取的样品量为0.1000g，精确至0.0001g；
步骤(2)中对高温合金样品进行蒸压消解的具体过程为：将待检测的高温合金样品称量后转移至密封式压力容器中，然后依次加入二次去离子水5mL、体积比为5:1的优级纯盐酸和优级纯硝酸的混合酸20mL和MOS级氢氟酸2mL，待剧烈反应的现象停止后，密封好所述密封式压力容器并放置在116℃的电热板或者耐腐蚀烘箱中保持2h，取出，冷却至室温，将得到的溶液转移至耐氢氟酸容量瓶中，加入二次去离子水稀释至刻度，摇匀，得到待检测试样溶液。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤(1.1)中，工作曲线A：称取的高温合金样品为6份；工作曲线B：称取的高温合金样品为6份；
在步骤(1.4)中，耐氢氟酸容量瓶的刻度为50mL，数量为两组共12个，每组6个；当满足工作曲线A的条件时，所述硅标准溶液的浓度为10μg/mL，耐氢氟酸容量瓶中加入的硅标准溶液分别为0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL；当满足工作曲线B的条件时，所述硅标准溶液的浓度为100μg/mL，耐氢氟酸容量瓶中加入的硅标准溶液分别为0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的密封式压力容器为聚四氟乙烯或PFA塑料材质的溶样瓶或消解罐，容量为50-100mL；所述耐氢氟酸容量瓶为100mL。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)的测定过程包括：通过耐氢氟酸雾化器将待测试样溶液雾化后引入所述电感耦合等离子体发射光谱仪，在硅元素选定波长处，测量按质量分数从低到高的顺序的工作曲线的光谱强度，当工作曲线r≥0.9995时，进行样品溶液的测定，检查每个测定元素谱线的背景，并在适当的位置进行背景校正，通过计算机算出各测定元素的质量浓度；
所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件包括：功率为1200W、辅助气流为1L/min、雾化器流量为0.7L/min、泵速12rpm和积分时间为10s。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述计算机按照如下公式计算硅元素的质量分数w(x)，数值以％表示：
Figure FDA0004051431960000031
式中：
C0：工作曲线溶液的质量浓度，单位为μg/mL；
C1：待测试样溶液的质量浓度，单位为μg/mL；
V：待测试样溶液总体积，单位为mL；
m：样品的质量，单位为g。
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