CN109374543A - 一种钢中硼含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硼含量测定技术领域，尤其涉及一种钢中硼含量的测定方法，具体步骤为：称取试样并加入磷酸溶液和硫酸溶液，加热至试样全部溶解后，缓慢加入过氧化氢，低温发烟，冷却后加水溶盐后定容；取定容样品溶液加入氢氟酸溶液，摇匀后完成络合，然后加入水、次甲基蓝溶液和二氯乙烷，充分震荡后静置萃取；取下层溶液置于比色皿中，分光光度计测吸光度；选择不同梯度硼含量标准样品，按前述方法进行处理，以硼百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；试样吸光度和标准曲线计算得到试样硼含量。本发明测定方法操作简便快捷、精度高，实现了内部控制样品制作的硼含量定值的问题，可以对炉前冶炼的结果进行湿法分析仲裁，满足生产需要。
Description
技术领域
本发明属于硼含量测定技术领域，尤其涉及一种钢中硼含量的测定方法。
背景技术
硼作为微合金化元素，能够使钢的淬火性显著增强，提高钢的机械性能强度，包括提高钢的硬度和抗张力。但硼的性质极为活泼，在炼钢至成品加工过程中，硼能与残留的氧、氮及碳化合形成稳定的夹杂物而失去作用。因此准确快速测定硼含量，对于指导工艺改进和质量判定有着重要的意义。
目前分析钢中硼含量的方法主要有姜黄素光度法，姜黄素分光光度法使用的有毒试剂存在污染环境、损害操作人员健康的缺陷，另外此方法在显色时显色液中醋酸大量蒸发，姜黄素被大量破坏，导致该方法灵敏度较低，显色后溶液稳定时间短而不易控制。
随着直读光谱技术和ICP-AES技术的发展，国内外已开发了多种检测钢铁中硼含量的直读光谱法和ICP-AES方法。这些检测方法虽然既快速又准确，但都只是比较方法，其检测结果必须经化学分析方法进行校准。
另外，这两种方法的操作均较为繁琐，分析周期较长，不适于生产过程试样的实时分析。目前钢的冶炼过程中控制样无法准确检验，炉前冶炼的边缘结果也无法快速分析仲裁，钢中硼含量的测定成为生产检测的一项空白。
发明内容
为解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种钢中硼含量的测定方法。
本发明的技术方案：
一种钢中硼含量的测定方法，步骤如下：
步骤一、样品处理
称取试样并加入磷酸溶液和硫酸溶液，加热至试样全部溶解后，停止加热，缓慢加入过氧化氢，低温发烟一定时间后，冷却并加水进行溶盐，完全溶盐后定容至一定体积；
步骤二、络合萃取
取步骤一得到的样品溶液加入氢氟酸溶液，摇匀后络合一定时间，完成络合后加入水、次甲基蓝溶液和二氯乙烷，充分震荡后静置一定时间完成萃取；弃去上层溶液，取下层溶液置于比色皿中，以水或二氯乙烷为参比，用分光光度计测其吸光度；
步骤三、绘制标准曲线
选择4～5个适合的不同梯度硼含量标准样品，按步骤一、步骤二进行处理，以硼百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；
步骤四、计算硼含量
根据步骤二得到的试样吸光度和步骤三绘制的标准曲线计算得到试样硼含量。
进一步的，步骤一所述磷酸溶液由磷酸与水以体积比1:2混合配制；所述硫酸溶液由硫酸与水以体积比1:6混合配制。
进一步的，步骤一所述试样的质量与磷酸溶液、硫酸溶液、过氧化氢、水以及最终定容体积的质量体积比为1g：50mL：50mL：4mL：80mL：200mL。
进一步的，步骤一所述低温发烟从起轻烟瞬间开始计时，发烟时间为3min。
进一步的，步骤二所述氢氟酸溶液由氢氟酸与水以体积比1:7混合配制。
进一步的，步骤二所述样品溶液与氢氟酸溶液、水、次甲基蓝溶液和二氯乙烷的体积比为20:5:25:5:25。
进一步的，所述次甲基蓝溶液浓度为0.001mol/L，配制方法为称取1.87g次甲基蓝溶于水中，以水稀释至1000mL，摇匀，移取上述溶液100mL置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀即可。
