CN112834487A - 一种镍基高温合金中铬和铁含量icp-oes的快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镍基高温合金中铬和铁含量ICP‑OES的快速测定方法，属于化学分析试验技术领域，用纯镍溶解后做基体，加入不同量的铬和铁的标准溶液配制校准溶液，并加入钇内标溶液，用ICP‑OES同时测定校准溶液中内标元素内标线与待测元素分析线的强度比制作校准曲线。待测试样用硝酸+盐酸+氢氟酸溶解，加入与标准溶液含量一致的钇内标溶液，再用水稀释至固定体积，将溶液引入ICP‑OES测定待测元素谱线强度，在校准曲线上求出待测元素的含量。本发明配制的校准溶液与试样溶液基体相近，消除了基体效应；并使用高精度的分析仪器，解决了化学分析操作繁琐、分析速度慢的问题，具有简单快速、准确度高和精密度高等优点。
Description
技术领域
本发明属于光谱分析技术领域，具体涉及一种镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法。
背景技术
镍基高温合金是以镍为基体(含量一般大于50％)在650～1000℃范围内具有较高的强度和良好的抗氧化、抗燃气腐蚀能力的高温合金。铬和铁元素可改善合金中材料塑性和强度。现代镍基合金的化学成分十分复杂，合金的饱和度很高，因此要求对每个合金(尤其是主要强化元素)的含量严加控制，否则会在使用过程中容易析出有害相，损害合金的强度和韧性。因此，测定镍基高温合金中的元素含量是具有重要意义的。目前在国家标准、行业标准等相关标准中尚未发现有采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES法)来测定航空材料镍基高温合金中铬和铁的方法，查阅相关现有技术中HB5220对铬和铁元素的含量测定方法较为复杂，效率较低。测定过程复杂，对结果的影响因素较多，不适于镍基高温合金中元素含量的快速检测。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供了一种镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，溶样简单，分析速度快，精密度和准确度高。
按照本发明的技术方案，所述镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，包括以下步骤：
(1)用纯镍溶解后做基体溶液，在基体溶液中加入不同质量浓度的铬和铁的标准溶液，使其质量浓度覆盖待测试样的质量浓度，加入1～5mL质量浓度为0.2mg/mL的钇内标溶液，定容后用ICP-OES测定校准溶液，并绘制镍基高温合金中铬和铁含量的校准曲线；
(2)准确称取0.2000g镍基高温合金试样置于烧杯中，加入10～20mL质量浓度为1.18g/mL的盐酸、3～5mL质量浓度为1.42g/mL的硝酸，滴加0.5mL质量浓度为1.15g/mL的氢氟酸，加热使屑状试样溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，加入1～5mL质量浓度为0.2mg/mL的钇内标溶液，再用水稀释至刻度，混匀；
(3)选择铬和铁的分析线以及钇内标线，用ICP-OES测试步骤(2)所得试样溶液，在校准曲线上求出待测元素铬和铁的含量。
进一步的，所述步骤(1)中用纯镍溶解定容，具体操作为：移取与待测试样中镍基含量相近的质量浓度的基体溶液置于200mL容量瓶中打底，再分别加入质量浓度与试样溶液中相同的钇内标溶液。
进一步的，所述步骤(1)中的系列校准溶液包括空白在内的4～8个有待测元素准确质量浓度梯度的校准溶液。
进一步的，所述步骤(1)中，
镍基体溶液的制备方法为：称取10.00g质量分数大于99.99％的金属镍，置于250mL烧杯中，加入80mL用同体积水稀释的质量浓度为1.42g/mL的硝酸，盖上表面皿低温加热溶解，冷却至室温，用水冲洗表面皿，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制得质量浓度为20.00mg/mL的镍基体溶液；
铬的标准溶液的制备方法是：称取0.5000g质量分数大于99.95％的纯铬，置于250mL烧杯中，加入20mL质量浓度为1.18g/mL的盐酸、5mL质量浓度为1.42g/mL的硝酸，微热至全部溶解，冷却后转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制得质量浓度为1.00mg/mL的铬的标准溶液；
铁的标准溶液的制备方法是：称取0.5000g质量分数大于99.95％的纯铁置于250mL烧杯中，加入20mL质量浓度为1.18g/mL的盐酸，微热至全部溶解，冷却后转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制得质量浓度为1.00mg/mL的铁的标准溶液；
钇内标溶液的制备方法是：称取0.254质量分数大于99.95％的氧化钇置于250mL烧杯中，加入40mL用同体积水稀释的质量浓度为1.42g/mL的盐酸，微热至全部溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
进一步的，所述步骤(1)中电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件为：RF发生器：1150W；氩气流量：冷却气12L/min，辅助气0.5L/min，雾化载气0.5L/min；分析泵速：50rpm；积分时间：5s，垂直观测高度12mm。
