CN110895244A - 一种硅锰锆孕育剂中其他杂质元素的分析方法 - Google Patents

一种硅锰锆孕育剂中其他杂质元素的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种硅锰锆孕育剂中其他杂质元素的分析方法，具体步骤为：(1)硅锰锆孕育剂中镁、铋、镧、锶、铈的分析：S1、样品处理；S2、标准溶液配制；S3、电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件设定；S4、分析线选择；S5、基体干扰分析；S6、标准曲线绘制和检出限测定；(2)硅锰锆孕育剂中氟的分析：P1、样品处理；P2、标准溶液配制P3、测定。本发明建立了检验硅锰锆孕育剂中镁、铋、镧、锶、铈、氟元素的方法，建立了覆盖不同种类孕育剂的主要检测指标，是一种完善、准确、快速的检验手段，为使用电感耦合等离子体发射光谱仪为代表的各种测试手段，检测与孕育剂类似产品的工作打下坚实的基础，创造更大的经济效益。

Description

一种硅锰锆孕育剂中其他杂质元素的分析方法
技术领域
本发明涉及样品分析检测的技术领域，尤其涉及一种硅锰锆孕育剂中其他杂质元素的分析方法。
背景技术
目前对于检验硅锰锆孕育剂中镁、铋、镧、锶、铈、氟元素的方法，要么还没统一的标准、要么采用针对单元素检测的传统方法，普遍存在方法缺失和效率低下的问题。
多元素仪器分析可以很明显的提高工作效率和提升利润率，以便更好的服务和发展客户，同时可以大量减少试剂的使用量和废液、废气的产生，降低运营成本。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种硅锰锆孕育剂中其他杂质元素的分析方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种硅锰锆孕育剂中其他杂质元素的分析方法，具体步骤为：
(1)硅锰锆孕育剂中镁、铋、镧、锶、铈的分析
S1、样品处理
称取0.1000g试样，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用去离子水润湿后，加入2.5mL硝酸，用塑料刻度管滴加2.5mL氢氟酸，待反应平稳后，加入2.5mL盐酸，低温加热，待试样完全溶解后，加入2.5mL高氯酸，加热蒸发冒烟至反应完成，取下冷却至室温，再加入10.0mL盐酸，加热至溶液清亮透明，取下冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀，待测；
S2、标准溶液配制
分别移取0.00、1.00、5.00、10.00、30.00、50.00mL镁、铋、镧、锶、铈混合标准工作液于六个100mL容量瓶中，分别加入10.00ml盐酸，以去离子水定容，摇匀，待测；配制高纯铁标准溶液，高纯铁标准溶液的浓度为0.5mg/mL、1.0mg/mL；
S3、电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件设定
设定电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件，高频频率40MHZ；功率1.3KW；溶液提升量1.5mL/min；冷却气流量12.0L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化气流量0.6L/min；观察高度15mm；预燃时间15s；积分时间5.0s；延迟时间30s；
S4、分析线选择
电感耦合等离子体发射光谱仪分析线的选择要考虑共存元素干扰、元素检出限、元素线性范围和背景干扰，每个被测元素的谱线波长和相邻的谱线波长大于0.2nm，每种待测元素初选三条谱线；使用标准溶液对初步筛选的镁、铋、镧、锶、铈分析线进行进一步考察，以选择“无铁基体干扰和被测元素间互相无干扰或干扰程度较小、灵敏度高、检出限低”的谱线为原则进行分析线选择，最终确定镁、铋、镧、锶、铈的分析线；
S5、基体干扰分析
对最终选定的各待测元素分析线处测试用高纯铁配置的标准系列溶液，以检查铁基体对待测元素是否有干扰，如果有干扰，则停止检测，如果无干扰，继续进行下一步检测；
S6、标准曲线绘制和检出限测定
在选定的条件下，测定标准溶液系列中镁、铋、镧、锶、铈的发射强度，以各待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线；在同等条件下测定十个平行空白样品，以三倍标准偏差计算方法中镁、铋、镧、锶、铈的检出限，最终得到硅锰锆孕育剂中镁、铋、镧、锶、铈的含量；
(2)硅锰锆孕育剂中氟的分析
P1、样品处理