进一步的，步骤二所述络合时间为1～2h；所述充分震荡的时间为1～2min，所述静置时间为8～15min。
进一步的，步骤二所述分光光度计是在660nm处测定吸光值。
进一步的，步骤三所述标准品的硼质量含量依次为：0.0005％，0.001％，0.002％，0.003％、0.004％和0.005％测得的线性回归方程为：吸光度值＝0.4543+95.04×硼含量，线性R-Sq＝98.3％，测定范围：0.0005～0.05％。
本发明提供的硼含量测定方法适用于碳钢、合金钢和高温合金中硼含量的测定。
本发明的有益效果：
本发明建立的钢中硼含量的测定方法，操作简便快捷，测定精度高，可满足实时分析检测的需要，实现了内部控制样品制作的硼含量定值的问题，可以对炉前冶炼的结果进行湿法分析仲裁。本发明通过提供精确的检验数据，指导生产冶炼过程，保证生产高档品种钢的质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
一种钢中硼含量的测定方法，步骤如下：
步骤一、样品处理
称取试样并加入磷酸溶液和硫酸溶液，加热至试样全部溶解后，停止加热，缓慢加入过氧化氢，低温发烟一定时间后，冷却并加水进行溶盐，完全溶盐后定容至一定体积；本发明所指低温发烟是将盛装试样和酸液的容器放置在电炉盘的暗红处，保证硫磷酸能够起烟即可。
步骤二、络合萃取
取步骤一得到的样品溶液加入氢氟酸溶液，摇匀后络合一定时间，完成络合后加入水、次甲基蓝溶液和二氯乙烷，充分震荡后静置一定时间完成萃取；弃去上层溶液，取下层溶液置于比色皿中，以水或二氯乙烷为参比，用分光光度计测其吸光度；
步骤三、绘制标准曲线
选择4～6个适合的不同梯度硼含量标准样品，按步骤一、步骤二进行处理，以硼百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；
步骤四、计算硼含量
根据步骤二得到的试样吸光度和步骤三绘制的标准曲线计算得到试样硼含量。
实施例2
一种钢中硼含量的测定方法，步骤如下：
步骤一、样品处理
称取试样并加入磷酸溶液和硫酸溶液，所述磷酸溶液由磷酸与水以体积比1:2混合配制，所述硫酸溶液由硫酸与水以体积比1:6混合配制，加热至试样全部溶解后，停止加热，缓慢加入过氧化氢，低温发烟从起轻烟瞬间开始计时，发烟3min后取下，冷却后加水进行溶盐，完全溶盐后定容至一定体积；所述试样的质量与磷酸溶液、硫酸溶液、过氧化氢、水以及最终定容体积的质量体积比为1g：50mL：50mL：4mL：80mL：200mL。
步骤二、络合萃取
取步骤一得到的样品溶液加入氢氟酸溶液，摇匀后络合一定时间，完成络合后加入水、次甲基蓝溶液和二氯乙烷，充分震荡后静置一定时间完成萃取；弃去上层溶液，取下层溶液置于比色皿中，以水或二氯乙烷为参比，用分光光度计测其吸光度；
步骤三、绘制标准曲线
选择4～6个适合的不同梯度硼含量标准样品，按步骤一、步骤二进行处理，以硼百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；
步骤四、计算硼含量
根据步骤二得到的试样吸光度和步骤三绘制的标准曲线计算得到试样硼含量。
实施例3
一种钢中硼含量的测定方法，步骤如下：
步骤一、样品处理
称取试样并加入磷酸溶液和硫酸溶液，所述磷酸溶液由磷酸与水以体积比1:2混合配制，所述硫酸溶液由硫酸与水以体积比1:6混合配制，加热至试样全部溶解后，停止加热，缓慢加入过氧化氢，过氧化氢浓度为1.11g/mL，低温发烟从起轻烟瞬间开始计时，发烟3min后取下，冷却后加水进行溶盐，熔盐一定要充分，溶液中不得有漂浮的小颗粒，完全溶盐后定容至一定体积；所述试样的质量与磷酸溶液、硫酸溶液、过氧化氢、水以及最终定容体积的质量体积比为1g：50mL：50mL：4mL：80mL：200mL。
步骤二、络合萃取