进一步的，所述步骤(2)中盐酸、硝酸、氢氟酸的纯度均为优级纯。
进一步的，所述步骤(2)中加入的硝酸和盐酸的体积比为1:3～1:1。
进一步的，所述步骤(1)和步骤(2)中钇内标溶液的加入量相同。
进一步的，所述步骤(3)中电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的选择是：通过观察谱图选择其中灵敏度高，物理干扰较小，背景强度较低的Cr267.716nm、Fe259.94nm作为分析线，选择Y371.03nm作为内标线。
进一步的，所述步骤(1)和步骤(3)中用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定校准溶液中内标元素内标线与待测元素分析线的强度比，以此强度比与待测元素质量浓度的比例关系制作校准曲线。
本发明的有益效果在于：使用与分析样品基体溶液相接近的校准溶液制作工作曲线，有效消除了基体效应带来的影响。镍基高温合金样品溶解采用盐酸、硝酸、氢氟酸进行溶解，在保证试样能充分溶解的前提下，降低引入酸的种类和酸度，最大限度地克服雾化去溶的干扰。采用作为钇内标溶液，选择相同的分析条件，克服了仪器等物理干扰和基体效应的影响，误差和精密度优于国家标准分析方法的技术要求。使用本发明分析样品，有效解决化学分析操作繁琐，分析速度慢的问题，同时减少了试剂用量，降低了对环境的污染程度；由于使用了高精度的分析仪器，提高了分析的准确度。可用于高温合金中铬和铁含量范围分别在01.0～20.00％含量范围的测定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
仪器采用美国热电Thermo公司iCAP7400Plus型ICP-OES发射光谱仪(美国热电公司生产)扫描模式：全谱扫描；进样系统：聚四氟乙烯。仪器参数设定：RF发生器：1150W；氩气流量：冷却气12L/min，辅助气0.5L/min，雾化载气0.5L/min；分析泵速：50rpm；积分时间：5s，垂直观测高度12mm。
主要试剂：盐酸：质量浓度为1.18g/mL，优级纯；硝酸：质量浓度为1.42g/mL，优级纯；氢氟酸：质量浓度为1.15g/mL，优级纯；过氧化氢：质量浓度为1.13g/mL，优级纯；水为二次去离子水。
镍基体溶液：称取10.00g质量分数大于99.99％的金属镍，置于250mL烧杯中，加入80mL用同体积水稀释的质量浓度为1.42g/mL的硝酸，盖上表面皿低温加热约45℃溶解，冷却至室温，用水冲洗表面皿，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液质量浓度为20.00mg/mL。
铬的标准溶液：称取0.5000g质量分数大于99.95％的纯铬，置于250mL烧杯中，加入20mL质量浓度为1.18g/mL的盐酸、5mL质量浓度为1.42g/mL的硝酸，低温加热约45℃至全部溶解，冷却后转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液质量浓度为1.00mg/mL；使用时可逐级稀释。
铁的标准溶液：称取0.5000g质量分数大于99.95％的纯铁置于250mL烧杯中，加入20mL质量浓度为1.18g/mL的盐酸，低温加热约45℃至全部溶解，冷却后转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液质量浓度为1.00mg/mL；使用时可逐级稀释。
钇内标溶液：称取0.254质量分数大于99.95％的氧化钇置于250mL烧杯中，加入40mL用同体积水稀释的质量浓度为1.42g/mL的盐酸，低温加热约45℃至全部溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液质量浓度为0.2mg/mL。
实施例一
(1)制备校准溶液：
以镍基体匹配的校准工作曲线的绘制：移取5.00mL镍基体溶液置于若干200mL塑料容量瓶中，按表1再加入适量铬、铁标准溶液，分别加入2.00mL钇内标溶液，用水稀释至刻度，混匀；随同试液制备试剂空白。
表1镍基校准工作曲线
(2)制备试样溶液：
称取0.2000g试样(见表2)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加15mL体积比为1:3盐酸和硝酸混合酸，加0.5mL氢氟酸于45℃低温电热板上缓慢加热溶解。待试料溶解完全后，取下，冷却至室温，转移至200mL容量瓶中，加入2.00mL钇内标溶液，用水稀释至刻度，混匀。
(3)校准曲线的建立及试样的测定
按顺序测量校准曲线溶液中待测元素分析线(表1)与内标元素参比线的强度比。以待测元素的浓度为横坐标，以待测元素分析线与内标元素参比线的强度比为纵坐标绘制校准曲线。对试样溶液进行测量，经仪器由校准曲线得到待测元素的质量浓度，测试结果见表2。
表2镍基高温合金检测试验Cr、Fe元素含量表
| 样品名称 | 检测元素 | 测定值/％ | 标准值/％ | 相对误差/％ |
| SS351/1 | Cr | 19.09 | 19.14 | -0.26 |
| DZ125 | Cr | 8.72 | 8.78 | -0.69 |
| K3 | Cr | 11.01 | 10.92 | 0.82 |
| IMZ183 | Cr | 15.90 | 15.87 | 0.19 |
| GBW01641 | Cr | 12.78 | 12.81 | -0.23 |
| SS351/1 | Fe | 17.14 | 17.20 | -0.35 |
| KIT8-2017 | Fe | 17.21 | 17.24 | -0.17 |