称取0.5000g试样于30mL镍坩埚中，加入6g氢氧化钠，加盖，在电炉上加热融化，混匀，置于已升温到600℃高温炉中熔融10min，取出冷却，将镍坩埚与熔融物置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中，盖表面皿，在电炉上加热浸取熔融物，用水洗净坩埚、盖、表面皿，冷却至室温，将溶液连同沉淀一起移入100.0mL容量瓶中，缓缓加入5mL盐酸，不停摇动，冷却后，用水稀释至刻度，混匀，干过滤；
移取10.0mL滤液，置于50.0mL容量瓶中，加15.0mL柠檬酸钠溶液，加一滴苯酚红指示剂，用硝酸调至溶液呈橘红色，加5.0mL三乙醇胺溶液，用水稀释至刻度，混匀；
P2、标准溶液配制
移取0.00，1.00，2.50，5.00，10.00mL氟标准工作溶液分别置于五个50.00mL容量瓶中，氟标准工作溶液浓度为10μg/mL，然后加10mL试样空白溶液，加15.0mL柠檬酸钠溶液，加一滴苯酚红指示剂，用硝酸调至溶液呈橘红色，加5.0mL三乙醇胺溶液，用水稀释至刻度，混匀；
P3、测定
将P1中的溶液全部移入干燥的100mL烧杯中，放入磁力搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌下于电位测量仪上，测量平衡电位值，对标准试样进行同样的测量，在半对数纸上绘制标准工作曲线，对照标准工作曲线计算得到硅锰锆孕育剂中氟的含量。
硅锰锆孕育剂中镁、铋、镧、锶、铈的分析过程中，测量完成之后进行精密度试验：按照实验方法测定硅锰锆孕育剂实际样品的十个平行样品溶液中的镁、铋、镧、锶、铈，进行精密度试验。
硅锰锆孕育剂中氟的分析过程中，测量完成之后进行精密度试验：按照选定的实验方法测定十个平行硅锰锆孕育剂样品溶液中的氟，进行精密度实验。
P1步骤中，氟离子选择电极的要求为：氟含量在10-1～10-5mol/L内电极电位与浓度的负对数呈线性关系；电位测量仪的精度0.1mV。
P1步骤中，苯酚红指示剂的浓度为2g/L；柠檬酸钠溶液的浓度为1mol/L。
本发明的有益效果是：本发明建立了检验硅锰锆孕育剂中镁、铋、镧、锶、铈、氟元素的方法，建立了覆盖不同种类孕育剂的主要检测指标，是一种完善、准确、快速的检验手段，为使用电感耦合等离子体发射光谱仪为代表的各种测试手段，检测与孕育剂类似产品的工作打下坚实的基础，创造更大的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
具体实施例：
一种硅锰锆孕育剂中其他杂质元素的分析方法，具体步骤为：
(1)硅锰锆孕育剂中镁、铋、镧、锶、铈的分析
S1、样品处理
称取0.1000g试样，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用去离子水润湿后，加入2.5mL硝酸，用塑料刻度管滴加2.5mL氢氟酸，待反应平稳后，加入2.5mL盐酸，低温加热，待试样完全溶解后，加入2.5mL高氯酸，加热蒸发冒烟至反应完成，取下冷却至室温，再加入10.0mL盐酸，加热至溶液清亮透明，取下冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀，待测；
S2、标准溶液配制
分别移取0.00、1.00、5.00、10.00、30.00、50.00mL镁、铋、镧、锶、铈混合标准工作液于六个100mL容量瓶中，分别加入10.00ml盐酸，以去离子水定容，摇匀，待测；配制高纯铁标准溶液，高纯铁标准溶液的浓度为0.5mg/mL、1.0mg/mL；
标准溶液中各成分的质量浓度见表1-1。
表1-1标准溶液系列中各成分质量浓度
Figure BDA0002288268360000041
S3、电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件设定
设定电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件，高频频率40MHZ；功率1.3KW；溶液提升量1.5mL/min；冷却气流量12.0L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化气流量0.6L/min；观察高度15mm；预燃时间15s；积分时间5.0s；延迟时间30s；
S4、分析线选择
电感耦合等离子体发射光谱仪分析线的选择要考虑共存元素干扰、元素检出限、元素线性范围和背景干扰，每个被测元素的谱线波长和相邻的谱线波长大于0.2nm，每种待测元素初选三条谱线；使用标准溶液对初步筛选的镁、铋、镧、锶、铈分析线进行进一步考察，以选择“无铁基体干扰和被测元素间互相无干扰或干扰程度较小、灵敏度高、检出限低”的谱线为原则进行分析线选择，最终确定镁、铋、镧、锶、铈的分析线；