取步骤一得到的样品溶液加入氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液由氢氟酸与水以体积比1:7混合配制，摇匀后络合1～2h，完成络合后加入水、次甲基蓝溶液和二氯乙烷，其中二氯乙烷为分析纯级别；所述样品溶液与氢氟酸溶液、水、次甲基蓝溶液和二氯乙烷的体积比为20:5:25:5:25，充分震荡1～2min后静置8～15min完成萃取；弃去上层溶液，取下层溶液置于比色皿中，以水或二氯乙烷为参比，用分光光度计在660nm处测其吸光度；
所述次甲基蓝溶液浓度为0.001mol/L，配制方法为称取1.87g次甲基蓝溶于水中，以水稀释至1000mL，摇匀，移取上述溶液100mL置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀即可。
步骤三、绘制标准曲线
选择4～6个适合的不同梯度硼含量标准样品，按步骤一、步骤二进行处理，以硼百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；
步骤四、计算硼含量
根据步骤二得到的试样吸光度和步骤三绘制的标准曲线计算得到试样硼含量。
实施例4
一种钢中硼含量的测定方法，步骤如下：
步骤一、样品处理
称取试样并加入磷酸溶液和硫酸溶液，所述磷酸溶液由磷酸与水以体积比1:2混合配制，所述硫酸溶液由硫酸与水以体积比1:6混合配制，加热至试样全部溶解后，停止加热，缓慢加入过氧化氢，低温发烟从起轻烟瞬间开始计时，发烟3min后取下，冷却后加水进行溶盐，完全溶盐后定容至一定体积；所述试样的质量与磷酸溶液、硫酸溶液、过氧化氢、水以及最终定容体积的质量体积比为1g：50mL：50mL：4mL：80mL：200mL。
步骤二、络合萃取
取步骤一得到的样品溶液加入氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液由氢氟酸与水以体积比1:7混合配制，摇匀后络合1～2h，完成络合后加入水、次甲基蓝溶液和二氯乙烷，所述样品溶液与氢氟酸溶液、水、次甲基蓝溶液和二氯乙烷的体积比为20:5:25:5:25，充分震荡1～2min后静置8～15min完成萃取；弃去上层溶液，取下层溶液置于比色皿中，以水或二氯乙烷为参比，用分光光度计在660nm处测其吸光度；
所述次甲基蓝溶液浓度为0.001mol/L，配制方法为称取1.87g次甲基蓝溶于水中，以水稀释至1000mL，摇匀，移取上述溶液100mL置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀即可。
步骤三、绘制标准曲线
选择硼质量含量依次为：0.0005％，0.001％，0.002％，0.003％、0.004％和0.005％的标准样品，按步骤一、步骤二进行处理，以硼质量百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；测得的线性回归方程为：吸光度值＝0.4543+95.04×硼含量，线性R-Sq＝98.3％，测定范围：0.0005～0.05％。允许差：重复性限r＝0.00006-0.095m；再现性限R＝0.00018-0.151m，式中，m是两个测定值的平均值，单位为％(质量份数)；在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)。
步骤四、计算硼含量
根据步骤二得到的试样吸光度和步骤三绘制的标准曲线计算得到试样硼含量。
实施例5
一种钢中硼含量的测定方法，步骤如下：
步骤一、样品处理
称取型号为BH0239的钢材试样0.5g，加入25mL磷酸溶液和25mL硫酸溶液，所述磷酸溶液由磷酸与水以体积比1:2混合配制，所述硫酸溶液由硫酸与水以体积比1:6混合配制，加热至试样全部溶解后，停止加热，缓慢加入2mL过氧化氢，低温发烟从起轻烟瞬间开始计时，发烟3min后取下，冷却后加40mL水进行溶盐，完全溶盐后定容至100mL。
步骤二、络合萃取