| YSBS41502 | Fe | 3.53 | 3.50 | 0.85 |
| GBW01641 | Fe | 0.458 | 0.454 | 0.88 |
| H37 | Fe | 18.66 | 18.60 | 0.32 |
由表2可以看出，本发明所述检测方法的检测结果相对误差小，检测方法的准确率高，具有较高的实用性。
上面结合本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合用于本发明用于高温合金屑样的制备方法原理，都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用纯镍溶解后做基体溶液，在基体溶液中加入不同质量浓度的铬和铁的标准溶液，使其质量浓度覆盖待测试样的质量浓度，加入1~5mL质量浓度为0.2mg/mL的钇内标溶液，定容后用ICP-OES测定校准溶液，并绘制镍基高温合金中铬和铁含量的校准曲线；
（2）准确称取0.2000g镍基高温合金试样置于烧杯中，加入10~20mL质量浓度为1.18g/mL的盐酸、3~5mL质量浓度为1.42g/mL的硝酸，滴加0.5mL质量浓度为1.15g/mL的氢氟酸，加热使屑状试样溶解，冷却后移入200mL容量瓶中，加入1~5mL质量浓度为0.2mg/mL的钇内标溶液，再用水稀释至刻度，混匀；
（3）选择铬和铁的分析线以及钇内标线，用ICP-OES测试步骤（2）所得试样溶液，在校准曲线上求出待测元素铬和铁的含量。
2.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中用纯镍溶解定容，具体操作为：移取与待测试样中镍基含量相近的质量浓度的基体溶液置于200 mL容量瓶中打底，再分别加入质量浓度与试样溶液中相同的钇内标溶液。
3.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中的系列校准溶液包括空白在内的4~8个有待测元素准确质量浓度梯度的校准溶液。
4.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中，
镍基体溶液的制备方法为：称取10.00g质量分数大于99.99%的金属镍，置于250mL烧杯中，加入80mL用同体积水稀释的质量浓度为1.42g/mL的硝酸，盖上表面皿低温加热溶解，冷却至室温，用水冲洗表面皿，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制得质量浓度为20.00mg/mL的镍基体溶液；
铬的标准溶液的制备方法是：称取0.5000g质量分数大于99.95%的纯铬，置于250 mL烧杯中，加入20 mL质量浓度为1.18g/mL的盐酸、5mL质量浓度为1.42g/mL的硝酸，微热至全部溶解，冷却后转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制得质量浓度为1.00mg/mL的铬的标准溶液；
铁的标准溶液的制备方法是：称取0.5000g质量分数大于99.95%的纯铁置于250 mL烧杯中，加入20 mL质量浓度为1.18g/mL的盐酸，微热至全部溶解，冷却后转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制得质量浓度为1.00mg/mL的铁的标准溶液；
钇内标溶液的制备方法是：称取0.254质量分数大于99.95%的氧化钇置于250 mL烧杯中，加入40 mL用同体积水稀释的质量浓度为1.42g/mL的盐酸，微热至全部溶解，冷却后转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件为：RF 发生器：1150W ；氩气流量：冷却气12L/min，辅助气0.5L/min，雾化载气0.5L/min ；分析泵速：50rpm；积分时间：5s，垂直观测高度12mm。
6.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中盐酸、硝酸、氢氟酸的纯度均为优级纯。
7.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中加入的硝酸和盐酸的体积比为1:3~1:1。
8.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）中钇内标溶液的加入量相同。
9.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（3）中电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的选择是：通过观察谱图选择其中灵敏度高，物理干扰较小，背景强度较低的Cr 267.716nm、Fe 259.94 nm作为分析线，选择Y371.03nm作为内标线。
10.如权利要求1所述的镍基高温合金中铬和铁含量ICP-OES的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（3）中用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定校准溶液中内标元素内标线与待测元素分析线的强度比，以此强度比与待测元素质量浓度的比例关系制作校准曲线。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210525 |
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