最终确定Mg、Bi、La、Ce、Sr的分析线见表1-2。
表1-2待测元素的分析线
Figure BDA0002288268360000051
S5、基体干扰分析
对最终选定的各待测元素分析线处测试用高纯铁配置的标准系列溶液，以检查铁基体对待测元素是否有干扰，如果有干扰，则停止检测，如果无干扰，继续进行下一步检测；干扰结果见表1-3。
结果表明，按表1-2终选波长进行分析时，铁基体的干扰程度可以忽略。
表1-3铁基体干扰实验
Figure BDA0002288268360000052
S6、标准曲线绘制和检出限测定
在选定的条件下，测定标准溶液系列中镁、铋、镧、锶、铈的发射强度，以各待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线；在同等条件下测定十个平行空白样品，以三倍标准偏差计算方法中镁、铋、镧、锶、铈的检出限，最终得到硅锰锆孕育剂中镁、铋、镧、锶、铈的含量；结果见表1-4。
表1-4校准曲线的线性范围、相关系数和检出限
Figure BDA0002288268360000061
硅锰锆孕育剂中镁、铋、镧、锶、铈的分析过程中，测量完成之后进行精密度试验，按照实验方法测定硅锰锆孕育剂实际样品的十个平行样品溶液中的Mg、Bi、La、Ce、Sr，进行精密度试验，结果见表1-5。
表1-5精密度试验(n＝10)
Figure BDA0002288268360000062
(2)硅锰锆孕育剂中氟的分析
P1、样品处理
称取0.5000g试样于30mL镍坩埚中，加入6g氢氧化钠，加盖，在电炉上加热融化，混匀，置于已升温到600℃高温炉中熔融10min，取出冷却，将镍坩埚与熔融物置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中，盖表面皿，在电炉上加热浸取熔融物，用水洗净坩埚、盖、表面皿，冷却至室温，将溶液连同沉淀一起移入100.0mL容量瓶中，缓缓加入5mL盐酸，不停摇动，冷却后，用水稀释至刻度，混匀，干过滤；
移取10.0mL滤液，置于50.0mL容量瓶中，加15.0mL柠檬酸钠溶液，加一滴苯酚红指示剂，用硝酸调至溶液呈橘红色，加5.0mL三乙醇胺溶液，用水稀释至刻度，混匀；
P2、标准溶液配制
移取0.00，1.00，2.50，5.00，10.00mL氟标准工作溶液分别置于五个50.00mL容量瓶中，氟标准工作溶液浓度为10μg/mL，然后加10mL试样空白溶液，加15.0mL柠檬酸钠溶液，加一滴苯酚红指示剂，用硝酸调至溶液呈橘红色，加5.0mL三乙醇胺溶液，用水稀释至刻度，混匀；
P3、测定
将P1中的溶液全部移入干燥的100mL烧杯中，放入磁力搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌下于电位测量仪上，测量平衡电位值，对标准试样进行同样的测量，在半对数纸上绘制标准工作曲线，对照标准工作曲线计算得到硅锰锆孕育剂中氟的含量。
硅锰锆孕育剂中氟的分析过程中，测量完成之后进行精密度试验：按照选定的实验方法测定十个平行硅锰锆孕育剂样品溶液中的氟，进行精密度实验，结果见表2-1.
表2-1精密度实验(n＝10)
Figure BDA0002288268360000071
P1步骤中，氟离子选择电极的要求为：氟含量在10-1～10-5mol/L内电极电位与浓度的负对数呈线性关系；电位测量仪的精度0.1mV。
P1步骤中，苯酚红指示剂的浓度为2g/L；柠檬酸钠溶液的浓度为1mol/L。
本发明建立了检验硅锰锆孕育剂中镁、铋、镧、锶、铈、氟元素的方法，建立了覆盖不同种类孕育剂的主要检测指标，是一种完善、准确、快速的检验手段，为使用电感耦合等离子体发射光谱仪为代表的各种测试手段，检测与孕育剂类似产品的工作打下坚实的基础，创造更大的经济效益。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种硅锰锆孕育剂中其他杂质元素的分析方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)硅锰锆孕育剂中镁、铋、镧、锶、铈的分析
S1、样品处理
称取0.1000g试样，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用去离子水润湿后，加入2.5mL硝酸，用塑料刻度管滴加2.5mL氢氟酸，待反应平稳后，加入2.5mL盐酸，低温加热，待试样完全溶解后，加入2.5mL高氯酸，加热蒸发冒烟至反应完成，取下冷却至室温，再加入10.0mL盐酸，加热至溶液清亮透明，取下冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀，待测；