取步骤一得到的样品溶液20mL加入5mL氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液由氢氟酸与水以体积比1:7混合配制，摇匀后络合1.5h，完成络合后加入25mL水、5mL次甲基蓝溶液和25mL二氯乙烷，充分震荡2min后静置12min完成萃取；弃去上层溶液，取下层溶液置于1.5cm比色皿中，以水或二氯乙烷为参比，用分光光度计在660nm处测其吸光度＝0.5089；
步骤三、计算硼含量
将步骤二测定的吸光度0.5089代入实施例4测定的线性回归方程为：吸光度值＝0.4543+95.04×硼含量(线性R-Sq＝98.3％)；得到型号为BH0239的钢材试样中硼的质量百分含量为0.0006％。
实施例6
一种钢中硼含量的测定方法，步骤如下：
步骤一、样品处理
称取型号为第70-1号的钢材试样0.5g，加入25mL磷酸溶液和25mL硫酸溶液，所述磷酸溶液由磷酸与水以体积比1:2混合配制，所述硫酸溶液由硫酸与水以体积比1:6混合配制，加热至试样全部溶解后，停止加热，缓慢加入2mL过氧化氢，低温发烟从起轻烟瞬间开始计时，发烟3min后取下，冷却后加40mL水进行溶盐，完全溶盐后定容至100mL。
步骤二、络合萃取
取步骤一得到的样品溶液20mL加入5mL氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液由氢氟酸与水以体积比1:7混合配制，摇匀后络合2h，完成络合后加入25mL水、5mL次甲基蓝溶液和25mL二氯乙烷，充分震荡1min后静置10min完成萃取；弃去上层溶液，取下层溶液置于1.5cm比色皿中，以水或二氯乙烷为参比，用分光光度计在660nm处测其吸光度＝0.5243；
步骤三、计算硼含量
将步骤二测定的吸光度0.5243代入实施例4测定的线性回归方程为：吸光度值＝0.4543+95.04×硼含量(线性R-Sq＝98.3％)；得到型号为BH0239的钢材试样中硼的质量百分含量为0.0007％。
实施例7
一种钢中硼含量的测定方法，步骤如下：
步骤一、样品处理
称取型号为7137的钢材试样0.5g，加入25mL磷酸溶液和25mL硫酸溶液，所述磷酸溶液由磷酸与水以体积比1:2混合配制，所述硫酸溶液由硫酸与水以体积比1:6混合配制，加热至试样全部溶解后，停止加热，缓慢加入2mL过氧化氢，低温发烟从起轻烟瞬间开始计时，发烟3min后取下，冷却后加40mL水进行溶盐，完全溶盐后定容至100mL。
步骤二、络合萃取
取步骤一得到的样品溶液20mL加入5mL氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液由氢氟酸与水以体积比1:7混合配制，摇匀后络合2h，完成络合后加入25mL水、5mL次甲基蓝溶液和25mL二氯乙烷，充分震荡1min后静置10min完成萃取；弃去上层溶液，取下层溶液置于1.5cm比色皿中，以水或二氯乙烷为参比，用分光光度计在660nm处测其吸光度＝0.5931；
步骤三、计算硼含量
将步骤二测定的吸光度0.5931代入实施例4测定的线性回归方程为：吸光度值＝0.4543+95.04×硼含量(线性R-Sq＝98.3％)；得到型号为BH0239的钢材试样中硼的质量百分含量为0.0014％。
实施例8
一种钢中硼含量的测定方法，步骤如下：
步骤一、样品处理
称取型号为GBW01323的钢材试样0.5g，加入25mL磷酸溶液和25mL硫酸溶液，所述磷酸溶液由磷酸与水以体积比1:2混合配制，所述硫酸溶液由硫酸与水以体积比1:6混合配制，加热至试样全部溶解后，停止加热，缓慢加入2mL过氧化氢，低温发烟从起轻烟瞬间开始计时，发烟3min后取下，冷却后加40mL水进行溶盐，完全溶盐后定容至100mL。
步骤二、络合萃取
取步骤一得到的样品溶液20mL加入5mL氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液由氢氟酸与水以体积比1:7混合配制，摇匀后络合2h，完成络合后加入25mL水、5mL次甲基蓝溶液和25mL二氯乙烷，充分震荡1min后静置10min完成萃取；弃去上层溶液，取下层溶液置于1.5cm比色皿中，以水或二氯乙烷为参比，用分光光度计在660nm处测其吸光度＝0.6210；
步骤三、计算硼含量
将步骤二测定的吸光度0.6210代入实施例4测定的线性回归方程为：吸光度值＝0.4543+95.04×硼含量(线性R-Sq＝98.3％)；得到型号为BH0239的钢材试样中硼的质量百分含量为0.0018％。
实施例9
一种钢中硼含量的测定方法，步骤如下：
步骤一、样品处理
称取型号为GBW01311的钢材试样0.5g，加入25mL磷酸溶液和25mL硫酸溶液，所述磷酸溶液由磷酸与水以体积比1:2混合配制，所述硫酸溶液由硫酸与水以体积比1:6混合配制，加热至试样全部溶解后，停止加热，缓慢加入2mL过氧化氢，低温发烟从起轻烟瞬间开始计时，发烟3min后取下，冷却后加40mL水进行溶盐，完全溶盐后定容至100mL。
步骤二、络合萃取
取步骤一得到的样品溶液20mL加入5mL氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液由氢氟酸与水以体积比1:7混合配制，摇匀后络合2h，完成络合后加入25mL水、5mL次甲基蓝溶液和25mL二氯乙烷，充分震荡1min后静置10min完成萃取；弃去上层溶液，取下层溶液置于1.5cm比色皿中，以水或二氯乙烷为参比，用分光光度计在660nm处测其吸光度＝0.7504；
步骤三、计算硼含量
将步骤二测定的吸光度0.7504代入实施例4测定的线性回归方程为：吸光度值＝0.4543+95.04×硼含量(线性R-Sq＝98.3％)；得到型号为BH0239的钢材试样中硼的质量百分含量为0.0031％。
实施例10
一种钢中硼含量的测定方法，步骤如下：
步骤一、样品处理
称取型号GBW01325的钢材试样0.5g，加入25mL磷酸溶液和25mL硫酸溶液，所述磷酸溶液由磷酸与水以体积比1:2混合配制，所述硫酸溶液由硫酸与水以体积比1:6混合配制，加热至试样全部溶解后，停止加热，缓慢加入2mL过氧化氢，低温发烟从起轻烟瞬间开始计时，发烟3min后取下，冷却后加40mL水进行溶盐，完全溶盐后定容至100mL。
步骤二、络合萃取
取步骤一得到的样品溶液20mL加入5mL氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液由氢氟酸与水以体积比1:7混合配制，摇匀后络合2h，完成络合后加入25mL水、5mL次甲基蓝溶液和25mL二氯乙烷，充分震荡1min后静置10min完成萃取；弃去上层溶液，取下层溶液置于1.5cm比色皿中，以水或二氯乙烷为参比，用分光光度计在660nm处测其吸光度＝0.0.8159；
步骤三、计算硼含量
将步骤二测定的吸光度0.8159代入实施例4测定的线性回归方程为：吸光度值＝0.4543+95.04×硼含量(线性R-Sq＝98.3％)；得到型号为BH0239的钢材试样中硼的质量百分含量为0.0038％。
实施例11
一种钢中硼含量的测定方法，步骤如下：
步骤一、样品处理
称取型号为6914的钢材试样0.5g，加入25mL磷酸溶液和25mL硫酸溶液，所述磷酸溶液由磷酸与水以体积比1:2混合配制，所述硫酸溶液由硫酸与水以体积比1:6混合配制，加热至试样全部溶解后，停止加热，缓慢加入2mL过氧化氢，低温发烟从起轻烟瞬间开始计时，发烟3min后取下，冷却后加40mL水进行溶盐，完全溶盐后定容至100mL。
步骤二、络合萃取
取步骤一得到的样品溶液20mL加入5mL氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液由氢氟酸与水以体积比1:7混合配制，摇匀后络合2h，完成络合后加入25mL水、5mL次甲基蓝溶液和25mL二氯乙烷，充分震荡1min后静置10min完成萃取；弃去上层溶液，取下层溶液置于1.5cm比色皿中，以水或二氯乙烷为参比，用分光光度计在660nm处测其吸光度＝0.8680；