S2、标准溶液配制
分别移取0.00、1.00、5.00、10.00、30.00、50.00mL镁、铋、镧、锶、铈混合标准工作液于六个100mL容量瓶中，分别加入10.00ml盐酸，以去离子水定容，摇匀，待测；配制高纯铁标准溶液，高纯铁标准溶液的浓度为0.5mg/mL、1.0mg/mL；
S3、电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件设定
设定电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件，高频频率40MHZ；功率1.3KW；溶液提升量1.5mL/min；冷却气流量12.0L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化气流量0.6L/min；观察高度15mm；预燃时间15s；积分时间5.0s；延迟时间30s；
S4、分析线选择
电感耦合等离子体发射光谱仪分析线的选择要考虑共存元素干扰、元素检出限、元素线性范围和背景干扰，每个被测元素的谱线波长和相邻的谱线波长大于0.2nm，每种待测元素初选三条谱线；使用标准溶液对初步筛选的镁、铋、镧、锶、铈分析线进行进一步考察，以选择“无铁基体干扰和被测元素间互相无干扰或干扰程度较小、灵敏度高、检出限低”的谱线为原则进行分析线选择，最终确定镁、铋、镧、锶、铈的分析线；
S5、基体干扰分析
对最终选定的各待测元素分析线处测试用高纯铁配置的标准系列溶液，以检查铁基体对待测元素是否有干扰，如果有干扰，则停止检测，如果无干扰，继续进行下一步检测；
S6、标准曲线绘制和检出限测定
在选定的条件下，测定标准溶液系列中镁、铋、镧、锶、铈的发射强度，以各待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线；在同等条件下测定十个平行空白样品，以三倍标准偏差计算方法中镁、铋、镧、锶、铈的检出限，最终得到硅锰锆孕育剂中镁、铋、镧、锶、铈的含量；
(2)硅锰锆孕育剂中氟的分析
P1、样品处理
称取0.5000g试样于30mL镍坩埚中，加入6g氢氧化钠，加盖，在电炉上加热融化，混匀，置于已升温到600℃高温炉中熔融10min，取出冷却，将镍坩埚与熔融物置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中，盖表面皿，在电炉上加热浸取熔融物，用水洗净坩埚、盖、表面皿，冷却至室温，将溶液连同沉淀一起移入100.0mL容量瓶中，缓缓加入5mL盐酸，不停摇动，冷却后，用水稀释至刻度，混匀，干过滤；
移取10.0mL滤液，置于50.0mL容量瓶中，加15.0mL柠檬酸钠溶液，加一滴苯酚红指示剂，用硝酸调至溶液呈橘红色，加5.0mL三乙醇胺溶液，用水稀释至刻度，混匀；
P2、标准溶液配制
移取0.00，1.00，2.50，5.00，10.00mL氟标准工作溶液分别置于五个50.00mL容量瓶中，氟标准工作溶液浓度为10μg/mL，然后加10mL试样空白溶液，加15.0mL柠檬酸钠溶液，加一滴苯酚红指示剂，用硝酸调至溶液呈橘红色，加5.0mL三乙醇胺溶液，用水稀释至刻度，混匀；
P3、测定
将P1中的溶液全部移入干燥的100mL烧杯中，放入磁力搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌下于电位测量仪上，测量平衡电位值，对标准试样进行同样的测量，在半对数纸上绘制标准工作曲线，对照标准工作曲线计算得到硅锰锆孕育剂中氟的含量。
2.根据权利要求1所述的一种硅锰锆孕育剂中其他杂质元素的分析方法，其特征在于，硅锰锆孕育剂中镁、铋、镧、锶、铈的分析过程中，测量完成之后进行精密度试验：按照实验方法测定硅锰锆孕育剂实际样品的十个平行样品溶液中的镁、铋、镧、锶、铈，进行精密度试验。
3.根据权利要求2所述的一种硅锰锆孕育剂中其他杂质元素的分析方法，其特征在于，硅锰锆孕育剂中氟的分析过程中，测量完成之后进行精密度试验：按照选定的实验方法测定十个平行硅锰锆孕育剂样品溶液中的氟，进行精密度实验。
4.根据权利要求3所述的一种硅锰锆孕育剂中其他杂质元素的分析方法，其特征在于，P1步骤中，氟离子选择电极的要求为：氟含量在10-1～10-5mol/L内电极电位与浓度的负对数呈线性关系；电位测量仪的精度0.1mV。
5.根据权利要求4所述的一种硅锰锆孕育剂中其他杂质元素的分析方法，其特征在于，P1步骤中，苯酚红指示剂的浓度为2g/L；柠檬酸钠溶液的浓度为1mol/L。
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