步骤三、计算硼含量
将步骤二测定的吸光度0.8680代入实施例4测定的线性回归方程为：吸光度值＝0.4543+95.04×硼含量(线性R-Sq＝98.3％)；得到型号为BH0239的钢材试样中硼的质量百分含量为0.0043％。
Claims (10)
1.一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于所述测定方法步骤如下：
步骤一、样品处理
称取试样并加入磷酸溶液和硫酸溶液，加热至试样全部溶解后，停止加热，缓慢加入过氧化氢，低温发烟一定时间后，冷却并加水进行溶盐，完全溶盐后定容至一定体积；
步骤二、络合萃取
取步骤一得到的样品溶液加入氢氟酸溶液，摇匀后络合一定时间，完成络合后加入水、次甲基蓝溶液和二氯乙烷，充分震荡后静置一定时间完成萃取；弃去上层溶液，取下层溶液置于比色皿中，以水或二氯乙烷为参比，用分光光度计测其吸光度；
步骤三、绘制标准曲线
选择4～6个适合的不同梯度硼含量标准样品，按步骤一、步骤二进行处理，以硼百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；
步骤四、计算硼含量
根据步骤二得到的试样吸光度带入步骤三绘制的标准曲线计算得到试样硼含量。
2.根据权利要求1所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤一所述磷酸溶液由磷酸与水以体积比1:2混合配制；所述硫酸溶液由硫酸与水以体积比1:6混合配制。
3.根据权利要求1或2所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤一所述试样的质量与磷酸溶液、硫酸溶液、过氧化氢、水以及最终定容体积的质量体积比为1g：50mL：50mL：4mL：80mL：200mL。
4.根据权利要求3所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤一所述低温发烟从起轻烟瞬间开始计时，发烟时间为3min。
5.根据权利要求4所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤二所述氢氟酸溶液由氢氟酸与水以体积比1:7混合配制。
6.根据权利要求5所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤二所述样品溶液与氢氟酸溶液、水、次甲基蓝溶液和二氯乙烷的体积比为20:5:25:5:25。
7.根据权利要求6所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于所述次甲基蓝溶液浓度为0.001mol/L，配制方法为称取1.87g次甲基蓝溶于水中，以水稀释至1000mL，摇匀，移取上述溶液100mL置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀即可。
8.根据权利要求7所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤二所述络合时间为1～2h；所述充分震荡的时间为1～2min，所述静置时间为8～15min。
9.根据权利要求8所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤二所述分光光度计是在660nm处测定吸光值。
10.根据权利要求9所述一种钢中硼含量的测定方法，其特征在于步骤三所述标准品的硼质量含量依次为：0.0005％，0.001％，0.002％，0.003％、0.004％和0.005％测得的线性回归方程为：吸光度值＝0.4543+95.04×硼含量，线性R-Sq＝98.3％，测定范围：0.0005～0.05％。
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